JPS6381132A - アルコキシシランの加水分解方法 - Google Patents
アルコキシシランの加水分解方法Info
- Publication number
- JPS6381132A JPS6381132A JP22519987A JP22519987A JPS6381132A JP S6381132 A JPS6381132 A JP S6381132A JP 22519987 A JP22519987 A JP 22519987A JP 22519987 A JP22519987 A JP 22519987A JP S6381132 A JPS6381132 A JP S6381132A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alcohol
- water
- alkoxysilane
- halogenating agent
- group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルフキジシランを直接水を加えることなく
加水分解してシロキサンを製造する方法に関するもので
ある。
加水分解してシロキサンを製造する方法に関するもので
ある。
最近ケイ素化合物は、電子部品、特にエレクトロニクス
関係の部品を製造する材料として広く利。
関係の部品を製造する材料として広く利。
用されている。これらの材料は、例えばハロゲン化シラ
ンを水の存在下で加水分解して５１−Ｃｍ結合を５ｉ−
ＯＲに変えることによって製造されているが、このよう
に水を用いた加水分解では品質にバラツキを生じ、精密
な電子部品に適合する良質の加水分解物を得ることが困
難である。
ンを水の存在下で加水分解して５１−Ｃｍ結合を５ｉ−
ＯＲに変えることによって製造されているが、このよう
に水を用いた加水分解では品質にバラツキを生じ、精密
な電子部品に適合する良質の加水分解物を得ることが困
難である。
本発明者らは、アルコキシシランの加水分解について種
々検討した結果、水を用いずに、ある種のアルコール又
はアルコールと有機カルボン酸とハロゲン化剤とを反応
させ、この際生じる水を利用すれば、均一な状態で加水
分解が進行することを見出し、本発明をなすに至った。
々検討した結果、水を用いずに、ある種のアルコール又
はアルコールと有機カルボン酸とハロゲン化剤とを反応
させ、この際生じる水を利用すれば、均一な状態で加水
分解が進行することを見出し、本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、一般式
％式％
（式中のＲ及びＲ′はアルキル基、アルケニル基又はア
リール基、厘は３以下の数である）で示されるアルコキ
シシランに、水の不存在下、第三級アルコールとハロゲ
ン化剤あるいはアルコールと有機カルボン酸とハロゲン
化剤とを反応させることを特徴とする前記アルコキシシ
ランの加水分解方法を提供するものである。
リール基、厘は３以下の数である）で示されるアルコキ
シシランに、水の不存在下、第三級アルコールとハロゲ
ン化剤あるいはアルコールと有機カルボン酸とハロゲン
化剤とを反応させることを特徴とする前記アルコキシシ
ランの加水分解方法を提供するものである。
前記一般式（１）中のＲとＲ′とは同じでも、また異な
っていてもよく、それぞれがメチル基、エチル基、プロ
ピル基のようなアルキル基、ビニル基、プロペニル基の
ようなアルケニル基又は７エ二ル基のようなアリール基
を示す。したがって、一般式（１）のアルコキシシラン
の例としては、トリエトキシメチルシラン、トリエトキ
シフェニルシランなどのトリアルコキシシラ−ン類、ジ
ェトキシジメチルシラン、ジェトキシメチルビニルシラ
ン、ジェトキシメチルフェニルシラン、ジェトキシジビ
ニルシラン、ジェトキシビニルフェニルシラン、ジェト
キシジフェニルシランなどのジアルコキシシラン類、エ
トキシトリメチルシラン、エトキシトリビニルシラン、
エトキシトリフェニルシランなどのモノアルコキシシラ
ン類を挙げることができる。これらは単独で用いてもよ
いし、２種以上混合して用いてもよい。また、トリアル
コキシシラン類とテトラアルコキシシラン類の混合物の
ようなＯ＜ＩＩ＜１に相当するものも用いることができ
る。
っていてもよく、それぞれがメチル基、エチル基、プロ
ピル基のようなアルキル基、ビニル基、プロペニル基の
ようなアルケニル基又は７エ二ル基のようなアリール基
を示す。したがって、一般式（１）のアルコキシシラン
の例としては、トリエトキシメチルシラン、トリエトキ
シフェニルシランなどのトリアルコキシシラ−ン類、ジ
ェトキシジメチルシラン、ジェトキシメチルビニルシラ
ン、ジェトキシメチルフェニルシラン、ジェトキシジビ
ニルシラン、ジェトキシビニルフェニルシラン、ジェト
キシジフェニルシランなどのジアルコキシシラン類、エ
トキシトリメチルシラン、エトキシトリビニルシラン、
エトキシトリフェニルシランなどのモノアルコキシシラ
ン類を挙げることができる。これらは単独で用いてもよ
いし、２種以上混合して用いてもよい。また、トリアル
コキシシラン類とテトラアルコキシシラン類の混合物の
ようなＯ＜ＩＩ＜１に相当するものも用いることができ
る。
次に、第三級アルコールとしては通常市販されている第
三級ブチルアルコーノ呟第三級アミルアルコールを用い
るのが便利である。この第三級アルコールは５ｉ−ＯＲ
’結合１モルに対して０．５モル以上あればよいが、有
利なのは０．５から１．５モルまでである。
三級ブチルアルコーノ呟第三級アミルアルコールを用い
るのが便利である。この第三級アルコールは５ｉ−ＯＲ
’結合１モルに対して０．５モル以上あればよいが、有
利なのは０．５から１．５モルまでである。
また、ハロゲン化剤としては、アルコールと反応してハ
ロゲン化水素を発生するような化合物、例えば有機酸ハ
ライド、ハロゲン化チオニノ呟ハロゲン化カルボニルな
どが用いられる。このものの使用量は、５ｉＯＲ’結合
１モルに対し、ハロゲン化水素換算で０．５モル以上、
好ましくは０．５〜１．Ｓモルである。
ロゲン化水素を発生するような化合物、例えば有機酸ハ
ライド、ハロゲン化チオニノ呟ハロゲン化カルボニルな
どが用いられる。このものの使用量は、５ｉＯＲ’結合
１モルに対し、ハロゲン化水素換算で０．５モル以上、
好ましくは０．５〜１．Ｓモルである。
他方、有機カルボン酸と併用するアルコールは第−級又
は第二級アルコールであり、例えばメチルアルコール、
エチルアルコール、プロピルアルコールなどを挙げるこ
とができる。有機カルボン酸としては、酢酸、プロピオ
ン酸、酪酸などが用いられる。このアルコール及び有機
カルボン酸の量は、５ｉ−（ＯＲ’ ）結合１モルに対
し、０．５モル以上、好ましくは０．５〜１．ｓモルの
範囲が選ばれる。
は第二級アルコールであり、例えばメチルアルコール、
エチルアルコール、プロピルアルコールなどを挙げるこ
とができる。有機カルボン酸としては、酢酸、プロピオ
ン酸、酪酸などが用いられる。このアルコール及び有機
カルボン酸の量は、５ｉ−（ＯＲ’ ）結合１モルに対
し、０．５モル以上、好ましくは０．５〜１．ｓモルの
範囲が選ばれる。
本発明によると直接水を加えないで反応系内で生成する
水によってアルコキシシランが加水分解をされるために
加水分解反応が均一系で進行するようになり、操作が簡
便化される。また生成物も直接水と反応させる方法をと
る場合に比し異なったものとなる。例えば、メチルトリ
エトキシシランを第三級ブチルアルコールとアセチルク
ロリドを用いて加水分解すると固いゲル状加水分解物と
なり、アルコールと酢酸を用いる方法で加水分解すると
粘稠な加水分解物が得られる。
水によってアルコキシシランが加水分解をされるために
加水分解反応が均一系で進行するようになり、操作が簡
便化される。また生成物も直接水と反応させる方法をと
る場合に比し異なったものとなる。例えば、メチルトリ
エトキシシランを第三級ブチルアルコールとアセチルク
ロリドを用いて加水分解すると固いゲル状加水分解物と
なり、アルコールと酢酸を用いる方法で加水分解すると
粘稠な加水分解物が得られる。
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明す実施例１
メチルトリエトキシシラン１８ｇ、第三級アルコール３
０９とトルエン３０社の溶液にアセチルクロリド１６ｇ
とトルエン３０ｄの溶液を滴下し、１夜放置後減圧下に
溶媒を留去して固いゲル状加水分解物を得た。
０９とトルエン３０社の溶液にアセチルクロリド１６ｇ
とトルエン３０ｄの溶液を滴下し、１夜放置後減圧下に
溶媒を留去して固いゲル状加水分解物を得た。
実施例２
メチルトリエトキシシラン１８ｇ、エチルアルコール１
ｏａ１とトルエン３０ｍ１の溶液に酢酸１２ｒＲ１１ア
セチルクロリド５ｍｌとトルエン３０ｍ１の溶液を滴下
し、１夜放置後減圧下に溶媒を留去して６．０ｇの粘稠
な樹脂状物を得た。
ｏａ１とトルエン３０ｍ１の溶液に酢酸１２ｒＲ１１ア
セチルクロリド５ｍｌとトルエン３０ｍ１の溶液を滴下
し、１夜放置後減圧下に溶媒を留去して６．０ｇの粘稠
な樹脂状物を得た。
特許出願人 工業技術院長 飯塚幸三復代理人 阿
形 明
形 明
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 Ｒ＿ｍＳｉ（ＯＲ′）＿４＿−＿ｍ （式中のＲ及びＲ′はアルキル基、アルケニル基又はア
リール基、ｍは３以下の数である） で示されるアルコキシシランに、水の不存在下、第三級
アルコール及びハロゲン化剤とを反応させることを特徴
とする前記アルコキシシランの加水分解方法。 ２ 一般式 Ｒ＿ｍＳｉ（ＯＲ′）＿４＿−＿ｍ （式中のＲ及びＲ′はアルキル基、アルケニル基又はア
リール基、ｍは３以下の数である） で示されるアルコキシシランに、水の不存在下、アルコ
ール、有機カルボン酸及びハロゲン化剤とを反応させる
ことを特徴とする前記アルコキシシランの加水分解方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22519987A JPS6381132A (ja) | 1987-09-10 | 1987-09-10 | アルコキシシランの加水分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22519987A JPS6381132A (ja) | 1987-09-10 | 1987-09-10 | アルコキシシランの加水分解方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11356184A Division JPS60258189A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | アルキルクロロシランの加水分解法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6381132A true JPS6381132A (ja) | 1988-04-12 |
| JPH0217573B2 JPH0217573B2 (ja) | 1990-04-20 |
Family
ID=16825526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22519987A Granted JPS6381132A (ja) | 1987-09-10 | 1987-09-10 | アルコキシシランの加水分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6381132A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013209649A (ja) * | 2012-03-16 | 2013-10-10 | Air Products & Chemicals Inc | オルガノシランゾルゲル反応のための触媒合成 |
| US9809711B2 (en) | 2012-01-17 | 2017-11-07 | Versum Materials Us, Llc | Catalyst and formulations comprising same for alkoxysilanes hydrolysis reaction in semiconductor process |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49107065A (ja) * | 1973-02-12 | 1974-10-11 | ||
| JPS5038085A (ja) * | 1973-08-10 | 1975-04-09 | ||
| JPS5534258A (en) * | 1978-09-01 | 1980-03-10 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Coating solution for forming silica film |
| JPS5534276A (en) * | 1978-09-04 | 1980-03-10 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Preparation of coating liquid for silica-based film formation |
-
1987
- 1987-09-10 JP JP22519987A patent/JPS6381132A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49107065A (ja) * | 1973-02-12 | 1974-10-11 | ||
| JPS5038085A (ja) * | 1973-08-10 | 1975-04-09 | ||
| JPS5534258A (en) * | 1978-09-01 | 1980-03-10 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Coating solution for forming silica film |
| JPS5534276A (en) * | 1978-09-04 | 1980-03-10 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Preparation of coating liquid for silica-based film formation |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9809711B2 (en) | 2012-01-17 | 2017-11-07 | Versum Materials Us, Llc | Catalyst and formulations comprising same for alkoxysilanes hydrolysis reaction in semiconductor process |
| JP2013209649A (ja) * | 2012-03-16 | 2013-10-10 | Air Products & Chemicals Inc | オルガノシランゾルゲル反応のための触媒合成 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0217573B2 (ja) | 1990-04-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |