JPS59107908A - 焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法 - Google Patents

焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法

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JPS59107908A
JPS59107908A JP57213995A JP21399582A JPS59107908A JP S59107908 A JPS59107908 A JP S59107908A JP 57213995 A JP57213995 A JP 57213995A JP 21399582 A JP21399582 A JP 21399582A JP S59107908 A JPS59107908 A JP S59107908A
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silicon nitride
nitride powder
nitrogen
silane compound
powder
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JP57213995A
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Kiyoshi Kasai
笠井　清
Takaaki Tsukidate
月舘　隆明
Shinji Osada
長田　真司
Toshihiko Arakawa
荒川　敏彦
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Toyo Soda Manufacturing Co Ltd
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    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 法に関するものである。
窒化珪素（ｓｉｓｘ）又は窒化珪素の焼結体は、周知の
通り従来の窯業製品に比べて、１）機械的強度及び硬度
が非常に大きく、高温強度も大きい。２）熱衝撃に強く
耐火度も大きい。３）化学的に安定で耐食性が大きい。
４）電気絶縁性が大きい。などの性質を具備している。
このため、その用途は広く、金属製錬，窯業，機械工業
用などの高級耐火物。
耐火材料，耐摩耗材料，電気絶縁材料などに使用されて
いる。
まだ、近年、特に極めて広範囲の温度域に亘って、高強
度，耐熱性，機械的衝撃性が要求されるガスタービンの
ような高温材料の原料として、注目さ　　すれている。
窒化珪素はもともと難焼結性であるがために、′従来か
らその焼結性を改善する工夫が種々なされているものの
、いまだ満足しうるものは開発されていない。そして従
来の技術においては、焼結性を改良すれば高温強度が低
下するという矛盾が生じ、これら両特性を同時に満足す
る焼結体を得ることが困難とされている。例えばこれま
で開発されている種々の製法により得られた窒化珪素粉
末を常圧焼結等による通常の条件で焼結した場合は、焼
結による収縮はほとんど起こらず、このため得られた焼
結体の密度は小さく強度も低く到底、使用目的に耐えう
るものではない。一般に窒化珪素をはじめとしてＳｉｃ
等の難焼結性材料を焼結助剤等を使用することなく、直
接高密度に焼結するにはダイヤモンド合成の如く超高圧
下でホットプレスすることによって、その目的物を得る
ことも可能であるが、この方法は超高圧下で行なわなけ
ればならず、このためその焼結コストが高く経済的かつ
工業的な面で到底採用しうるものでない。このため、こ
れまで窒化珪素粉末に焼結助剤として、ＭｇＯ，’／Ａ
ｓ　Ｙ、Ｏ，、ｚｒＱ、等の酸花物を１０〜２０重量％
添加することが一般的に行われている。しかし、これら
の焼結助剤を添加して得た窒化珪素の焼結体は、窒化珪
素の結晶粒界に低融点物質を形成しておシ、このだめ焼
結が促進され、高密度な焼結体を得ることはできるが、
一方この低融点物質の形成が逆に高温強度特性の低下の
原因となシ、両特性を同時に満足する焼結体を得ること
は困難である。
本発明者等は、上記問題点を解決すべく鋭意研究の結果
、高密度でかつ高温強度特性を同時に満足する窒化珪素
の焼結体を経済的かつ簡便な通常実施している焼結手段
で得ることを可能とした窒化珪素粉末を製造する方法を
開発し、本発明を完成したものである。
即ち、本発明は含窒素シラン化合物と焼結助剤との混合
物を非酸化性雰囲気下で加熱することを特徴とする焼結
性に優れた窒化珪素粉末の製造法を提供するものである
。
ここで本発明に用いられる含窒素シラン化合物としては
ハロゲン化珪素とアンモニアとの反応生成物であるシリ
コンジイミド（５ｉ（ＮＨ）、　）、ハロゲン化アンモ
ニウムの混合物を液体アンモニアで洗浄して単離したシ
リコンジイミド、あるいはＢｔ（Ｎ）Ｉ）ｔ。
ハロゲン化アンモニウムの混合物を非酸化雰囲気下例え
ば４００〜１３００℃で加熱して得た分解生成物Ｅｌｉ
、Ｎ、Ｈ，非晶質Ｓｉ３Ｎ４等で本発明では、後の熱・
ゆ・−・・Φ番・・・＃Ｉｈ拳軸焼結助剤としては、Ｙ
＊Ｏｓ　＊　Ａ４’ｓ　ｅ　Ｍｔｅ等の酸化物及び加熱
して酸化物に変化しうる炭酸塩、修酸塩等・ＡｆｆｉＮ
、　Ｔｉｅ等の非酸化物である。
本発明において、含窒素シラン化合物と焼結助剤との混
合は、ボールミル、プレンダー、混合機で均一に混合す
ることが有効である。そして混合物の形態は混合粉末自
体又は、該混合粉末を造粒。
成形したものを適宜使用することができる。
本発明における加熱は１２００°Ｃ〜１７００°Ｃの温
度で非酸化性雰囲気で加熱する。そして、この加熱温度
は、加熱時の雰囲気の相違により決定される。即ち、窒
素を主成分とする雰囲気中での加熱温度は１４００〜１
７００℃、真空下または水素、アルゴンの１種以上を主
成分とする雰囲気では１２００℃〜１３５０℃の温度に
て加熱する。
その理由は、窒素を主成分とする雰囲気で加熱温度１４
００℃未満で実施した場合は、含窒素シラン化合物の熱
分解が不完全で非晶質の窒化珪素が生成し、また１７０
０℃を超えると窒化珪素の粒成長が起こシ好ましくない
ためである。また真空下および水素、アルゴン雰囲気で
加熱温度１２００°Ｃ未満で実施した場合においても、
同様に非晶質窒化珪素が生成し、また１６５０”Ｃを超
えると金属ケイ素への分解が起こシ好ましくない。
含窒素シラン化合物と焼結助剤との混合物を加熱して得
た窒化珪素粉末を焼結した場合、後述のように焼結助剤
の添加量が少ない場合においても、高密度焼結体が得ら
れる理由はさだかでないが、１）含窒素シラン化合物の
比表面積が１００〜１０００　ｒｒ？／９と極めて大き
く、添加した焼結助剤と速やかに反応し、かつ均質とな
る。２）焼結助剤と反応した窒化珪素粉末であるがため
焼結時の金属ケイ素への分解が抑制されるためと推測し
ている。
このように含窒素シラン化合物と焼結助剤の混合物を特
定の条件下において加熱することにより製造した窒化珪
素粉末を焼結に供して得た該焼結・体は、第１表に示す
焼結性、焼結体の高温特性共に優れた焼結体である。
本発明において、特徴的なことは本発明によシ製造した
窒化珪素粉末を原料として窒化珪素焼結体を得た場合、
驚くべき事実として焼結助剤の添加量が少なくても優れ
た焼結体を得ることが可能となったことである。本発明
によシ得られた窒化珪素は、殊に高強度、信頼性を要求
されるエンジン部品用の原料として最適である。
後述の比較例で得た窒化珪素粉末に焼結助剤を添加し、
焼結した場合は、緻密化が困難で、高密度焼結体が得ら
れなかった。
次に実施例で本発明を更に詳述する。
実施例１〜４および比較例１〜４ 二重仕込管の外管に窒素ガスを搬送とした四塩化珪素飽
和蒸気（２５°Ｃ）を５５９／ｈｒ１また内管にアンモ
ニアガスを２０　ｇ／ｈｒの速度で夫々流し、水冷で１
０℃に保った反応管（６０￥Ｒφ×２８０％）に導入し
、両者を連続的に反応させ生成した微粉体を窒素ガスに
よシ搬送し、反応管下部の容器に捕集した。次に前記の
粉末を石英で形成された１４０ｘφの管状炉に充填しア
ンモニア雰囲気下で２００°ｃ７’ｈｒで昇温し、１０
００℃の温度下で２時間保持して白色を呈する非晶質粉
末を得た。
化学分析からこの生成粉末の組成は８１．Ｎ、Ｈに極め
て近いものであった。
上記粉末と第１表に示す焼結助剤をポリエチレン製ボー
ルミルで４時間混合した粉末を２５％φ金型プレスによ
ｆｉ２００）１９・α１の成形圧で加圧成形し、窒素雰
囲気下１５５０℃に加熱し、Ｑ、５時間保持して４種の
粉末を得だ。これをポリエチレン製ボールミルによシ解
砕し、金型プレスによυ５　Ｘ　５０　Ｘ　４　（ｍ　
）の形状にプレス成形した後１６５０〜１７５０℃の窒
素雰囲気中で１時間焼成し、焼結体を得た。この焼結体
の表面をす４００のダイヤモンド砥石によシ研削した後
、密度９曲は強度の測定を行った。結果を第１表に示し
た。
比較例として窒化珪素粉末に単に焼結助剤を添加して実
施例と同様に焼結体を得、その焼結体の測定値を第１表
に示した。なお曲げ強度は支点間５ＣＪａｍの３点曲げ
試験による値のそれぞれ１０個の試料の平均である。
第１表 実施例５〜８ 実施例１〜４と同様にして得た。５ｔ（ＮＨｌ　−鵠ｃ
１．混合粉末を一７０℃の液体アンモニアで洗浄し副生
じた凪ｃｔを除去しｓｔ（ｍ）ｔを単離した。この日１
（ＮＨ）、粉末と第２表に示す焼結助剤を実施例１〜４
と同様に混合、馬券囲気、１３００℃で１時間保持して
４種の粉末を得だ。これを実施例１と同様に焼結し、密
度９曲げ強度の測定を行った。その結果を第２表に示し
た。
第２表 実施例９〜１２ 窒素ガスを搬送とした四塩化珪素飽和蒸気（２５℃）を
５３９／ｈｒ、アンモニアガスを２０９７’ｂｒの速度
で、１０００℃に保った石英管（５０Ｘφ×１０００％
）に導入し、両者を連続的に反応させ生成した微粉体を
窒素ガスにより、５００℃に保った容器へ捕集した。
上記粉末と第３表に示す焼結助剤をステンレス製Ｖ型混
合機によシ２時間混合した粉末を、真空下１３００℃で
１時間保持して４種の粉末を得た。
これを実施例１と同様に焼結し、密度９曲げ強度の測定
を行った。その結果を第３表に示した。
第３表

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　含窒素シラン化合物と焼結助剤との混合物を非酸
    化性雰囲気で加熱することを特徴とする焼結性に優れた
    窒化珪素粉末の製造法。 ２、　　含窒ｇシラン化合物がシリコンジイミド及び／
    又はその熱分解生成物であシ、非晶質状態であることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP57213995A 1982-12-08 1982-12-08 焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法 Pending JPS59107908A (ja)

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