JPH0764639B2 - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH0764639B2 JPH0764639B2 JP61235720A JP23572086A JPH0764639B2 JP H0764639 B2 JPH0764639 B2 JP H0764639B2 JP 61235720 A JP61235720 A JP 61235720A JP 23572086 A JP23572086 A JP 23572086A JP H0764639 B2 JPH0764639 B2 JP H0764639B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば高速鋳物切削等の材料に適した窒化ケ
イ素焼結体の製造方法に関する。
イ素焼結体の製造方法に関する。
窒化ケイ素焼結体は高強度で耐摩耗性や耐熱性に優れて
いることから、耐摩耗性部品をはじめ各種の用途が開発
されつつある。
いることから、耐摩耗性部品をはじめ各種の用途が開発
されつつある。
かかる窒化ケイ素焼結体の製造方法としては、特公昭52
−3649号公報に記載のごとく、従来からα型窒化ケイ素
（α−Si3N4）を原料粉末としてこれに酸化イツトリウ
ム（Y2O3）や酸化アルミニウム（Al2O3）等の焼結助剤
を混合し、非酸化性雰囲気中で焼結する方法が取られて
きた。この方法では、低温安定型のα−Si3N4が焼結時
に高温安定型のβ−Si3N4に相変態を生じて繊維状組織
を生成し、これが得られる焼結体の強度を向上させるこ
とが知られている。
−3649号公報に記載のごとく、従来からα型窒化ケイ素
（α−Si3N4）を原料粉末としてこれに酸化イツトリウ
ム（Y2O3）や酸化アルミニウム（Al2O3）等の焼結助剤
を混合し、非酸化性雰囲気中で焼結する方法が取られて
きた。この方法では、低温安定型のα−Si3N4が焼結時
に高温安定型のβ−Si3N4に相変態を生じて繊維状組織
を生成し、これが得られる焼結体の強度を向上させるこ
とが知られている。
しかし、α−Si3N4は焼結温度付近において不安定で、
焼結時に液化した焼結助剤中に固溶したり分解して焼結
体外に飛散し易く、また相変態の際の再結晶化及び結晶
粒成長に伴つて焼結体中に気孔を残存し易く、従つて均
一微細な組織となりにくいことから、得られる窒化ケイ
素焼結体の強度及びその他の特性の低下の原因となつて
いた。
焼結時に液化した焼結助剤中に固溶したり分解して焼結
体外に飛散し易く、また相変態の際の再結晶化及び結晶
粒成長に伴つて焼結体中に気孔を残存し易く、従つて均
一微細な組織となりにくいことから、得られる窒化ケイ
素焼結体の強度及びその他の特性の低下の原因となつて
いた。
そのため、気孔率を低下させて緻密な焼結体を得るため
にホツトプレス法等の加圧焼結が採用されている現状で
あるが、連続焼結が困難であり、製品がコスト高になる
等の欠点があり、高い生産効率を要求される切削工具材
料等の焼結手段としては不適当であつた。
にホツトプレス法等の加圧焼結が採用されている現状で
あるが、連続焼結が困難であり、製品がコスト高になる
等の欠点があり、高い生産効率を要求される切削工具材
料等の焼結手段としては不適当であつた。
本発明は、上記の事情に鑑み、焼結によっつ気孔が残存
し難く、緻密で高硬度、高強度の優れた特性を具えた窒
化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的とす
る。
し難く、緻密で高硬度、高強度の優れた特性を具えた窒
化ケイ素焼結体の製造方法を提供することを目的とす
る。
本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法は、酸化アルミニ
ウムと酸化イツトリウムを合計で１〜15重量％と、β型
が95％以上であって、平均粒径が0.5μｍ以下且つ粒粉
分布幅が2.0μｍ以下である残部の窒化ケイ素との混合
粉末を、非酸化性雰囲気中において1600〜1900℃で焼結
することを特徴としている。尚、ここで残部の窒化ケイ
素とは、混合粉末から酸化アルミニウム等の他の化合物
粉末の合計量を除いた残りの部分が窒化ケイ素であるこ
とを意味する。
ウムと酸化イツトリウムを合計で１〜15重量％と、β型
が95％以上であって、平均粒径が0.5μｍ以下且つ粒粉
分布幅が2.0μｍ以下である残部の窒化ケイ素との混合
粉末を、非酸化性雰囲気中において1600〜1900℃で焼結
することを特徴としている。尚、ここで残部の窒化ケイ
素とは、混合粉末から酸化アルミニウム等の他の化合物
粉末の合計量を除いた残りの部分が窒化ケイ素であるこ
とを意味する。
β型窒化ケイ素（β−Si3N4）は、例えば市販のα型窒
化ケイ素を１〜10気圧の窒素ガス雰囲気中で1700〜1900
℃の温度で熱処理することにより得られる。なかでも主
として均一微細な粒状組織を得るために微細粒径分布幅
の小さいβ型窒化ケイ素粉末の使用が好ましく、平均粒
径で0.5μｍ以下の範囲及び粒径分布幅で2.0μｍ以下の
範囲が特に好ましい。
化ケイ素を１〜10気圧の窒素ガス雰囲気中で1700〜1900
℃の温度で熱処理することにより得られる。なかでも主
として均一微細な粒状組織を得るために微細粒径分布幅
の小さいβ型窒化ケイ素粉末の使用が好ましく、平均粒
径で0.5μｍ以下の範囲及び粒径分布幅で2.0μｍ以下の
範囲が特に好ましい。
焼結助剤としては、酸化イツトリウム及び酸化アルミニ
ウムであり、その他必要に応じてランタニド系希土類元
素の酸化物のうち１種又は２種以上を組合わせて使用し
てもよい。焼結はホツトプレス等の加圧焼結でも常圧焼
結でもよいが、生産効率のよい常圧焼結が好ましい。焼
結雰囲気は非酸化性雰囲気であり、特に１気圧以上300
気圧以下の加圧窒素雰囲気中で焼結を行えば一層緻密で
特性の優れた焼結体を得ることができる。
ウムであり、その他必要に応じてランタニド系希土類元
素の酸化物のうち１種又は２種以上を組合わせて使用し
てもよい。焼結はホツトプレス等の加圧焼結でも常圧焼
結でもよいが、生産効率のよい常圧焼結が好ましい。焼
結雰囲気は非酸化性雰囲気であり、特に１気圧以上300
気圧以下の加圧窒素雰囲気中で焼結を行えば一層緻密で
特性の優れた焼結体を得ることができる。
更に、本発明の窒化ケイ素焼結体に繊維状組織を発達さ
せることによつて破壊靭性を向上させる目的で、元素周
期律のIV a,V a,VI a族元素から選ばれた少なくとも１
種の金属元素の炭化物，窒化物，炭窒化物又は硼化物、
若しくは炭化ケイ素又は炭化ケイ素ウイスカー等を５〜
30重量％添加することが有効である。この添加量が５重
量％未満では上記効果がなく、30重量％をこえると焼結
体密度の低下をまねくので不適当である。
せることによつて破壊靭性を向上させる目的で、元素周
期律のIV a,V a,VI a族元素から選ばれた少なくとも１
種の金属元素の炭化物，窒化物，炭窒化物又は硼化物、
若しくは炭化ケイ素又は炭化ケイ素ウイスカー等を５〜
30重量％添加することが有効である。この添加量が５重
量％未満では上記効果がなく、30重量％をこえると焼結
体密度の低下をまねくので不適当である。
本方法では、高β型の窒化ケイ素を用いるので焼結時に
相変態が起こらず、物質移動が少なくなる。即ち、焼結
時に液化した焼結助剤への窒化ケイ素の固溶が生じず、
焼結体外への成分の分解飛散がない。又、粒径が小さく
且つ粒径分布幅の小さい窒化ケイ素粉末を用いるので、
焼結体粒径が細かく且つ組織全体で均一に粒成長する。
その結果、常圧焼結であっても、緻密で空孔が著しく少
なく、均一微細な組織が得られ、高温で高強度肩つ高硬
度の窒化ケイ素焼結体を得ることができる。
相変態が起こらず、物質移動が少なくなる。即ち、焼結
時に液化した焼結助剤への窒化ケイ素の固溶が生じず、
焼結体外への成分の分解飛散がない。又、粒径が小さく
且つ粒径分布幅の小さい窒化ケイ素粉末を用いるので、
焼結体粒径が細かく且つ組織全体で均一に粒成長する。
その結果、常圧焼結であっても、緻密で空孔が著しく少
なく、均一微細な組織が得られ、高温で高強度肩つ高硬
度の窒化ケイ素焼結体を得ることができる。
焼結助剤であるアルミニウム、イツトリウム及びランタ
ニド系希土類元素から選ばれた少なくとも１種の酸化物
は、粒界層を緻密化させ焼結体の密度を向上させるが、
この添加量が１重量％未満では上記密度向上の効果が不
充分であり、15重量％を超えると焼結体の強度及び高温
硬度の低下を招く。
ニド系希土類元素から選ばれた少なくとも１種の酸化物
は、粒界層を緻密化させ焼結体の密度を向上させるが、
この添加量が１重量％未満では上記密度向上の効果が不
充分であり、15重量％を超えると焼結体の強度及び高温
硬度の低下を招く。
前記したβ型窒化ケイ素の使用により焼結時の物質移動
が少なくなるのでα型窒化ケイ素を用いた場合よりも焼
結時間を長くする必要があるが、一方では焼結助剤の添
加量を減少させても充分に緻密な焼結体が得られる。こ
のことは高温雰囲気下で焼結体強度に影響を与える粒界
軟化を低減させ、強度劣化を減少させるために有効であ
る。
が少なくなるのでα型窒化ケイ素を用いた場合よりも焼
結時間を長くする必要があるが、一方では焼結助剤の添
加量を減少させても充分に緻密な焼結体が得られる。こ
のことは高温雰囲気下で焼結体強度に影響を与える粒界
軟化を低減させ、強度劣化を減少させるために有効であ
る。
また、上記IV a,V a,VI a族元素の化合物を添加するこ
とによつて、焼結体中に繊維状組織が発達し、その結果
として靭性が向上する。
とによつて、焼結体中に繊維状組織が発達し、その結果
として靭性が向上する。
かくして本方法で得られる窒化ケイ素焼結体は組織が常
圧焼結であつても均一微細化及び緻密化され、気孔が著
しく少なくなり、硬度等の焼結体の特性及びその均一性
が向上し、高温での強度や硬度の劣化も少ないため、特
に切削工具用材料として好適である。また、IV a,V a,V
I a族元素化合物の添加によつて靭性を改善した焼結体
は構造用材料としても有効である。
圧焼結であつても均一微細化及び緻密化され、気孔が著
しく少なくなり、硬度等の焼結体の特性及びその均一性
が向上し、高温での強度や硬度の劣化も少ないため、特
に切削工具用材料として好適である。また、IV a,V a,V
I a族元素化合物の添加によつて靭性を改善した焼結体
は構造用材料としても有効である。
実施例１ 市販の平均粒径が0.5μｍのSi3N4粉末を10気圧のN2雰囲
気下において1800℃で３時間熱処理した。得られたSi3N
4粉末Ａは平均粒径が0.5μｍ、粒径分布幅が2.0μｍで
あり、Ｘ線回折により100％β型のSi3N4であることが分
つた。
気下において1800℃で３時間熱処理した。得られたSi3N
4粉末Ａは平均粒径が0.5μｍ、粒径分布幅が2.0μｍで
あり、Ｘ線回折により100％β型のSi3N4であることが分
つた。
又、比較例として、市販の平均粒径が1.5μｍのα−Si3
N4粉末を10気圧のN2雰囲気下において1800℃で３時間熱
処理した。得られた比較例のSi3N4粉末Ｂは平均粒径1.5
μｍ、粒径分布幅3.1μｍで、Ｘ線回折により100％β型
のSi3N4であることが分かった。
N4粉末を10気圧のN2雰囲気下において1800℃で３時間熱
処理した。得られた比較例のSi3N4粉末Ｂは平均粒径1.5
μｍ、粒径分布幅3.1μｍで、Ｘ線回折により100％β型
のSi3N4であることが分かった。
これらのβ−Si3N4粉末Ａ、Ｂに別々にAl2O3粉末（平均
粒径0.5μｍ）及びY2O3粉末（平均粒径0.5μｍ）を下記
第１表の組成で混合し、成形用バインダーを添加したの
ち混合粉末を1.5ton/cm2の圧力でJIS SNG432級のスロー
アウエイチツプにプレス成形した。この成形体を10気圧
のN2雰囲気下において1850℃で３時間焼結した。
粒径0.5μｍ）及びY2O3粉末（平均粒径0.5μｍ）を下記
第１表の組成で混合し、成形用バインダーを添加したの
ち混合粉末を1.5ton/cm2の圧力でJIS SNG432級のスロー
アウエイチツプにプレス成形した。この成形体を10気圧
のN2雰囲気下において1850℃で３時間焼結した。
（注）試料No.4、５、６、７は比較例である。
得られた各焼結体試料を上記スローアウエイチツプに研
削加工し、下記切削条件により切削テストを行つた結果
を、各焼結体試料の相対密度（％）及び硬度（HRA）と
ともに第２表に表示した。
削加工し、下記切削条件により切削テストを行つた結果
を、各焼結体試料の相対密度（％）及び硬度（HRA）と
ともに第２表に表示した。
ワーク:FC25幅180×長さ300mm 機 械:NC型旋盤 切削条件：切削速度600m/min 切込み 2mm 送り 0.36mm/rev. 寿命判定:VB＝0.3mm 又、JIS R1601に準じて、室温大気中での３点曲げ強度
試験及び1300℃大気中で３点曲げ強度試験を実施し、そ
の結果も第２表に室温強度及び高温強度として示した。
試験及び1300℃大気中で３点曲げ強度試験を実施し、そ
の結果も第２表に室温強度及び高温強度として示した。
実施例２ 実施例１と同じβ型Si3N4粉末Ａ、Al2O3粉末及びY2O3粉
末、並びに平均粒径0.5μｍのTiC粉末とSiC粉末を用い
て、下記第３表に示す組成に混合した粉末を実施例１と
同様の方法で焼結し、焼結体よりJIS R1601試験片を切
り出して実施例１と同様の特性評価を行い、更に破壊靭
性値を求めた。これらの結果を第４表にあわせて記載し
た。
末、並びに平均粒径0.5μｍのTiC粉末とSiC粉末を用い
て、下記第３表に示す組成に混合した粉末を実施例１と
同様の方法で焼結し、焼結体よりJIS R1601試験片を切
り出して実施例１と同様の特性評価を行い、更に破壊靭
性値を求めた。これらの結果を第４表にあわせて記載し
た。
〔発明の効果〕 本発明によれば、生産効率のよい常圧焼結による製造が
可能であり、気孔の残存が少なく緻密で微細な組織を有
し、高強度及び高硬度で耐摩耗性に優れ、高温での強度
や硬度の劣化が少なく、特に切削工具材料として好適な
窒化ケイ素焼結体を製造することができる。
可能であり、気孔の残存が少なく緻密で微細な組織を有
し、高強度及び高硬度で耐摩耗性に優れ、高温での強度
や硬度の劣化が少なく、特に切削工具材料として好適な
窒化ケイ素焼結体を製造することができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 １０２ Ｍ １０２ Ｑ １０２ Ｒ (72)発明者 樋口 松夫 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭59−107908（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−151371（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−8046（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭61−43311（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】酸化アルミニウムと酸化イツトリウムを合
計で１〜15重量％と、β型が95％以上であって、平均粒
径が0.5μｍ以下且つ粒径分布幅が2.0μｍ以下である残
部の窒化ケイ素との混合粉末を、非酸化性雰囲気中にお
いて1600〜1900℃で焼結することを特徴とする窒化ケイ
素焼結体の製造方法。 - 【請求項２】上記焼結を１気圧以上300気圧以下の加圧
窒素雰囲気中で行うことを特徴とする、特許請求の範囲
（１）項記載の窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】酸化アルミニウムと酸化イツトリウムを合
計で１〜15重量％と、元素周期律表のIV a、V a、VI a
族元素から選ばれた少なくとも１種の金属元素の炭化
物、窒化物、炭窒化物又は硼化物、若しくは炭化ケイ素
又は炭化ケイ素ウイスカーを５〜30重量％と、β型が95
％以上であって、平均粒径が0.5μｍ以下且つ粒径分布
幅が2.0μｍ以下である残部の窒化ケイ素との混合粉末
を、非酸化性雰囲気中において1600〜1900℃で焼結する
ことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61235720A JPH0764639B2 (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61235720A JPH0764639B2 (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6389459A JPS6389459A (ja) | 1988-04-20 |
| JPH0764639B2 true JPH0764639B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=16990230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61235720A Expired - Fee Related JPH0764639B2 (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764639B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2631115B2 (ja) * | 1987-11-30 | 1997-07-16 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製法 |
| JP2662863B2 (ja) * | 1987-04-09 | 1997-10-15 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体の製造方法 |
| JP2659409B2 (ja) * | 1988-07-29 | 1997-09-30 | マツダ株式会社 | セラミック製摺動部材の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS578046A (en) * | 1980-06-11 | 1982-01-16 | Hitachi Ltd | Thread fastening device |
| JPS58151371A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS59107908A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法 |
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1986
- 1986-10-03 JP JP61235720A patent/JPH0764639B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPS6389459A (ja) | 1988-04-20 |
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