JPS6410100B2 - - Google Patents
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- JPS6410100B2 JPS6410100B2 JP56209992A JP20999281A JPS6410100B2 JP S6410100 B2 JPS6410100 B2 JP S6410100B2 JP 56209992 A JP56209992 A JP 56209992A JP 20999281 A JP20999281 A JP 20999281A JP S6410100 B2 JPS6410100 B2 JP S6410100B2
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- silicon carbide
- sintered body
- film
- sio
- carbide sintered
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- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W70/00—Package substrates; Interposers; Redistribution layers [RDL]
- H10W70/60—Insulating or insulated package substrates; Interposers; Redistribution layers
- H10W70/67—Insulating or insulated package substrates; Interposers; Redistribution layers characterised by their insulating layers or insulating parts
- H10W70/69—Insulating materials thereof
- H10W70/692—Ceramics or glasses
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
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- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、集積回路用基板あるいはICパツケ
ージ用基板としての炭化珪素基板の製造方法に係
り、特に、電気伝導性を有する炭化珪素基板の表
面に極めて安定した絶縁抵抗性を有する電気絶縁
皮膜を形成する方法について提案する。 最近、電子工業技術の発達に伴つて、半導体等
の電子部品材料は小型化あるいは高集積化が進め
られている。そのため、電子部品の高集積化に伴
つて集積回路内における発熱量が増加し、基板の
放熱性が重要な問題となつている。ところで、従
来電子工業用の基板としては種々のものが知ら
れ、実用化されており、特に高い信頼性を要求さ
れる用途に対しては、アルミナ焼結体あるいはガ
ラス等が使用されている。しかしながら、前述の
如き従来使用されている基板は熱伝導率が低く放
熱性に劣るために蓄熱による問題を解決すること
が困難であり、電子部品の高集積化を進める上で
極めて大きな障害となつている。 前記問題を解決する材料としては従来よりベリ
リアあるいはホーロー等の材料が検討されてい
る。しかしながら、前者のベリリアはそのベリリ
アの有する毒性のために製造および取扱いが困難
であり、一方後者のホーローは金属板を基材とす
るため熱膨張率が大きく、またフリツトがドグボ
ーン構造になり易く、さらに印刷してからの切断
が困難であるばかりでなく、ホーローにクラツク
がはいるのでレーザートリミングができない欠点
があつた。 上述の如く、従来知られた基板はいずれも種々
の欠点を有していた。 本発明は前記諸欠点を解決することのできる基
板、すなわち高い熱伝導率を有し、高集積回路用
基板あるいはICパツケージ用材料として極めて
優れた特性を有する炭化珪素質基板を得るのに必
要な新規な電気絶縁皮膜形成の技術の確立を目的
とするものである。 この目的は、次の事項を要旨構成とする方法、
すなわち、 炭化珪素質基板上に電気絶縁層を形成するに当
り、電気伝導性を有する炭化珪素焼結体の表面
を、まず酸化処理してSiO2被膜を形成し、次い
でSiO2被膜が形成された炭化珪素焼結体の表面
に珪素、リン、ホウ素、ゲルマニウム、ヒ素、ア
ンチモン、ビスマス、バナジウム、亜鉛、カドミ
ウム、鉛、ナトリウム、カリウム、リチウム、カ
ルシウム、マグネシウム、バリウムあるいはスト
ロンチウムより選ばれるいずれか少なくとも一種
を含有するコーテイング剤組成物を塗布し、乾燥
し、その後加熱することにより、コーテイング剤
組成物より生ずる酸化物と前記SiO2被膜との共
融物にかかる電気絶縁皮膜を生成融着させ、この
電気絶縁皮膜で上記電気伝導性を有する炭化珪素
焼結体の表面を被覆することを特徴とする電気伝
導性を有する炭化珪素基板への絶縁皮膜形成方
法。 によつて、実現できる。 次に本発明を詳細に説明する。 従来、基板として広く使用されているアルミナ
焼結体基板（以下アルミナ焼結体基板を単にアル
ミナ基板と称す）と比較すると炭化珪素焼結体は
高い熱伝導率、高い耐熱衝撃性および常温と熱間
のいずれにおいても高い強度を有し、しかもアル
ミナ基板は熱膨張率が通常集積回路として使用さ
れるシリコンチツプの熱膨張率と大きく異なるた
め直接アルミナ基板上にシリコンチツプを接着し
て使用することが困難であるのに対し、炭化珪素
焼結体の熱膨張率は前記シリコンチツプとほぼ同
じであり、直接炭化珪素焼結体表面にシリコンチ
ツプを接着できる有利さを有している。しかしな
がら、炭化珪素焼結体は半導体的な特性を有し、
電気絶縁性をもたないことから基板として使用さ
れるに至らなかつた。 上述の如き観点に基づき、本発明者らは炭化珪
素焼結体を基板として適用すべく、炭化珪素焼結
体に電気絶縁層を付与する方法を種々研究した。 ところで、本発明者らは前記炭化珪素焼結体に
電気絶縁性を付与するために、炭化珪素焼結体の
表面に電気絶縁性物質、例えば酸化物よりなるガ
ラス質物質等を塗布し、融着することによつて電
気絶縁性被膜を形成する手段を試みた。しかしな
がら、炭化珪素焼結体は酸化物との濡れ性が極め
て悪く、また酸化物被膜は密着性に劣り、剥離し
易く、しかもピンホール等の欠陥が生じ易く極め
て信頼性が低かつた。 よつて本発明者らは、前記諸欠点を解決するこ
とのできる安定した電気絶縁性を有する被膜の形
成方法についてさらに研究を種々行なつた結果、
炭化珪素焼結体の表面を酸化処理してSiO2被膜
を形成し、次いで前記SiO2被膜とコーテイング
剤組成物より生ずる酸化物との共融物を炭化珪素
焼結体の表面に融着せしめることによつて、前記
欠点を解決することのできることを新規に知見
し、本発明を完成した。 本発明によれば、炭化珪素焼結体の表面に酸化
物よりなる絶縁性被膜を融着せしめる前に炭化珪
素焼結体の表面を酸化処理してSiO2被膜を形成
することが必要である。その理由は、炭化珪素焼
結体を酸化処理してSiO2被膜を形成することに
よつて前記コーテイング剤組成物より生ずる酸化
物との濡れ性が著しく改善され、ピンホール等の
欠陥のない極めて均一な絶縁性被膜を得ることが
できるからであり、しかも前記SiO2被膜は炭化
珪素焼結体と入り組んだ遷移層を有し、さらにこ
のSiO2被膜とコーテイング剤組成物より生ずる
酸化物とが共融層を形成し、一体化するため、炭
化珪素焼結体との密着性が極めて良好な絶縁性酸
化物被膜を形成することができるからである。 前記炭化珪素焼結体を酸化処理しSiO2被膜を
形成することによつて、炭化珪素焼結体と絶縁性
被膜との密着性が極めて良好となる機構は、前記
酸化処理によつて炭化珪素焼結体表面に付着して
いる不純物例えば遊離炭素が除去されて炭化珪素
焼結体と絶縁性被膜との間に異物層がなくなるこ
とおよび前記酸化処理によつて炭化珪素焼結体表
面がミクロ的に粗化された状態となり、絶縁性被
膜との接合面積が著しく増大し、絶縁性被膜が炭
化珪素焼結体と入り組んだ遷移層によつて接合さ
れることによるものと推察される。 本発明によれば、前記絶縁性酸化物は、炭化珪
素焼結体の表面を酸化処理してSiO2被膜を形成
し、次いでSiO2被膜を有する炭化珪素焼結体の
表面にコーテイング剤組成物を塗布した後、加熱
することにより、前記SiO2被膜とコーテイング
剤組成物より生ずる酸化物との共融物を炭化珪素
焼結体の表面に融着させることができる。 本発明によれば、炭化珪素焼結体を750〜1650
℃の範囲内で少なくとも10分間酸化せしめること
が好ましい。その理由は、酸化温度750℃より低
いとき酸化速度が遅くSiO2被膜を効率的に生成
させることが困難であり、一方1650℃より高いと
酸化速度が著しく速く目的とする膜厚に制御する
ことが困難で均一なSiO2被膜を得ることが困難
であるからであり、また酸化せしめる時間が10分
間より短いと絶縁性被膜を強固に融着し得るに充
分な厚さのSiO2被膜を形成することが困難であ
るからである。900〜1450℃の範囲内で最もよい
結果を得ることができる。 本発明によれば、炭化珪素焼結体を酸化せしめ
るに際し、雰囲気中に水蒸気を含有させることが
有利である。その理由は前記雰囲気中に水蒸気を
含有させることによつて炭化珪素焼結体表面にお
けるSiO2被膜の生成を促進させることができ、
比較的低温域で効率的にSiO2被膜を生成させる
ことができるからである。 本発明によれば、前記炭化珪素焼結体を酸化せ
しめる方法としては、前述の如き方法の他に硝酸
水溶液中に浸漬しながら加熱する方法を使用する
ことができる。 本発明によれば、前記SiO2被膜の厚さは3μm
以下とすることが好ましい。その理由は3μmより
も厚い被膜を生成させるとコーテイング剤組成物
との境界付近の融点が上昇し均一な共融体よりな
る被膜を形成するのに長時間を要するという不利
があり、0.01〜1μmの範囲内で最適な結果が得ら
れる。 本発明によれば、前述の如き方法で形成された
SiO2被膜とコーテイング剤組成物より生ずる酸
化物との共融物を炭化珪素焼結体の表面に融着せ
しめることにより密着性に優れた絶縁性酸化物被
膜が形成される。 本発明において、使用されるコーテイング剤組
成物は珪素、リン、ホウ素、ゲルマニウム、ヒ
素、アンチモン、ビスマス、バナジウム、亜鉛、
カドミウム、鉛、ナトリウム、カリウム、リチウ
ム、カルシウム、マグネシウム、バリウム、スト
ロンチウムより選ばれるいずれか少なくとも１種
を含有する元素あるいはそれらの化合物であり、
炭化珪素焼結体の表面に融着される際にSiO2と
共融して共融生成酸化物となる。 本発明によれば、SiO2被膜とコーテイング剤
組成物とを融着せしめた絶縁性被膜の厚さを10〜
100μmの範囲内とすることが好ましい。その理由
は前記絶縁性被膜の厚さが10μmより薄いと安定
した絶縁性を得ることが困難で信頼性に乏しいか
らであり、一方100μmより厚くすると絶縁性被膜
と炭化珪素焼結体との熱膨張率の差による影響が
顕著になり、絶縁性被膜が剥離し易くなるばかり
でなく、熱伝導率が著しく劣化するため本発明の
目的とする高い熱伝導率を有する基板となすこと
が困難になるからであり、前記絶縁性被膜の厚さ
は20〜60μmの範囲内とすることが最適である。 本発明によれば、前記コーテイング剤組成物の
塗布方法としては、例えばスクリーン印刷法、浸
漬法、噴霧法、ハケ塗り法等の種々の方法を適用
することができる。 本発明によれば、前述の如き方法でコーテイン
グ剤組成物を塗布し十分に乾燥した後加熱するこ
とによつて絶縁性被膜が融着される。前記融着時
の雰囲気としては融着時に炭化珪素焼結体が酸化
され生成したCOガスによつて被膜中に気泡が生
成することを防止するため非酸化性雰囲気とする
ことが有利であり、また融着温度300〜1200℃の
範囲内とすることが好ましい。前記融着時の温度
を300〜1200℃の範囲内とする理由は300℃より低
い温度では炭化珪素焼結体表面に生成させた
SiO2被膜とコーテイング剤組成物とが相互に共
融した均一層を生成することが困難であるからで
あり、一方1200℃より高いとコーテイング剤組成
物によつて炭化珪素焼結体が酸化され発生する
COガスによつて被膜中に気泡が生成するからで
ある。 本発明によれば、前記基板の厚さは0.1〜30mm
の範囲内であることが好ましい。その理由は基板
の厚さは電子部品の小型化を進めたり、放熱性を
向上せしめる上でなるべく薄いことが好ましい
が、その厚さが0.1mmより薄いと、基板自体の強
度が弱くなり基板として使用することが困難であ
り、また30mmより厚いと電子部品の小型化が困難
であるばかりでなく、基板に要する費用が高くな
るため不経済であるからである。 次に本発明の形成方法の実施によつて得られる
絶縁性被膜を有する炭化珪素基板の電気的特性に
ついて説明する。 通常、日本工業規格（JIS−Ｃ−5012−7.3）に
基づいて測定される炭化珪素焼結体の電気抵抗値
は印加電圧が25Vの場合で約105Ω以下と低く、基
板として適用し難いが、本発明の絶縁性被膜を有
する炭化珪素基板の絶縁抵抗値は印加電圧が25V
の場合で１×109Ω以上、印加電圧が100Vの場合
で１×108Ω以上であり、さらに日本工業規格
（JIS−Ｃ−2110−8.3）に基づいて測定される耐
電圧は約0.17KV以上と基板として適用するに極
めて適した特性を有するものである。 次に本発明を実施例について説明する。 実施例 １ 炭化珪素焼結体はホウ素を1.0重量％、遊離炭
素を2.0重量％含有し、3.1ｇ／cm3の密度を有する
無加圧焼結体であつて、50×20×２mmの薄板状の
ものをあらかじめポリツシング加工し、最終的に
＃200砥石で表面仕上げをし、次いでアセトン中
で煮沸して脱脂処理したものを使用した。 前記炭化珪素焼結体を内径が40mmの管状炉中に
装入し、酸素ガスを１／minの割合で前記管状
炉中へ装入し、1100℃で３時間保持することによ
り酸化処理した。前記処理によつて炭化珪素焼結
体の表面に厚さ約0.05μmのSiO2被膜を得た。 次いで、前記SiO2被膜を有する焼結体表面に
SiO2とB2O3とZnOとを主成分とするコーテイン
グ剤組成物をスクリーン印刷法によつて塗布し、
110℃で1.5時間乾繰する処理を２回繰返した。 前記コーテイング剤組成物を塗布した焼結体を
焼成炉に装入し10℃／minで昇温し、最高温度
650℃で60分間保持した後冷却した。前記焼成は、
300℃までは空気中で行ない、その後はアルゴン
ガス雰囲気中で行なつた。 得られた絶縁性被膜の膜厚は30μmであり、ピ
ンホール、マイクロクラツク等の欠陥は殆んど観
察されず、極めて平滑な表面性状を有していた。 前記絶縁性被膜を有する炭化珪素焼結体の絶縁
抵抗は印加電圧100Vで３×1012Ωであり、また耐
電圧は0.8KVであつた。前記絶縁抵抗はJIS−Ｃ
−5012−7.3に、耐電圧はJIS−Ｃ−2110−8.3に
基づいて測定した。 なお、この絶縁性被膜は耐熱衝撃性にも極めて
優れていた。 実施例 ２ 実施例１と同様の方法であるが、酸化処理時の
酸化性ガスとして水蒸気と酸素とをほぼ１：１の
比率で混合させたガスを使用して厚さが0.09μm
のSiO2被膜を形成した。前記SiO2被膜を形成さ
せた焼結体表面に実施例１と同様にして絶縁性被
膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の膜厚は30μmであり、実
施例１で得たものと同様に欠陥の殆どない極めて
平滑な表面性状を有していた。なお、絶縁性被膜
の特性は実施例１と同様の方法で測定し、第１表
に示した。 実施例 ３ 実施例１とほぼ同様の方法であるが、酸化処理
時の温度および時間を変化させてSiO2被膜を形
成した。得られたSiO2被膜の厚さは第１表に示
した。 次いで、前記SiO2被膜を形成させた焼結体表
面に実施例１と同様にして絶縁性被膜を形成し
た。 得られた絶縁性被膜の特性は実施例１と同様の
方法で測定し、第１表に示した。 実施例 ４ 実施例１と同様であるが、コーテイング剤組成
物を塗布し、乾燥する処理を４回繰返して絶縁性
被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。
ージ用基板としての炭化珪素基板の製造方法に係
り、特に、電気伝導性を有する炭化珪素基板の表
面に極めて安定した絶縁抵抗性を有する電気絶縁
皮膜を形成する方法について提案する。 最近、電子工業技術の発達に伴つて、半導体等
の電子部品材料は小型化あるいは高集積化が進め
られている。そのため、電子部品の高集積化に伴
つて集積回路内における発熱量が増加し、基板の
放熱性が重要な問題となつている。ところで、従
来電子工業用の基板としては種々のものが知ら
れ、実用化されており、特に高い信頼性を要求さ
れる用途に対しては、アルミナ焼結体あるいはガ
ラス等が使用されている。しかしながら、前述の
如き従来使用されている基板は熱伝導率が低く放
熱性に劣るために蓄熱による問題を解決すること
が困難であり、電子部品の高集積化を進める上で
極めて大きな障害となつている。 前記問題を解決する材料としては従来よりベリ
リアあるいはホーロー等の材料が検討されてい
る。しかしながら、前者のベリリアはそのベリリ
アの有する毒性のために製造および取扱いが困難
であり、一方後者のホーローは金属板を基材とす
るため熱膨張率が大きく、またフリツトがドグボ
ーン構造になり易く、さらに印刷してからの切断
が困難であるばかりでなく、ホーローにクラツク
がはいるのでレーザートリミングができない欠点
があつた。 上述の如く、従来知られた基板はいずれも種々
の欠点を有していた。 本発明は前記諸欠点を解決することのできる基
板、すなわち高い熱伝導率を有し、高集積回路用
基板あるいはICパツケージ用材料として極めて
優れた特性を有する炭化珪素質基板を得るのに必
要な新規な電気絶縁皮膜形成の技術の確立を目的
とするものである。 この目的は、次の事項を要旨構成とする方法、
すなわち、 炭化珪素質基板上に電気絶縁層を形成するに当
り、電気伝導性を有する炭化珪素焼結体の表面
を、まず酸化処理してSiO2被膜を形成し、次い
でSiO2被膜が形成された炭化珪素焼結体の表面
に珪素、リン、ホウ素、ゲルマニウム、ヒ素、ア
ンチモン、ビスマス、バナジウム、亜鉛、カドミ
ウム、鉛、ナトリウム、カリウム、リチウム、カ
ルシウム、マグネシウム、バリウムあるいはスト
ロンチウムより選ばれるいずれか少なくとも一種
を含有するコーテイング剤組成物を塗布し、乾燥
し、その後加熱することにより、コーテイング剤
組成物より生ずる酸化物と前記SiO2被膜との共
融物にかかる電気絶縁皮膜を生成融着させ、この
電気絶縁皮膜で上記電気伝導性を有する炭化珪素
焼結体の表面を被覆することを特徴とする電気伝
導性を有する炭化珪素基板への絶縁皮膜形成方
法。 によつて、実現できる。 次に本発明を詳細に説明する。 従来、基板として広く使用されているアルミナ
焼結体基板（以下アルミナ焼結体基板を単にアル
ミナ基板と称す）と比較すると炭化珪素焼結体は
高い熱伝導率、高い耐熱衝撃性および常温と熱間
のいずれにおいても高い強度を有し、しかもアル
ミナ基板は熱膨張率が通常集積回路として使用さ
れるシリコンチツプの熱膨張率と大きく異なるた
め直接アルミナ基板上にシリコンチツプを接着し
て使用することが困難であるのに対し、炭化珪素
焼結体の熱膨張率は前記シリコンチツプとほぼ同
じであり、直接炭化珪素焼結体表面にシリコンチ
ツプを接着できる有利さを有している。しかしな
がら、炭化珪素焼結体は半導体的な特性を有し、
電気絶縁性をもたないことから基板として使用さ
れるに至らなかつた。 上述の如き観点に基づき、本発明者らは炭化珪
素焼結体を基板として適用すべく、炭化珪素焼結
体に電気絶縁層を付与する方法を種々研究した。 ところで、本発明者らは前記炭化珪素焼結体に
電気絶縁性を付与するために、炭化珪素焼結体の
表面に電気絶縁性物質、例えば酸化物よりなるガ
ラス質物質等を塗布し、融着することによつて電
気絶縁性被膜を形成する手段を試みた。しかしな
がら、炭化珪素焼結体は酸化物との濡れ性が極め
て悪く、また酸化物被膜は密着性に劣り、剥離し
易く、しかもピンホール等の欠陥が生じ易く極め
て信頼性が低かつた。 よつて本発明者らは、前記諸欠点を解決するこ
とのできる安定した電気絶縁性を有する被膜の形
成方法についてさらに研究を種々行なつた結果、
炭化珪素焼結体の表面を酸化処理してSiO2被膜
を形成し、次いで前記SiO2被膜とコーテイング
剤組成物より生ずる酸化物との共融物を炭化珪素
焼結体の表面に融着せしめることによつて、前記
欠点を解決することのできることを新規に知見
し、本発明を完成した。 本発明によれば、炭化珪素焼結体の表面に酸化
物よりなる絶縁性被膜を融着せしめる前に炭化珪
素焼結体の表面を酸化処理してSiO2被膜を形成
することが必要である。その理由は、炭化珪素焼
結体を酸化処理してSiO2被膜を形成することに
よつて前記コーテイング剤組成物より生ずる酸化
物との濡れ性が著しく改善され、ピンホール等の
欠陥のない極めて均一な絶縁性被膜を得ることが
できるからであり、しかも前記SiO2被膜は炭化
珪素焼結体と入り組んだ遷移層を有し、さらにこ
のSiO2被膜とコーテイング剤組成物より生ずる
酸化物とが共融層を形成し、一体化するため、炭
化珪素焼結体との密着性が極めて良好な絶縁性酸
化物被膜を形成することができるからである。 前記炭化珪素焼結体を酸化処理しSiO2被膜を
形成することによつて、炭化珪素焼結体と絶縁性
被膜との密着性が極めて良好となる機構は、前記
酸化処理によつて炭化珪素焼結体表面に付着して
いる不純物例えば遊離炭素が除去されて炭化珪素
焼結体と絶縁性被膜との間に異物層がなくなるこ
とおよび前記酸化処理によつて炭化珪素焼結体表
面がミクロ的に粗化された状態となり、絶縁性被
膜との接合面積が著しく増大し、絶縁性被膜が炭
化珪素焼結体と入り組んだ遷移層によつて接合さ
れることによるものと推察される。 本発明によれば、前記絶縁性酸化物は、炭化珪
素焼結体の表面を酸化処理してSiO2被膜を形成
し、次いでSiO2被膜を有する炭化珪素焼結体の
表面にコーテイング剤組成物を塗布した後、加熱
することにより、前記SiO2被膜とコーテイング
剤組成物より生ずる酸化物との共融物を炭化珪素
焼結体の表面に融着させることができる。 本発明によれば、炭化珪素焼結体を750〜1650
℃の範囲内で少なくとも10分間酸化せしめること
が好ましい。その理由は、酸化温度750℃より低
いとき酸化速度が遅くSiO2被膜を効率的に生成
させることが困難であり、一方1650℃より高いと
酸化速度が著しく速く目的とする膜厚に制御する
ことが困難で均一なSiO2被膜を得ることが困難
であるからであり、また酸化せしめる時間が10分
間より短いと絶縁性被膜を強固に融着し得るに充
分な厚さのSiO2被膜を形成することが困難であ
るからである。900〜1450℃の範囲内で最もよい
結果を得ることができる。 本発明によれば、炭化珪素焼結体を酸化せしめ
るに際し、雰囲気中に水蒸気を含有させることが
有利である。その理由は前記雰囲気中に水蒸気を
含有させることによつて炭化珪素焼結体表面にお
けるSiO2被膜の生成を促進させることができ、
比較的低温域で効率的にSiO2被膜を生成させる
ことができるからである。 本発明によれば、前記炭化珪素焼結体を酸化せ
しめる方法としては、前述の如き方法の他に硝酸
水溶液中に浸漬しながら加熱する方法を使用する
ことができる。 本発明によれば、前記SiO2被膜の厚さは3μm
以下とすることが好ましい。その理由は3μmより
も厚い被膜を生成させるとコーテイング剤組成物
との境界付近の融点が上昇し均一な共融体よりな
る被膜を形成するのに長時間を要するという不利
があり、0.01〜1μmの範囲内で最適な結果が得ら
れる。 本発明によれば、前述の如き方法で形成された
SiO2被膜とコーテイング剤組成物より生ずる酸
化物との共融物を炭化珪素焼結体の表面に融着せ
しめることにより密着性に優れた絶縁性酸化物被
膜が形成される。 本発明において、使用されるコーテイング剤組
成物は珪素、リン、ホウ素、ゲルマニウム、ヒ
素、アンチモン、ビスマス、バナジウム、亜鉛、
カドミウム、鉛、ナトリウム、カリウム、リチウ
ム、カルシウム、マグネシウム、バリウム、スト
ロンチウムより選ばれるいずれか少なくとも１種
を含有する元素あるいはそれらの化合物であり、
炭化珪素焼結体の表面に融着される際にSiO2と
共融して共融生成酸化物となる。 本発明によれば、SiO2被膜とコーテイング剤
組成物とを融着せしめた絶縁性被膜の厚さを10〜
100μmの範囲内とすることが好ましい。その理由
は前記絶縁性被膜の厚さが10μmより薄いと安定
した絶縁性を得ることが困難で信頼性に乏しいか
らであり、一方100μmより厚くすると絶縁性被膜
と炭化珪素焼結体との熱膨張率の差による影響が
顕著になり、絶縁性被膜が剥離し易くなるばかり
でなく、熱伝導率が著しく劣化するため本発明の
目的とする高い熱伝導率を有する基板となすこと
が困難になるからであり、前記絶縁性被膜の厚さ
は20〜60μmの範囲内とすることが最適である。 本発明によれば、前記コーテイング剤組成物の
塗布方法としては、例えばスクリーン印刷法、浸
漬法、噴霧法、ハケ塗り法等の種々の方法を適用
することができる。 本発明によれば、前述の如き方法でコーテイン
グ剤組成物を塗布し十分に乾燥した後加熱するこ
とによつて絶縁性被膜が融着される。前記融着時
の雰囲気としては融着時に炭化珪素焼結体が酸化
され生成したCOガスによつて被膜中に気泡が生
成することを防止するため非酸化性雰囲気とする
ことが有利であり、また融着温度300〜1200℃の
範囲内とすることが好ましい。前記融着時の温度
を300〜1200℃の範囲内とする理由は300℃より低
い温度では炭化珪素焼結体表面に生成させた
SiO2被膜とコーテイング剤組成物とが相互に共
融した均一層を生成することが困難であるからで
あり、一方1200℃より高いとコーテイング剤組成
物によつて炭化珪素焼結体が酸化され発生する
COガスによつて被膜中に気泡が生成するからで
ある。 本発明によれば、前記基板の厚さは0.1〜30mm
の範囲内であることが好ましい。その理由は基板
の厚さは電子部品の小型化を進めたり、放熱性を
向上せしめる上でなるべく薄いことが好ましい
が、その厚さが0.1mmより薄いと、基板自体の強
度が弱くなり基板として使用することが困難であ
り、また30mmより厚いと電子部品の小型化が困難
であるばかりでなく、基板に要する費用が高くな
るため不経済であるからである。 次に本発明の形成方法の実施によつて得られる
絶縁性被膜を有する炭化珪素基板の電気的特性に
ついて説明する。 通常、日本工業規格（JIS−Ｃ−5012−7.3）に
基づいて測定される炭化珪素焼結体の電気抵抗値
は印加電圧が25Vの場合で約105Ω以下と低く、基
板として適用し難いが、本発明の絶縁性被膜を有
する炭化珪素基板の絶縁抵抗値は印加電圧が25V
の場合で１×109Ω以上、印加電圧が100Vの場合
で１×108Ω以上であり、さらに日本工業規格
（JIS−Ｃ−2110−8.3）に基づいて測定される耐
電圧は約0.17KV以上と基板として適用するに極
めて適した特性を有するものである。 次に本発明を実施例について説明する。 実施例 １ 炭化珪素焼結体はホウ素を1.0重量％、遊離炭
素を2.0重量％含有し、3.1ｇ／cm3の密度を有する
無加圧焼結体であつて、50×20×２mmの薄板状の
ものをあらかじめポリツシング加工し、最終的に
＃200砥石で表面仕上げをし、次いでアセトン中
で煮沸して脱脂処理したものを使用した。 前記炭化珪素焼結体を内径が40mmの管状炉中に
装入し、酸素ガスを１／minの割合で前記管状
炉中へ装入し、1100℃で３時間保持することによ
り酸化処理した。前記処理によつて炭化珪素焼結
体の表面に厚さ約0.05μmのSiO2被膜を得た。 次いで、前記SiO2被膜を有する焼結体表面に
SiO2とB2O3とZnOとを主成分とするコーテイン
グ剤組成物をスクリーン印刷法によつて塗布し、
110℃で1.5時間乾繰する処理を２回繰返した。 前記コーテイング剤組成物を塗布した焼結体を
焼成炉に装入し10℃／minで昇温し、最高温度
650℃で60分間保持した後冷却した。前記焼成は、
300℃までは空気中で行ない、その後はアルゴン
ガス雰囲気中で行なつた。 得られた絶縁性被膜の膜厚は30μmであり、ピ
ンホール、マイクロクラツク等の欠陥は殆んど観
察されず、極めて平滑な表面性状を有していた。 前記絶縁性被膜を有する炭化珪素焼結体の絶縁
抵抗は印加電圧100Vで３×1012Ωであり、また耐
電圧は0.8KVであつた。前記絶縁抵抗はJIS−Ｃ
−5012−7.3に、耐電圧はJIS−Ｃ−2110−8.3に
基づいて測定した。 なお、この絶縁性被膜は耐熱衝撃性にも極めて
優れていた。 実施例 ２ 実施例１と同様の方法であるが、酸化処理時の
酸化性ガスとして水蒸気と酸素とをほぼ１：１の
比率で混合させたガスを使用して厚さが0.09μm
のSiO2被膜を形成した。前記SiO2被膜を形成さ
せた焼結体表面に実施例１と同様にして絶縁性被
膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の膜厚は30μmであり、実
施例１で得たものと同様に欠陥の殆どない極めて
平滑な表面性状を有していた。なお、絶縁性被膜
の特性は実施例１と同様の方法で測定し、第１表
に示した。 実施例 ３ 実施例１とほぼ同様の方法であるが、酸化処理
時の温度および時間を変化させてSiO2被膜を形
成した。得られたSiO2被膜の厚さは第１表に示
した。 次いで、前記SiO2被膜を形成させた焼結体表
面に実施例１と同様にして絶縁性被膜を形成し
た。 得られた絶縁性被膜の特性は実施例１と同様の
方法で測定し、第１表に示した。 実施例 ４ 実施例１と同様であるが、コーテイング剤組成
物を塗布し、乾燥する処理を４回繰返して絶縁性
被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。
【表】
実施例 ５
実施例１と同様にしてSiO2被膜を形成させた
炭化珪素焼結体表面にSiO2とBaOとPbOとを主
成分とするコーテイング剤組成物をスクリーン印
刷法によつて塗布し、100℃で２時間乾燥した。 前記コーテイング剤組成物を塗布した焼結体を
実施例１と同様であるが、焼成温度を900℃に高
めて絶縁性被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。 実施例 ６ 実施例１と同様であるがコーテイング剤組成物
としてSiO2とBaOとCaOとを主成分とするコー
テイング剤組成物を使用し、温度を1100℃に高め
て絶縁性被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。 実施例 ７ 実施例１と同様にして表面仕上げおよび脱脂処
理を施した炭化珪素焼結体を、40％硝酸水溶液中
に浸漬し、20時間煮沸することによつて炭化珪素
焼結体表面の酸化処理を行なつた。得られた
SiO2被膜の厚さは約0.01μmであつた。前記SiO2
被膜を形成させた焼結体表面に実施例１と同様に
して絶縁性被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。 比較例 １ 実施例１と同様にして表面仕上げおよび脱脂処
理を施した炭化珪素焼結体を使用し、酸化処理を
施すことなくコーテイング剤組成物を塗布し、融
着させた。前記コーテイング剤組成物は実施例１
で使用したものと同じ組成物を使用し、塗布方法
および融着方法は実施例１と同じ方法で行なつ
た。 得られた絶縁性被膜は炭化珪素焼結体表面への
密着性が悪く、凸状にふくれた部分が多数存在
し、極めて剥離し易いものであつた。 以上述べた如く、本発明方法によれば、高い熱
伝導率を有し、しかも熱膨張率が通常集積回路と
して使用されるシリコンチツプとほぼ同じである
ところの高集積回路用基板あるいはICパツケー
ジ用材料として極めて優れた基板を供給でき、産
業上に寄与する効果は極めて大きい。
炭化珪素焼結体表面にSiO2とBaOとPbOとを主
成分とするコーテイング剤組成物をスクリーン印
刷法によつて塗布し、100℃で２時間乾燥した。 前記コーテイング剤組成物を塗布した焼結体を
実施例１と同様であるが、焼成温度を900℃に高
めて絶縁性被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。 実施例 ６ 実施例１と同様であるがコーテイング剤組成物
としてSiO2とBaOとCaOとを主成分とするコー
テイング剤組成物を使用し、温度を1100℃に高め
て絶縁性被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。 実施例 ７ 実施例１と同様にして表面仕上げおよび脱脂処
理を施した炭化珪素焼結体を、40％硝酸水溶液中
に浸漬し、20時間煮沸することによつて炭化珪素
焼結体表面の酸化処理を行なつた。得られた
SiO2被膜の厚さは約0.01μmであつた。前記SiO2
被膜を形成させた焼結体表面に実施例１と同様に
して絶縁性被膜を形成した。 得られた絶縁性被膜の特性は第１表に示した。 比較例 １ 実施例１と同様にして表面仕上げおよび脱脂処
理を施した炭化珪素焼結体を使用し、酸化処理を
施すことなくコーテイング剤組成物を塗布し、融
着させた。前記コーテイング剤組成物は実施例１
で使用したものと同じ組成物を使用し、塗布方法
および融着方法は実施例１と同じ方法で行なつ
た。 得られた絶縁性被膜は炭化珪素焼結体表面への
密着性が悪く、凸状にふくれた部分が多数存在
し、極めて剥離し易いものであつた。 以上述べた如く、本発明方法によれば、高い熱
伝導率を有し、しかも熱膨張率が通常集積回路と
して使用されるシリコンチツプとほぼ同じである
ところの高集積回路用基板あるいはICパツケー
ジ用材料として極めて優れた基板を供給でき、産
業上に寄与する効果は極めて大きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化珪素質基板上に電気絶縁層を形成するに
当り、 電気伝導性を有する炭化珪素焼結体の表面を、
まず酸化処理してSiO2被膜を形成し、次いで
SiO2被膜が形成された炭化珪素焼結体の表面に
珪素、リン、ホウ素、ゲルマニウム、ヒ素、アン
チモン、ビスマス、バナジウム、亜鉛、カドミウ
ム、鉛、ナトリウム、カリウム、リチウム、カル
シウム、マグネシウム、バリウムあるいはストロ
ンチウムより選ばれるいずれか少なくとも一種を
含有するコーテイング剤組成物を塗布し、乾燥
し、その後加熱することにより、コーテイング剤
組成物より生ずる酸化物と前記SiO2被膜との共
融物にかかる電気絶縁皮膜を生成融着させ、この
電気絶縁皮膜で上記電気伝導性を有する炭化珪素
焼結体の表面を被覆することを特徴とする電気伝
導性を有する炭化珪素基板への絶縁皮膜形成方
法。 ２ 前記酸化処理は、炭化珪素焼結体を750〜
1650℃の温度範囲内の酸化性雰囲気中に少なくと
も10分間保持し、表面に3μm以下の厚さを有する
SiO2被膜を形成することにより行う特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 ３ 前記電気絶縁皮膜は、その厚さを10〜100μm
の範囲内とする特許請求の範囲第１または２項に
記載の方法。 ４ 前記炭化珪素焼結体の表面に塗布したコーテ
イング剤組成物の乾繰後に行う融着加熱は、300
〜1200℃の温度範囲内で行う特許請求の範囲第１
〜３項のいずれか１つに記載の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56209992A JPS58130547A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 電気伝導性を有する炭化珪素基板への絶縁皮膜形成方法 |
| US06/451,940 US4499147A (en) | 1981-12-28 | 1982-12-21 | Silicon carbide substrates and a method of producing the same |
| US06/858,834 US4664946A (en) | 1981-12-28 | 1986-04-29 | Silicon carbide substrates and a method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56209992A JPS58130547A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 電気伝導性を有する炭化珪素基板への絶縁皮膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58130547A JPS58130547A (ja) | 1983-08-04 |
| JPS6410100B2 true JPS6410100B2 (ja) | 1989-02-21 |
Family
ID=16582058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56209992A Granted JPS58130547A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 電気伝導性を有する炭化珪素基板への絶縁皮膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58130547A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6330386A (ja) * | 1986-07-23 | 1988-02-09 | 日本特殊陶業株式会社 | 反応焼結炭化珪素製耐熱部品の製造方法 |
| JP2002231424A (ja) * | 2001-01-31 | 2002-08-16 | Kyocera Corp | セラミックヒーターとその製造方法及びこれを用いたウエハ加熱装置 |
| FR2942471A1 (fr) | 2009-02-24 | 2010-08-27 | Saint Gobain Ct Recherches | Piece ceramique revetue. |
| FR2942516B1 (fr) | 2009-02-24 | 2015-07-03 | Saint Gobain Ct Recherches | Assemblage affleurant. |
| FR2942517B1 (fr) | 2009-02-24 | 2015-07-03 | Saint Gobain Ct Recherches | Materiau compliant. |
| FR2942515B1 (fr) | 2009-02-24 | 2015-07-03 | Saint Gobain Ct Recherches | Dispositif d'assemblage. |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58101442A (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-16 | Hitachi Ltd | 電気的装置用基板 |
-
1981
- 1981-12-28 JP JP56209992A patent/JPS58130547A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58130547A (ja) | 1983-08-04 |
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