JPS6412112B2 - - Google Patents

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JPS6412112B2
JPS6412112B2 JP57135650A JP13565082A JPS6412112B2 JP S6412112 B2 JPS6412112 B2 JP S6412112B2 JP 57135650 A JP57135650 A JP 57135650A JP 13565082 A JP13565082 A JP 13565082A JP S6412112 B2 JPS6412112 B2 JP S6412112B2
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JP
Japan
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thin film
vacuum
film
annealing
Prior art date
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Application number
JP57135650A
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English (en)
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JPS5927587A (ja
Inventor
Akimitsu Morisako
Mitsunori Matsumoto
Hidetoshi Tsucha
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Akai Electric Co Ltd
Original Assignee
Akai Electric Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPS5927587A publication Critical patent/JPS5927587A/ja
Publication of JPS6412112B2 publication Critical patent/JPS6412112B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10NELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N50/00Galvanomagnetic devices
    • H10N50/01Manufacture or treatment

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Hall/Mr Elements (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気抵抗素子用磁性薄膜の製造方法
に関するものであり、特に本発明は、Niおよび
Coより主としてなるスパツタ法により作製した
磁気抵抗素子用磁性薄膜の製造方法に関するもの
である。 磁性薄膜を用いた磁気抵抗素子は磁気ヘツド,
磁性薄膜メモリの検出器,磁場センサー,磁気バ
ブル検出器,マグネスケールの検出器,VTRテ
ープの頭出し検出器,ロータリーエンコーダー用
信号検出器,その他に広く用いられている。これ
ら各種センサーに用いられている磁気抵抗素子用
磁性薄膜としてはNi―Fe薄膜とNi―Co薄膜が用
いられており、これらの薄膜は専ら真空蒸着法に
よつて作製されているが、スパツタ法によつても
作製することができる。ところで真空蒸着法によ
るとスパツタ法によるよりも薄膜中の不純物含有
量が少なく、かつ薄膜の磁気抵抗効果ΔR/R
(但しRは素子の抵抗、ΔRは磁界による抵抗変
化)が大きいという長所があるため、磁気抵抗素
子用磁性膜を作製するためには従来専ら真空蒸着
法が用いられている。 しかしながら、真空蒸着法にあつてはスパツタ
法に比し下記(1),(2),(3)の如き欠点のあることが
知られている。 (1) 膜厚の牲御が困難である。 (2) 膜付着強度が弱い。 (3) 入射角効果がある。 (4) 母合金からの組成ずれが大きい。 本発明は、真空蒸着法あるいはスパツタ法によ
つて作製された薄膜の有する前記諸欠点を除去,
改善した磁気抵抗素子用磁性薄膜の製造方法を提
供することを目的とするものであり、特許請求の
範囲記載の薄膜とその製造方法を提供することに
よつて前記目的を達成することができる。 すなわち本発明は、Co10〜50重量%,残部実
質的にNiよりなる薄膜をスパツタ法により作製
し、次いで前記薄膜に真空中、水素雰囲気中の何
れかの中で200〜500℃の温度範囲内において焼鈍
を施すことを特徴とする磁気抵抗素子用磁性薄膜
の製造方法に関するものである。 次に本発明を詳細に説明する。 本発明者らは、真空蒸着法あるいはスパツタ法
により作製される薄膜の有する前記諸欠点を除
去・改善すべく種々研究を尽した結果、真空蒸着
法に比し種々の特性において劣つているため従来
顧みられなかつたスパツタ法により作製された薄
膜の有する欠点を除去・改善し、かつ真空蒸着法
により作製された薄膜の有する欠点をも除去・改
善した薄膜の作製方法に想到した。 本発明者らはスパツタ法によつて作製したNi
―Co磁性薄膜の磁気抵抗効果が、真空中焼鈍あ
るいは水素雰囲気中焼鈍の何れかの焼鈍処理を前
記薄膜に施すことにより、著しく改善されて真空
蒸着法によつて作製されたNi―Co薄膜の磁気抵
抗素子膜と同程度の磁気抵抗効果を有し、かつ従
来の真空蒸着法の有する膜厚制御の困難性,膜付
着強度の弱小性,入射角効果の不可避性などの欠
点を有しない薄膜を得ることができることを新規
に知見して本発明を完成した。 次に本発明を実験データについて詳細に説明す
る。 本発明の実験において用いたスパツタ法による
Ni―Co薄膜を次のようにして作製した。 スパツタ装置は、一般的なRF2極スパツタ装置
である。基板は26mm×76mm×0.7mmの通常のスラ
イドガラスを3枚使用した。基板の歪除去とスパ
ツタ室内の脱ガスを目的として約300℃,2時間
加熱した後、冷却して室温に戻した。4×
10-5Pa.まで排気した後通常のArガスを5×
10-3Pa.まで導入し、高圧ガスバルブ(メインバ
ルブ)によりコンダクタンスを調節し、スパツタ
室内の圧力を設定した。ターゲツトと基板間隔距
離は46mmである。ターゲツトは125mmのCo(純
度99.9%)板上に10mm×10mmのNi(純度99.9%)
片を並べた複合形である。ターゲツトの不純物除
去のため投入電力100Wで30分間プレスパツタを
行つたのち成膜した。膜厚依存性を調べる実験を
除いて、スパツタ条件は第1表に示す通りであ
る。
【表】 同表中の基板温度は、シヤツターを開けてスパ
ツタを開始後20分経過した時のステンレス製基板
ホルダーの温度である。 試料の組成はEPMAおよび飽和磁化Msの測定
により求めた。試料の磁化曲線はVSM(試料振動
型磁力計)を用いて測定した。膜厚は繰返し反射
干渉顕微鏡にて測定し、試料の比抵抗は4端子法
および次に述べる磁気抵抗効果(以下この効果を
MR効果と称す)測定時に2端子法にて測定し
た。試料のMR効果は第1図に回路図で示す装置
を作製し、測定した。 以下にこの装置の概略を述べる。 2組のヘルムホルツコイルHC1,HC2は互
いに直交して配置してある。これらのコイルに接
続しているC1,R1,L2,R2により、各コ
イルに流れる電流値を調節し、HC1,HC2が
常に同じ強さの磁界を発生し、両磁界の位相は
90゜ずれるようになつている。つまり試料ステー
ジ近傍では、強さ一定の回転磁界が生じている。
これによりMR効果の縦,横の効果を同時に容易
に測定が可能であり、測定磁界に対して試料電流
の方向を変える必要はない。測定は、まず試料を
セツトし交流磁界を加えて消磁し、電流を印加
し、試料両端の電圧VをDMM(デイジタルマル
チメータ)で読みとる。次に回転磁界(60Hz)を
加えて、MR効果による試料両端の電圧変化
(120Hz)をオシロスコープで読みとる。この時試
料のリード線等により誘起される電圧(60Hz)も
加わるため、補償コイル(Compe Coil)を設け
て、このコイルからの電圧(60Hz)と試料からの
電圧(60Hz+120Hz)を差動構成にして誘導によ
る電圧を打ち消すようにしている。この時の電圧
ΔVを測定しΔV/V=ΔR/RとしてMR効果を
測定した。試料の形状は8mm×10mmであり形状に
よる効果は無視できると考えている。 Ni―Co系薄膜であつて真空蒸着法によつて作
製したものとスパツタ法によつて作製したものと
の特性を比較調査した。第2図はNi―Co薄膜の
Ni含有wt%とMR効果ΔR/Rとの関係を示す図
であり、曲線aは真空蒸着法による薄膜(以下真
空蒸着薄膜と称す)であつて膜厚2000Åのものに
ついて得られた関係を示し、曲線bはスパツタ法
による薄膜(以下スパツタ薄膜と称す)について
得られた関係を示す。同図からNiが60〜70wt%
付近において曲線aはΔR/Rが2.5〜3.0%と比
較的大きな値を示し、組成依存性が顕著に現われ
ているが、一方曲線bでは前記Ni含有量範囲内
ではΔR/Rは0.8〜1.0%と組成依存性は比較的
少なくMR効果は1/3程度の値しか示さない。ま
たこれら両種の薄膜の比抵抗ρは20〜26μΩcmで
あり、保磁力Hcは10〜30Oeであつた。 そこで本発明者等は、1.3×10-3Paの真空中、
あるいは水素雰囲気中でスパツタ膜を焼鈍して
MR効果を検討した。その結果真空蒸着薄膜と同
程度の大きなMR効果を焼鈍したスパツタ膜が示
すことを新規に知見した。 第3図は膜厚2000Åのスパツタ膜について真空
法において焼鈍した場合曲線aは焼鈍温度Taと
MR効果ΔR/Rと関係を示し、曲線bは焼鈍温
度Taと比抵抗ρとの関係を示す。なおこの場合
の薄膜の成分組成はNi65,Co35である。第2図
について述べた如く、上記組成はΔR/Rの値が
最も大きい組成領域に含まれている。この図の焼
鈍温度TaとMR効果ΔR/Rとの関係を示す曲線
aから明らかなようにTaが300℃付近でΔR/R
は最も大きい値を示し、焼鈍前のΔR/Rの値の
3倍以上になつていることが判る。一方200℃未
満あるいは400℃より高い焼鈍温度では焼鈍の効
果が極めて小さいことが判る。また比抵抗ρと焼
鈍温度Taとの関係を示す曲線bによれば、Taが
300℃付近でρは最も小さくなつており、このρ
の値は焼鈍前の1/3程度に減少しており、真空蒸
着膜のρの値と同程度である。 第4図は焼鈍温度Taと保磁力Hcとの関係を示
す図であり、焼鈍温度Taが300℃のとき保磁力
Hcが最小であり、その値は焼鈍前の1/5以下に減
少している。MR効果ΔR/Rが大きく、比抵抗
ρならびに保磁力Hcが小さいことは、何れも磁
気センサー用磁気抵抗素子として好適な特性であ
り、従来磁気抵抗素子として特性上欠点があるた
め使用されなかつたスパツタ膜にあつても本発明
により焼鈍を施すことにより磁気抵抗素子用の磁
性薄膜となすことのできることを本発明者らは新
規に知見することができた。 ところで、上記実験においては真空度は1.3×
10-3Paであり、焼鈍時間は1時間であるが、真
空度をさらに高度の真空度とすることにより、よ
り良好な磁気特性を得ることができることが判つ
た。 なお、真空蒸着膜(Ni70Co30)の真空中焼鈍に
よるMR効果を調べたところ、第5図に示す如く
顕著な改善は認められなかつた。 次に本発明者らは水素雰囲気中における焼鈍温
度とMR効果および比抵抗ρとの関係を調べた。
第6図は上記関係を示す図であり、薄膜の組成お
よび膜厚は第3および4図のものと同じくそれぞ
れNi70Co30,2000Åであつた。第6図から明らか
なように曲線aで示されるMR効果は水素中400
℃での焼鈍により5%に達し、焼鈍前の5倍に上
昇しており、真空蒸着膜について従来知られてい
るMR効果の値と殆んど同程度の値を示すことが
判つた。また同図曲線bで示される比抵抗ρは水
素中400℃での焼鈍により約10μΩcmとなり、焼
鈍前の値の1/4以下に低下していることが判る。
10μΩcmという比抵抗値は真空蒸着膜において得
られる比抵抗値よりもさらに小さくなつている。 第7図は水素雰囲気中における焼鈍温度Taと
保磁力Hcとの関係を示す図であり、保磁力Hcは
焼鈍温度300℃において最も小さく、焼鈍前の1/4
に減少していることが判る。このように水素雰囲
気中で250〜500℃の温度範囲内で焼鈍されたNi
―Coスパツタ膜は磁気抵抗素子用磁性膜として
真空中焼鈍されたスパツタ膜よりさらに優れてお
り、真空蒸着膜に優るとも劣らない特性を有して
いることが明らかになつた。 Niの含有量を変えたNi―Coスパツタ膜につい
て焼鈍をそれぞれ施した結果、MR効果とNi含有
量との関係は第2図曲線aとほゞ同様な傾向を示
すことが判つた。 以上説明した如くスパツタ法により作製した
Ni―Co薄膜に真空中あるいは水素雰囲気中で焼
鈍を施すことにより真空蒸着膜の有するMR効果
に近似あるいは同程度のMR効果を有することが
明らかとなり、磁気センサーとして適するMR効
果を保持させるためにはNiは50〜90wt%の範囲
内にする必要があり、真空中で焼鈍する場合の焼
鈍温度は200〜400℃の範囲内にする必要があり、
なかでも250〜350℃のときMR効果が大きく、比
抵抗ρおよび保磁力Hcの低い素子が得られる。
また水素雰囲気中で焼鈍を施す場合には250〜500
℃の温度範囲内で磁気抵抗素子として優れた磁性
膜が得られ、特に300〜500℃の範囲内で焼鈍を施
すとき最も優れた磁性膜が得られる。 次に本発明において、薄膜の成分組成ならびに
薄膜の焼鈍温度を限定する理由を説明する。 Coが10重量%より少ないか、あるいは50重量
%より多いと、MR効果ΔR/Rが小さく磁気抵
抗素子用に適する薄膜を製造することができない
ので、Coは10〜50重量%の範囲内にする必要が
ある。また焼鈍温度が200℃より低いか、あるい
は500℃より高いと、薄膜のMR効果,比抵抗,
保磁力の点で磁気抵抗素子用に適しなくなるの
で、焼鈍温度は200〜500℃の範囲内にする必要が
ある。 次に本発明を実施例ならびに比較例について説
明する。 実施例 成分組成Ni65Co35,膜厚2000Åのスパツタ膜を
真空中300℃,水素中400℃でそれぞれ60分間焼鈍
した。かくして得られた薄膜の諸特性を下記第2
表に示す。
【表】 比較例 1 成分組成Ni70Co30,膜厚2000Åの真空蒸着薄膜
を真空中400℃で60分間焼鈍した。かくして得ら
れた薄膜と焼鈍前の薄膜との諸特性を第3表に示
す。
【表】 同表より判るように蒸着膜の焼鈍処理はMR効
果を若干増加させるが、軟磁気特性の大きな改善
は期待されなかつた。 比較例 2 成分組成Ni65Co35,膜厚2000Åのスパツタ膜を
作製した。その特性を下記第4表に示す。
【表】 同表によれば、パーマロイ薄膜と比較して軟磁
気特性ならびにMR効果の点で優れた点は認めら
れないことが判る。 上記本発明の実験データならびに実施例,比較
例から次のことが明らかである。 (1) スパツタ膜のρは蒸着膜のそれと比べて約
1.2〜2.5倍程度大きい。 (2) 蒸着膜のMR効果は2.5〜3.0%であり、スパ
ツタ膜のそれは0.8〜1.0%である。 (3) 蒸着膜を真空焼鈍するとMR効果は3.3%ま
で増加し、スパツタ膜にあつては3.5%まで増
加する。 (4) スパツタ膜について水素中焼鈍を施すと、
MR効果は5.1%に増加する。 以上本発明によれば従来の真空蒸着膜に匹敵す
るMR効果を有し、かつ真空蒸着膜の有する諸欠
点を除去,改善した各種の磁気センサー用磁性抵
抗素子として好適な磁性膜を提供することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図はMR効果測定装置の回路図、第2図は
Ni―Co薄膜のNi含有量とMR効果との関係を示
す図、第3図は薄膜の焼鈍温度TaとMR効果,
比抵抗との関係をそれぞれ示す図、第4図は薄膜
の焼鈍温度Taと保磁力Hcとの関係を示す図、第
5図は真空蒸着膜の真空中焼鈍温度TaとMR効
果,比抵抗との関係を示す図、第6図はスパツタ
膜の水素雰囲気中焼鈍温度TaとMR効果,比抵
抗との関係をそれぞれ示す図、第7図はスパツタ
膜の水素雰囲気中焼鈍温度Taと保磁力との関係
を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 スパツタ法により作製したCo10〜50重量%、
    残部実質的にNiよりなる薄膜を、真空中、水素
    雰囲気中の何れかの中で200〜500℃の温度範囲内
    で焼鈍を施すことを特徴とする磁気抵抗素子用磁
    性薄膜の製造方法。 2 前記スパツタ薄膜を、真空中においては、
    200〜400℃の温度範囲内で焼鈍することを特徴と
    する特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 前記スパツタ薄膜を、水素雰囲気中において
    は、250〜500℃の温度範囲内で焼鈍することを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。
JP57135650A 1982-08-05 1982-08-05 磁気抵抗素子用磁性薄膜の製造方法 Granted JPS5927587A (ja)

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JP2545935B2 (ja) * 1988-07-12 1996-10-23 日本電気株式会社 磁気抵抗効果薄膜およびその製造方法
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