JPS641550B2 - - Google Patents
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- JPS641550B2 JPS641550B2 JP54064885A JP6488579A JPS641550B2 JP S641550 B2 JPS641550 B2 JP S641550B2 JP 54064885 A JP54064885 A JP 54064885A JP 6488579 A JP6488579 A JP 6488579A JP S641550 B2 JPS641550 B2 JP S641550B2
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- JP
- Japan
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- aluminum
- tiba
- sample
- temperature
- argon
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45561—Gas plumbing upstream of the reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
- C23C16/20—Deposition of aluminium only
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P14/00—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars
- H10P14/40—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of conductive or resistive materials
- H10P14/42—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of conductive or resistive materials using a gas or vapour
- H10P14/43—Chemical deposition, e.g. chemical vapour deposition [CVD]
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属膜の蒸着に係り、特に、揮発性ア
ルミニウム化合物からのアルミニウムの熱による
蒸着に関する。
ルミニウム化合物からのアルミニウムの熱による
蒸着に関する。
半導体装置の組立または容量の構成のような多
くの工業的プロセスは、例えば電極または連結導
電路を形成するために金属膜の蒸着を必要とす
る。
くの工業的プロセスは、例えば電極または連結導
電路を形成するために金属膜の蒸着を必要とす
る。
一般にそのような金属膜は金属の真空蒸着によ
つて形成される。しかしこのプロセスは、高度の
真空を維持し極めてわずかの不純物をも排除する
ために、注意深い制御を必要とする。更に真空操
作は、比較的高価なエアロツクの設置を要すると
ともにかなりの操作時間がかかる。これらの不都
合を解決するために常圧法が開発された。この常
圧法では、揮発性アルミニウム化合物、一般的に
はトリイソブチルアルミニウム（TIBA）を分解
することによつてアルミニウムが熱的に蒸着され
る。しかしそのような方法は、制御が非常に困難
であり、再現性が得られない。
つて形成される。しかしこのプロセスは、高度の
真空を維持し極めてわずかの不純物をも排除する
ために、注意深い制御を必要とする。更に真空操
作は、比較的高価なエアロツクの設置を要すると
ともにかなりの操作時間がかかる。これらの不都
合を解決するために常圧法が開発された。この常
圧法では、揮発性アルミニウム化合物、一般的に
はトリイソブチルアルミニウム（TIBA）を分解
することによつてアルミニウムが熱的に蒸着され
る。しかしそのような方法は、制御が非常に困難
であり、再現性が得られない。
反応前にTIBAの部分分解により多くの問題が
生じ、そのような分解を防止するための試みの幾
つかにおいては、TIBAおよびトリイソブチレン
の混合物が採用された。しかし、そのような方法
は極めて悪い結果を生ずることが見出された。
生じ、そのような分解を防止するための試みの幾
つかにおいては、TIBAおよびトリイソブチレン
の混合物が採用された。しかし、そのような方法
は極めて悪い結果を生ずることが見出された。
本発明によると、トリイソブチルアルミニウム
（TIBA）からのアルミニウムの熱蒸着方法が提
供され、この方法は、酸素を含まない乾燥アルゴ
ンまたは窒素を90℃以下の温度に維持された多量
の液体TIBAに通してTIBA蒸気の１部を連行せ
しめる工程、アルゴンおよび連行されたTIBAを
アルミニウムが被覆される試料を収容する反応室
に導く工程、容器内を実質的に均一なTIBA濃度
とするように酸素を含まない乾燥アルゴンまたは
窒素を反応室内に選択的に脈動状に送る工程、お
よび試料を250ないし270℃の維持して試料上にア
ルミニウムを熱蒸着せしめる工程を有する。
（TIBA）からのアルミニウムの熱蒸着方法が提
供され、この方法は、酸素を含まない乾燥アルゴ
ンまたは窒素を90℃以下の温度に維持された多量
の液体TIBAに通してTIBA蒸気の１部を連行せ
しめる工程、アルゴンおよび連行されたTIBAを
アルミニウムが被覆される試料を収容する反応室
に導く工程、容器内を実質的に均一なTIBA濃度
とするように酸素を含まない乾燥アルゴンまたは
窒素を反応室内に選択的に脈動状に送る工程、お
よび試料を250ないし270℃の維持して試料上にア
ルミニウムを熱蒸着せしめる工程を有する。
トリイソブチルアルミニウム（TIBA）は100
℃付近の温度でイソブチレンとジイソブチルアル
ミニウム水和物（DIBAH）とに分解する比較的
低い蒸気圧を有する化合物である。公知の熱蒸着
法を持つ問題点即ち低品質の膜と低い再現性は、
蒸着装置の内面と蒸気供給ライン上へのジイソブ
チルアルミニウム水和物の凝縮により生ずるもの
と考えられる。やがてこの凝縮物は水および酸素
のようなわずかの不純物ガスと反応する。このよ
うな層は極めて薄いとは言つても、その触媒活性
は、蒸着反応装置への途中でTIBA蒸気の１部を
変化せしめ、以前観察された膜の低品質をもたら
すものと考えられる。
℃付近の温度でイソブチレンとジイソブチルアル
ミニウム水和物（DIBAH）とに分解する比較的
低い蒸気圧を有する化合物である。公知の熱蒸着
法を持つ問題点即ち低品質の膜と低い再現性は、
蒸着装置の内面と蒸気供給ライン上へのジイソブ
チルアルミニウム水和物の凝縮により生ずるもの
と考えられる。やがてこの凝縮物は水および酸素
のようなわずかの不純物ガスと反応する。このよ
うな層は極めて薄いとは言つても、その触媒活性
は、蒸着反応装置への途中でTIBA蒸気の１部を
変化せしめ、以前観察された膜の低品質をもたら
すものと考えられる。
以下図面を参照して、本発明の一実施態様につ
いて説明する。
いて説明する。
第１図において、装置は反応容器１１を具備し
ており、そこでアルミニウムの熱蒸着が行なわ
れ、また反応容器１１は図示しない炉によつて
250ないし270℃の温度に維持されている。液体
TIBAを含むバブラー１２を通して供給され炉１
３により80ないし90℃の温度に維持されているア
ルゴンまたは窒素のような乾燥した酸素を含まな
い不活性キヤリアガスの定常流において、トリイ
ソブチルアルミニウム蒸気が反応容器１１内に導
入される。
ており、そこでアルミニウムの熱蒸着が行なわ
れ、また反応容器１１は図示しない炉によつて
250ないし270℃の温度に維持されている。液体
TIBAを含むバブラー１２を通して供給され炉１
３により80ないし90℃の温度に維持されているア
ルゴンまたは窒素のような乾燥した酸素を含まな
い不活性キヤリアガスの定常流において、トリイ
ソブチルアルミニウム蒸気が反応容器１１内に導
入される。
装置内へのガスの供給は、入口制御バルブ１
４、流量計１５およびバルブ１６を介して行なわ
れる。ソレノイド作動の切替バルブ１７が管１８
を介して反応器１１に選択的に連結する。管１９
は膨張室２０を介してバブラー１２にアルゴンを
供給する。恐らく装置の蒸気供給ラインの表面に
より触媒作用を施される、TIBAのDIBAHへの
転化率を減少させるためには、TIBA蒸気温度を
90℃以下、好ましくは84ないし86℃に維持するこ
とが必要である。反応容器１１に供給される
TIBAの量は温度とバブラーを通るアルゴンの流
量により決定される。その関係は第２図に示され
ている。第１図に示す装置では、85℃のTIBAの
温度のときに７／分のアルゴン流量が適切であ
ることがわかつた。なお、第２図に示す結果は、
アルゴン流量とTIBA消費量との間の一般的な関
係を単に例示するために引用したものである。
４、流量計１５およびバルブ１６を介して行なわ
れる。ソレノイド作動の切替バルブ１７が管１８
を介して反応器１１に選択的に連結する。管１９
は膨張室２０を介してバブラー１２にアルゴンを
供給する。恐らく装置の蒸気供給ラインの表面に
より触媒作用を施される、TIBAのDIBAHへの
転化率を減少させるためには、TIBA蒸気温度を
90℃以下、好ましくは84ないし86℃に維持するこ
とが必要である。反応容器１１に供給される
TIBAの量は温度とバブラーを通るアルゴンの流
量により決定される。その関係は第２図に示され
ている。第１図に示す装置では、85℃のTIBAの
温度のときに７／分のアルゴン流量が適切であ
ることがわかつた。なお、第２図に示す結果は、
アルゴン流量とTIBA消費量との間の一般的な関
係を単に例示するために引用したものである。
試料１３へのアルミニウムの熱分解析出は、好
ましくは250ないし270℃の間の温度に維持された
反応容器１１内で行なわれる。250℃より低い温
度では殆んど析出は生じず、270℃を越える温度
では膜品質が劣ることがわかつている。
ましくは250ないし270℃の間の温度に維持された
反応容器１１内で行なわれる。250℃より低い温
度では殆んど析出は生じず、270℃を越える温度
では膜品質が劣ることがわかつている。
操作が行なわれないときには、装置内は管１８
を介して導入された純窒素により清浄化される。
更に、装置が冷えている時には常に、ガスライン
中のDIBAH汚染物をTIBAに転換するために、
イソブチレンが１気泡／秒の速度でバブラーに流
されている。
を介して導入された純窒素により清浄化される。
更に、装置が冷えている時には常に、ガスライン
中のDIBAH汚染物をTIBAに転換するために、
イソブチレンが１気泡／秒の速度でバブラーに流
されている。
このようなイソブチレンにより装置を清浄化す
る方法は、高品質の繊維状析出物をもたらすこと
もわかつた。もちろん装置の使用中にはイソブチ
レンを流すことは止めるべきである。
る方法は、高品質の繊維状析出物をもたらすこと
もわかつた。もちろん装置の使用中にはイソブチ
レンを流すことは止めるべきである。
析出のために、試料１３が反応器１１の１端に
ある。ドア１９ａから反応器１１内に導入され
る。ガスケツト２０を介してドアが閉ざされたの
ち、反応器１１は窒素により清浄化される。試料
の温度が反応器の温度に達するに充分な時間経過
後、窒素ガスは停止され、TIBAを反応器１１に
導入するようにアルゴンがバブラーに供給され
る。反応器内のガスの均一な分布は、乾燥した無
酸素アルゴンまたは窒素の定期的なパルスを管１
８およびソレノイドバルブを介して供給すること
により得られる。即ち、そのようなパルスの供給
により反応器に非定常なガスの流れが生じ、それ
によつてガスの流れに乱れが生じ、デツドスペー
ス（流れのよどみ）の形成が妨げられるからであ
る。デツドスペース（流れのよどみ）が試料表面
付近に形成されると、その部分のガスからのアル
ミニウムの析出によりその部分のガス中のアルミ
ニウム分が減少し、新たなガスが導入されないの
でその付近におけるアルミニウムの析出速度が減
小し、全体としてアルミニウム膜の膜圧は不均一
となつてしまう。また、不所望な副反応によりポ
リマーが析出し、アルミニウム膜の品質を劣化さ
せてしまう。バルブはタイマー２１により有利に
制御され、適切なパルスは20秒ごとに１秒間であ
る。典型的な操作条件は次の通りである。
ある。ドア１９ａから反応器１１内に導入され
る。ガスケツト２０を介してドアが閉ざされたの
ち、反応器１１は窒素により清浄化される。試料
の温度が反応器の温度に達するに充分な時間経過
後、窒素ガスは停止され、TIBAを反応器１１に
導入するようにアルゴンがバブラーに供給され
る。反応器内のガスの均一な分布は、乾燥した無
酸素アルゴンまたは窒素の定期的なパルスを管１
８およびソレノイドバルブを介して供給すること
により得られる。即ち、そのようなパルスの供給
により反応器に非定常なガスの流れが生じ、それ
によつてガスの流れに乱れが生じ、デツドスペー
ス（流れのよどみ）の形成が妨げられるからであ
る。デツドスペース（流れのよどみ）が試料表面
付近に形成されると、その部分のガスからのアル
ミニウムの析出によりその部分のガス中のアルミ
ニウム分が減少し、新たなガスが導入されないの
でその付近におけるアルミニウムの析出速度が減
小し、全体としてアルミニウム膜の膜圧は不均一
となつてしまう。また、不所望な副反応によりポ
リマーが析出し、アルミニウム膜の品質を劣化さ
せてしまう。バルブはタイマー２１により有利に
制御され、適切なパルスは20秒ごとに１秒間であ
る。典型的な操作条件は次の通りである。
炉温 85℃
反応器温度 250ないし270℃
アルゴン流量 ７／分
アルゴンパルス １秒間／20秒
その結果、0.1ミクロン／分のオーダーの析出
速度が得られた。析出したアルミニウム膜の平均
膜厚は1μmであり、膜厚の均一性は10％以下であ
つた。即ち、膜厚は0.9〜1.1μmであつた。一方、
アルゴンのパルスを用いずに同一条件でアルミニ
ウムの析出を行なつたところ、析出されたアルミ
ニウム膜の膜厚の均一性は30％以上であり、か
つ、アルミニウム膜上には多数のポリマーの析出
が見られた。純窒素を２分間反応器に流すことに
より終了する。
速度が得られた。析出したアルミニウム膜の平均
膜厚は1μmであり、膜厚の均一性は10％以下であ
つた。即ち、膜厚は0.9〜1.1μmであつた。一方、
アルゴンのパルスを用いずに同一条件でアルミニ
ウムの析出を行なつたところ、析出されたアルミ
ニウム膜の膜厚の均一性は30％以上であり、か
つ、アルミニウム膜上には多数のポリマーの析出
が見られた。純窒素を２分間反応器に流すことに
より終了する。
或る応用例では、析出アルミニウムの品質は、
金またはニツケルの存在下で水素グロー放電にお
ける試料の前処理により更に改善することが可能
である。試料表面はプラズマを介しての金属の移
動により活性化される。このように活性化された
試料の表面は、次いでアルミニウム析出に供され
る。活性化された表面は安定であり、必要ならば
試料を数日間放置しておくことも可能である。そ
うした場合でも殆んど劣化しない。
金またはニツケルの存在下で水素グロー放電にお
ける試料の前処理により更に改善することが可能
である。試料表面はプラズマを介しての金属の移
動により活性化される。このように活性化された
試料の表面は、次いでアルミニウム析出に供され
る。活性化された表面は安定であり、必要ならば
試料を数日間放置しておくことも可能である。そ
うした場合でも殆んど劣化しない。
以上、特定の装置に基づき本発明の原理につい
て説明したが、この説明は本発明を例示するもの
であつて、何ら限定するものではない。
て説明したが、この説明は本発明を例示するもの
であつて、何ら限定するものではない。
第１図は本発明の方法に用いられるアルミニウ
ムの熱析出装置の概略図、第２図は第１図の装置
におけるキヤリアガス流量とTIBA消費量との関
係を例示するグラフである。 １１…反応器、１２…バブラー、１３…炉、１
４…入口制御バルブ、１５…流量計、１６…バル
ブ、１７…切替バルブ、１８…管。
ムの熱析出装置の概略図、第２図は第１図の装置
におけるキヤリアガス流量とTIBA消費量との関
係を例示するグラフである。 １１…反応器、１２…バブラー、１３…炉、１
４…入口制御バルブ、１５…流量計、１６…バル
ブ、１７…切替バルブ、１８…管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 90℃以下の温度に維持された多量の液体
TIBA中に乾燥した無酸素不活性ガスを通して
TIBA蒸気の１部を同伴せしめる工程、 (b) ガスおよび同伴TIBAをアルミニウムが被覆
される試料を収容する反応室に供給する工程、 (c) 析出中の反応室内に同伴TIBAを含まない乾
燥した無酸素不活性ガスを選択的にパルス状に
供給して反応室内をほぼ均一なTIBA濃度とす
る工程および (d) 試料を250ないし270℃の温度に維持して試料
上にアルミニウムの熱分解析出を生ぜしめる工
程 を含むTIBAからのアルミニウムの熱分解析出方
法。 ２ アルミニウム析出の前および後に反応室内に
イソブチレンを流して反応室内のガスを追出す工
程を更に具備する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 前記不活性ガスはアルゴンおよび窒素からな
る群から選択された特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB22633/78A GB1594399A (en) | 1978-05-25 | 1978-05-25 | Metal deposition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54163793A JPS54163793A (en) | 1979-12-26 |
| JPS641550B2 true JPS641550B2 (ja) | 1989-01-11 |
Family
ID=10182595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6488579A Granted JPS54163793A (en) | 1978-05-25 | 1979-05-25 | Aluminum thermal decomposition depositing method and apparatus |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54163793A (ja) |
| FR (1) | FR2426743A1 (ja) |
| GB (1) | GB1594399A (ja) |
| IT (1) | IT1192727B (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5985857A (ja) * | 1982-11-08 | 1984-05-17 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | アルミニユ−ム被膜の作製方法 |
| JPH0635657B2 (ja) * | 1985-05-03 | 1994-05-11 | アメリカン テレフオン アンド テレグラフ カムパニ− | パタ−ン化されたアルミニウム層を有するデバイスの製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2921868A (en) * | 1956-06-07 | 1960-01-19 | Union Carbide Corp | Aluminum gas plating of various substrates |
| FR1210117A (fr) * | 1958-09-02 | 1960-03-07 | Ohio Commw Eng Co | Dépôt d'aluminium à partir d'un composé gazeux, en particulier du triisobutyle d'aluminium |
| FR1405106A (fr) * | 1964-08-26 | 1965-07-02 | Union Carbide Corp | Procédé pour déposer des revêtements métallliques dans des trous, des tubes, des fentes, des fissures et autres cavités analogues |
-
1978
- 1978-05-25 GB GB22633/78A patent/GB1594399A/en not_active Expired
-
1979
- 1979-05-17 IT IT22732/79A patent/IT1192727B/it active
- 1979-05-25 JP JP6488579A patent/JPS54163793A/ja active Granted
- 1979-05-25 FR FR7913339A patent/FR2426743A1/fr active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1192727B (it) | 1988-05-04 |
| FR2426743A1 (fr) | 1979-12-21 |
| GB1594399A (en) | 1981-07-30 |
| FR2426743B1 (ja) | 1983-08-26 |
| JPS54163793A (en) | 1979-12-26 |
| IT7922732A0 (it) | 1979-05-17 |
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