JPS644997B2 - - Google Patents

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JPS644997B2
JPS644997B2 JP16742382A JP16742382A JPS644997B2 JP S644997 B2 JPS644997 B2 JP S644997B2 JP 16742382 A JP16742382 A JP 16742382A JP 16742382 A JP16742382 A JP 16742382A JP S644997 B2 JPS644997 B2 JP S644997B2
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JP
Japan
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single crystal
temperature
pulling
heater
present
Prior art date
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JP16742382A
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JPS5957986A (ja
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Toshihiro Kotani
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B27/00Single-crystal growth under a protective fluid
    • C30B27/02Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
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    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明は、チヨクラルスキー法(以下、CZ法
と称す)又は液体カプセルチヨクラルスキー法
(以下、LEC法と称す)により単結晶を引上げる
方法において、特に複数段のヒーターを使用する
場合の制御方法に関するものである。
(背景技術) CZ法は、第1図に例を示すように、炉内加熱
ヒーター12により加熱されるるつぼ1に原料融
液3を収容し、必要によりその表面をB2O3融液
4でおおい(LEC法の場合)、融液3表面に種結
晶5を浸漬し、なじませた後、種結晶5を引上げ
て単結晶6を引上げる方法である。この場合、炉
内の温度分布を所定のパターンに保ち、特に単結
晶引上げ時の固液界面付近の温度勾配を低く一定
に保つために、炉内加熱ヒーターを制御すること
が必要である。
この場合、図に示すように炉内加熱ヒーター1
2が1個のヒーターのみより成るものを用いた場
合、単結晶6がB2O3融液4より出た時に、高圧
ガスの対流による激しい冷却を受け、単結晶引上
げ時の固液界面付近の温度勾配が増大し、その結
果単結晶の転位密度が増加することが知られてい
る。特に単結晶のテイル部での転位密度増加が著
しい。
この問題を解決するために、第2図に示すよう
に炉内加熱ヒーター22として2段のヒーター2
3,24より成るものを用い、下段ヒーター24
で原料融液3を加熱すると共に、上段ヒーター2
3でB2O3融液4および引上単結晶6を加熱し、
引上げ時の固液界面付近の温度勾配を常に低く保
つことが必要である。図において第1図と同一の
符号はそれぞれ同一の部分を示す。
この場合の炉内の温度制御は、従来単結晶6が
存在しない時の温度分布測定データを基礎とし
て、ヒーター近傍の位置25,26,27での熱
電対28,29,10の温度による制御をしてい
た。即ち、下部ヒーター24は、温度のベースプ
ログラムに従つて徐々に降温して単結晶引上げを
行なうが、上部ヒーター23は、引上げ中は温度
をほぼ一定に保つておくか、又は引上げ途中で若
干温度を変更するだけであり、細かな温度制御は
成されていなかつた。そのため単結晶6自体の温
度を直接制御しているのではなく、実際の引上げ
中の単結晶6はヒータからの輻射による加熱のみ
ならず、原料融液3からの熱伝導、ガスの対流に
よる冷却等を受けている。
このように、2段ヒーターでは引上げ時の固液
界面付近の温度勾配を常に低く保つことができる
可能性を有しているが、ヒーター近傍の熱電対温
度による従来の制御法では、固液界面付近の温度
勾配を最適に制御することが困難であつた。
このため、単結晶の転位密度が増加したり、単
結晶表面かの揮発性成分(例、As、P等)の散
逸による損傷が発生したりする欠点があつた。
(発明の開示) 本発明は、上述の問題点を解決するため成され
たもので、引上げ時の固液界面近傍の温度勾配を
低く保つことを可能にし、単結晶の全長に亘り転
位密度を低減すると共に、単結晶表面からの揮発
性成分の散逸による損傷を防止する単結晶の引上
法を提供せんとするものである。
本発明は、複数段のヒーターより成る炉内加熱
ヒーターを有する単結晶引上装置を用いてチヨク
ラルスキー法により単結晶を引上げる方法におい
て、シードホルダー部の温度を測定し、るつぼ温
度と該シードホルダー部温度との温度差が単結晶
引上げ距離をパラメーターとする所定のパターン
になるように、引上結晶部加熱ヒーターのパワー
を制御することを特徴とする単結晶引上方法であ
る。
本発明方法を適用される単結晶は、周期律表の
−族化合物、−族化合物もしくはそれら
の混晶、Si、Ge等の半導体、酸化物、窒化物、
炭化物などより成る単結晶で、CZ法又はLEC法
により引上げられるものである。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明
する。
第3図は本発明方法の実施例を説明するための
断面図である。図において第1図、第2図と同一
の符号はそれぞれ同一の部分を示す。
図において、2は炉内加熱ヒーターで、例えば
2段の上段、下段ヒーター7,8より成つてい
る。上段ヒーター7は主として固液界面より上方
の引上単結晶6部及びB2O3融液4部を加熱し、
下段ヒーター8は原料融液3部を加熱する。
本発明では温度測定法、例えば熱電対9,10
をシードホルダー部11およびるつぼ1底に設置
し、それらの測定温度を次のように制御する。
即ち、引上げ時の固液界面付近の温度が常に低
く一定に保たれるようになる条件として、第4図
に一例を示すような、るつぼ1(底)の温度とシ
ードホルダー部11の温度との温度差を、単結晶
6の引上距離をパラメーターとする最適のパター
ンに予め設定しておき、上記温度差が引上げの進
行に伴なつて上記所定のパターンになるように、
上段ヒーター7のパワーを制御する。このように
すると単結晶引上げ中、固液界面付近の温度を常
に低く一定に保つことができる。
なお、第3図では炉内加熱ヒーター2を2段の
ヒーターに分けた場合を示したが、本発明方法は
これに限らず、3段以上のヒーターに分けても良
い。何れの場合も、引上単結晶部を加熱するヒー
ターを上述のように制御すれば良い。
(実施例) 第3図に示す2段のヒーターを用いた本発明の
方法によりGaAs化合物半導体の単結晶をLEC法
により引上げた。
直径4″のるつぼにGaAs多結晶原料約1.5Kg、
B2O3240gを入れて溶融した。
単結晶引上げ中、下段ヒーター8は通常のベー
スプログラムによる温度制御を行ない、るつぼ1
底およびシードホルダー部11の温度をそれぞれ
熱電対により測定し、その二つの温度の温度差が
第4図に示すパターンになるように、引上げの進
行に伴つて上段ヒーター7のパワーを制御した。
引上速度を6〜7mm/時とし、直径2″、長さ
12cmのGaAs単結晶を引上げた。
比較のため、従来の第1図に示す1個のみのヒ
ーターを用いた従来法により同寸法の単結晶を引
上げた。
得られた単結晶のフロント部およびテイル部よ
りウエハを切り出し、研磨した面を溶融KOHを
用いてエツチングし、エツチピツト密度(EPD)
を測定した結果は第5図イ,ロに示す通りで、イ
図は従来法によるもの、ロ図は本発明法によるも
のを示す。
第5図イ,ロより、本発明法によるものは、従
来法によるものに比べ、単結晶のテイル部の
EPDを約1/2に減少させ得ることが分る。
(発明の効果) 上述のように構成された本発明の単結晶の引上
方法は次のような効果がある。
(イ) 複数段のヒーターより成る炉内加熱ヒーター
を有する単結晶引上装置を用い、シードホルダ
ー部の温度を測定し、るつぼ温度と該シードホ
ルダー部温度との温度差が単結晶引上げ距離を
パラメーターとする所定のパターンになるよう
に、引上結晶加熱用ヒーターのパワーを制御す
ることにより、単結晶引上げ中、固液界面付近
の温度勾配を常に低く保つように複数段ヒータ
ーを制御することが可能であるため、単結晶の
フロント部からテイル部に亘り、転位密度を低
減し得る。
(ロ) 上述のように単結晶近傍のシードホルダー部
の温度を常に監視し、結晶中の揮発性成分
(例、As、P等)の散逸が生じないように複数
段のヒーター、特に引上単結晶加熱用ヒーター
のパワー制御を行なうため、単結晶表面からの
揮発性成分散逸による損傷が生じない。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来法の1個のみのヒーターを用いた
場合、第2図は同じく2段のヒーターを用いた場
合の単結晶引上法の例を説明するための断面図で
ある。第3図は本発明方法の実施例を説明するた
めの断面図である。第4図は本発明方法の実施例
において制御に用いる、るつぼ温度とシードホル
ダー部温度との温度差を単結晶引上げ距離をパラ
メーターとするパターンで示した図である。第5
図は得られた単結晶のフロント部およびテイル部
のエツチピツト密度分布を示す図で、イ図は従来
法、ロ図は本発明法によるものを示す。 1……るつぼ、2,12,22……炉内加熱ヒ
ーター、3……原料融液、4……B2O3融液、5
……種結晶、6……単結晶、7,23……上段ヒ
ーター、8,24……下段ヒーター、9,10,
28,29……熱電対、11……シードホルダー
部、25,26,27……位置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 複数段のヒーターより成る炉内加熱ヒーター
    を有する単結晶引上装置を用いてチヨクラルスキ
    ー法により単結晶を引上げる方法において、シー
    ドホルダー部の温度を測定し、るつぼ温度と該シ
    ードホルダー部温度との温度差が単結晶引上げ距
    離をパラメータとする所定のパターンになるよう
    に、引上結晶部加熱ヒーターのパワーを制御する
    ことを特徴とする単結晶引上方法。
JP16742382A 1982-09-24 1982-09-24 単結晶引上方法 Granted JPS5957986A (ja)

Priority Applications (3)

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JP16742382A JPS5957986A (ja) 1982-09-24 1982-09-24 単結晶引上方法
EP19830109194 EP0104559B1 (en) 1982-09-24 1983-09-16 Pulling method of single crystals
DE8383109194T DE3365149D1 (en) 1982-09-24 1983-09-16 Pulling method of single crystals

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JPS5957986A JPS5957986A (ja) 1984-04-03
JPS644997B2 true JPS644997B2 (ja) 1989-01-27

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0484993U (ja) * 1990-11-30 1992-07-23

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59232995A (ja) * 1983-06-10 1984-12-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 引上単結晶の冷却方法
JPS6046993A (ja) * 1983-08-23 1985-03-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶引上装置
JPS6046998A (ja) * 1983-08-26 1985-03-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶引上方法及びそのための装置
JPS60239389A (ja) * 1984-05-11 1985-11-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶引上装置
US4911896A (en) * 1986-07-24 1990-03-27 General Electric Company Fused quartz member for use in semiconductor manufacture
JPS63270391A (ja) * 1987-04-27 1988-11-08 Sumitomo Electric Ind Ltd Lec法による単結晶引き上げ方法
EP0313619B1 (en) * 1987-05-05 1992-07-01 Mobil Solar Energy Corporation System for controlling apparatus for growing tubular crystalline bodies
US4822449A (en) * 1987-06-10 1989-04-18 Massachusetts Institute Of Technology Heat transfer control during crystal growth
US4857278A (en) * 1987-07-13 1989-08-15 Massachusetts Institute Of Technology Control system for the czochralski process
EP1315027A3 (en) * 1995-09-20 2004-01-02 Mitsubishi Materials Corporation Optical converting method using a single-crystal lithium tetraborate
KR101304717B1 (ko) * 2011-03-18 2013-09-05 주식회사 엘지실트론 잉곳 성장 제어시스템 및 이를 포함하는 잉곳 성장장치
JP2013256424A (ja) * 2012-06-14 2013-12-26 Sumitomo Metal Mining Co Ltd サファイア単結晶育成装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1409118A (fr) * 1963-09-27 1965-08-20 Westinghouse Electric Corp Appareil pour la production de matière cristalline semi-conductrièe
FR1435250A (fr) * 1964-03-23 1966-04-15 Westinghouse Electric Corp Appareil et procédé de contrôle de la croissance d'un cristal dendritique
US3795488A (en) * 1971-02-01 1974-03-05 Gen Electric Method for producing crystal boules with extensive flat, parallel facets

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0484993U (ja) * 1990-11-30 1992-07-23

Also Published As

Publication number Publication date
DE3365149D1 (en) 1986-09-11
EP0104559B1 (en) 1986-08-06
EP0104559A1 (en) 1984-04-04
JPS5957986A (ja) 1984-04-03

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