JPS648428B2 - - Google Patents

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JPS648428B2
JPS648428B2 JP55145592A JP14559280A JPS648428B2 JP S648428 B2 JPS648428 B2 JP S648428B2 JP 55145592 A JP55145592 A JP 55145592A JP 14559280 A JP14559280 A JP 14559280A JP S648428 B2 JPS648428 B2 JP S648428B2
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conductive
strip
porous
emulsion
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JP55145592A
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Guruu Pieeru
Shiuie Danieru
Pureoo Jatsuku
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Alstom SA
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Alsthom Atlantique SA
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Publication date
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Publication of JPS648428B2 publication Critical patent/JPS648428B2/ja
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    • H01M4/88—Processes of manufacture
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    • H01M4/926—Metals of platinum group supported on carriers, e.g. powder carriers on carbon or graphite
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、カレンダー加工技術を用いて、特
に、燃料電池用電極の製造に適した、導電性且つ
多孔質の薄層から成るストリツプを連続的に製造
する方法に関する。 本発明は、粉状材料をカレンダーに供給しなが
ら、且つカレンダの単純な使用を行うことによつ
て、ほぼ数ミクロンから数百ミクロンの厚さの少
くとも１つの薄層を有する多孔質のストリツプを
連続的に工業的生産速度で製造し得るようにする
ことを目的とする。 本発明の目的は、一様な多孔性を有し、そして
裂け目を呈することなく、しかも自らを支えるこ
とのできる均質な薄層を形成することでもある。 炭素粉末又は金属粉末と結着剤とで造つた粉状
材料をカレンダー加工することによつて、ストリ
ツプを製造することは、既に知られている。 然し乍ら、殆どの場合、これらの材料を格子又
は布の如き支持体に結合させることが必要であ
り、そしてこの支持体は、カレンダー加工後に
は、形成された層中に埋没してしまう。このこと
は、異方性を生じ、考えられる使用法にとつて有
害であり得る。 更に、粉状材料の移送は、一般にコンベヤー・
ベルトによつて確保され、このコンベヤー・ベル
トはカレンダーをも通過するのであるが、それ
は、形成された層が、自らを支えることのできな
いものだからである。このような層は、次に、強
化の目的で、熱処理の対象にしなければならな
い。 更に、多くの場合、複雑なカレンダーの供給装
置を使用するという特別な注意を払わないなら
ば、カレンダー加工時に粒子の相互的接着の結果
を生じる“結合能力（mottage）”と呼ばれる現
象を生じて、カレンダーの均質な給送を妨げ、製
造された層は不均質なものとなる。 加えて、この製造方法は、一般に、適当な多孔
度を得るために、粉状材料中に多孔化生成物（造
孔剤）の存在を含み、造孔剤のカレンダー加工後
における除去は、恐らく、考えられる使用法にと
つて有害であり得る。 本発明は、特に、上記欠点を是正することを可
能にする。 本発明によれば、 触媒を担持してもよい粉末炭素の水分散液と結
着剤の乳濁液とを混合して、薄層を構成する材料
を調製することと； 粉末状の該材料をカレンダーのロールに通すこ
とと； から成る、少なくとも１つの導電性且つ多孔質の
薄層から成るストリツプの連続製造法に於て、 混合工程での自然発生的な沈澱を避けるため
に、混合工程は18℃以下で行うと共に、粉末炭素
の水分散液と結着剤の乳濁液とのPH値は実質的に
釣合のとれたものとすることと； 次いで、結着剤の炭素粉末への析出の後に、乾
燥及び乾燥粉砕の工程を行うことと； 該粉砕の際に、液体によつて予め給湿を行い、
粒子を滑りよくしておいて、該粒子がカレンダー
のロールに付着するのを避けることと； このようにして得られた材料を、造孔剤を使用
せずに、また支持部材を用いずに、カレンダー加
工することと； を特徴とする、特に燃料電池用電極の製造に適し
た、少くとも１つの導電性且つ多孔質の薄層から
成るストリツプの連続製造法、 が提供される。 本発明によれば、造孔剤が存在しないというこ
とと、カレンダー加工において支持体を使用しな
いということとが、優れた均質性を有すると共
に、裂け目のない導電性且つ多孔質の薄層から成
るストリツプを、連続製造することを可能にす
る。 炭素粉末上に結着剤の均質な析出を行うため
に、好ましくは、炭素粉末の水分散液と結着剤の
乳濁液の両者は、沈澱前の上記２成分の出来るだ
け均質な混合物を得るべく、かなり希釈する。 従つて、炭素粉末の水分散液は、用いられた炭
素の種類によつて、10―50g／の炭素を含むこ
とができ、用いられた炭素は、例えば白金の如き
触媒でコーテイングされていてもよい。カーボン
ブラツク又は活性炭を使用することができる。 分散後に、これらの炭素粒子の表面に気泡が存
在しないように、ガス抜きを行う。 結着剤は、ポリテトラフルオロエチレンであつ
て、それは、好ましくは、リツトル当り乾燥抽出
物約100乃至120gを含む乳濁液を用いる。この乳
濁液は、例えば乳濁液キロ当りポリテトラフルオ
ロエチレン（PTFE）400乃至600gを含み得る更
に濃縮された乳濁液の、希釈によつて得られる。 この結着剤乳濁液は、安定剤を含むことがで
き、この安定剤は、次に、析出工程後、簡単な水
洗によつて除去される。 炭素の分散液と結着剤乳濁液との混合を、自然
発生的な沈澱を避けるように、18℃より低く、好
ましくは12℃と15℃との間の調節された温度で行
う。同様に、この目的で上記分散液及び乳濁液の
PHは、混合前に、釣合いのとれたものにされてい
る。 次に、例えば25〜30℃への温度上昇によつて、
又は例えば希塩酸の導入によるカチオンの付加に
よつて析出が開始される。 析出と、乳濁液中の安定剤の有無に応じて行わ
れる水洗との後に、乾燥を行い、次に乾燥粉砕、
好ましくは刃付き粉砕機による粉砕を行う。 ある粉砕時間後、及び粉砕が行われる際、粒子
を滑らかにして、カレンダーのロールへの上記粒
子の接着を避けるために、液体によつて、給湿す
る。 上記液体は、シクロヘキサノン、テトラリン、
デカリン、白酒精を含むグループ中から選ばれ
る。 従つて、沸点が、およそ140〜160℃の白酒精を
用い得る。 一例として、固体生成物30乃至50gに対して、
液体15乃至20c.c.を用いて給湿し得る。 この操作後、粉状生成物を漏斗中に入れ、この
漏斗が支持体を用いることなくカレンダーに直接
供給することを行い、室温でカレンダー加工を行
つた後、導電性で且つ自らを支えることのできる
多孔性テープを得る。 乳濁液はポリ塩化ビニールによつてもまた構成
され得るが、このとき給湿液としてのシクロヘキ
サノンの使用は禁じられる。この物質は、ポリ塩
化ビニルの溶剤であるからである。 薄層の多孔性は、特にカレンダーに供給する粉
末の流量及びカレンダーのシリンダの回転速度の
調整によつて、あらかじめ定められた値に調節す
る。 ストリツプの厚さは、カレンダーのシリンダの
間隔の簡単な調整によつて、調節され得る。 実用上、数ミクロン乃至数百ミクロンの厚さを
得ることが出来る。 本発明の方法は、上述の方法によつて得られた
いくつかの層の冷間カレンダー加工によつて、多
孔性の多層の薄いストリツプを製造することを可
能にする。 このようにして連続的に２層を有するストリツ
プを製造し得て、１層は阻止層と呼ばれて炭素と
結着剤とを有し、別の１層は触媒層と呼ばれて触
媒が結合した炭素と結着剤とを含む。各層内にお
ける結着剤の重量比、特にポリテトラフルオロエ
チレンの重量比は、20％と99％との間であり、炭
素の重量比は、80％と１％との間である。 本発明の他の特徴及び利点は、純粋に説明的
な、非限定実施例として与えられた以下の記述に
よつて明白となるであろう。またこの発明は、例
えば、水素―空気燃料電池中に用いられることの
ある２層電極の製造に適用される。 電極は阻止層及び触媒層を有する。 従つて、阻止層は、層の多孔性によつて、ガス
反応体（水素または空気）が低い圧力下で拡散に
よつて触媒層に達することを可能にしながら、導
体である阻止層をして触媒層から電池のコレクタ
への電子の転送を行うことを確実にする。 更に、阻止層の疎水性によつて、阻止層は、活
性層中に液体―気体インタフエースの位置づけを
することを可能にする。 活性層即ち触媒層は、その導電性によつて、反
応領域から阻止層を経てコレクタへと電子を転送
させ、それに加えて、その多孔性及び厚さによつ
て、反応領域からの又は反応領域へのイオンそれ
に反応体の拡散をもたらす。 勿論、触媒層は、電気化学的プロセスに関して
触媒活性を呈する。 このような層を製造するためには次の如く操作
する。 第一に、触媒層を形成するために再蒸留水4.5
リツトル中に炭素120グラムと白金20％とを、温
度約12℃で撹拌しながら分散させてから、この分
散液について注意深くガス抜きする。 他方では、商品名が“Soreflon”というPTFE
の乾燥抽出物37％を含む乳濁液を487g取出し、
温度12―15℃の再蒸留水３リツトルで希釈する。 次に、上記の触媒の分散液を上記のPTFE乳濁
液中に混入する。このことは、18℃より低い温度
で、混合液の“クリーム化”を避けるべく、混合
液の均質化のために撹拌しながら行う。それか
ら、希塩酸の付加によつて、結着剤を析出させ
る。析出時間は約10分で、次に、80℃の恒温器で
析出物を10時間にわたつて乾燥させる。次に、乾
燥粉砕を行い、この処理の間中、シクロヘキサノ
ン、テトラリン、デカリン、白酒精の如き液体に
よつてごくわずかに給湿を行う。 このような液体の目的は、粒子の滑りをよくし
て、カレンダーのロールへの粒子の付着を避ける
ことで、このようにして上記粒子の相互の付着と
いう結果を生じる“結合能力”と呼ばれる現象の
生起を防ぐ。 その上、かくの如き液体は、最終的な多孔度
を、或る範囲内に、調整することを可能にする。 ポリテトラフルオロエチレンの場合、シクロヘ
キサノンが用いられるのが有利である。 このような給湿された粉末は、先に述べた如き
薄いストリツプを得るために、カレンダーに供給
されるのに役立つ。 第二に、以下に説明する如くにして、阻止層を
準備する。 炭素“Vulcan XC72”90グラムを再蒸留水２
リツトル中に、撹拌しながら分散させ、次にこの
懸濁液をガス抜きする。他方、温度12―15℃で、
再蒸留水２リツトル中のSoreflon 568グラムを混
入した乳濁液を調整する。次に上記分散液と懸濁
液とを、触媒層の場合における如く混合する。 それから、約25分間温度を26℃より上に上昇さ
せて、析出を行う。 析出物を24時間に亘つて80℃の恒温器で乾燥
し、触媒層の場合の如く、粉砕し、給湿する。 このようにして得られた粉末が、今度はカレン
ダーに供給され、もう一つの薄いストリツプを得
る。 このようにして得た２本のストリツプを次に２
層電極を作るためにカレンダー加工し、次に乾燥
し、場合によつては熱処理を行つて、その疎水性
を修正する。このようにして製造した電極は、阻
止層としてはVulcan XC72 30％及びPTFE70％
を、触媒層としては触媒40％及びPTFE60％を含
有する。 このような２層電極はフイルタープレス形燃料
電池の構造中に容易に組み込むことができる。こ
の形の電池は、例えば本出願人による1974年１月
25日付フランス国特許第7402516号（対応日本出
願、特願昭50―9893号、特開昭50―104333号公
報）の明細書“燃料電池”中に開示した如きもの
である。 本発明の方法に従つて作製した高率のPTFEを
有する如き電極による電流取出によれば、水素極
に対しては約300mA／cm2、空気極に対しては約
200mA／cm2の電流密度を得ることを可能にし、
過電圧については比較的低く、例えば200ミリボ
ルトを超えないという顕著な効果を奏する。 このような電極の物理的特性を下表に要約す
る。 【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 触媒を担持してもよい炭素粉末の水分散液と
    結着剤の乳濁液とを混合して、薄層を構成する材
    料を調製することと； 粉末状の該材料をカレンダーのロールに通すこ
    とと； から成る、少なくとも１つの導電性且つ多孔質の
    薄層から成るストリツプの連続製造法に於て、 混合工程での自然発生的な沈澱を避けるため
    に、混合工程は18℃以下の温度で行うと共に、炭
    素粉末の水分散液と結着剤の乳濁液とのPH値は実
    質的に釣合のとれたものにすることと； 次いで、結着剤の炭素粉末への析出の後に、乾
    燥及び乾燥粉砕の工程を行うことと； 該粉砕の際に、液体によつて予め給湿を行い、
    粒子を滑りよくして、該粒子がカレンダーのロー
    ルに付着するのを避けることと； このようにして得られた材料を、造孔剤を使用
    せずに、また支持体を用いずに、カレンダー加工
    することと； を特徴とする、特に燃料電池用電極の製造に適し
    た、少くとも１つの導電性且つ多孔質の薄層から
    成るストリツプの連続製造法。 ２ リツトル当り炭素粉末10―50gを含む炭素粉
    末の水分散液を用いることを特徴とする特許請求
    の範囲第１項に記載の導電性且つ多孔質の薄層か
    ら成るストリツプの連続製造法。 ３ 結着剤の乳濁液が安定剤を含む場合、炭素粉
    末上への結着剤の析出後に、該安定剤を除去すべ
    く水洗いすることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項又は第２項のいずれかに記載の導電性且つ多
    孔質の薄層から成るストリツプの連続製造法。 ４ 結着剤としてポリテトラフルオロエチレンを
    用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
    至第３項のいずれかに記載の導電性且つ多孔質の
    薄層から成るストリツプの連続製造法。 ５ リツトル当り乾燥抽出物約100―120gを含む
    結着剤の乳濁液を用いることを特徴とする特許請
    求の範囲第４項に記載の導電性且つ多孔質の薄層
    から成るストリツプの連続製造法。 ６ 炭素分散液と結着剤乳濁液との混合が12〜15
    ℃の温度において行われることを特徴とする特許
    請求の範囲第５項に記載の導電性且つ多孔質の薄
    層から成るストリツプの連続製造法。 ７ 析出が例えば25―30℃への温度上昇による
    か、又はカチオンの付加、例えば希塩酸の導入に
    よつて開始されることを特徴とする特許請求の範
    囲第６項に記載の導電性且つ多孔質の薄層から成
    るストリツプの連続製造法。 ８ 粉砕時に加えられる液体がシクロヘキサノ
    ン、テトラリン、デカリン、白酒精を含むグルー
    プから選択されることを特徴とする特許請求の範
    囲第１項乃至第７項のいずれかに記載の導電性且
    つ多孔質の薄層から成るストリツプの連続製造
    法。 ９ 乾燥生成物30―50gに対して、液体15―20ml
    によつて給湿することを特徴とする特許請求の範
    囲第８項に記載の導電性且つ多孔質の薄層から成
    るストリツプの連続製造法。 １０ 薄層の多孔度は特にカレンダーに供給する
    粉末の流量及びカレンダーのシリンダーの回転速
    度の調整によつて、予め決められた値に調節する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第９
    項のいずれかに記載の導電性且つ多孔質の薄層か
    ら成るストリツプの連続製造法。 １１ 層の厚さが数ミクロン乃至数百ミクロンで
    あることを特徴とする、特許請求の範囲第１項乃
    至第１０項のいずれかに記載の導電性且つ多孔質
    の薄層から成るストリツプの連続製造法。 １２ 触媒を担持してもよい炭素粉末の水分散液
    と結着剤の乳濁液とを混合して、２つの薄層を構
    成する材料をそれぞれ調製することと； 粉末状の該材料をカレンダーのロールに通すこ
    とと； から成る、２つの導電性且つ多孔質の薄層から成
    るストリツプの連続的製造法に於て、 混合工程での自然発生的な沈澱を避けるため
    に、混合工程は18℃以下の温度で行うと共に、粉
    末炭素の水分散液と結着剤の乳濁液とのPH値は実
    質的に釣合のとれたものにすることと； 次いで、結着剤の炭素粉末への析出の後に、乾
    燥及び乾燥粉砕の工程を行うことと； 該粉砕の際に、液体によつて予め給湿を行い、
    粒子の滑りをよくして、粒子がカレンダーのロー
    ルに付着するのを避けることと； このようにして得られた材料を、造孔剤を使用
    せずに、また支持体を用いずに、カレンダー加工
    することと； 各層を別個に作成した後で、共通の冷間カレン
    ダー加工を行うことと； を特徴とする、特に、燃料電池用電極の製造に適
    した、２つの導電性且つ多孔質の薄層から成るス
    トリツプの連続製造法。 １３ ストリツプは２つの層から成り、一方の層
    は炭素と結着剤から成る阻止層であり、他方の層
    は触媒を担持する炭素と結着剤から成る触媒層で
    あることを特徴とする特許請求の範囲第１２項に
    記載の導電性且つ多孔質の薄層から成るストリツ
    プの連続製造法。 １４ 結着剤はポリテトラフルオロエチレンであ
    り、その重量比は20―99パーセントであることを
    特徴とする特許請求の範囲第１３項に記載の導電
    性且つ多孔質の薄層から成るストリツプの連続製
    造法。
JP14559280A 1979-10-18 1980-10-17 Method of manufacturing with calender machining porous thin tape*obtained product and speically fuel battery electrode Granted JPS5665465A (en)

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FR7925877A FR2468218A1 (fr) 1979-10-18 1979-10-18 Procede de fabrication par calandrage de bandes minces poreuses et produits obtenus, notamment electrodes pour piles a combustible

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JPS5665465A JPS5665465A (en) 1981-06-03
JPS648428B2 true JPS648428B2 (ja) 1989-02-14

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JP14559280A Granted JPS5665465A (en) 1979-10-18 1980-10-17 Method of manufacturing with calender machining porous thin tape*obtained product and speically fuel battery electrode

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JP (1) JPS5665465A (ja)
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CA (1) CA1150025A (ja)
DE (1) DE3068127D1 (ja)
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SU (1) SU1114357A3 (ja)
ZA (1) ZA806340B (ja)

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