KR102729162B1 - 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 이형필름에 리튬(Li)을 증착시킨 후 이를 배터리의 집전체에 전사시키기 위한 이형필름으로서, 이형필름에 리튬(Li)을 증착시, 핀 홀(pin hole) 발생을 최소화하여 증착 효율이 우수할 뿐만 아니라, 이형필름에 증착된 리튬을 집전체로 전사하는 효율이 우수한 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법{release film for transcribing lithium and method for manufacturing thereof}
본 발명은 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로써, 보다 상세하게는 이형필름에 리튬(Li)을 증착시킨 후 이를 배터리의 집전체에 전사시키기 위한 이형필름으로서, 이형필름에 리튬(Li)을 증착시, 핀 홀(pin hole) 발생을 최소화하여 증착 효율이 우수할 뿐만 아니라, 이형필름에 증착된 리튬을 집전체로 전사하는 효율이 우수한 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
배터리, 구체적으로 이차 전지는 첫 회 충전 시에 양극에서 방출된 리튬 이온의 일부가 음극에 흡장된 채로 있는 비율이 크기 때문에 음극 재료의 이론 용량과 비교하여 전지 용량이 작아진다. 이와 같은 비가역 용량 손실을 회피하기 위하여 미리 비가역 용량 손실에 상당한 리튬을 음극에 흡장시키고, 그 후에 이차 전지를 조립해 충방전을 시작하는 기법이 개시되어 있다. 이와 같은 기법을 이용함으로써, 첫 회 충전 시에 양극에서 방출된 리튬 이온이 높은 비율로 음극으로 회수할 수 있게 되어, 전지 용량이 증가한다.
한편, 리튬을 음극에 사전에 흡장시키는 보편적인 방법으로, 리튬을 음극에 증착시키는 방식이 사용되고 있다. 비가역 용량에 상당한 리튬을 증착하기 위하여, 그라파이트 소재 또는 실리콘 그라파이트 소재를 집전체 상에 사전 처리하여 증착되는 리튬량을 늘리는 방법이 연구되고 있다.
하지만, 리튬 이온의 이동 시 그라파이트 소재는 용량의 한계가 있고, 실리콘 그라파이트 소재는 리튬 이온 이동 시 급격한 부피 팽창을 야기하여 배터리 내구성에 문제를 일으킬 가능성이 높다.
이러한 이유로 음극에 충분한 양의 리튬을 사전에 충전하는 방법 및/또는 리튬의 양 증가에 따른 부피 팽창을 막을 수 있는 새로운 방법의 개발이 요구되고 있으며, 그 방법 중 하나로 이형필름에 리튬 금속을 증착한 후 집전체, 바람직하게는 음극 집전체에 전사시키는 방법이 시도되고 있다.
결론적으로, 리튬을 이형필름에 증착 후, 집전체로 전사하는 방식과 관련하여, 리튬의 균일한 증착 및 높은 전사 효율을 확보하기 위한 방안이 필요한 실정이다.
일본 등록특허번호 제5151188호(공개일 : 2007.10.18)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 균일한 증착 성능 및 전사 효율을 확보할 수 있는 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 베이스 필름 및 베이스 필름 일면에 형성된 이형층을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 이형층 일면에 2 ~ 25㎛의 두께로 리튬을 증착시킨 후, 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 이형층 일면에 2 ~ 8㎛의 두께로 리튬을 증착시킨 후, 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층은 수지 조성물을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 수지 조성물은 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지를 10 ~ 70 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층은 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 0.1 ~ 5 중량부 및 밀착향상제 0.1 ~ 5 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층은 전체 중량%에 대하여, 규소(Si)를 2 ~ 5 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층의 표면장력은 25 ~ 30 dyne일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층의 이형력은 33 ~ 44 gf/inch일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층의 수접촉각은 95 ~ 105°일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 베이스 필름은 PET(Polyethylene terephthalate), PP(Polypropylene), PBT(Polybutyleneterephthalate), PEN(Polyethylene naphthalate), PI(Polyimide) 및 PE(Polyethylene 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 수지 조성물은 실리콘계 수지 및 비실리콘계 수지를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 실리콘계 수지는 부가반응형 실리콘계 수지, 축합반응형 실리콘계 수지 및 UV반응형 실리콘계 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 비실리콘계 수지는 셀룰로스(cellulose) 수지, 아크릴레이트계 수지, 멜라민계 수지 및 알키드계 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
한편, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법은 베이스 필름을 준비하는 제1단계 및 베이스 필름 일면에 이형층 형성용 조성물을 도포한 후, 경화시켜 이형층을 형성하는 제2단계를 포함하고, 이형층 일면에 2 ~ 8㎛의 두께로 리튬을 증착시킨 후, 상기 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층 형성용 조성물은 수지 조성물, 촉매, 밀착향상제 및 용제가 혼합된 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 수지 조성물은 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지가 10 ~ 70 중량%로 혼합된 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 이형층 형성용 조성물은 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 0.1 ~ 5 중량부, 밀착향상제 0.1 ~ 5 중량부 및 용제 800 ~ 1000 중량부로 혼합된 것일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 있어서, 경화는 100 ~ 140℃의 온도에서 10 ~ 40초 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법은 이형필름에 리튬(Li)을 증착시킨 후 이를 배터리의 집전체에 전사시키기 위한 이형필름으로, 이차전지 첫 회 충전 및 방전 시 비가역적으로 손실되는 리튬 이온의 양에 상당한 리튬을 사전에 음극 집전체에 흡장시켜 이차전지의 용량을 증가시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법은 이형필름에 리튬(Li)을 증착시, 핀 홀(pin hole) 발생을 최소화하여 증착 효율이 우수하다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름 및 이의 제조방법은 이형필름에 증착된 리튬을 집전체로 전사하는 효율이 우수하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일구현예에 따른 일면에 리튬 전사용 이형필름을 도시한 단면도이다.
도 2은 본 발명의 바람직한 일구현예에 따른 이형층 일면에 리튬을 증착시킨 후, 베이스 필름에 백색광을 조사하여, 증착된 리튬에서 핀 홀이 발생하는 것을 관찰하는 것을 나타낸 모식도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.
도 1을 참조하여 설명하면, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 베이스 필름(10) 및 베이스 필름(10) 일면에 형성된 이형층(20)을 포함할 수 있다.
베이스 필름(10)은 이형층(20)을 코팅하거나 리튬(Li)을 증착할 시에 기재필름의 역할을 하는 필름으로서, 당업계에서 사용하는 베이스 필름의 소재라면 무엇이든 사용할 수 있고, 바람직하게는 PET(Polyethylene terephthalate), PP(Polypropylene), PBT(Polybutylene terephthalate), PEN(Polyethylene naphthalate), PI(Polyimide) 및 PE(Polyethylene) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 PET를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 베이스 필름(10)은 10 ~ 250㎛의 두께, 바람직하게는 25 ~ 100㎛의 두께를 가질 수 있으며, 만일 두께가 10㎛ 미만이면 고온에서 수행되는 리튬(Li) 증착 공정에서 베이스 필름(10)에 열변형이 발생하는 문제가 있을 수 있고, 250㎛를 초과하면 경제성의 문제가 있을 수 있다.
이형층(20)은 리튬(Li)을 균일하게 증착시키거나, 리튬(Li)을 집전체로 원활하게 전사시키는 층으로서, 리튬을 전사하기 위해 일면에 리튬이 증착되는 층이다.
이형층(20)은 0.01 ~ 1㎛의 두께, 바람직하게는 0.05 ~ 0.5㎛의 두께를 가질 수 있으며, 만일 두께가 0.01㎛ 미만이면 전사 불량의 문제가 있을 수 있고, 1㎛를 초과하면 권취시 블로킹의 문제가 있을 수 있다.
이형층(20)은 수지 조성물을 포함할 수 있으며, 수지 조성물은 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지를 10 ~ 70 중량%, 바람직하게는 30 ~ 70 중량%, 더욱 바람직하게는 45 ~ 70 중량%, 더 더욱 바람직하게는 55 ~ 65 중량%로 포함할 수 있으며, 만일, 실리콘계 수지를 10 중량% 미만으로 포함하면 리튬 전사효율이 현저히 저하되는 문제가 있을 수 있고, 70 중량%를 초과하여 포함하면, 이형층 일면에 리튬을 증착시, 증착된 리튬에 핀 홀(pin hole) 발생률이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
한편, 실리콘계 수지는 부가반응형 실리콘계 수지, 축합반응형 실리콘계 수지 및 UV반응형 실리콘계 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 부가반응형 실리콘계 수지를 포함할 수 있다.
또한, 수지 조성물은 실리콘계 수지 및 비실리콘계 수지를 포함할 수 있으며, 비실리콘계 수지는 수지 조성물의 전체 중량%에 대하여, 30 ~ 90 중량%, 바람직하게는 30 ~ 70 중량%, 더욱 바람직하게는 30 ~ 55 중량%, 더 더욱 바람직하게는 35 ~ 45 중량%로 포함할 수 있다.
또한, 비실리콘계 수지는 구성 성분으로서 규소(Si)를 포함하지 않는 수지로서, 셀룰로스(cellulose)계 수지, 아크릴레이트계 수지, 멜라민계 수지 및 알키드계 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 셀룰로스(cellulose) 수지를 포함할 수 있다.
또한, 이형층(20)은 전체 중량%에 대하여, 규소(Si)를 2 ~ 5 중량%, 바람직하게는 3 ~ 5 중량%, 더욱 바람직하게는 3.3 ~ 5 중량%, 더 더욱 바람직하게는 3.8 ~ 4.9 중량%로 포함할 수 있으며, 만일 규소를 2 중량% 미만으로 포함하면 리튬 전사효율이 현저히 저하되는 문제가 있을 수 있고, 5 중량%를 초과하여 포함하면, 이형층 일면에 리튬을 증착시, 증착된 리튬에 핀 홀(pin hole) 발생률이 증가하는 문제가 있을 수 있다.
나아가, 이형층(20)은 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 0.1 ~ 5 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 3.0 중량부, 더욱 바람직하게는 1.0 ~ 2.0 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 촉매가 0.1 중량부 미만으로 포함하면 미경화의 문제가 있을 수 있고, 5 중량부를 초과하면 박리력이 현저히 상승하는 문제가 있을 수 있다.
또한, 촉매는 당업계에서 일반적으로 사용하는 촉매라면 무엇이든 사용할 수 있고, 바람직하게는 백금을 포함할 수 있다.
나아가, 이형층(20)은 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 밀착향상제 0.1 ~ 5 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 3.0 중량부, 더욱 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 중량부를 포함할 수 있으며, 만일 밀착향상제는 0.1 중량부 미만으로 포함하면 이형층(20)과 베이스 필름(10) 사이에 부착 불량의 문제가 있을 수 있고, 5 중량부를 초과하면 이형층(20)에 포함된 규소(Si)가 베이스 필름(10)의 배면으로 전사되는 문제가 있을 수 있다.
밀착향상제는 이형층(20)과 베이스 필름(10) 사이의 부착력을 향상시키는 역할을 하는 소재로서, 당업계에서 일반적으로 사용하는 밀착향상제라면 무엇이든 사용할 수 있고, 바람직하게는 디메틸 에폭시드 함유 메틸비닐 실록산(Dimethyl, Methylvinyl Siloxane with Epoxide)을 포함할 수 있다.
한편, 도 2를 참조하여 설명하면, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 이형층(20) 일면에 2 ~ 25㎛의 두께, 바람직하게는 2 ~ 20㎛의 두께, 더욱 바람직하게는 2 ~ 15㎛의 두께, 더 더욱 바람직하게는 2 ~ 8㎛의 두께, 더 더욱 바람직하게는 3 ~ 7㎛의 두께, 더 더욱 바람직하게는 4 ~ 6㎛의 두께로 리튬(30)을 증착시킨 후, 베이스 필름(10)에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬(30)에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생할 수 있다. 핀 홀이란 증착시 리튬(30)에서 발생하는 기공을 의미하는 것으로서, 만일 리튬(30)에 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀이 100개를 초과하며 발생하면 균일하게 리튬(30)이 증착되지 않는 문제가 있을 수 있다. 또한, 백색광은 400 ~ 700 nm의 파장의 빛을 의미한다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 이형층(20)의 표면장력이 25 ~ 30 dyne, 바람직하게는 25 ~ 28 dyne일 수 있으며, 만일 표면 장력이 25 dyne 미만이면 리튬 증착시 핀 홀이 많이 발생하는 문제가 있을 수 있고, 30 dyne를 초과하면 리튬을 집전체로 전사시 전사효율이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 이형층(20)의 이형력이 33 ~ 44 gf/inch, 바람직하게는 33 ~ 40 gf/inch, 더욱 바람직하게는 34 ~ 36 gf/inch일 수 있으며, 만일 이형력이 33 gf/inch 미만이면 리튬 증착시 핀 홀이 많이 발생하는 문제가 있을 수 있고, 44 gf/inch를 초과하면 리튬을 집전체로 전사시 전사효율이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름은 이형층(20)의 수접촉각이 95 ~ 105°, 바람직하게는 100 ~ 105°일 수 있으며, 만일 수접촉각이 95°미만이면 리튬을 집전체로 전사시 전사효율이 저하되는 문제가 있을 수 있고, 105°를 초과하면 리튬 증착시 핀 홀이 많이 발생하는 문제가 있을 수 있다.
나아가, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법은 제1단계 및 제2단계를 포함한다.
먼저, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법의 제1단계는 베이스 필름을 준비할 수 있다. 이 때, 베이스 필름을 앞서 설명한 바와 같다.
다음으로, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법의 제2단계는 제1단계에서 준비한 베이스 필름 일면에 이형층 형성용 조성물을 도포한 후, 경화시켜 이형층을 형성할 수 있다.
이형층 형성용 조성물은 수지 조성물, 촉매, 밀착향상제 및 용제가 혼합된 것일 수 있다. 구체적으로, 이형층 형성용 조성물은 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 0.1 ~ 5 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 3.0 중량부, 더욱 바람직하게는 1.0 ~ 2.0 중량부, 밀착향상제 0.1 ~ 5 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 3.0 중량부, 더욱 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 중량부 및 용제 800 ~ 1000 중량부, 바람직하게는 850 ~ 950 중량부로 혼합된 것일 수 있다. 이 때, 촉매 및 밀착향상제를 앞서 설명한 바와 같다. 또한, 용제는 당업계에서 일반적으로 사용하는 용제라면 무엇이든 사용할 수 있고, 바람직하게는 톨루엔, MEK(Methyl Ethyl Keton), n-Hexane 및 MIBK(Methyl Isobutyl Keton) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 수지 조성물은 실리콘계 수지 및 비실리콘계 수지가 혼합되어 있을 수 있고, 실리콘계 수지는 수지 조성물의 전체 중량%에 대하여, 10 ~ 70 중량%, 바람직하게는 30 ~ 70 중량%, 더욱 바람직하게는 45 ~ 70 중량%, 더 더욱 바람직하게는 55 ~ 65 중량%로 혼합되어 있을 수 있고, 비실리콘계 수지는 수지 조성물의 전체 중량%에 대하여, 30 ~ 90 중량%, 바람직하게는 30 ~ 70 중량%, 더욱 바람직하게는 30 ~ 55 중량%, 더 더욱 바람직하게는 35 ~ 45 중량%로 혼합되어 있을 수 있다. 이 때, 실리콘계 수지 및 비실리콘계 수지는 앞서 설명한 바와 같다.
또한, 이형층 형성용 조성물이 경화되어 형성된 이형층은 전체 중량%에 대하여, 규소(Si)를 2 ~ 5 중량%, 바람직하게는 3 ~ 5 중량%, 더욱 바람직하게는 3.3 ~ 5 중량%, 더 더욱 바람직하게는 3.8 ~ 4.9 중량%로 포함할 수 있다. 또한, 이형층은 앞서 설명한 바와 같다.
또한, 제2단계의 경화는 100 ~ 140℃, 바람직하게는 110 ~ 130℃의 온도에서 10 ~ 40초, 바람직하게는 15 ~ 25초 동안 수행할 수 있으며, 만일 경화온도가 100℃ 미만이면 미경화의 문제가 있을 수 있고, 140℃를 초과하면 베이스 필름에서 열변형이 발생할 수 있는 문제가 있을 수 있다.
나아가, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법을 통해 제조한 리튬 전사용 이형필름은 이형층 일면에 2 ~ 25㎛의 두께, 바람직하게는 2 ~ 20㎛의 두께, 더욱 바람직하게는 2 ~ 15㎛의 두께, 더 더욱 바람직하게는 2 ~ 8㎛의 두께, 더 더욱 바람직하게는 3 ~ 7㎛의 두께, 더 더욱 바람직하게는 4 ~ 6㎛의 두께로 리튬을 증착시킨 후, 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생할 수 있다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법을 통해 제조한 리튬 전사용 이형필름은 이형층의 표면장력이 25 ~ 30 dyne, 바람직하게는 25 ~ 28 dyne일 수 있다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법을 통해 제조한 리튬 전사용 이형필름은 이형층의 이형력이 33 ~ 44 gf/inch, 바람직하게는 33 ~ 40 gf/inch, 더욱 바람직하게는 34 ~ 36 gf/inch일 수 있다.
또한, 본 발명의 리튬 전사용 이형필름의 제조방법을 통해 제조한 리튬 전사용 이형필름은 이형층의 수접촉각이 95 ~ 105°, 바람직하게는 100 ~ 105°일 수 있다.
이상에서 본 발명에 대하여 구현예를 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명의 구현예를 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 실시예가 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 본 발명의 구현예에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부된 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
준비예 1 : 이형층 형성용 조성물의 제조
수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 1.5 중량부, 밀착향상제 1 중량부 및 용제 900 중량부를 혼합하여, 이형층 형성용 조성물을 제조하였다. 이 때, 수지 조성물로 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지 60 중량% 및 비실리콘계 수지 40 중량%가 혼합된 것을 사용하였고, 촉매로서 백금을 사용하였으며, 밀착향상제로서 디메틸 에폭시드 함유 메틸비닐 실록산(Dimethyl, Methylvinyl Siloxane with Epoxide)을 사용하였고, 용제로서 톨루엔을 사용하였다. 또한, 실리콘계 수지로서 부가반응형 실리콘계 수지(Dimethyl, 5-hexenylmethyl siloxane)를 사용하였고, 비실리콘계 수지로서 셀룰로스(cellulose) 수지를 사용하였다.
준비예 2 : 이형층 형성용 조성물의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 이형층 형성용 조성물을 제조하였다. 다만 준비예 1과 달리 수지 조성물로 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지 50 중량% 및 비실리콘계 수지 50 중량%가 혼합된 것을 사용하였다.
준비예 3 : 이형층 형성용 조성물의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 이형층 형성용 조성물을 제조하였다. 다만 준비예 1과 달리 수지 조성물로 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지 40 중량% 및 비실리콘계 수지 60 중량%가 혼합된 것을 사용하였다.
준비예 4 : 이형층 형성용 조성물의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 이형층 형성용 조성물을 제조하였다. 다만 준비예 1과 달리 수지 조성물로 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지 20 중량% 및 비실리콘계 수지 80 중량%가 혼합된 것을 사용하였다.
비교준비예 1 : 이형층 형성용 조성물의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 이형층 형성용 조성물을 제조하였다. 다만 준비예 1과 달리 수지 조성물로 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지 80 중량% 및 비실리콘계 수지 20 중량%가 혼합된 것을 사용하였다.
비교준비예 2 : 이형층 형성용 조성물의 제조
준비예 1과 동일한 방법으로 이형층 형성용 조성물을 제조하였다. 다만 준비예 1과 달리 수지 조성물로 실리콘계 수지만 사용하였다.
비교준비예 2 : 이형층 형성용 조성물의 제조
수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 1.5 중량부, 밀착향상제 1 중량부 및 용제 600 중량부를 혼합하여, 이형층 형성용 조성물을 제조하였다. 이 때, 수지 조성물로 실리콘계 수지를 사용하였고, 촉매로서 백금을 사용하였으며, 밀착향상제로서 디메틸 에폭시드 함유 메틸비닐 실록산(Dimethyl, Methylvinyl Siloxane with Epoxide)을 사용하였고, 용제로서 톨루엔을 사용하였다. 또한, 실리콘계 수지로서 부가반응형 실리콘계 수지(Dimethyl, 5-hexenylmethyl siloxane)를 사용하였다.
실시예 1 : 리튬 전사용 이형필름의 제조
(1) 베이스 필름으로 두께가 50㎛인 PET(Polyethylene terephthalate) 필름(XD510P, TAK사)을 준비하였다.
(2) 바 코터(Bar coater)을 이용하여, 준비한 베이스 필름 일면에 준비예 1에서 제조한 이형층 형성용 조성물을 도포하고, 120℃의 온도에서 20초 동안 경화시키고, 40℃의 온도에서 2일 동안 숙성시켜, 두께가 0.1㎛인 이형층을 형성함으로서, 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다.
실시예 2 : 리튬 전사용 이형필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다. 다만 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조한 이형층 형성용 조성물이 아닌 준비예 2에서 제조한 이형층 형성용 조성물을 사용하여, 최종적으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다.
실시예 3 : 리튬 전사용 이형필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다. 다만 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조한 이형층 형성용 조성물이 아닌 준비예 3에서 제조한 이형층 형성용 조성물을 사용하여, 최종적으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다.
실시예 4 : 리튬 전사용 이형필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다. 다만 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조한 이형층 형성용 조성물이 아닌 준비예 4에서 제조한 이형층 형성용 조성물을 사용하여, 최종적으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다.
비교예 1 : 리튬 전사용 이형필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다. 다만 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조한 이형층 형성용 조성물이 아닌 비교준비예 1에서 제조한 이형층 형성용 조성물을 사용하여, 최종적으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다.
비교예 2 : 리튬 전사용 이형필름의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다. 다만 실시예 1과 달리, 준비예 1에서 제조한 이형층 형성용 조성물이 아닌 비교준비예 2에서 제조한 이형층 형성용 조성물을 사용하였으며, 두께가 0.15㎛인 이형층을 형성함으로서, 리튬 전사용 이형필름을 제조하였다.
실험예 1 : 핀 홀(pin hole) 수 측정
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름 각각의 이형층 일면에 PVD(Physical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 5㎛의 두께로 리튬을 증착시켰다. 그 후, 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름 각각의 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사한 후, 증착된 리튬을 육안으로 관찰하여 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀 발생 수를 표 1에 나타내었다.
실험예 2 : 표면장력 측정
다인(dyne) 시약을 이용하여, 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층에 표면장력을 각각 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 다인 테스트용 잉크로 Arcotest사의 22 ~ 40dyne test Ink를 사용하였다.
실험예 3 : 이형력 측정
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층에 폭 25mm x 길이 175mm인 아크릴께 접착테이프(TESA7475)를 각각 붙인 후, Finat-10 평가법에 의거하여, 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층에 이형력을 각각 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 4 : 수접촉각 측정
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층에 증류수(H2O) 50uL를 각각 드롭(drop)한 후, 접촉각 측정장비를 이용하여 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층에 수접촉각을 각각 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 5 : 규소(Si) 함량 측정
EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)가 부착된 주사전자현미경(SEM)을 이용하여, 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름 각각에 포함된 규소(Si) 함량을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
실험예 6 : 리튬 전사효율 측정
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 리튬 전사용 이형필름 각각의 이형층 일면에 PVD(Physical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 5㎛의 두께로 리튬을 증착시켰다. 그 후, 리튬 전사용 이형필름에 증착된 리튬을 음극 집전체로 사용하는 동박(Cu foil)의 일면에 롤 라미네이팅(roll laminating)하고, 리튬 전사용 이형필름은 제거함으로서, 동박에 리튬을 전사시켰다. 전사 후, 리튬 전사용 이형필름에 남아있는 리튬의 면적을 육안으로 확인하고, 하기 계산식 1을 통해 리튬 전사효율을 계산하여 하기 표 1에 나타내었다.
[계산식 1]
리튬 전사효율(%) = (리튬 전사용 이형필름에 증착된 리튬의 면적 - 리튬 전사용 이형필름에 증착된 리튬을 동박에 전사시킨 후, 리튬 전사용 이형필름에 남아있는 리튬의 면적)/리튬 전사용 이형필름에 증착된 리튬의 면적
표 1에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1 ~ 3에서 제조한 리튬 전사용 이형필름은 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀 수가 100개 이하일 뿐만 아니라, 리튬 전사효율이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 7 : 핀 홀(pin hole) 수 측정
실시예 1에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층 일면에 PVD(Physical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 5㎛, 10㎛, 15㎛, 20㎛ 및 30㎛의 각각의 두께로 리튬을 증착시켰다. 그 후, 상이한 두께로 리튬을 증착한 실시예 1에서 제조한 리튬 전사용 이형필름 각각의 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사한 후, 증착된 리튬을 육안으로 관찰하여 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀 발생 수를 표 2에 나타내었다.
표 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층 일면에 리튬을 5㎛, 10㎛, 15㎛ 및 20㎛의 두께로 증착하여도, 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀 수가 100개 이하임을 확인할 수 있었다. 하지만, 실시예 1에서 제조한 리튬 전사용 이형필름의 이형층 일면에 리튬을 30㎛의 두께로 증착할 시에는 증착 과정에서 열변형이 발생하는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명의 단순한 변형이나 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해서 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (12)

  1. 베이스 필름; 및 상기 베이스 필름 일면에 형성된 이형층; 을 포함하는 리튬 전사용 이형필름으로서,
    상기 이형층은 수지 조성물을 포함하고, 상기 수지 조성물은 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지를 10 ~ 70 중량%로 포함하며,
    상기 이형층 일면에 2 ~ 25㎛의 두께로 리튬을 증착시킨 후, 상기 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생하는 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 이형층은 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 0.1 ~ 5 중량부 및 밀착향상제 0.1 ~ 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이형층은 전체 중량%에 대하여, 규소(Si)를 2 ~ 5 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이형층의 표면장력은 25 ~ 30 dyne이고,
    상기 이형층의 이형력은 33 ~ 44 gf/inch이며,
    상기 이형층의 수접촉각은 95 ~ 105°인 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 필름은 PET(Polyethylene terephthalate), PP(Polypropylene), PBT(Polybutyleneterephthalate), PEN(Polyethylene naphthalate), PI(Polyimide) 및 PE(Polyethylene) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물은 실리콘계 수지 및 비실리콘계 수지를 포함하고,
    상기 실리콘계 수지는 부가반응형 실리콘계 수지, 축합반응형 실리콘계 수지 및 UV반응형 실리콘계 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 비실리콘계 수지는 셀룰로스(cellulose) 수지, 아크릴레이트계 수지, 멜라민계 수지 및 알키드계 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 이형층 일면에 2 ~ 8㎛의 두께로 리튬을 증착시킨 후, 상기 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생하는 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름.
  9. 베이스 필름을 준비하는 제1단계; 및
    상기 베이스 필름 일면에 이형층 형성용 조성물을 도포한 후, 경화시켜 이형층을 형성하는 제2단계; 를 포함하고,
    상기 이형층 형성용 조성물은 수지 조성물, 촉매, 밀착향상제 및 용제가 혼합된 것이고, 상기 수지 조성물은 전체 중량%에 대하여, 실리콘계 수지가 10 ~ 70 중량%로 혼합된 것이며,
    상기 이형층 일면에 2 ~ 25㎛의 두께로 리튬을 증착시킨 후, 상기 베이스 필름에 백색광(white light)을 조사하면, 증착된 리튬에서 10cm x 10cm의 단위 면적당 핀 홀(pin hole)이 100개 이하로 발생하는 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제9항에 있어서,
    상기 이형층 형성용 조성물은 수지 조성물 100 중량부에 대하여, 촉매 0.1 ~ 5 중량부, 밀착향상제 0.1 ~ 5 중량부 및 용제 800 ~ 1000 중량부로 혼합된 것을 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 경화는 100 ~ 140℃의 온도에서 10 ~ 40초 동안 수행하는 것은 특징으로 하는 리튬 전사용 이형필름의 제조방법.
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