KR970010692B1 - 열가소성 중합체의 용융방사방법 - Google Patents

열가소성 중합체의 용융방사방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

열가소성 중합체의 용융방사방법
제1도는 본 발명에서 사용된 용융혼련기의 개략적인 구조도이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 스크류(screw) 2 : 실린더
3 : 열가소성 중합체 칩 공급부 4, 5, 6 : 히터(heater)
7 : 첨가제탱크 8 : 첨가제 공급펌프
9 : 첨가제 공급관 10 : 냉각부
A∼B사이 : 공급부 B∼C사이 : 압축부
C∼D사이 : 계량부 a∼e : 첨가제 공급위치
본 발명은 용융혼련기내에 열가소성 중합체 칩과 저융점의 첨가제를 각각 다른 위치에서 첨가함으로써 양호한 조업성을 지닌 열가소성 중합체를 용융방사하여 개질 또는 성능이 개선된 합성섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 좀더 구체적으로는 열가소성 중합체 칩을 용융혼련기내에 공급하고 혼련기내에서 칩이 용융되기 직전의 위치에 용융된 저융점 첨가제를 칩공급위치와 다른 위치에서 첨가하여 용융혼련하고 방사하는 열가소성 중합체의 용융방사 방법에 관한 것이다.
일반적으로 열가소성 중합체 특히, 폴리에스테르는 우수한 기계적 성질, 화학적 안정성 및 높은 융점을 가지고 있어 오늘날 합성섬유 소재로 가장 널리 이용되고 있다.
특히, 폴리에스테르를 사용하여 고중합도와 낮은 카르복실기 함량을 갖는 중합체로 보다 짧은 시간에 제조함과 동시에 기계적, 화학적 성질을 개선하여 생산성 향상을 도모하기 위한 많은 연구가 진행되고 있다. 고중합도를 갖는 폴리에스테르를 제조하는 방법으로는 용융축합 중합시간을 연장하는 방법과 고상에서 후측 중합하는 방법이 널리 알려져 있으며, 용융축합 중합시간을 연장하는 방법은 축합중합 시간이 길어짐에 따라 고분자의 고유점도가 증가하여 용융점도가 증가하는 잇점이 있지만, 폴리에스테르 주쇄의 절단 및 말단 하이드로에틸벤조에이트기의 분해로 인하며 축중합 속도가 감소하고 카르복실기가 증가하기 쉬운 문제점이 있고, 고상에서 후측중합하는 방법은 처리온도가 낮아시 열분해 반응이 적게 발생하는 잇점은 있지만 반응 속도가 매우 느리고, 다량의 폴리에스테르를 처리하기 위해시 별도의 처리장비를 대비하여야 하는 단점이 있다.
상술한 문제점을 해결하기 위한 방법으로서 대전방지제, 열안정제등과 같은 합성섬유의 개질 또는 성능을 향상시킬 수 있는 첨가제를 열가소성 중합체 칩과 용융혼련하는 방법이 광범위하게 사용되고 있으나, 일반적으로 고상의 첨가제가 부가되므로 정량적으로 첨가제를 공급할 수 없을 뿐만 아니라 용융된 열가소성 중합체의 열때문에 첨가제가 기화되어 공급구에서 역류하는 문제점이 있으며 고압의 계량펌프를 사용하여야만 하는 단점이 있었다.
따라서, 본 발명에서는 용융혼련기내에 열가소성 중합체 칩과 저융점 첨가제를 각각 다른 위치에서 용융혼련기 내부로 공급 및 첨가하기 때문에 첨가제 투여가 원활하고 이때 첨가제는 용융혼련기 내부에서 열가소성 중합체 칩이 용융되기 직전의 위치에서 첨가하여 용용혼합하면 고중합도 및 낮은 함량의 카르복실기를 갖는 열가소성 중합체를 얻을 수 있으며, 이를 방사시 아무런 문제점을 발견할 수가 없었다.
본 발명을 첨부도면에 의거 좀더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
제1도는 본 발명에서 사용된 용융혼련기의 개략적인 구조도이다.
본 발명은 용융혼련기내에 열가소성 중합체 칩을 공급한 다음 용융혼련기내에서 칩이 용융되기 직전의 위치에서 용융된 저융점의 첨가제를 칩공급 위치와 다른 위치에 첨가하여 용융혼련하고 방사함을 특징으로 하는 열가소성 중합체의 용융방사 방법에 관한 것이다.
즉, 제1도에 도시된 바와 같이 열가소성 중합제 칩을 열가소성 중합체 칩공급부(3)를 통하여 용융혼련기로 공급하면 스쿠류(1) 회전에 의하여 열가소성 중합체 칩이 냉각부(10), 공급부(A∼B 사이), 압측부(B∼C사이) 및 계량부(C∼D 사이)를 통과하여 용융 방사된다. 특히, 열가소성 중합체 칩이 공급부, 압측부 및 계량부를 통과하면서 히터(4∼6)에 의하여 가온되어 고상의 칩이 액상으로 변하게 된다.
첨가제는 용액상태로 첨가제 탱크(7)에 보관하며 첨가제 공급펌프(8)를 통과하여 공급하되 스쿠류(1)의 회전에 의하여 이송되는 열가소성 중합체 칩이 용융되기 바로 직전의 위치에 첨가제 공급관(9)을 설치하여 첨가하였다.
상술한 바와 같이 본 발명에 있어서 첨가제를 용융액 형태로 공급하기 때문에 정량적으로 첨가할 수 있고, 첨가제가 용융혼련기의 중앙부분에서 첨가되기 때문에 기화하여 첨가제 공급관(9)으로 역류되지 않으며, 첨가제가 첨가될때 열가소성 중합체 칩은 충분히 예열되어 있기 때문에 용융혼합이 쉽게 이루어진다. 또한, 첨가제가 열가소성 중합체 칩이 용융되기 전에 공급되므로 첨가제가 공급관(9) 내부는 실질적으로 상압이 유지되기 때문에 별도의 고압의 계량펌프를 사용하지 않아도 쉽게 첨가제를 첨가할 수 있게 된다.
첨가제를 열가소성 중합체 칩이 충분히 예열되기 전에 첨가하면 열가소성 중합체 칩의 공급이 불량하고 방사성이 좋지 않은 단점이 있으며, 열가소성 중합체 칩이 용융된 후에 첨가제를 첨가하면 열가소성 중합체 칩과 첨가제의 용융점도차가 크기 때문에 토출압 변동이 크고, 방사성이 불량하였다.
본 발명에 있어서, 열가소성 중합체 칩으로는 폴리에스테르, 폴리아미드 등을 사용할 수 있으며, 특히 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 이것을 주체로한 폴리에스테르가 바람직하며, 폴리에스테르의 공중합 성분으로는 이소프탈산, 프탈산, 아디프산, 프로필렌글리콜, 1, 4-시클로핵산디메탄올 등의 2관능성 화합물을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서 첨가제로는 합성섬유의 개질 또는 성능을 향상시킬 수 있는 저융점 화합물이 사용되며, 이는 대전바이제, 열안정제 또는 폴리에스테르의 카르복실 말단기 봉쇄제용으로 이용되는데, 특히 폴리에스테르의 말단기 봉쇄제로 용도에 적절하다.
폴리에스테르의 말단기 봉쇄제로 사용되는 저융점화합물을 구체적으로 살펴보면 테트라히드로글리시딜프탈이미드, 페놀글리시딜에테르, 아릴글리시딜에테르, 부틸글리시딜에테르 등의 에폭시 화합물, 페닐이소시아네이트, 트리이소시아네이트 등의 이소시아네이트 화합물, 1, 3-페닐렌-비스-2-옥사조린, 2, 2'-비스(2-옥사졸린) 등의 옥사졸린 화합물 등이 있고, 이때 촉매를 병용하는 것이 좋은데, 그 촉매로는 트리옥틸포스핀, 트리메틸벤질포스포움벤조네이트, 비스트리부틸포스포움테레프탈레이트 등의 환련화합물, 트리메틸아민, 트리프로필아민등의 제3급아민, 트리메틸벤실암모늄하이드로옥시사이드, 테트라에틸암모늄클로라이트 등의 제4급 암모늄 화합물등이 있다.
다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀더 구체적으로 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
제1도에 도시된 용융혼련기를 이용하고 첨가제 공급관의 위치를 제1도의 C로 하여 극한점도[η] 0.62, 카르복실 말단기 농도[COOH](단위는 당량/톤, 이하 같음) 23의 폴리에틸렌테레프탈레이트에 첨가제로 1, 3-페닐렌-비스-2-옥사조린의 용융액을 첨가하여 용융혼합하여 13,000m/분의 방사속도로 방사한 후, 연신배율 2.42로 연신하여 1500데니아/250필라멘트의 타이어 코드용사을 제조했다.
용융혼련기는 스크루의 외경 65mm, 길이와 직경의 비(L/D)가 20, 공급부: 압축부: 계량부 길이의 비가 12 : 3 : 5인 것을 이용하고, 칩공급부 근처는 20℃ 전후의 물로 냉각하고, 히타온도는 용융혼련기출구의 중합체 온도가 300℃가 될 수 있도록 입구에서 출구방향으로 단계적으로 높게 될 수 있도록 설정했다.
방사성 및 사의 특성치를 표 1에 나타냈다.
(비교예 1∼4)
첨가제 공급위치 즉, 첨가제 공급관(9)의 설치위치를 a, b, d, e로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하고, 방사성 및 사의 특성치를 표 l에 기재하였다.
[표1]
표 1로부터 알 수 있는 바와 같이 실시예 1에서는 토출량이 안정하고 기포 발생도 없이 방사성이 양호했다. (실시예 1의 사 강도는 8.3g/d였다.).
그러나, 첨가제를 칩과 같은 위치의 공급구에서 공급한 비교예 1의 경우에는 10∼15시간마다 칩의 공급불량이 발생했으며, 첨가제의 첨가위치를 b로 한 비교예 2의 경우에는 방사성이 만족스럽지는 못했고, 첨가제의 첨가위치를 칩이 용융된 후인 d점 및 e점에서 한 비교예 3, 4의 경우에는 중합체와 첨가제와의 용융점도 차가 크기 때문에 토출압 변동이 크고, 방사성이 불량했다.

Claims (1)

  1. 열가소성 중합체 칩을 용융혼련기 내에 공급한 다음, 칩이 용융되기 직전의 위치에 용융된 저융점의 첨가제를 칩공급 위치와 다른 위치에서 첨가하여 용융혼련하고 방사함을 특징으로 하는 열가소성 중합체의 용융방사 방법.
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