LU83463A1 - Procede pour la separation selective d'hydrogene sulfure a partir de melanges gazeux contenant egalement du gaz carbonique - Google Patents

Procede pour la separation selective d'hydrogene sulfure a partir de melanges gazeux contenant egalement du gaz carbonique Download PDF

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LU83463A1
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Description

ii U i il j « i» ! î- â 1 r u . Procédé pour la Réparation sélective d'hydrogène sulfuré à 1 partir de mélanges gazeux contenant également du gaz carboni- _
La présente Invention concerne un procédé pour la 5 séparation de l'hydrogène sulfuré à partir de mélanges gazeux, et plus particulièrement elle concerne un procédé pour la séparation sélective de l'hydrogène sulfuré à partir de mélanges gazeux contenant également du gaz carbonique.
* L'élimination sélective de l'H^S est un problème 10 qui s'est toujours posé dans l'industrie pétrochimique et dans l'industrie du pétrole et qui pourtant n'a pas encore trouvé * une solution efficace et économique.
Ses applications possibles sont nombreuses et à ti- Ître d'exemple, on peut mentionner les applications principales 15 suivantes.
î Dans le traitement du gaz naturel, l'élimination de 1 l'H^S doit être absolument complète, pour fournir finalement | aux utilisateurs un gaz débarrassé des composants toxiques ou | agressifs. Par contre, le CO^ constitue simplement un composant j 20 inerte et peut être laissé dans le gaz dans les limites exigées | par les spécifications du pouvoir calorifique et de l'indice g s de Wobbe, par conséquent évitant le traitement et les coûts l entraînés par sa séparation.
I Dans le traitement des gaz de queue des installa is tlons Claus, les composés soufrés sont réduits en H^S, et si son élimination était vraiment sélective, des économies considérables pourraient s'en suivre.
Dans la préparation des gaz industriels par synthèse, „ comme avec la synthèse du méthanol, de l'ammoniaque et des 30 combustibles synthétiques, il est très intéressant de séparer I l'H0S d'une façon sélective, dans certains cas, afin de pou- 1 - ^ ) voir utiliser le C0_, dans d'autres cas afin d'alimenter l'ins-
Itallation Claus avec des flux enrichis d'H^S. Les catalyseurs utilisés pour cette synthèse sont en général très sensibles il 35 aux composés soufrés et des limites de l'ordre d'une fartle par million sont exigées, sinon un empoisonnement et une dé-;j I sactlvatlon du catalyseur apparaissent au bout de peu de temps.
| rJ Auxprocédés adoptés par l'ensemble des techniques si y ψ.
% il !| 2 I*
Il f connues se posent des problèmes d'application qui ne permettent j;t ]i pas une séparation réellement sélective.
! En pratique, les procédés de la technique connue j peuvent être classés en trois types, dans un but de simplifi- . 5 cation.
Avec le premier type, on peut classer les procédés basés sur l'absorption chimique avec des solutions aqueuses d'amlnes tertiaires.
Ces procédés doivent leur sélectivité au fait que la réaction du CO^ avec les amines est beaucoup plus lente que la réaction de l'H^S, parce que la première réaction semble exiger un stade de réaction Intermédiaire d'hydratation du C02.
Cette réaction constitue alors le stade limite.
15 D'après la différence de cynétlque, on peut obtenir un avantage en adoptant un montage de l'installation d'une façon telle, que l'H2S est éliminé d'une façon Importante des gaz traités,tandis que le CO^ n'est éliminé qu'en partie.
Les procédésde ce genre, qui utilisent la méthyl-20 diéthanolamlne en solution aqueuse ou un mélange de dl- lsopropylamine, de sulfolane et d’eau, sont applicables Industriellement.
Toutefois, ces procédés ne permettent pas un traitement satisfaisant pour les raisons suivantes.
25 Le gaz traité reste considérablement impur, l'H2S
résiduel peut atteindre quelques centaines de ppm, la sélectivité de la séparation diminue beaucoup avec la pression de fonctionnement et est fortement influencée par les conditions opératoires telles que la composition et le débit du gaz à
V
+ 30 traiter, ce qui rend l'installation peu appropriée pour fonc tionner avec une charge variable.
D'autres procédés similaires basés sur l'utilisation d'absorbants non aminés, tels qu'une solution de carbonates alcalins, montrent une certaine sélectivité de la séparation 35 mais ne permettent pas de purifications complètes.
IAu second type, on peut attribuer les procédés i basés sur l'absorption avec un solvant. Des solvants Industriels jf applicables sont le méthanol, et les éthers dlméthyllques des E / 3 polyéthylèneglycols, la N-méthylpyrrolldone, seuls ou en mélange avec de l’eau.
! . Il faut noter qu'en général, les procédés pour la
! . séparation sélective sont seulement nécessaires quand l’HgS
5 est présent en quantités limitées, notamment quand sa pression partielle est faible. Dans ces conditions, la "charge" acide est faible et les procédés avec un solvant ne sont pas rendus avantageux par la vrais thermodynamique et ne sont pas à même de développer le maximum de leurs possibilités, du fait qu'ils 10 nécessitent des débits de solvant élevés et des équipements »
Importants en appareils pour obtenir une purification complète de l'H2S.
En outre, lesdlts solvants présentent l’Inconvénient d'absorber également les hydrocarbures supérieurs et comme Ils 15 doivent à cause de la faible "charge" acide fonctionner avec une | circulation de solvant Intense, l'absorption des hydrocarbures est pratiquement complète et ceci empêche l'application de ce I type de procédé au cas des gaz naturels lourds;
Au troisième type appartiennent les procédés d'oxy-| 20 dation basés sur l'oxydation de l'HgS donnant du soufre, tels I que le procédé Glanmarco ou le procédé Stretford.
IDu point de vue de la sélectivité, ces procédés donnent d'excellents résultats mais Ils sont fortement contre- « j Indiqués du point de vue écologique, tels que l'utilisation ; j 25 de quantités importantes d'arsenic ou la production de soufre sous forme colloïdale, avec des problèmes de séparation et de récupération non parfaitement résolus.
Le procédé selon la présente invention permet d'obvier les Inconvénients des procédés de l'art antérieur.
30 Le procédé de la présente invention consiste à sé- ! parer sélectivement l'hydrogène sulfuré en présence de gaz ; - carbonique par absorption chimique avec une nouvelle catégorie I de solutions.
Ces solutions consistent en solutions presques anhy-; 35 dres d'amines tertiaires et d'un solvant organique auxiliaire, \ dans lesquelles les’deux composants coopèrent l'un comme réac- i fj tlf et l'autre comme solvant sélectif.
| ^ En fait, les auteurs de la présente invention ont s i.
ί* 4 I · découvert d’une façon tout à fait surprenante que.également S , 9
Ien 1 absence d'eau, l'H^S est suffisamment dissocié pour pouvoir être complètement séparé tandis que le CO^ passe avant , tout inaltéré. Parmi les amines tertiaires qui peuvent être 5 utilisées seules ou mélangées entre elles, 11 faut citer la méthyldiéthanolamine, la dlméthyléthanolamlne, 1’éthyldlétha-nolamine, la dléthyléthanolamine, la propyldiéthanolamine, la dlpropyléthanolamlne, l'isopropyldléthanolamlne, la dl-lsopro-pyléthanolamlne, la méthyldi-isopropanolamlne, l'éthyldi-iso-10 propanolamlne, la propyldi-isopropanolamlne, 1'lsopropyldi-- lsopropanolamlne, la trléthanolamlne, la N-méthylmorphollne.
Parmi les solvants,qui peuvent être utilisés seuls ou mélangés entre eux comme composants de la solution, 11 faut citer le sulib]ane, la N-méthylpyrrolldone, la N-méthyln 15 morphol3n-3-cniles éthers dlalkyliques du mono-éthylèneglycol, les éthers dlalkyliques des polyéthylèneglycols (où chaque groupe alkyle contient 1 à 4 atomes de carbone), 1'éthylène-glycol, le dléthylèneglycol, le trléthylèneglycol, le N,N-dl-méthylformamlde, la N-formylmorphollne, la N,N-diméthyl-imida-20 zolidin-2-one et le N-méthyllmldazole.
Le rapport entre les deux composants doit être maintenu d’une façon telle, que l'amine tertiaire soit comprise entre 10# et 70# en poids, et de préférence entre 20# et 50#
Ien poids, du mélange total.
25 Dans l'application Industrielle du procédé, les
Inventeurs attirent l'attention sur le fait qu’une entrée de l'eau dans le cycle peut se produire soit sous forme d'humidité du gaz d’alimentation, qui s'accumulera dans le solvant, soit sous forme d'impuretés dans les composants de la solution ' -30 Initiale, ou au cours de la fabrication de la solution. L'élimination de l'eau, introduite éventuellement dans le cycle, peut ! „ être effectuée dans un petit concentrateur qui peut fonctionner périodiquement, et/ou sur une partie réduite du solvant, de façon à déshydrater le solvant au niveau désiré.
35 En fait, le système dans ses applications Industriel les peut tolérer sans modification importante du fonctionnement, ij une présence d'eau limitée dans la solution d'absorption d'une si façon telle, que la teneur en eau ne nécessite pas un contrôle 5 particulièrement gênant.
Dans le stade de la régénération, la présence de . quantités limitées d'eau dans le solvant peut être même avan tageuse puisqu'elle engendre la vapeur dans la colonne, qui 5 sert à extraire les gaz absorbés. En pratique, dans la colonne d'extraction, le reflux aqueux est vaporisé puisque la solu- t tlon d'absorption régénérée est enlevée dans le fond sous une |j forme presque anhydre.
|j L'eau présente dans la régénération reste dans ίο un cycle fermé dans la colonne d'extraction où elle engendre
Il ’ la vapeur de fond et constitue le reflux de tête.
J! Dans l'application Industrielle, la teneur en eau || dans la solution régénérée qui est envoyée au stade d'absorp- 3 tlon, est limitée de préférence à quelques pourcents unitaires
J
! T c en poids bien que le fait reste vrai à savoir que les meilleures sélectivités sont obtenues avec des solutions presque anhydres dans le stade de l'absorption.
I La présente Invention est illustrée à titre d'exem- I pies descriptifs et non limitatifs, par le schéma de réalisation 20 du procédé décrit sur la figure unique cl-jointe.
Par la conduite 1, le gaz à traiter est envoyé vers la colonne d'absorption 2, qui est alimentée par la conduite 3 avec la solution d'absorption.
s „ Dans la colonne 2, qui peut être une colonne à pla- 25 teau ou une colonne garnie de type classique, circulent en contre-courant le gaz à traiter et la solution d'absorption qui élimine sélectivement l'H^S.
Du sommet de la colonne 2, le gaz traité sort par la conduite 4; le gaz traité est refroidi dans le réfrigérant 5 et *50 les traces du solvant ainsi condensé sont recueillies dans le récipient 6 équipé d'un dispositif 7 appelé "demlster" par les « jj· anglo-saxons. Le gaz ainsi traité est déchargé de l'installa- ij tlon et est envoyé à l'utilisation par la conduite 8, tandis ;j II r que les traces du solvant récupéré sont envoyées à la colonne j] -55 de récupération par la conduite 9.
j! La solution d'absorption "chargée" est évacuée de la ; 7
Il colonne 2 par la conduite 10, préchauffée par échange avec la t i jj / solution recyclée évacuée, dans l’échangeur 11, puis est envoyée 1' \K, dans la colonne de récupération 12.
T
16 . Dans la colonne 12, la solution d'absorption "chargée" est soumise à une extraction, en Inversant par I . action de la chaleur la réaction d'absorption réalisée en 2.
! , La chaleur est fournie par la chaudière 13, et les ; . 5 gaz acides constitués par l'H^S absorbé par la solution dans | la colonne 2 montent dans la colonne d'extraction et par la conduite 14, sont envoyés au réfrigérant 15 où est condensée la partie de la solution vaporisée pour réaliser l'extraction, qui est ensuite séparée dans le corps 16 équipé du "demlster" 10 17. Par la conduite 18, est déchargé l'H2S extrait du gaz traité, qui est ensuite envoyé aux stades de récupération classiques.
Par la conduite 19, la pompe 20 et la conduite 2l, la solution récupérée en 16, qui a une teneur en eau supérieure 15 à la solution d'absorption, est renvoyée à l'extraction.
D'une autre façon, une partie de cette solution récupérée est envoyée par 22 aux opérations successives de purification de la solution.
Par le fond de la colonne d'extraction 12, la solu-20 tlon régénérée est renvoyée à la colonne 2 par la conduite 3 après un échange de chaleur préalable en 11 et un refroidissement en 23.
Par la conduite 24, une partie du solvant peut être envoyée au cas où il y a dilution de la solution, à la colonne 25 de concentration 25 équipée d'un réfrigérant 26,d'un accumulateur 27 à reflux,d'un système 28 pour vide et d'une pompe 29 à reflux et de décharge.
Le reflux est effectué par 30 et la décharge par 31.
I *30 La chaleur nécessaire est fournie par la chaudière I *” 32.
I - Avec la conduite 33 et la pompe 34, après sépara tion préalable de matières solides éventuelles séparées dans j le séparateur 35 et la décharge 36, le solvant purifié est 35 recyclé.
La conduite 37 est utilisée pour introduire dans
If le cycle le solvant de chargement ou de complément.
K La pompe 38 assure le recyclage entre la colonne r| T" ' a s î 9 / « 7 d’extraction 12 et la colonne d’absorption 2.
Dans le cas où un contrôle strict des températures de la réaction dans la colonne 2 est nécessaire, il existe des réfrigérants supplémentaires intermédiaires Indiqué par le 5 repère 39.
Par les exemples ci-après, la présente invention sera expliquée en détail.
; EXEMPLE 1
Dans une colonne auant un diamètre intérieur de j 10 50 mm et une hauteur de 2,50 m, équipée de plateaux aveccloches î * de barbotage, on .opère sous une pression de 30 bars et à 40°C.
j · Le gaz à traiter est constitué par 95*6% en volume j de CHj^ tandis que le CO^ représente 4$ en volume et l'H^S, J 0,4 # en volume.
I 15 La solution d'absorption est constituée par 35# en !* poids de méthyldléthanolamine et par 65# en poids de sulfolane.
Le débit du gaz est de 3,45 Nm^/h tandis que le débit du liquide est de 6 kg/h.
De la tête de la colonne, on obtient un gaz contenant 20 5 ppm d'H2S.
La solution d’absorption déchargée par 10 est envoyée dans une colonne d'extraction ayant un diamètre de 80mm, une hauteur de 1,50 m, munie de plateaux avec cloches de barbotage, fonctionnant sous une pression absolue de 133 mbars.
25 Le gaz obtenu en tête est composé par 42,5# en volume d'H^S et par 57,5# en volume de CO^. j La diminution de la quantité d'HgS représente 99,9# 1 tandis que celle du CO représente 13,5#.
U <_ i La sélectivité de la diminution de la quantité ' 30 d'iLjS est; par conséquent,7,4 fols favorable à l’H^S.
EXEMPLE 2 ;. Dans les mêmes conditions que dans l’exemple 1, on !" utilise une solution d'absorption constituée par 26# en poids l! de diméthyléthanolamine et par 74# en poids de N-méthylpyrro- jj 35 lidone.
La sélectivité de la diminution est 7 fols, si / bien que toujours la teneur en H^S du gaz traité est inférieure :j à 10 ppm.
'! Ά~~ ! / i
A
I ' 8 * - EXEMPLE 3 j -- ! Dans les memes conditions que dans l’exemple pré- f , cèdent, on utilise une solution d’absorption constituée par ! | I 35$ en poids de diéthyléthanolamine, et par 65$ en poids de - formylmorpholine.
O
La sélectivité de la diminution est 7,2 fois.
EXEMPLE 4 | Le solvant adopté est constitué par 35$ en poids de ! N-méthylmorphclin et par 65$ en poids de N-méthyl-3-morpholone.
j 10 Dans ce cas, le débit du gaz est de 4,065 Nm^/h et la régéné- " ration est effectuée à la pression atmosphérique. Les autres conditions sont'les mêmes que dans l'exemple 1. La sélectivité de la diminution est 7,1 fols.
EXEMPLE 5 15 Dans l'appareil de l'exemple 1, on opère avec un gaz contenant 8$ en volume de CO^, 0,8$ en volume de HgS et le reste des 100$ est le CH^.
La température est de 60°C et la pression absolue est de 15 bars.
20 Le débit du gaz alimenté est de 1,3 Nrn^/h en contre- courant du débit de 6 kg/h d'un mélange d'absorption constitué par 15$ en poids de méthyldléthanolamlne, 20$ en poids de diéthyléthanolamine, 50$ en poids de sulfolane et 15$ en poids de N-méthylpyrrolidone.
25 La teneur en HgS dans les gaz traités, est de 8 ppm, tandis que la sélectivité de la diminution est 7,6fols. EXEMPLE 6
Un mélange synthétique est constitué par 25,1$ en volume de CO,69,9$ en volume de Hg et contenant 4,9$ en volume 30 de ÇOg et 0,1$ en volume d'HgS, est soumis au traitement selon les conditions de l'exemple 1.
; - De la tête de la colonne, on obtient un gaz qui contient 2 ppm d'HgS tandis que le CO^ résiduel est encore de j ‘ 3,68 $ en volume.
I -55 Le facteur de sélectivité est 4,8 fols.
{j A titré de comparaison, les exemples suivants sont J I réalisés avec une solution d'absorption contenant de petits pourcentages d'eau.
9 j · EXEMPLE 7 •j ' Dans l'appareil de l'exemple 1, on opère dans les H . mêmes conditions et avec la même solution d'absorption à !j jj laquelle on ajoute 3# en poids d'eau.
j 5 De la colonne d'extraction, en opérant sous la pression atmosphérique et à une température au bas de la colonne de 145°C, on obtient un gaz de tête constitué par 35,3# en volume d'H2S et par 64,7# en volume de CO^.
Le diminution de l'H^S atteint 99,9# tandis que celle | 10 du C02 atteint 18,4#.
1 J La sélectivité de la diminution est 5,4 fois favorable |ià H2S.
EXEMPLE 8
Dans l'appareil de l’exemple 1, on opère dans les mêmes 15 conditions avec la même solution d'absorption à laquelle on a ajouté 8# en poids d'eau.
_ De la colonne d'extraction, en opérant sous^>resslon / atmosphérique et à une température au bas de la colonne de 135°C, on obtient un gaz de tête qui est constitué par 32# en 20 volume d'H2S et par 68# en volume de CO^.
la diminution de l’H^S est de 99,9#, tandis que celle du C02 est de 20,3#.
La sélectivité de la diminution est 4,5 fois favorable . à H2S.
r ♦ i i
S
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Claims (4)

1. Procédé pour la séparation sélective de l'hydrogène sulfuré à partir de mélanges gazeux par absorption sélective avec des solutions absorbantes, caractérisé par le fait que 5 le moyen d'absorption est constitué par un mélange presque anhydre d'une amine tertiaire et d'un solvant organique.
2. Procédé pour la séparation sélective de l'hydrogène sulfuré à partir de mélanges gazeux contenant également du gaz | - carbonique, caractérisé par le fait que le moyen d'absorption s 10 est constitué par un mélange presque anhydre d'une amine ter- < tlalre et d'un solvant organique.
3, Procédé selon la revendication 1, caractérisé par Ile fait que les amines tertiaires sont choisies parmi la méthyldiéthanolamine, la diméthyléthanolamine, l'éthyldléthanol-15 amine, la diéthyléthanolamlne, la propyldiéthanolamlne, la dipropyléthanolamine, 1 *lsopropyldiéthanolamine, la dllsopropyl-éthanolamlne, la méthyldl-lsopropanolamine, l'éthyldl-lsopropanol- Î amine, la propyldl-lsopropanolamine, la triéthanolamlne et la N-méthyl-morpholine, seuls ou en mélanges, et en des quantités 20 comprises entre 10$ et en poids du mélange total, de préférence entre 20$ et 50$ en poids. A. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le solvant organique est choisi parmi le sulfolane, la N-méthylpyrrolldone, la N-25 méthylmorpholln-3-oneH^les éthers dlalkyllques du monoéthylène-glycol, les éthers mono-alkyllques du monoéthylèneglycol, les éthers dlalkyllques de polyéthylèneglycol et les éthers mono-alkyllques de polyéthylèneglycol (où les groupes alkyle peuvent * avoir de 1 à 4 atomes de carbone), 1'éthylèneglycol, le diéthy- I" 3° lèneglycol, le trléthylèneglycol, le N-N-diméthylformamlde, la N-formylmorphollne, la N-N-dlméthyllmldazolldln-2-one, le N-méthylimldazole, seuls ou mélangés entre eux.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la température d'ab-sorption est comprise entre 10° et 80°C, et de préférence entre J 4°° et 6o°C. E; / flgj t V 11 ’l # t • 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'absorption est effectuée avec des solutions absorbantes contenant de l'eau » μη une quantité Inférieure à 10% en poids et de préférence . 5 inférieure à 2% en poids. ^—'-- |
LU83463A 1980-07-04 1981-07-01 Procede pour la separation selective d'hydrogene sulfure a partir de melanges gazeux contenant egalement du gaz carbonique LU83463A1 (fr)

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