NL8004337A - Metallische ijzerdeeltjes voor magnetische registratie. - Google Patents
Metallische ijzerdeeltjes voor magnetische registratie. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8004337A NL8004337A NL8004337A NL8004337A NL8004337A NL 8004337 A NL8004337 A NL 8004337A NL 8004337 A NL8004337 A NL 8004337A NL 8004337 A NL8004337 A NL 8004337A NL 8004337 A NL8004337 A NL 8004337A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- iron oxide
- antimony
- weight
- precursor
- coated
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 28
- 239000002245 particle Substances 0.000 title description 20
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title description 9
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 108
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 53
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 48
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 30
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 22
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 15
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 15
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 13
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 10
- UBUHAZKODAUXCP-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-);hydrate Chemical class O.[O-2].[Fe+2] UBUHAZKODAUXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000001463 antimony compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 4
- CVNKFOIOZXAFBO-UHFFFAOYSA-J tin(4+);tetrahydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Sn+4] CVNKFOIOZXAFBO-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims 1
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 43
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 40
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 36
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 31
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 description 9
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 9
- DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N benzyl n-(2-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate Chemical compound C=1C=CC=CC=1COC(=O)NC1CCNC1=O DAMJCWMGELCIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 6
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 239000013528 metallic particle Substances 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- -1 tetrahydroborate Chemical compound 0.000 description 3
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000001462 antimony Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N borane Chemical compound B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021555 Chromium Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021556 Chromium(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OVXRPXGVKBHGQO-UHFFFAOYSA-N abietic acid methyl ester Natural products C1CC(C(C)C)=CC2=CCC3C(C(=O)OC)(C)CCCC3(C)C21 OVXRPXGVKBHGQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 229940058905 antimony compound for treatment of leishmaniasis and trypanosomiasis Drugs 0.000 description 1
- 229910000379 antimony sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K antimony trichloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)Cl FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- MVMLTMBYNXHXFI-UHFFFAOYSA-H antimony(3+);trisulfate Chemical compound [Sb+3].[Sb+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O MVMLTMBYNXHXFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000085 borane Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011636 chromium(III) chloride Substances 0.000 description 1
- 235000007831 chromium(III) chloride Nutrition 0.000 description 1
- GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H chromium(III) sulfate Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 1
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 235000019329 dioctyl sodium sulphosuccinate Nutrition 0.000 description 1
- YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L disodium;2,2-dioctyl-3-sulfobutanedioate Chemical compound [Na+].[Na+].CCCCCCCCC(C([O-])=O)(C(C([O-])=O)S(O)(=O)=O)CCCCCCCC YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- ZTEAHBPTRRHAEW-UHFFFAOYSA-L iron(2+);dihydroxide;hydrate Chemical compound O.[OH-].[OH-].[Fe+2] ZTEAHBPTRRHAEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- RCIVOBGSMSSVTR-UHFFFAOYSA-L stannous sulfate Chemical compound [SnH2+2].[O-]S([O-])(=O)=O RCIVOBGSMSSVTR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910000375 tin(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 229920006163 vinyl copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C225/00—Compounds containing amino groups and doubly—bound oxygen atoms bound to the same carbon skeleton, at least one of the doubly—bound oxygen atoms not being part of a —CHO group, e.g. amino ketones
- C07C225/02—Compounds containing amino groups and doubly—bound oxygen atoms bound to the same carbon skeleton, at least one of the doubly—bound oxygen atoms not being part of a —CHO group, e.g. amino ketones having amino groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton
- C07C225/04—Compounds containing amino groups and doubly—bound oxygen atoms bound to the same carbon skeleton, at least one of the doubly—bound oxygen atoms not being part of a —CHO group, e.g. amino ketones having amino groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being saturated
- C07C225/06—Compounds containing amino groups and doubly—bound oxygen atoms bound to the same carbon skeleton, at least one of the doubly—bound oxygen atoms not being part of a —CHO group, e.g. amino ketones having amino groups bound to acyclic carbon atoms of the carbon skeleton the carbon skeleton being saturated and acyclic
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/18—Non-metallic particles coated with metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
>' .o
Metallische ijzerdeeltjes voor magnetische registratie.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van magnetisch stabiel ijzernoeder uit een i.izer-0x7de of ijzeroxydehydraat. In het bijzonder heeft hij betrekking on een dergelijke werkwijze, waarbij de reduktiesnelheid wordt 5 verhoogd, zodat de reduktie sneller wordt bereikt bij een fcenaalde temperatuur dan normaal mogelijk is.
Een doel van de uitvinding is een ijzernoeder te vervaardigen voor magnetische registratie, dat een hoge ccërciviteit heeft voor verbeterde gclflen~teresrcnse, roede oriënteerbaarheïd 10 en hoog magnetisch moment voor hoge output en een goede chemische stabiliteit voor veilige hantering en lange bewaring. Een verder doel van de uitvinding is te voorzien in een werkwijze ter vervaardiging van genoemd ijzernoeder, die economisch aantrekkelijk is.
Γβ*ν !£2L£Tne^Z.SC*10 w,.Üt9r'' £.3,2. Zeil. *^ΟΘ'Γϋ^331ΠΓ’ ΎΊΤ1— 15 den on het gebied van de magnetische kcoiëring, bijvoorbeeld hoge snelheidsdrukken, gegevensopslag (schijven en banden) en magnetische optekeningen in de vorm van audio-en videobanden.
In het verleden zijn verscheidene schema's ontworpen ter vervaardiging van ijzerooeders voor magnetische opteken- 20 doeleinden. In het Amerikaans octrooischrift 3.607.220 behandelt men ijzerpoeder met stannochlorideoplossing en reduceert daarna en stabiliseert onder vorming van een ijzerpoeder. Eet Amerikaans octrooischrift 3*623.859 past bismuth toe om sintering te voorkomen bij het maken van naaldvormige ijzerdeeltjes uit ijzeroxyde.
25 Het Amerikaans octrooischrift 3.627.509 past zilver toe om de reduktieduur te verkorten bij het maken van ijzerpoeder uit ijzeroxyde. Het Amerikaanse octrooischrift 3.663.318 openbaart een werkwijze ter vervaardiging van ijzerpoeder uit zouten van ijzer, 8004337 - 2 - kobalt, nikkel en chroom onder toepassing van amineboraan en tetra-hydroboraat. Het Amerikaans octrooischrift 3.7^0.266 onenbaart een mengsel van ijzeroxyde en ijzeralliages met kobalt of nikkel, die ongeveer 0,01-10$ antimoon kunnen bevatten. Het Amerikaans oc-> 5 trooischrift 3.837*839 openbaart doping van ijzeroxydehydraat met een metaal, dat katalytisch is voor waterstof (kobalt, nikkel en ruthenium) om de reduktiesnelheid te verhogen, De Amerikaanse oc-trooischriften h., 063.000 en ^+.069.073 noemen antimoon als een van vele andere metalen, die toegevoegd kunnen worden om niet met name 10 genoemde eigenschappen van het poeder te verbeteren. Tenslotte openbaart het Nederlandse octrooischrift 13^.087 de vervaardiging van metallische deeltjes door elektrolytische precipitatie in een vloeibare kwikkathode. Men voegt antimoon in een hoeveelheid van 2-20$ toe aan het kwikbad, dat ie metallische deeltjes bevat, cm 15 te voorkomen dat de metallische deeltjes sinteren gedurende de vacuumdistillatie van het kwik.
Volgens de uitvinding voorziet men nu in een werkwijze ter vervaardiging van een magnetisch stabiel moeder, waarbij men 20 A. een ijzeroxydevoorloner bestaande uit een ijzer oxyde, een ijzeroxydehydraat, een gemodificeerd ijzeroxyde of een gemodificeerd ijzeroxydehydraat reduceert met een gasvormig reduk-tiemiddel, en E. het aldus verkregen metallische poeder stabi-25 liseert, en waarbij men genoemde ijzeroxydevoorloper bekleedt met een antimoonverbinding in een hoeveelheid tot maximaal 7 gew.$ antimoon op basis van het gewicht van het ijzeroxydegehalte van genoemde voorloper alvorens te reduceren.
30 Bij voorkeur vervaardigt men volgens de uitvinding een magnetisch stabiel poeder, waarbij men A. een ijzeroxydevoorloper bestaande uit een ijzeroxyde, een ijzeroxydehydraat, een gemodificeerd ijzeroxyde of een gemodificeerd ijzeroxydehydraat reduceert met een gasvormig 35 reduktiemiddel, en 8004337 .*· .r* - 3 - B. het aldus verkregen metallische poeder stabiliseert, waarbij men genoemde ijzeroxydevoorloper bekleedt met een antimoonverbinding in een hoeveelheid van maximaal 7 gew.$ anti-5 moon op basis van het gewicht van het ijzeroxyde van genoemde voor-looer en tinhydroxydes of oxyhydroxydes neerslaat in een hoeveelheid van 0,5-3,0 sev.% tin op basis van het gewicht van het ijzer-gehalte van genoemde voorloner on de met antimoon beklede ijzer-cx^devocrlorer <i2_vcï*9ns x>q reduceirsn· ^ok eer.
10 openbaard waarbij het beklede ijzeroxyde of ijzercxydehydraat verder bekleed wordt net maximaal 20 vev.‘3 van ten minste een metaal bestaande uit kobalt, chroom of nikkel in de vorm van eer. hydroxy de alvorens te reduceren. Bij voorkeur past men een hoeveelheid antimoon toe van or.meveer 1-^,5 new.* on basis van het gewicht var. het 1 1 ** n*» - ▼ƒ·^Γ"v»V,c.V» =0:*2***·* - *’'*'’'$7' •’Ά a *** c? ^ '•y*"*, orrβrvl5.γί vzn i ^202^0«c/’de cz* ir voert men ook de reduktie uit in een waterstofatmosfeer en dehydra-teert het gemodificeerde ijzeroxydehydraat alvorens te reduceren.
3ij de voorkeurswerkwijze is ie gecombineerde hoevee]he id antimoon 20 en tin, die werd oebruikt. maximaal on—eveer ^ mew.1^ on "^csis van srevicht vsn hieO i^ssrOxyde. rnon oon hoeveA"*ieid antimoon toe van 0,5-3,5 gev.fi 0p basis van het gewicht van het ijzeroxyde en een hoeveelheid tin van 1-b gew.fl op basis van het gewicht van het ijzeroxyde.
25 Onder de uitvinding valt ook een magnetisch sta biel poeder, vervaardigd volgens de bovenbeschreven werkwijze. Een voorkeursvorm van dit poeder is die, waarin zowel antimoon als tin aanwezig zijn.
De reduktie van een ijzeroxyde of ijzeroxydehy- 30 draat tot de metallische vorm door onderwerping ervan aan verhoogde temperatuur onder toevoeging van een reducerend gas is bekend. Een probleem van groot belang samengaand met deze technologie is het uitvoeren van de reduktie in een tijdsduur, die economisch aantrekkelijk is, onder handhaving van de gewenste deel- 35 tjesvorm. In een poging om een korte reduktietijd te verkrijgen 8004337 - k - zal men natuurlijk een zo hoog mogelijke temperatuur gebruiken, omdat de reduktie sneller verloopt bij hogere temperaturen. Het gebruik van hogere reduktietemperaturen om de reaktie sneller te doen verlopen veroorzaakt echter dat de deeltjes gesinterd worden 5 en zij daardoor wat van hun oorspronkelijke configuratie verliezen. Dit leidt natuurlijk tot een achteruitgang van magnetische eigenschappen, zoals coërcitiefkracht (Hc) en poedervierkantheid (Or/Om) en moet worden vermeden. Verlaging van de reduktietenpe-ratuur om de sintering te vermijden maakt dat de reduktieduur zo 10 lang wordt, dat zij oneconomisch wordt. Een verhoging van de reduktiesnelheid zonder dat men een beroep hoeft te doen op verhoogde temperaturen, die de magnetische eigenschappen van het uiteindelijke magnetische materiaal kunnen vernietigen, is daarom zeer gewenst.
15 Volgens de uitvinding is het nu verrassenderwijze mogelijk een veel snellere reduktie te verkrijgen dan thans mogelijk is zonder een beroet) te doen op hogere temperaturen door het ijzeroxyde of ijzeroxydehydraat te bekleden met een anitmconver-binding in een hoeveelheid van maximaal 7 gev.% antimoon alvorens 20 te reduceren. De nrodukten volgens de uitvinding hebben uitstekende magnetische eigenschaoren en zijn geschikt voor gebruik als magnetisch materiaal voor zowel audio- als videoregistratie in combinatie met een bindmiddel om een magnetische impulsregistratie-orgaan te vormen.
25 Het wezenlijke van de uitvinding is de verhoging van de reduktiesnelheid bij een werkwijze ter vervaardiging van metallische ijzerdeeltjes door gebruik te maken van een bekleding van een antimoonverbinding alvorens te reduceren. Er is reeds in de literatuur vermeld dat metalen van groep VIII van het Periodieke 30 Systeem dit vermogen hebben om reduktiesnelheden te verhogen en vermeld wordt dat elk metaal, dat katalytisch is voor waterstof, deze funktie kan uitoefenen. Zelfs van metalen van groep IV van het Periodieke Systeem is soms waargenomen dat zij deze eigenschap hebben. Voor zover bekend is er echter niemand geweest die opgemerkt 35 heeft dat antimoon, een metaal uit groep V van het Periodieke 8004337 - 5 -
Systeem, deze zeer nuttige eigenschan heeft.
De verhoogde reduktie kan worden uitgedrukt door de "reduktiefaktor", die gedefinieerd wordt als het quotiënt van de reduktieduur van een met antimoon bekleed ijzeroxyde of ijzer-5 oxydehydraat en de reduktieduur van een ijzeroxyde of ijzeroxyde-hydraat zonder een antimoonbekleding, welke redukties worden uitgevoerd onder identieke omstandigheden, dat wil zeggen nonstergewicht, waterstofstroomsnelheid, temperatuur enz.. De reduktieduur is die hoeveelheid tijd, nodig om een ijzeroxyde of ijzeroxydehydraat te 10 reduceren van magnetiet tot de metallische vorm.
Volgens de uitvinding bekleedt men een ijzeroxyde of ijzeroxydehydraatuitgangsmateriaal met een antimoonverbinding in een hoeveelheid van maximaal 7 gew.# antimoon on basis van het gewicht van het ijzeroxyde ivorens te reduceren tot de metallische 15 vorm en daarna te stabiliseren. /.r.timocn,rerbind.ingen, die geschikt ais ο.Δ *, ζι,^π ^ γόcncxyciss , cxvcriioi*i.d5s ^ CwiCTidss , sulfaten en oxyhydrcxydes. Hoewel slechts 0,01 sew.*? antimoon is gebleken de reduktie te verhogen, is de voorkeurshoeveelheid antimoon ten minste ongeveer 0,5 gew.%. Men kan wel 7 gev.! antimoon 20 gebruiken, hoewel weinig, indien aanwezig, verdere verhoging van de reduktiesnelheid blijkt boven deze hoeveelheid. Verder antimoon heeft de neiging de magnetische eigenschappen van het uiteindelijke magnetische materiaal te verslechteren. Men geeft de voorkeur aan een bekleding met 1,0-1+,5 gew.# antimoon op basis van het gewicht 25 van het ijzeroxyde.
Verder werd gevonden, dat naast de antimoonbekleding een verdere bekleding van tinhydroxyde of oxyhydroxyde, bijv. tot maximaal 8 gew.# tin op basis van gewicht van het ijzeroxyde leidt tot een v erbetering in enkele van de magnetische eigenschap-30 pen, bijvoorbeeld de coërciviteit (zie voorbeeld XII). Wanneer men een bekleding wenst van antimoon en tin, is de voorkeurshoeveelheid antimoon 0,5-3,5 gew.# en de voorkeurshoeveelheid tin 1-1+ gew.# beiden op basis van het gewicht van het ijzeroxyde. In het geval van deze tweeledige bekleding verhoogt de aanwezigheid van het 35 antimoon de reduktiesnelheid, hetgeen blijkt uit de lage reduktie- 8004337 - 6 - faktor, en de aanwezigheid van het tin verbetert de magnetische eigenschappen. Kleine hoeveelheden tin blijken de reduktiesnelheid niet aan te tasten, maar hoeveelheden groter dan ongeveer 1,5 gew.$ tin zijn gebleken de reduktiesnelheid enigzins te verlagen. Het is 5 daarom voordelig een zo klein mogelijke hoeveelheid tin te gebruiken om de gewenste magnetische eigenschappen te verkrijgen.
Hoewel het exakte mechanisme niet bekend is, bestaat de mogelijkheid dat, daar tin smelt bij temperaturen gebruikt bij deze werkwijze (275-^25° C), hoge tinniveaus volledig net onnervlak 10 van het deeltje kunnen bedekken en voorkomen dat de waterstof binnendringt en reageert met het ijzeroxyde. Anderzijds kan het tin combineren met het ijzeroxyde onder-vorming van een verbinding, die chemisch bestendiger is tegen reduktie. De aanwezigheid van antimoon versnelt echter dit reduktieproces, zelfs in aanwezigheid 15 van tin. De reduktiefaktor bij de werkwijze, die tin en antimoon bevat, is 0,6 of minder, ""neemerkt kan vorder., dat wanneer de reduktiefaktor wordt berekend voor een antimoon bekleed ijzeroxyde of ijzeroxyderp/tLraat gemodificeerd met een ander element, bijvoorbeeld tin, de noemer de reduktieduur is van het gemodificeerde ijzer-20 oxyde of ijzeroxydehydraat. Dezelfde reduktiesnelheidverhoeing wordt verwacht cp te treden bij ijzeroxydes cf ijzercxydehydraten gemodificeerd met andere elementen alvorens te reduceren tot de metallische vorm. Om de magnetische eigenschappen van het uiteindelijke metallische materiaal te verbeteren kunnen maximaal 20 trev.% 25 van ten minste een ander metaal, bestaande uit kobalt, nikkel en chroom, gebruikt worden volgens de uitvinding.
Bij de werkwijze volgens de uitvinding maakt men een brij in water van het ijzeroxyde of ijzeroxydehydraat. Het kan voordelig zijn de pH van de ijzeroxydebrij in te stellen op onge-30 veer 1 met een verdunde mineraalzuuroplossing. Onder roeren van de brij voegt men een waterige oplossing, die een antimoonverbinding bevat, bij voorkeur antimoontrichloride, toe. Men stelt de brij-pH dan in op ongeveer 2 met een verdunde alkalioplossing om het antimoon in de vorm van een zout neer te slaan. Men kan andere methodes 35 ter verwezenlijking van hetzelfde type bekleding, bijv. drenken van 800 4337 - τ - het ijzeroxyde of ijzeroxydehydraat in een antimoonoplossing of smelten van een antimoonoplossing en toevoegen daarvan aan het ijzeroxyde of ijzeroxydehydraat, gebruiken. Dergelijke methodes vallen ook binnen het kader van de uitvinding. Het met antimoon 5 beklede ijzeroxyde of ijzeroxydehydraat kan dan worden gefiltreerd, gewassen en gedroosd. De dehydratering en reduktie kan worden uitgevoerd in een roterende oven, een statische oven (moffeloven), een gefluïdiseerd bedoven en dergelijke. Als reducerend gas kan men waterstof, koolmonoxyde of andere reducerende gassen gebruiken, 10 naar waterstof verdient de voorkeur. De reduktietemneratuur zal in het algemeen 275-^25° C bedragen.
Na reduktie tot de metallische vorm worden de deeltjes gestabiliseerd door hen te onderwerpen aan een lucht/ stikstofmengsel bij omgevingsomstandigheden. Een dergelijke stabi-15 lisatie is een welbekende conventionele Procedure(zie Amerikaans octrooischrift 3.c23.h5?'. De stabilisatie wordt begonnen bij kamertemperatuur onder toeoassing van slechts zeer kleine hoeveelheden lucht in het gasmengsel. Men laat de hoeveelheid lucht toenemen en de hoeveelheid stikstof afnemen over een zekere tijd, 20 terwijl men de temperatuur van de metallische deeltjes beneden ongeveer 50 C houdt om er voor te zorgen dat een geregelde stabilisatie ontreedt. Aan het einde van deze stabilisatie voert men 100$ lucht over de deeltjes. Het metallische materiaal wordt dan niet-pyrofoor en magnetisch stabiel gemaakt en is geschikt voor 25 gebruik als het magnetische materiaal in een magnetische impuls-registratieorgaan. Eventueel kan het eindprodukt worden verdicht, bijvoorbeeld in een menger-maler of kogelmolen, naar gelang gewenst is, om de magnetische eigenschappen verder te verbeteren.
Andere stabilisatiemethodes kunnen worden gebruikt, 30 die welbekend zijn in de techniek, bijv. die uit de volgende octrooischriften:
Amerikaans octrooischrift 3.63^.063 bespreekt passivering door ijzerdeeltjes in contact te brengen met een waterige ammoniumhydroxydeoplossing, wassen met oplosmiddel en drogen.
35 Japanse gepubliceerde aanvrage J50-U197 bespreekt 800 4 3 37 - 8 - passivering ander toepassing van een buitenlaag op basis van chroom op de deeltjes.
De Japanse gepubliceerde aanvrage J52-155398 bespreekt metaalpoeders, die ondergedompeld worden in een organisch 5 oplosmiddel, dat siliconolie bevat, om oxydatieresistente poeders te verkrijgen.
Het Amerikaanse octrooischrift H.06n-,073 bespreekt deproduktie van niet-pyrofore deeltjes door gebruik van een oplossing die fosfaationen bevat.
10 Vcorkeursijzeroxydes of ijzeroxydehydraten, die gebruikt kunnen worden als uitgangsmaterialen voor de uitvinding, zijn naaldvormig. De reduktiesnelheid van niet-naaldvormige deeltjes zal ook worden verhoogd door de werkwijze van de uitvinding. Hieronder vallen ijzeroxydes of ijzeroxydehydraten gemodificeerd met 15 andere metalen, zoals kobalt, chroom er. nikkel. Voor de doeleinden van deze uitvinding worden naaldvormige deeltjes gedefinieerd ais die, waarin de lengte aanzienlijk groter is dan de andere twee dimensies (breedte en dikte). Deeltjes met scherpe of stomme einden vallen hieronder.
20 Geschikte ijzeroxyde of ijzeroxydehvdraatuitgangs- materiaien voor omzetting in de metallische vorm zijn gammaijzer-oxyde, magnetiet, hematiet of geelijzeroxydehydraat gekozen uit de goethieb-of iepidocrocietvormen. Geschikte antimoonverbindingen, gebruikt als reagentia volgens de uitvinding zijn o.a. antimoon-25 chloride en antimoonsulfaat. Geschikte tinzouten zijn stannochlori-de, stannichloride en stannosulfaat. Globaal gesproken zullen andere metalen, die kunnen zijn opgenomen volgens de uitvinding, bijv. kobalt, nikkel en chroom, gebruikt worden in de vorm van wateroplosbare zouten van deze metalen. Onder dergelijke zouten 30 vallen bijv. kobaltchloride, kobaltsulfaat, nikkelchloride, nikkel-sulfaat, chroomchloride of chroomsulfaat.
Volgens een voorkeurswerkwijze van de uitvinding maakt men van een neergeslagen lepidocrociet ijzeroxydehydraat, dat gefiltreerd en gewassen is, weer een brij in water, waarvan 35 men de pH instelt op ongeveer 1,0 met geconcentreerd zoutzuur. Men 8004337 - 9 - voegt een waterige oplozzing van antimoontrichloride, dat genoeg geconcentreerd zoutzuur bevat om het antimoon in oolossing te houden, toe aan de ijzeroxydehydraatbrij terwijl men het mengsel roert. Men stelt de pH van de brij dan in op ten minste 1,5 met een wate-5 rige natriumhydroxydeoplossing om het neerslaan van de antimoon-verbinding op de ijzeroxydehydraatdeeltjes te voltooien. Men voegt dan een waterige tinoplossing, die stannochloride en genoeg gecon-centreerd zoutzuur bevat om het tin xn oplossing te houden, toe aan de brij van met antimoonverbinding bekleed ijzeroxydehydraat. Men 10 stelt de oK van de brij in on ten minste 2 om het neerslaan van de tinhydroxydes of oxyhydroxydes op de beklede deeltjes te voltooien. Men filtreert de brij dan en wast de vaste stoffen en droogt. Men verpoedert de gedroogde filterkoek dan tot de gewenste afmeting.
Men dehydrateert het gepoederde beklede ijzeroxydehydraat, redu-15 ceert dan tot de metallische vorm in een geflufdiseerde bedreaktor Λ bij een temperatuur van ongeveer 55 3 ^ 3 in een waterstofatmcsfeer, Nadat de reduktie is voltooid, stabiliseert men de metallische deeltjes in een lucht/stikstcfmengsel, zoals eerder beschreven.
Het magnetische materiaal volgens de uitvinding kan 20 dan worden opgenonen in een magnetisch registratieorgaan. Andere geschikte bindmiddelmedia kunnen werden gebruikt, bijv. die cesnrc-ken in de Amerikaanse octrcoischriften 2.711.901 en j.O’S.552,
Ter vergelijking vervaardigt men magnetische banden onder toepassing van een vinylcopolymeerrecept, zoals be-25 schreven in de onderstaande tabel A in gewichtsdelen onder toepassing van een 75 gew.5» vaste stofbelading met magnetisch materiaal.
Tabel A
Magnetisch materiaal 8h0 30
Methylabietaat maleïnezure glycol ester éo
Vinylhars 120
Weekmaker 60
Methylisobutylketon 500
Tolueen 500 35 ...
Natrium dioctylsulfosuccinaat 33,5 800 43 37 - 10 -
Dit mengsel wordt gemalen in een kogelmolen gedurende 20 uur. Het recept wordt dan volgens een bekende praktijk aangebracht op polyethyleentereftalaatbasis in de vorm van een strook van 7,5 cm breed. Terwijl de aangebrachte bekleding nog 5 steeds nat is, laat men door een magnetisch veld lopen om de deeltjes te oriënteren op .e bekende wijze, waarna de strook wordt gedroogd en gekalanderd, samengeperst of genolijst kan worden. Tenslotte wordt op de gewenste breedte gesneden en dan tot rollen cp-gerold onder snanning. De bekiedingsdikte in de volgende voorbeel-10 den is 288-332.25.10“6 mm.
De uitvinding zal nu op niet-beperkende wijze worden geïllustreerd met de volgende voorbeelden.
Voorbeeld I
Men zuurt 8 liter water aan tot een pH van 1,0 met 15 moemen vcmen z”u.ur— vs*-Γ 00^ j_eTi.d.ccroci5"^i*300 overeenkomend men ,pi ~ ijzeroxyde. Men zet het roeren voort totdat een goed gedispergeerde brij van 11 1 ontstaat. Aan 9,35 1 van deze brij, die 1332 s ijzeroxyde bevat, voegt men 3 1 aangezuurde antimoontrichlorideoplossing 20 toe, die 1^52 g antimoon bevat, '-'en roert de brij gedurende onge veer 1 uur en stelt de rH dan in cr 2,0 met een verdunde 67's na-triumhydroxydeonlossing. Men filtreert de brij dan, wast en droogt bij 82° C. Men dehvdrateert het met antimoon beklede ijzeroxyde-hydraat in een roterende oven door verhitting op ^09-^12° C in on-25 geveer 1 uur en houdt on die temperatuur gedurende ongeveer 2 uur in aanwezigheid van lucht. Men reduceert ongeveer 50 mg van het met antimoon beklede gedehydrateerde produkt tot de metallische vorm door verhitting tot 353° C in een Mettler TA-1 Thermoanalysa-tor onder toepassing van ^3,2 1 waterstof per uur. De verhittings-30 snelheid is 25° C per minuut en de reduktie tot metaal vereist 20 minuten en levert een reduktiefaktor van 0,31. Passivering van de metaaldeeltjes geschiedt door koeling tot omgevingstemperatuur in stikstof en daarna brengen in een lucht/stikstofmengsel, dat 0,25? lucht bevat. De temperatuur stijgt ongeveer 5° C en valt daarna 35 terug tot kamertemperatuur. Op dit moment zijn de deeltjes gepassi- 8004337 ❖ - 11 - veerd. Ket aldus bereide magnetische poeder heeft de volgende magnetische eigenschappen, gemeten op een vibrerende monstermagnetome-ter (VSM) onder toepassing van een maximum veld van 9 kilo-Oersted.
He - 1077 Oersted 5 Om - 1U8 emu/gram
Or/Om - 0,50
Voorbeeld II
i
Op dezelfde wijze ais in voorbeeld I bekleedt men een lepidocrocietvoorioper met variërende hoeveelheden antimoonzout 10 en filtreert de verschillende monsters, wast en droogt. De beklede ijzeroxydehydraten worden dan ge de hydrat e erd in een roterende oven bij 4C6-l20° C. Ongeveer 55 mg van elk van de gedehydrateerde beklede ijzeroxydes wordt dan gereduceerd tot de metallische vorm in de hiervoor beschreven Mettler-thermoanalysator en genassiveerd 15 3-Xs besοΓϋτ^ν^π χί vcci'beeXd. X* Xe z'es’jjX"teilen vordsn ^ebconX z.n Xe vellende Isabel. Ξ, waarbij de clsjxcc x.*28ï,ox,'dehvdi*a3.” is zonder een antimoonzoutbekleding.
Tabel Ξ
Gew.f? Sb toege- Piekreaktie- Reduktie- Eeduktie-
Voorbeeld voegd ου basis temperatuur duur (min.) faktor 20 +m A Π π
van ?e20.. JC
2A 0 (blanco) 350 cl 2E 0,01 3^9 38 0,59 2C o;27 351 35 0,55 25 2D 2,13 3^9 31 0,½ 2E 3,i9 351 25 0,39 2P 6,½ 351 30 0,½
De bovengenoemde poedermonsters worden gewaardeerd op verschillende magnetische eigenschappen en de resultaten zijn 30 getoond in de volgende tabel C.
8004337 - 12 -
Tabel C
Gev.% Sb toege-
Voorbeeld voegd op basis Hc Om Or/Om _van Fe^O-j_(Oe)_(emu/gram)_ 5 2A 0 i+06 181 0,27 2B 0,01 1+96 173 0,35 2C 0,27 756 165 0,1+1+ 2D 2,13 1088 153 0,50 2E 3,19 1039 1U0 0,1+8 10 2F 6,1+0 1031 130 0,1+7
Voorbeeld III
Men zuurt 60 1 water aan tot een pH van 1,5 net geconcentreerd zoutzuur. Terwijl men de oplossing roert voegt men 5,1+1+8 kg lepidocrocietfilterkoek, die 1231+ g Fe^O^ 'oevat» toe en 15 dispergeert grondig. In de loon van 15 min. voegt men een aangezuurde antimcontrichlcriieoniossing, die 6, 56 ^ antimoon bevat, toe aan de brij. '-'en stelt de pH van de brij in on 2,0 met een waterige 105’s NaOH-oplossing. Men voegt dan een waterige aangezuurde stannochlorideoplossing, die 30,22 g tin bevat, toe. Men laat de 20 pH van de brij dan stijgen tot 3,3 met een waterige 10%’s NaCÏÏ-cnlossing. Men filtreert de hoeveelheid dan, wast en droogt bij 62° C. Het gedroogde beklede produkt wordt dan gedehydrateerd door verhitting op 1+08-1+10° C in ongeveer 60 minuten en op die temperatuur gehouden gedurende 109 minuten in aanwezigheid van .
25 lucht in een roterende oven. Men reduceert ongeveer 50 mg van het aldus bereide beklede gedehydrateerde ijzeroxyde tot de metallische vorm in waterstof in de bovenbeschreven thermoanalysator en passi-veert zoals beschreven. De reduktie tot metaal geschiedt in 53 minuten en voorziet in een reduktiefaktor van 0,58.
3° Voorbeeld IV
In een reaktor van 500.3,8 1 voorzien van een roer-der brengt men 280.3,8 1 water. Men zuurt het water aan tot een pH van 1,6 met geconcentreerd zoutzuur. Men voegt een hoeveelheid lepidocrociet natte filterkoek, overeenkomend met 35,1+ kg F0^, 35 toe terwijl men roert om de filterkoek uniform te dispergeren.
8004337 - 13 -
Terwijl men het mengsel roert voegt men een aangezuurde antimoon-trichlorideoplossing, die **91,** g antimoon bevat, toe. Men stelt de brij-pH dan in op 2,0 met een waterige 10/5*s NaQH-oplossing.
Men voegt een aangezuurde stannochlorideoplossing, die 579 g tin 5 bevat, toe in de loop van 1 uur. Men stelt de pH van de brij dan in op 2,5 in de loop van 15 min. onder toepassing van een waterige lOfo's NaOH-onlossing. De beklede deeltjes worden gefiltreerd, gewassen en gedroogd. Het aldus bereide beklede materiaal wordt ?ede-hydrateerd m een roterende oven door verhitting op 3^9—u15 C en 10 wordt in aanwezigheid van lucht gehouden gedurende ongeveer 109
min.. Heduktie tot de metallische vorm, wat 31 min. vereist, wordt uitgevoerd in een thermoanalysator on de bovenbeschreven wijze. Voorbeeld V
Men zuurt oO 1 water aan tot een nH van 1,0 met 15 geconcentreerd zoutzuur. Mm maakt een brij van 2,^2- ksr van een *19.3* ci/VO ^ v*ίτν»f2·"^" SL^cLl. Ü.Θ y 700^ ijzeroxydehydraat, in het aansezuurde water door mechanisch roeren van het mengsel. Men voert een aansezuurde antimoontrichloride-oplossing, die 2-3,9** s antimoon bevat, toe aan de brij. Men voert 20 een kobalt (Iü^hlcridecuicssinr, die 13c,2T g kobalt bevat, onder roeren tce aan het nenpsel. Men veert verdunde 0alF-orlcs3 ir.r (1Q0 g per liter) toe aan het mengsel totdat de t>E 2,5 is en na nog 15 min. roeren laat men de pH stijgen tot 10,06 met verdere verdunde NaOH-oplossing. Na het mengen gedurende nog 15 min. fil-25 treert men het beklede magnetiet af, wast en droogt bij 82° C. Ongeveer 52 mg van het aldus bereide beklede materiaal reduceert men tot de metallische vorm en stabiliseert in een Mettler-thermo-analysator op de eerder beschreven wijze. De reduktie tot metaal vereist 32 min..
30 Voorbeeld VI
Men zuurt 60 1 water aan tot een pH van 1,0 met geconcentreerd zoutzuur. Men vormt een brij van 2,72** kg gamma ijzeroxyde in het aangezuurde water door hevig roeren van het mengsel gedurende 15 min.. Men voegt een aangezuurde antimoontri-35 chlorideoplossing, die 28,9** g antimoon bevat, toe aan het mengsel.
8004337 - 1U -
Verder voert men een nikkel(II)chlorideoplossing, die 135,9 £ nikkel bevat, toe. Na mengen gedurende 15 min. laat men de pïï van de brij stijgen tot 2,55 door toevoeging van een verdunde (100 g oer 1) natriumhydroxydeoplossing. Men mengt de brij gedurende 5 nog 5 min. en laat de pH dan stijgen tot 10,02 met verdere NaOïï-oolossing. Het beklede materiaal wordt gefiltreerd, gewassen en gedroogd bij 82° C. Ongeveer 58 mg van het gedroosde produkt reduceert men tot de metallische vorm en stabiliseert in een Mettler-thermoanalysator zoals eerder beschreven. De reduktie tot metaal 10 vereist 27 min..
Voorbeeld VII
Men brengt o0 1 water in een reaktor van 20.3,8 1 en zuurt aan tot een oH van 1,0 met geconcentreerd zoutzuur. Men disoergeert er 2,72H kg geel ijzeroxydehydraat (Ocethiet) in onder i ς r.Gvis* i?Gsi*9n · r^zuu.r'-.e ivoon*trichioT*id£— ^Tïdo33irc, dd*3 2^.p· antifoon "tce. ";β van da dm"1 wordt dan verhoogd tot 2,0 onder toeoassing van een verdunde NaOF-oplossing. Het beklede ijzeroxydehydraat wordt gefiltreerd, gewassen en gedroogd. Het gedroosde produkt wordt sedehydrateerd in een 20 roterende oven door verhitting on een temperatuur van «01-^10 C en "vcndd an asnvem.P'n.sad. van ^r'cud0n 2 uur. Peduktie tot de metallische vorm en stabilisatie wordt uitgevoerd in een Mettler-thermoanalysator, zoals eerder beschreven.
De reduktie tot metaal vereist 21 min..
25 Voorbeeld VIII
Men brengt 60 1 water in een reaktor van 20.3,8 1 en zuurt aan tot een pH van 1,0 met geconcentreerd zoutzuur. Men voegt een lepidocrociet natte filterkoek, overeenkomend met 1085 g Fe^O^, toe en dispergeert grondig door mechanisch roeren. Men 30 voegt een aangezuurde antimoontrichlorideoplossing, die 11,57 g antimoon bevat, toe aan het mengsel. Dan voegt men een chroom(lll) chlorideoplossing, die 1,63 g chroom bevat, toe en roert het mengsel gedurende 15 min.. Men laat de brij-pH stijgen tot 2,5 met een verdunde 10#'s natriumhydroxydeoplossing en mengt nog 15 min.. Men 35 verhit de brij dan tot 70° C en roert gedurende 1 uur, waarna men 8004337 a - 15 - de pH van de brij laat stijgen tot 8,0 door toevoeging van verdunde natriumbydroxydeonlossing. Na roeren gedurende 1 uur filtreert men het beklede materiaal af, wast en droogt bij 82° C. Het aldus bereide beklede ij zeroxydehydraat wordt gedehydrateerd in een rote-5 rende oven door verhitting tot een temperatuur van ^08-^11° C en houdt op die temperatuur gedurende nog 2 uur in aanwezigheid van lucht. Men reduceert het gedehydrateerde nrodukt tot de metallische » vorm en stabiliseert in een Mettler-thermoanalysator on de eerder beschreven manier. De reduknie tot metaal vereist 3c min..
10 Voorbeeld IX
In een reaktor van 20.3,3 1 voorzien van een roer-der brengt men 6θ 1 water van pH 7,1. Ven vormt een brij van ί,5^ kg lepidocrociet natte filterkoek, die overeenkomt met 1538 g FegO^, erin onder mechanisch roeren. Men voegt een aangezuurde 15 ir’OC'l’CT*"’Λ'n ^ 11.50^2.0332.^ ^ ? 'Ï.Z. S 22 ^Λ"^ " S.H'tir’OOn ^ t/CS 3.321 ie fcri,i in Icoo van βπι~θ ti.* d. 3θ nr a&zi het oind van io anti— moontrichloridetoevoeging is 1,3. Men laat de pH stijgen tot h,0 door toevoeging van een verdunde waterige 10$'s natriumhydroxyde-oplossing. Men voegt dan een aangezuurde stannochlorideonlossing, 20 die 25,9ο g tin bevat {1,€3 gev.$ op basis van het gewicht van het ijzeroxyde} toe in de loco van 2C min.. Ie pH aan het einde van ie stannochloridetoevoeging is 2,1. Men laat de pF van de brij dan stijgen tot 2,5 door toevoeging van een verdunde waterige 10$'s NaOH-oplossing. Men filtreert het beklede ijzeroxydehydraat af, 25 wast en droogt. Men dehydrateert het gedroogde ijzeroxydehydraat-produkt in een roterende oven bij 110-^13° C en houdt op die temperatuur gedurende ongeveer 111 min. in aanwezigheid van lucht.
Het beklede gedehydrateerde produkt reduceert men tot de metallische vorm en stabiliseert in een Mettler-thermoanalysator volgens 30 de eerder beschreven methode. De reduktie tot metaal vereist 35 min. en levert een reduktiefaktor van 0,38.
Voorbeeld X
In een reaktor van 20.3,8 1 voorzien van een roer-der doet men 60 1 water. Men zuurt het water aan tot een pH van 1,5 35 met geconcentreerd zoutzuur. Men vormt een brij van h,5^ kg van een 8004337 - ι6 - lepidocrocietfilterkoek, overeenkomend met 1U16 g Fe^O^, erin door mechanisch roeren van het mengsel. Men voegt een aangezuurde anti-moontrichlorideoplossing, die 19,61; g antimoon bevat, toe. Men stelt de pH van de brij dan in op 2,0 onder toevoeging van een 5 waterige verdunde 10$'s NaOH-onlossing. Men voegt dan een aangezuurde stannochlorideoplossing, die 23,1 ^ g tin bevat, toe nadat de pH van de brij is ingesteld op 2,5 met verdunde waterige 10%'s NaOH-orlossing. Na roeren gedurende 30 min. filtreert men het beklede ijzeroxydehydraat af, wast en droogt. Het aldus bereide be-10 klede produkt wordt gedehvdrateerd in een roterende oven door verhitting on 108° C en op deze temperatuur gehouden gedurende ongeveer 106 min. in aanwezigheid van lucht. Men reduceert het beklede gedehydrateerde nrodukt tot de metallische vorm en stabiliseert in een Mettier-thermoanalvsator volgens de eerder beschreven metho-15 de. De reduktie tot metaal vereist ?6 min. en voorziet in een reduktiefaktor van 0,-C.
Voorbeeld XI
Volmens de werkwijze van voorbeeld I bekleedt men een monster van een neergeslagen kubisch magnetiet met een antimoon-20 verbinding, reduceert in een waterstofatmosfeer en stabiliseert. ^sd.iik.Ïi.esrj.e2.^19id is *bcv°n die vslü Kiibiscn mrinn6tis* zonder een antimccnbekledinm.
Voorbeeld XII
Men reduceert 600 g porties van de gedehydrateerde 25 produkten van de voorbeelden I en III in een gefluïdiseerde bedoven in waterstof gedurende 22 min. (voorbeeld I) en 51 min. (voorbeeld lil). Een monster van elk wordt dan gecombineerd met een bindmiddel en tot magnetische banden gemaakt volgens de eerder beschreven werkwijze. De banden worden beproefd op magnetische 30 eigenschappen en de resultaten zijn als hieronder weergegeven: 8004337 - 17 -
Coerciviteit Remanentie Vierkantheid (Oe) Br Br/Bm x (Gauss)
Band A
5 (voorbeeld I) 9^5 2380 0,75
Band B
(voorbeeld III) 1176 2k15 0,76 x Em (veldsterkte is 3,9 kOe) 8004337
Claims (9)
1. Werkwijze ter vervaardiging van een magnetisch stabiel poeder, waarbij men A. een ijzeroxydevoorloper bestaande uit een ijzer-5 oxyde, een ijzeroxydehydraat, een gemodificeerd ijzeroxyde of een gemodificeerd ijzeroxydehydraat reduceert met een gasachtig reduk-tiemiddel, en E. het aldus verkregen metaalnoeder stabiliseert, met het kenmerk, dat men genoemde ijzeroxydevoorloper bekleedt 10 met een antimoonverbinding in een hoeveelheid van maximaal 7 sev.% antimoon op basis van het gewicht van het ijzeroxydegehalte van genoemde voorloper alvorens te reduceren.
2. Werkwijze ter vervaardiging van een magnetisch stabiel poeder, waarbij men
15 A. een ijzeroxydevoorlcper besxaande uit een ijzer- gemodificeerd ijzeroxydehydraat reduceert met een gasvormig reduk-tiemiddel, en B. het aldus verkregen metallische poeder stabili-20 seert, met het kenmerk, dat men genoemde ijzeroxydevoorloper bekleedt met een antimconverbinding in een hoeveelheid van maximaal 7 gew.3 antimoon op basis van het gewicht van het ijzeroxydegehalte van genoemde voorloper en tinhydroxydes of oxyhydroxydes neerslaat in een hoeveelheid van 0,5-8,0 ctev.% tin op basis van het 25 gewicht van het ijzeroxydegehalte van genoemde voorloper op de met antimoon beklede ijzeroxydevoorloper alvorens te reduceren.
3. Werkwijze volgens conclusies 1 of 2, met het kenmerk, dat men de met ijzeroxyde beklede voorloper ook bekleedt met maximaal ongeveer 20 gev.% van ten minste éen metaal bestaande 30 uit kobalt, chroom en/of nikkel in de vorm van hydroxyde alvorens te reduceren. U. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men een hoeveelheid antimoon gebruikt van 1-k,5 gev.% op basis van het gewicht van het ijzeroxydegehalte van genoemde 35 voorloper. 800 4 3 37 - 19 -
5. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, pet het kenmerk, dat men de antiroonverbinding neerslaat op het oppervlak van de ij zeroxydevoorloner.
6. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het 5 kenmerk, dat men de reduktie uitvoert in waterstof.
7. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men het gemodificeerde ijzeroxydehvdraat dehydrateert alvorens te reduceren. R. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, 10 dat men een nosv^sLnsid antimoon en tsin van maximaal 7,0 gew.5 op basis van het gewicht van het ijzeroxyde-gehalte van de voorloner.
9. Werkwijze volgens conclusie 2, m.et het kenmerk, dat men een hoeveelheid antimoon en tin gebruikt resp. wan ongeveer 15 o ,5-° ,5 gev. ? en 1-^· «rev. elk cc basis var her -meviohr '•ar. her i *! zsv,oxvd02'o>iai."^e van ds v ’0. Magnetisch staciel noeder, bereid volgens de werkwijze van conclusie "*
11. Magnetisch stabiel moeder, bereid vclsens de 20 werkwijze van conclusie 2. 8004337
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US6179779 | 1979-07-30 | ||
| US06/061,797 US4256484A (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Metallic iron particles for magnetic recording |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8004337A true NL8004337A (nl) | 1981-02-03 |
Family
ID=22038209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8004337A NL8004337A (nl) | 1979-07-30 | 1980-07-29 | Metallische ijzerdeeltjes voor magnetische registratie. |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4256484A (nl) |
| JP (1) | JPS5623203A (nl) |
| KR (1) | KR830002684B1 (nl) |
| AU (1) | AU522889B2 (nl) |
| BE (1) | BE884529A (nl) |
| BR (1) | BR8004772A (nl) |
| CA (1) | CA1132008A (nl) |
| CH (1) | CH639014A5 (nl) |
| DD (1) | DD153195A5 (nl) |
| DE (1) | DE3028556C2 (nl) |
| ES (1) | ES8106267A1 (nl) |
| FI (1) | FI70339C (nl) |
| FR (1) | FR2462222A1 (nl) |
| IL (1) | IL60693A (nl) |
| IN (1) | IN154408B (nl) |
| IT (1) | IT1132024B (nl) |
| MX (1) | MX152979A (nl) |
| NL (1) | NL8004337A (nl) |
| PH (1) | PH15943A (nl) |
| PT (1) | PT71622A (nl) |
| SE (1) | SE454548B (nl) |
| SU (1) | SU1419510A3 (nl) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2815712A1 (de) * | 1978-04-12 | 1979-10-25 | Bayer Ag | Eisenoxide zur magnetischen signalaufzeichnung und verfahren zu deren herstellung |
| JPS5677931A (en) * | 1979-11-28 | 1981-06-26 | Tdk Corp | Magnetic recording medium and its producton |
| JPH0832563B2 (ja) * | 1986-03-14 | 1996-03-29 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | 針状α−Ｆｅ▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法 |
| US5219554A (en) | 1986-07-03 | 1993-06-15 | Advanced Magnetics, Inc. | Hydrated biodegradable superparamagnetic metal oxides |
| JPS63302420A (ja) * | 1987-01-16 | 1988-12-09 | Nissan Chem Ind Ltd | 磁性鉄粉の製造法 |
| KR100870992B1 (ko) | 2007-04-04 | 2008-12-01 | 나노케미칼 주식회사 | 열전지 열원용 영가철 분말 제조방법 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1215996A (fr) * | 1957-12-16 | 1960-04-21 | Thomson Houston Comp Francaise | Matériaux magnétiques agglomérés et leur fabrication |
| JPS5528129B1 (nl) * | 1967-08-10 | 1980-07-25 | ||
| NL162233C (nl) * | 1968-03-05 | 1980-04-15 | Philips Nv | Werkwijze ter bereiding van een in hoofdzaak uit ijzer bestaand magnetisch stabiel poeder, voor magnetische registratie. |
| NL163355C (nl) * | 1969-04-08 | 1980-08-15 | Philips Nv | Werkwijze ter bereiding van een in hoofdzaak uit ijzer bestaand magnetisch stabiel metaalpoeder, voor magnetische registratie. |
| US3623859A (en) * | 1970-05-22 | 1971-11-30 | Ampex | Process of making acicular stable magnetic iron particles |
| US3663318A (en) * | 1970-10-05 | 1972-05-16 | Du Pont | Process for making ferromagnetic metal powders |
| DE2212933A1 (de) * | 1972-03-17 | 1973-09-20 | Philips Nv | Verfahren zur herstellung eines im wesentlichen aus eisen bestehenden metallpulvers |
| US4067755A (en) * | 1974-06-25 | 1978-01-10 | Tdk Electronics Company, Ltd. | Method of making powdered magnetic iron oxide material |
| JPS5133758A (nl) * | 1974-09-17 | 1976-03-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
| JPS5142990A (nl) * | 1974-10-11 | 1976-04-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
| IT1026663B (it) * | 1974-11-29 | 1978-10-20 | Montedison Spa | Procedimento per preparare polve ri metalliche a base di ferro per registrzione hagnetica |
| US4020236A (en) * | 1975-07-22 | 1977-04-26 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Process for producing a magnetic material and magnetic recording medium containing the same |
| DE2909995C2 (de) * | 1978-03-16 | 1984-06-28 | Kanto Denka Kogyo Co., Ltd., Tokyo | Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers |
-
1979
- 1979-07-30 US US06/061,797 patent/US4256484A/en not_active Expired - Lifetime
-
1980
- 1980-06-06 SE SE8004264A patent/SE454548B/sv not_active IP Right Cessation
- 1980-06-07 IN IN417/DEL/80A patent/IN154408B/en unknown
- 1980-07-02 MX MX183009A patent/MX152979A/es unknown
- 1980-07-20 PH PH24354A patent/PH15943A/en unknown
- 1980-07-28 DD DD222914A patent/DD153195A5/de not_active IP Right Cessation
- 1980-07-28 DE DE3028556A patent/DE3028556C2/de not_active Expired
- 1980-07-28 CA CA357,140A patent/CA1132008A/en not_active Expired
- 1980-07-29 CH CH579080A patent/CH639014A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-07-29 IT IT23788/80A patent/IT1132024B/it active
- 1980-07-29 PT PT71622A patent/PT71622A/pt unknown
- 1980-07-29 SU SU802953002A patent/SU1419510A3/ru active
- 1980-07-29 FR FR8016697A patent/FR2462222A1/fr active Granted
- 1980-07-29 FI FI802370A patent/FI70339C/fi not_active IP Right Cessation
- 1980-07-29 NL NL8004337A patent/NL8004337A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-07-29 IL IL60693A patent/IL60693A/xx unknown
- 1980-07-29 KR KR1019800003019A patent/KR830002684B1/ko not_active Expired
- 1980-07-29 AU AU60870/80A patent/AU522889B2/en not_active Ceased
- 1980-07-29 JP JP10423680A patent/JPS5623203A/ja active Granted
- 1980-07-29 ES ES493819A patent/ES8106267A1/es not_active Expired
- 1980-07-29 BE BE0/201570A patent/BE884529A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-07-30 BR BR8004772A patent/BR8004772A/pt unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI70339C (fi) | 1986-09-12 |
| IL60693A (en) | 1983-02-23 |
| JPS5623203A (en) | 1981-03-05 |
| PT71622A (en) | 1980-08-01 |
| DE3028556C2 (de) | 1986-04-17 |
| KR830003787A (ko) | 1983-06-22 |
| ES493819A0 (es) | 1981-08-01 |
| CH639014A5 (fr) | 1983-10-31 |
| PH15943A (en) | 1983-04-29 |
| SE454548B (sv) | 1988-05-09 |
| FR2462222B1 (nl) | 1984-01-06 |
| FR2462222A1 (fr) | 1981-02-13 |
| DE3028556A1 (de) | 1981-02-12 |
| KR830002684B1 (ko) | 1983-12-07 |
| MX152979A (es) | 1986-07-11 |
| BE884529A (fr) | 1981-01-29 |
| JPH0146561B2 (nl) | 1989-10-09 |
| CA1132008A (en) | 1982-09-21 |
| IN154408B (nl) | 1984-10-27 |
| IT1132024B (it) | 1986-06-25 |
| SE8004264L (sv) | 1981-01-31 |
| AU6087080A (en) | 1981-06-18 |
| DD153195A5 (de) | 1981-12-30 |
| US4256484A (en) | 1981-03-17 |
| FI802370A7 (fi) | 1981-01-31 |
| BR8004772A (pt) | 1981-02-10 |
| ES8106267A1 (es) | 1981-08-01 |
| SU1419510A3 (ru) | 1988-08-23 |
| IT8023788A0 (it) | 1980-07-29 |
| AU522889B2 (en) | 1982-07-01 |
| FI70339B (fi) | 1986-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5585032A (en) | Ferromagnetic fine powder for magnetic recording | |
| DE69112057T2 (de) | In situ verwendung von gelatin bei der aufbereitung uniformer ferritteilchen. | |
| US4382982A (en) | Process for protecting magnetic particles with chromium oxide | |
| JPS59962B2 (ja) | ジキキロクバイタイヨウフンマツジセイザイリヨウ オヨビ セイゾウホウホウ | |
| US4167582A (en) | Magnetic metallic powder containing iron and magnetic recording medium using same powder | |
| JPH0725531B2 (ja) | ε’炭化鉄からなる磁性超微粒子及びその製造法 | |
| KR880001711B1 (ko) | 자성분말의 제조방법 | |
| US3977985A (en) | Magnetic recording medium comprising cobalt or cobalt alloy coated particles of spicular magnetite | |
| US4256484A (en) | Metallic iron particles for magnetic recording | |
| US4305752A (en) | Metallic iron particles for magnetic recording | |
| CA1043588A (en) | Powdery material for magnetic recording medium and process for production of same | |
| US5135733A (en) | Process for preparing hexaferrite particles | |
| JP2661914B2 (ja) | コバルトを含有する針状磁性酸化鉄の製造方法 | |
| US5202043A (en) | Process for the preparation of isometric magnetic iron oxide | |
| US3692683A (en) | Process for preparing magnetizable material | |
| JPS63222404A (ja) | 超高保磁力金属粉末の製造方法 | |
| GB2061321A (en) | Metallic iron particles for magnetic recording | |
| JPS5888122A (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄の製造方法 | |
| EP0583621B1 (en) | Process for producing acicular gamma iron (III) oxyhydroxide particles | |
| JPS5976402A (ja) | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH0434902A (ja) | 針状合金磁性粉末の製造方法 | |
| JP3417981B2 (ja) | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 | |
| JP2843124B2 (ja) | 金属磁性粉末の製造方法 | |
| EP0310682B1 (en) | Fine ferromagnetic powder for magnetic recording | |
| EP0629669A1 (en) | Cobalt-containing iron oxide pigments, process for producing the same and magnetic recording medium containing the same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1A | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| CNR | Transfer of rights (patent application after its laying open for public inspection) |
Free format text: PFIZER PIGMENTS INC. |
|
| BC | A request for examination has been filed | ||
| BV | The patent application has lapsed |