NO132487B

NO132487B -

Info

Publication number: NO132487B
Application number: NO3520/71A
Authority: NO
Inventors: T Nagasawa; T Kawashima; K Suzuki; K Kawase
Original assignee: Morinaga Milk Industry Co Ltd
Priority date: 1971-05-31
Filing date: 1971-09-23
Publication date: 1975-08-11
Also published as: NL7113343A; US3716408A; DK150193B; SE384798B; FI51825B; AU453467B2; NL147784B; AU3420171A; FR2139789A1; AT316756B; JPS4944331B1; SU423268A3; GB1318494A; DK150193C; FI51825C; FR2139789B1; NO132487C; IT1050438B; BE774451A; CA954448A

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av et lagringsdyktig og frittstrømmende lactulose-pulver med høy renhet og med over 55% lactulose regnet på totalt innhold av faststoffer, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at en vandig løsning med et totalt faststoffinnhold på over 60% lactulose og med en pH-verdi under 7.0 blandes med et tørkenjelpemiddel i form av en vandig oppløsning av konnyakupulver (det vil si et pulver utvunnet av Amorphaphallus Konjac K) med en oppløst mengde konnyakupulver på over 0.556, basert på vekten av lactulose, hvoretter den erholdte blanding tørkes.

Konnyakupulver er et preparat som utvinnes av rotknollene av en flerårig urt, Amorphaphallus Konjac K, som hører til familien Araceae. Pulveret har omtrent følgende sammensetning:

Lactulose er særlig effektiv mot forstoppelse og hepatisk encefalopati, og fra kliniske forsøk vet man at spebarn som tilføres melkepulver som inneholder lactulose, erholder fremherskende L. bifidus-bakterier i tarmkanalen, tilsvarende som for barn som mates med morsmelk. Lactulose er således av verdi som legemiddel og som tilsetning til næringsmidler. På grunn av sin hygroskopiske karakter har imdlertid lactulose hittil hovedsakelig vært anvendt i form av sirup, idet lactulose bare meget vanskelig har kunnet la seg krystallisere. Hvis 1actulosepulver forsøkes fremstilt.ved vanlig forstøvningstørring eller på annen måte, har det en tendens til lett å gå over i sirupform. En fremgangsmåte for fremstilling av et 1actulosepulver inneholdende mindre enn 50 vektprosent lactulose, regnet på tørrvekten, beskrives i den japanske patent-publikasjonen Gazette nr. 861/1965. Fremgangsmåten som beskrives i denne publikasjon benytter et mel preparat^' spesielt et rispulver, som et middel for å tørke en vandig<:>1øsning av lactulose. Det-viste seg imidlertid å være umulig å oppnå et pulver med høyere lactuloseinnhold enn 50 vektprosent regnet''på totalt faststoff-innhold ved denne fremgangsmåte. I en prosess for fremstilling av lactulose ved epimeris.ering av lactulose har det imidlertid vært gjort flere forsøk ved anvendelse av alkaliske midler og kombinasjoner av disse og fremstillingsbetingelser, etc. for å oppnå en vandig løsning av lactulose med dt innhold av lactulose i faststoff et på mer enn 50 vektprosent. Derfor kan en vandig løsning, fremstilt ifølge den nevnte publikasjon og som inneholder omtrent 50 vektprosent lactulose regnet på totalt faststoff-innhold ikke

omdannes til et brukbart pulver uten å tilsette et karbohydrat, "'som f. eks. lactulose, til blandingen, og denne prosess vil således medføre at lactuloseinnholdet i pulverproduktet senkes. Formålet med-'den foreliggende oppfinnelse er å komme frem til en prosess for fremstilling av et pulver som inneholder lactulose i en konsentrasjon over.55 vektprosent i det totale faststoffinnhold og med en tilsvarende god evne til å strømme fritt som ved pulveret oppnådd ved den tidligere foreslåtte metode.

.Som resultat av et utført forsøk med et middel for å tørke en vandig løsning av lactulose for dette formål, har man funnet at den ovenfor nevnte mangel ved den vanlige prosess for fremstilling av lactulosepulver kan forbedres ved å benytte konnyakupulver som et tørkehjelpemiddel. Konnyakupulver avledes fra knollene i en flerårig urt "Amorphophallus konjac" av familien Araceae og består mest av mannani;Det ble fremstilt en vandig løsning av lactulose ved å benytte L., Gatzsche og H. Hanels metode (Ernahrungsforschung, bind 12, nr. 4, side 641, 1967) og lactose og galactose ble fjernet så godt som mulig ved krystallisasjon for å oppnå en vandig lactuloseløsning med pH lik 6.5 og med en sammensetning: * Jf* TC <J f 52 Vektprosent lactulose, 8.4 vektprosent galactose, 6.5 vektprosent lactose, 0.01 vektprosent aske og 33.09 vektprosent vann og andre bestanddeler. Det ble fremstilt flytende blandinger ved å blande den vandige lactuloseløsningen med en vandig: løsning av handels-vanlig konnyakupulver (i form av malt mel), arabisk gummipulver, pectin, Johannesbrød-gummi og karboksymetylcellulose "CMC", løst i varmt vann i en mengde på 10% for lactulose eller ved direkte tilsetning av "AVICEL" (cellulosekrystaller, fremstilt av Asahi Chemical Industry Co.,Ltd.) og "NEUSILIN" "(aluminium-magnesium-silikat fremstilt av Fuji Chemical Industry Co.,Ltd.) til den vandige lactuloseløsning og deretter gjennomføre tørkeforsøket med lactuloseløsningen ved å tørre den enkelte vandige lactulose-løsning under betingelser som vanligvis benyttes for tørking av matvarer, det vil si ved hjelp av forstøvningstørring med inntak av varm luft med temperatur 170°C og en utløpstemperatur på 90°C og en rotasjonshastighet på fdrstøvningsinnretningen på 9000 omdreininger pr. minutt. Når det ble benyttet vanlig tilgjengelig arabisk gummipulver, pectin, Johannesbrødgummi eller CMC, ble det oppnådd viskøse klumper som festet seg til innsiden av tørreinnretningen og et frittstrømmende pulver kunne ikke oppnås. I det tilfelle hvor det ble benyttet "AVICEL" eller "NEUSILIN"

ble det oppnådd et gult pulver, men ved oppløsning.av pulveret i vann forble krystallene.av "AVICEL" eller "NEUSILIN" uoppløselige og en jevn vandig løsning av lactulose ble ikke oppnådd. Det ble imidlertid funnet at ved å anvende vanlig tilgjengelig konnyakupul ver kunne man oppnå et frittstrømmende hvitt pulver og dette pulver var meget lett løselig i vann, og var lagringsstabilt. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal beskrives mer detaljert i det følgende.

(1) . Vandig løsning som inneholder lactulose.

Ved den foreliggende oppfinnelse kan det benyttes en vandig løsning av lactulose fremstilt etter hvilken som helst fremstillingsmetode. Imidlertid, siden oppfinnelsen går ut på å fremstille et lactulose-pulver hvor det endelige produkt har et innhold av lactulose på

over 55 vektprosent, i det totale faststoffinnhold, kan det teoretisk benyttes en vandig løsning som inneholder mer enn 57.5 vektprosent lactulose (regnet på faststoffinnholdet) som et

utgangsmaterial. Det benyttes helst en vandig løsning som inneholder minst 60 vektprosent lactulosé (regnet på faststoffinnholdet) fordi lactuloseihnholdet i det endelige produkt senkes på grunn av fuktighetsinnholdet, etc. og da en vandig løsning av lactulose med en pH over 7.0 vil føre til at lactulose dekomponeres under varme-tørketrinnet og føre til at innholdet av lactulose senkes,

• må pH i den vandige løsning av lactulose være lavere enn 7.0.

(2) Vandig løsning med oppløst konnyakupulver.

(heretter kalt konnyakuløsning)

Ved den foreliggende oppfinnelse blandes eri vandig løsning av lactulose og en konnyakuløsning, som inneholder over 0.3% konnyakupulver, basert på vekten av lactulose.

Konnyakupulveret som benyttes ved den foreliggende oppfinnelse

er et vanlig tilgjengelig konnyakupulver (malt mel) og blir med

fordel ytterligere malt for om nødvendig å øke svellehastigheten

i vann. Dette konnyakupul ver tilsettes kaldt vann eller varmt vann og omrøres inntil jevn svelling. Ved dette tidspunkt omdannes konnyakupulveret fra viskøs gel til stand til en sol tilstand med økning i vannmengde, og med hensyn til viskositeten av konnyaku-røsningen benyttes det en vannmengde som er omtrent 100 til 300 ganger mengden av konnyakupulver, som vist i tabell 1.- Kaldt vann kan fordelaktig erstattes 'med varmt vann.

Anmerkning:

(1) Viskositeten ble målt ved 20°G ved hjelp av et vanlig viskometer ifølge vanlig metode.

'fe.

(2) Vannet som ble benyttet hadde pH 6.5.

(3) Viskositeten er uttrykt i centipois (cP)

Hvis konnyakuløsningen inneholder uoppløselige deler, filtreres løsningen ved å benytte en 50 - 150 mesh filterduk. Filtratet blandes med den vandige løsning av lactulose og omrøres godt. Filtreringen av konnyakuløsningen kan utføres etter at den er blandet med den vandige.lactuloseløsning.

(3) Mengde benyttet konnyakupulver.

Siden den foreliggende oppfinnelse.omfatter en prosess for blanding av en vandig løsning av lactulose og en konnyakuløsning

og tørring av den dannede blanding, er forholdet mellom konnyakupul ver i konnyakuløsningen og lactulose i den vandige løsning meget viktig. I den ovenstående test har man funnet at når det benyttes konnyakupulver i. en mengde som tilsvarer 10% av lactulosen vil man oppnå et frittstrømmende og vannløselig lactulose-pulver, og i tillegg til dette har man undersøkt området-for bruk. av konnyakupul ver i den konnyakuløsning som skal blandes med lactuloseløsningen. Det vil si at en lactuloseløsning med den ovenfor nevnte sammensetning ble blandet med respektive konnyakuløsninger, som ble

oppnådd ved å blande.konnyakupulver (malt pulver) med en 100 ganger så stor mengde av varmt vann (55°C) under omrøring slik at det ble oppnådd løsninger med 0%, 0.1%, 0.3%, 0.5%, 2%, 5%, 10% og 25% oppløst konnyakupulver, basert på vekten av lactulose. Deretter

ble den blandede løsning konsentrert eller fortynnet med vann for å justere viskositeten til området 50 til 250 cP og deretter ble løsningen tørket ved en innløpstemperatur for luften på 170°C og en utløpstemperatur for luften på 90°C, og med 9000 omdreininger pr. minutt på forstøvningsinnretiingen som ble benyttet (anlegget levert

av Anhydro Co.).' - X de tilfeller hvor det ble benyttet konnyakupul ver som tilsvarte 0% og 0.1% basert på vekten av lactulose,

ble det oppnådd viskøse klumper, som det var umulg å omdanne til frittstrømmende pulver og som festet seg til innsiden av tørkeren.

I alle tilfeller ble det ved bruk av løsninger med mer enn 0.3%

av konnyakupulver, basert på vekten av lactulose, umiddelbart oppnådd et pulver som var frittstrømmende og meget godt løselig i vann.

De således oppnådde lactulosepulvere, som var oppnådd ved å benytte mengder av konnyakupulver varierende fra 0.3 - 25%, ble imidlertid satt til side ved romtemperatur og ved midlere relativ fuktighet på 53%, for å bestemme de hygroskopiske forhold ved bestemmelse av fuktighetsinnholdet som funksjon av tiden. Resultatene er vist i tabell 2.

For det tilfelle hvor det' ble benyttet konnyakupulver som ga en konnyakuløsning med 0.3% konnyakupulver basert på vekten av lactulose, ble lactulosepulveret klumpete etter 28 dager og etter 30 dager var den frie strømning helt borte, mens i det tilfellé hvor det ble benyttet konnyakupulver i en mengde fra 0.5 til 25%, var lactulosepulveret fremdeles frittstrømmende etter 30 dager, som vist i tabell 2. Fuktighetsinnholdet økte med tiden når mengden av benyttet konnyakupulver øket.

Av de ovenfor nevnte resultater ses at den minimale mengden av konnyakupulver som benyttes er 0.5%, basert på vekten av lactulose, og ved bruk av mer enn 0.5% konnyakupulver kan det således lett oppnås et frittstrømmende pulver som har meget god løselighet i vann og som bevarer et godt utseende og god smak. Det er ingen øvre grense for mengden av konnyakupulver som kan benyttes. Imidlertid begrenser mengden av konnyakupulver seg selv fordi den foreliggende oppfinnelse går ut på å fremstille et pulver med over 55 vektprosent lactulose i det totale faststoffinnhold. For eksempel i det tilfelle hvor det benyttes en vandig løsning av lactulose, hvor lactuloseinnholdet er 80% (regnet på totalt faststoff innhold), kan det benyttes en mengde konnyakupulver på omtrent' 50%, basert på vekten av lactulose. Slike utførelser er imidlertid ' f or spesielle anvendelser, f .eks. i 'det tilfell e man skal blande pulveret med andre pulvere som er meget hygroskopiske og som derved vil ta vekk den fri strømning, eller når man skal fremstille en.tablett av det oppnådde pulver. Imidlertid, for å oppnå et pulver som bare har et så høyt lactuloseinnhold som mulig bør mengden av konnyakupulver være . så lav som mulig. (4) Blanding av den vandige løsning av lactulose og konnyakuløsningen.

Ved den foreliggende oppfinnelse har også den blandede løsning

av den vandige løsning av lactulose og konnyakuløsning, fremstilt som beskrevet ovenfor, en pH under 7.0. I det tilfelle den blandede løsning har en pH over 7.0 er det fare for at lactuiose'

kan dekomponeres i varme/tørketrinnet. Som beskrevet under (1) er det imidlertid tilfredsstillende hvis den vandige- løsning av ' lactulose justeres til pH under 7.0. Konnyakuløsningen som fremstilles ved oppløsning av konnyakupulver med ledningsvann, drikkevann, deionisert vann, etc, har vanligvis en pH på omtrent -6.5, på grunn av at konnyakupulveret har en slags bufferevne og det er derfor tilfredsstillende hvis pH justeres i den vandige løsning av lactulose. ■

(5) Tørking.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blandes den vandige løsning

av lactulose og konnyakuløsningen og deretter tørkes den resulterende løsning for å oppnå et pulver som inneholder lactulose. Dette tørketrinn kan utføres ved enhver tørkemetode som f.eks. forstøvnings-tørking, trommel tørking, frysetørking, etc. som vanligvis benyttes for tørking av matvarer. For mest effektiv tørking konsentreres løsningen eller den fortynnes med vann slik at viskositeten ligger i området 50 til 250 cP.

Som beskrevet ovenfor kan det ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen lett oppnås et lactulosepulver som inneholder over 55% lactulose regnet på totalt i faststoffinnhold og som er fritt-strømmende og lettløselig i vann.

De oppnådde resultater er som følger:

1) Det oppnådde pulver har et høyere lactuloseinnhold enn for tidligere fremstilte pulvere. 2) Det oppnådde pulver er like frittstrømmende som et pulver med et lavere lactuloseinnhold, fremstilt ifølge tidligere metode.

3} Det oppnådde pulver er lett løselig i vann.

4) Det oppnådde pulver har god holdbarhet.

5) Det .oppnådde pulver er hvitt og blir ikke brunt selv om det sendes gjennom et varme-tørketrinn.

Eksempel 1

7.8 g (0,5% basert på lactuloseinnholdet) av vanlig tilgjengelig konnyakupulver (malt pulver fra Fukushima Prefecture, Japan) tilsettes til 1.5 1 vann under omrøring for å danne en jevn svellet løsning og denne løsning filtreres ved bruk av en filterduk på

100 mesh for å fjerne ubppløste bestanddeler. Filtratet tilsettes til 3 kg av en vandig lactuloseløsning med pH lik 6.5 og som totalt inneholder 52.0% lactulose, 8.'4% galactose, 6.5% lactose, 32.5% vann og 0.6% andre bestanddeler, og løsningen ble godt blandet. Den blandede løsning hadde en viskositet på 140 cP ved 20°C (målt ifølge en vanlig benyttet metode) ved hjelp av et vanlig viskometer fremstilt av Tokyo Keiki Co., Ltd. Den blandede løsning ble oppvarmet til 45°C og deretter tørket ved hjelp av en forstøviings-tørker (fremstilt av Anhydro Co.) under slike betingelser at innløpstemperaturen for den varme luften var 170°G og utløps-temperaturen for luften var 90°C, og med en rotasjonshastighet på forstøvningsinnretningen på 9000 omdreininger pr. minutt. Det ble oppnådd 1.75 kg av et hvitt pulver med et fuktighétsinnhold

0.51%, som var frittstrømmende og lett løselig i vann. Dette pulver inneholdt 76.6% lactulose i det totale faststoffinnhold.

Eksempel 2

31.2 g (0.5% basert på lactuloseinnholdet) av vanlig tilgjengelig konnyakupulver (malt pulver fra Fukushima Prefecture, Japan) tilsettes til 6 1 av varmt vann ved 55°C under omrøring for oppnåelse av en jevn svellet løsning, deretter filtreres løsningen ved bruk av en filterduk • (100 mesh) for å fjerne uoppløste béstariddeler. Filtratet tilsettes til 3 kg av en vanlig lactulose-løsning méd samme sammensetning som i eksempel 1, under god omrøring. Den blandede løsning hadde en viskositet på 170- cP

ved 25°C"(målt ifølge en vanlig metode ved et vanlig viskometer fremstilt, av Tokyo Keiki Co., Ltd.). Den blandede løsning oppvarmes til 45°C og'deretter tørkes den i den'forstøvningstørker hvor innløpstemperaturen for luften var 170°C og utløpstemperaturen for luften var 90°C og hvor forstøvningsinnretningen hadde en - rotasjonshastighet på 9000 omdreininger pr. minutt. Det ble oppnådd 1.82 kg av et hvitt pulver med et fuktighetsi.nnhold på 0*73%, og som var frittstrømmende og lett løselig i vann. Pulveret inneholdt 75.9% lactulose i det totale faststoffinnhold.

Eksempel 3

78 g (0.5%-basert på lactuloseinnholdet) avvanlig tilgjengelig

konnyakupulver (malt pulver fra Fukushima Prefecture, Japan) tilsettes til 15 1 vann under omrøring for oppnåelse av en jevn svellet løsningbg deretter filtreres løsningen ved bruk'av en filterduk (100 mesh) for å fjerne uoppløste bestanddeler..Filtratet tilsettes til 3 kg av en vanlig lactuloseløsning med samme sammensetning som i eksempel 1 under god omrøring. Viskositeten i den blandede løsning var 180 cP ved 20°C (målt med et vanlig viskometer fremstilt av Tokyo Keiki Co.,Ltd., ifølge en vanlig benyttet metode). Den blandede løsning ble tørket i en Kestner vakuum-trommel tørker hvor temperaturen på trommeloverf1 aten var 125°C og hvor rotasjons-hastigheten var 15 omdreininger pr. minutt. Det oppnådde tørre produkt ble knust ved hjelp av en knuser og det ble således oppnådd

1.90 kg av et hvitt pulver med et fuktighetsinnhold på 0.61%

og som var frittstrømmende og lett løselig i vann. Dette pulver Inneholdt 74.3% lactulose i det totale faststoffinnhold.

Eksempel 4

20.4 g' (0.'5% basert på lactuloseinnholdet) av vanlig tilgjengelig konnyakupulver (malt pulver fra Fukushima Prefecture, Japan) tilsettes til 4.5 1 vann under omrøring for oppnåelse av en jevn svellet løsning og løsningen ble deretter filtrert ved bruk av en filterduk (100 mesh) for å fjerne uoppløste bestanddeler.

Filtratet tilsettes til 3 kg av en vandig lactuloseløsning med pH

6.4 og med en total sammensetning av 68.0% lactulose, 1.2% galactose, 0.1% lactose, 30.0% vann og 0.7% andre bestanddeler, som var oppnådd ved epimerisering av lactulose ved metoden til L. Gatzsche og H. Hanel (Ernahrungsforschung, bind 12, nr. 4, s. 641, 1967) og

deretter oksydasjon av biproduktet aldose ved bruk av metoden til EdnaM, Montgomery (Method in Carbohydrate Chemistry, bind 1, side 325, Academic Press, 1962), under god omrøring. Den blandede løsning hadde en viskositet på 140 cP ved 20°C (målt ifølge en vanlig metode med et vanlig viskometer fremstilt av Tokyo Keiki Co., Ltd.). Den blandede løsning ble helt over i en skål for fryse-tørking og, etter forhåndsfrysning ved -30°C ble den tørket ved

hjelp av en frysetørrer (RL-50 KW type, fremstilt av Kyowa Vacujum Co.,Ltd., en oljeroterende vakuumpumpe med utløpskapasitet 500 l/min og 10 mmHg som maksimalt vakuum). Dét tørre produkt ble knust og det ble oppnådd 2.02 kg av et hvitt pulver med et fuktighetsinnhold på 0.59%, og som var frittstrømmende og lett løselig i vann. Dette pulveret inneholdt 96.0% lactulose i det totale faststoff-innhold.

Claims

Fremgangsmåte for fremstilling av et lagringsdyktig og fritt-strømmende' lactulosepulver med høy renhet og med over 55% lactulose regnet*på totalt innhold av faststoffer,

karakterisert vedat en vandig løsning med et totalt faststoffinnhold på over 60% lactulose og med en pH-verdi

under 7.0 blandes med et tørkenjelpemiddel i form av en vandig oppløsning av konnyakupulver (dvs. et pulver utvunnet av Amorphophallus Konjac K) med en oppløst mengde konnyakupulver på over 0.5%, basert på vekten av lactulose, hvoretter den erholdte blanding tørkes.