NO175900B - Fremgangsmåte for isolering av amblyommin - Google Patents

Fremgangsmåte for isolering av amblyommin Download PDF

Info

Publication number
NO175900B
NO175900B NO892266A NO892266A NO175900B NO 175900 B NO175900 B NO 175900B NO 892266 A NO892266 A NO 892266A NO 892266 A NO892266 A NO 892266A NO 175900 B NO175900 B NO 175900B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
ile
leu
glu
ser
protein
Prior art date
Application number
NO892266A
Other languages
English (en)
Other versions
NO892266D0 (no
NO175900C (no
NO892266L (no
Inventor
Werner Bonin
Paul Habermann
Dominique Tripier
Elisabet Woehner
Original Assignee
Hoechst Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
Publication of NO892266D0 publication Critical patent/NO892266D0/no
Publication of NO892266L publication Critical patent/NO892266L/no
Publication of NO175900B publication Critical patent/NO175900B/no
Publication of NO175900C publication Critical patent/NO175900C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K14/00Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/435Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
    • C07K14/745Blood coagulation or fibrinolysis factors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K14/00Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/435Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
    • C07K14/43504Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from invertebrates
    • C07K14/43513Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from invertebrates from arachnidae
    • C07K14/43527Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans from invertebrates from arachnidae from ticks
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K35/00Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
    • A61K35/56Materials from animals other than mammals
    • A61K35/63Arthropods
    • A61K35/646Arachnids, e.g. spiders, scorpions, ticks or mites
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P7/00Drugs for disorders of the blood or the extracellular fluid
    • A61P7/02Antithrombotic agents; Anticoagulants; Platelet aggregation inhibitors
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K14/00Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/81Protease inhibitors
    • C07K14/8107Endopeptidase (E.C. 3.4.21-99) inhibitors
    • C07K14/811Serine protease (E.C. 3.4.21) inhibitors
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K38/00Medicinal preparations containing peptides
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S530/00Chemistry: natural resins or derivatives; peptides or proteins; lignins or reaction products thereof
    • Y10S530/855Proteins from animals other than mammals or birds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
  • Insects & Arthropods (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for isolering av det nye virkemidlet amblyommin for antikoagulasjonsterapi.
Antikoagulasjonsmidler er av stor betydning i medisinen. Eksempel på sentrale, medisinske problemer omfatter f.eks. tromboseprofylakse, arteriell reokklusjonsprofylakse, behandling av tromboser, forbrukskoagulopati og ekstrakor-poral sirkulasjon.
Midler som for tiden kan anvendes innen antikoagulasjonsterapi utviser vanligvis en del uønskede ulemper så som f.eks. blødningsrisiko, trombozyttreduksjon, virkning på ZNS, uegnethet eller indirekte virkning så som f.eks. blir oppdaget på heparinvirkningsskjemaet.
Walsmann og Markwardt (Die Pharmazie Bd. 36 (1981) S. 653) beskriver den farmasøytiske betydningen til hybridiner isolert fra Hirudo medicinalis. Dette er et polypeptid med en lengde på 64-65 aminosyrer (Chan. FEBS Bd. 164 (1983) S. 307; United States Patent 4.668.662). Peptidet er en høyspesifikk trombinhemmer som dessuten ser ut til å være farmakologisk inert. Ulemper med forbindelsen omfatter den relativt korte halveringstiden til forbindelsen og i den parenterale applikas j onsformen.
En antitrombinvirksom forbindelse som ikke utviser noen av de nevnte ulempene er ønskelig. Det er også viktig å lete etter ytterligere antikoagulasjonsmidler som avdekker den ovenfor nevnte medisinske problematikken.
Skogbjørn, familie Ixodidae er i alle utviklingsstadiene temporære, blodsugende ektoparasitter på reptiler, fugler, pattedyr og mennesker. Voksne hunn-skogbjørner forblir vanligvis flere dager på verten og suger blod til hundre ganger av hennes egen vekt. Skogbjørnene har stikkende-sugende munnleddanordninger bestående av de parvis oppstilte cheliserne og hypostomet. Med skjæremekanismen til cheli-cerne, dvs. digitene, skjærer skogbjørnen et sår i Epidermis, og cheliceren og hypostomet blir innført heri, og sugekanalen blir dermed dannet. Spyttkjertlene til de fleste skogbjørnarter produserer et protein, det såkalte sement, som blir avgitt til såret og hvori tennene til hypostomene blir forankret slik at skogbjørnene festes til verten for næringsopptak.
Videre avgir skogbjørnene et sekret fra spyttkjertlene som inneholder antikoagulasjonsmidler.
For blodsuging trenger munnredskapene til skogbjørnene ikke direkte inn 1 blodkapillærer, men inn i vevet. Ved hjelp av spyttkjertelenzymer lyserer de vevet, og skader de fineste kapillærene slik at blodet renner ut. Ved den levringshem-mende virkningen til spyttkjertelsekretene, blør de skadede karene en stund og oppnår dermed en vevsvakuole som skogbjør-nene tar opp næring fra.
For tilveiebringing av stoffer med blodlevringshemmende egenskaper ble dermed spyttkjertler fra skogbjørner under-søkt .
Foreliggende oppfinnelse vedrører følgelig en fremgangsmåte for isolering av et protein med trombininhibitorisk virkning eller et farmasøytisk anvendbart salt derav, som har en molekylvekt på 20.000 til 30.000 dalton, et isoelektrisk punkt mellom 5,05 og 5,65 og har aminosyredelsekvensen
- Ile-l£u-Phe-Tnr-GLn-&^
- Iys-Ile-Leu-Phe-X-Glii-Gly- og
- Åla^r-Iyr-Ile-Val-X-Ssr-Glu-Ser-Ile-Gln-Ile-Im-X-Læ^r-au-Gly-Ile
hvori hver rest X kan være lik eller forskjellig og betyr en naturlig forekommende aminosyre eller en hvilken som helst etter translasjon modifisert aminosyre, som trimetyllysin eller karboksyglutaminsyre, kjennetegnet ved at proteinet blir ekstrahert fra skogbjørner med aceton, utfelt med
eddiksyre eller trikloreddiksyre ved pH 1,8, fraksjonert ved gelfiltrering og tromblnsepharose-affinitetskromatografi.
Proteinet eller det farmasøytisk anvendbare saltet derav blir isolert fra spyttkjertler og hemmer blodlevringen via trombininhibering.
Selv om dette proteinet og hirudin virker på samme substrat, er begge proteinene overraskende tydelig forskjellig fra hverandre. Proteinet som blir isolert ifølge oppfinnelsen-betegnet amblyommin - har en medisinsk innstillingsverdi forskjellig fra hirudin. Amblyommin er et nytt protein. Det er det første isolerte virkemidlet fra spyttkjertlene til sydafrikanske skogbjørner.
Amblyommin er kjennetegnet ved følgende fysikalske egenskaper. Det har forholdsmessig lav affinitet overfor Coomassie Brillant Blue E250 Bio-Rad. Etter lyofilisering er det vanskelig oppløsbart i vann. Proteinet er uforanderlig i alle anvendte buffre. Fryser man eluatet etter HPLC-rensing ved -80"C, oppnås ingen bestembar aktivitetsreduksjon. Forbindelsen er videre stabil ved 40°C. Den er fellbar med aceton ved pE 1,8 (eddiksyre eller trikloreddiksyre). Dermed oppnås også fullstendig aktivitet i oppløsningen til fellingen også etter minst 12 dager. Hvis man anvender for HPLC-analyse et Water 600 Multisolvent Delivery System og en Biorad RP304 adskillelses-kolonne, og påfører en gradient på 80* A - 20* B (med A = 0,1* TFA og B = 0,1* TFA i 80* acetonitril i EPLC-vann), idet 50* B blir oppnådd etter en løpetid på 40 minutter, blir en reaksjonstid på 27 minutter målt for amblyommin. Med gelfiltrering over G75 superfint materiale har proteinet en molekylvekt på 20.000-30.000 dalton. I en SDS-polyakrylamidgel blir en molekylvekt på 2000 dt ± 2000 dt bestemt. Ved bestemming av det isoelektriske punktet oppnås en verdi på ca. 5,35 ± 0,3. Til slutt blir følgende delaminosyresekvens oppnådd:
-Ile-Leu-Phe-Thr-Gln-Gly-Asn-X-Gly-Gln-Leu-Glu-Asn-X-Phe-Glu-, -Lys-Ile-Leu-Phe-X-Gly- og -Ala-Ser-Tyr-Ile-Val-X-Ser-Glu-Ser-Gln-Ile-Leu-X-Leu-Ser-Glu-Gly-Ile-,
idet hver rest X kan være lik eller forskjellig og til tross for dette kan bety en naturlig forekommende aminosyre så som f. eks. Tyr, Ser, Thr, Glu, Asp, Asn eller en hvilken som helst modifisert aminosyre som oppstår etter translasjon, så som trimetyllysin eller -Y-karboksyglutaminsyre.
Den spesifikke hemmingen av trombin er den fremragende biologiske egenskapen. Proteinet isolert ifølge oppfinnelsen anvendes i medisinen som et antitrombotikum.
EKSEMPEL 1
Isolering av skogbjørner
Spyttkjertelen til skogbjørnen er et parvis organ og sitter i sagittalretningen på høyre og venstre side av den fremre kroppshalvdelen. Alt etter funksjonstilstand er spyttkjertlene i sultende eksemplarer små eller veldig store i sugende skogbjørner. De anvendte skogbjørnene hørte til Syd-afrikansk Bunt-skogbjørn, Amblyomma hebraeum og Rhipicephalus evertsi, avlet i kolonier i laboratorium i to år ifølge kjente fremgangsmåter.
Delsugde hunner i vektområdet 150-400 mg ble tatt fra vertsddyret og umiddelbart deretter dissikert under et stereomikroskop, idet skogbjørnene ble fiksert i en Petriskål med ryggsiden på dobbeltsidig klebrig limbånd og spylt med PBS-buffer pH 7,2. Etter et snitt ved hjelp av en fin skapell langs periferien til skogbjørnen, ble over- og undersiden oppsprettet og spyttkjertlene ble forsiktig tatt ut og dypfryst i nitrogen.
EKSEMPEL 2
Ekstraks. ion av virkemidlene ut 1 fra sp<y>ttkjertlene til skogbjørnene
Spyttkjertler fra skogbjørn av arten Amblyomma hebraeum ble isolert og deretter knust under nitrogen til et fint pulver. Homogenisatet ble løst og lyofilisert. Den tørkede resten ble oppslemmet i 40* azeton og rystet kraftig ved 40° C i 30 minutter. Til slutt ble det sentrifugert i 10 minutter ved 15000 g. Sedimentet ble, som beskrevet, på ny ekstrahert og resten ble slått sammen med den første ekstraksjonen og sakte omsatt med 1 M eddiksyre til en pH på 5 ble oppnådd. Fellingen ble sentrifugert av og den klare supernatanten isolert. Supernatanten ble omsatt med 10* trikloreddiksyre i azeton til en pE på 1,81 ble oppnådd. Deretter ble iskaldt azeton i 10 ganger volumet tilsatt og felt i 3,5 timer ved-20° C. Fellingen blir sentrifugert ut i 10 minutter ved 6000 rpm i Sorvall-kjølesentrifuge. Sedimentet ble vasket med iskald aceton og eter, og tilslutt suspendert i vann. Suspensjonen ble frosset ved -80°C og til slutt lyofilisert i rotasjonsvakuum-avdamper. Den tørkede resten ble tatt opp i buffer (0,05 M trietanolamin-ECl 0,4 M NaCl pE 7,8).
EKSEMPEL 3
Gelfiltrering
Proteinblandingen i eksempel 2 ble renset ved gelfiltrering. Til dette ble en kolonne med diameter på 1,6 cm og 78,3 cm høyde fylt med G 75 superfine Material fra firmaet Pharmacia. Elueringshastigheten var på 10 ml/time. Søylen ble kalibrert med et gelfiltreringskalibrerings-kit fra firmaet Pharmacia (art. nr. 17-0442-01). Trombinhemmende aktivitet ble registrert i fraksjoner med molekylvektsområde 20.000-30.000.
EKSEMPEL 4
Hemming av levring i plasma
Ut i fra de enkelte G 75-fraksjonene ble aliquoter på 50 jjI blandet med 50 jil H2O og 100 jjI citratbehandlet hundeplasma, som inneholder 3 U trombin pr. ml og trombintiden ble bestemt. Dette ble utført så som i Markwardt et al.
(Pharmazie 43 (1988) 202; Fol. Haematol. 115 (1988) 70).
EKSEMPEL 5
Hemming av trombinkatalysert spalting fra kromozvm TH
Bestemmingen foregikk ifølge publikasjonen til Griesbach et al. (Thromb. Res. 37 (1985), 347-50), men metoden ble forandret på en slik måte at reaksjonen ble gjennomført i "Mikrotiter Platten"-brønner med sluttvolum på 0,2 ml. Vurderingen foregikk ved 405 nM med et "Elisa"-avlesningsap-paratur.
EKSEMPEL 6
Rensing ved hjelp av trombinkolonne- affinitets-kromatograf i
Trombin-sepharose ble fremstilt ifølge metoden til Walsmann, P. (Pharmazie 36 (1981) 860-861). G 75-fraksjonene som viser aktivitet blir slått sammen, lyofylisert og lysatet tatt opp i 0,1 M eddiksyre. Proben blir avsaltet på en avkjølt G 25-kolonne og eluatet ifølge eksempel 5 blir undersøkt for aktivitet. Den tørkede resten blir tatt opp i 0,05 M Tris-HCl (pH 8) og applisert på en forbehandlet trombin-kolonne. Alle trinnene ble utført ved 4°C. Kolonnen ble vasket 2 ganger med 0,05 M Tris-buffer pH 8 før den ble eluert med 5 M ben-zamidiniumklorid i 0,05 M Tris-HCl (pH 8). Fraksjonene ble samlet og aliquoter av disse ble tatt ut og slått sammen og dialysert mot HgO og testet på trombinhemming. Fraksjonene som utviste høyeste aktivitet ble dialysert og lyofilisert. Lyofylisatet ble analysert ved SDS-polyakrylamidgelelektro-forese med påfølgende sølvfarving ved anvendelse av et "farve-kit" fra firmaet Bio-Rad. Et proteinbånd ble oppdaget ved MW-området på ca. 25000 dalton som ikke tidligere ble oppdaget ved eluering av kolonnen uten tidligere pålegging av skogbj ørn-probe.
EKSEMPEL 7
Avling av skogbjørn
Avling av trevert-skogbjørn fra arten Rhipicephalus evertsi foregår ifølge Th. Hiepe (Lehrbuch der Parasitologie, Bd. 4, Gustav Fischer Verlag Stuttgart 1982, s. 46 ff.). Varigheten er ca. 3-4 måneder. Hunn-skogbjørner blir for egglegging oppbevart ved 20°C og ved en luftfuktighet som er høyere enn 90*. Etter at larvene er kommet ut, blir disse satt på for det første blodmåltidet. Etter måltidet foregår hudskifting til nymfer. Disse blir satt på kaninene for det andre blodmåltidet. De fullsugde nymfene går nå over i differen-sieringsstadiumet til voksne hanner og hunner.
Etter avsluttende differensiering anvendes de voksne dyrene.
EKSEMPEL 8
Isolering av amblyommin fra voksne skogbjørner
Voksne skogbjørner ble opphakket i ItøO i en Ultra-Turrax-anordning fra fa. Janke und Kunkel. Skogbjørnhomogenisåtet ble til slutt inkubert i 40 minutter ved 40°C, og deretter sentrifugert i 30 minutter ved 10.000 rpm og 5°C i en Sorvall-sentrifuge. Sedimentet blir resuspendert i HgO og påny inkubert ved 40° C i 30 minutter og til slutt sentrifugert. Supernatantene fra begge sentrifugeringstrinnene ble slått sammen og filtrert gjennom et blåbåndsfilter. Den klare supernatanten ble lyofilisert og resten tatt opp i 20 ril Tris-HCl (pH 7,5) og til slutt renset over Q-sepharose Fast Flow-kromatograf i (gradient 0-1 NaCl i 20 mM Tris-HCl, pH 7,5). De amblyomminhoIdige fraksjonene ble identifisert ifølge eksempel 5, lyofylisert og sendt igjennom en G 75 superfin kolonne i eksempel 3. De antitrombotisk virksomme fraksjonene eluerte i molekylvektsområdet på 20-30000 dalton. De ble slått sammen, og ved hjelp av "reversfase" HPLC renset over en Bio-Rad RP 304-kolonne. Som anordning ble Waters 600 Multisolvent Delivery-system anvendt. Følgende gradient ble kjørt: Start 80* A - 20* B (med A = 0,1* TFA og B = 0,1* TFA i 80* acetonitril) til 100* B i en løpetid på 60 minutter. De antitrombotisk aktive fraksjonene ble slått sammen, lyofylisert og på ny renset over "reversfase" HPLC. Følgende gradient ble kjørt: Start 80* A : 20* B (A = 0,1* TFA; B = 0,1 * TFA i 80* acetonitril). Etter en elueringstid på 40 minutter ble 50* B oppnådd.
Under disse betingelsene ble en retensjonstid for amblyommin-fraksjonen oppnådd på 27 minutter.
EKSEMPEL 9
Bestemming av molekylvekten til amblyommin
EPLC-fraksjonen med retensjonstid på 27 minutter ble analysert på en 17,5#-ig SDS-polyakrylamidgel. Som "molekylvekt smarkører" ble "elektroforesekalibrerings-kitet" til fa. Pharmacia (Art. nr. 17-0446-01) anvendt. Amblyommin vandrer i dette systemet noe under "karbon-anhydrasen", som er beskrevet å ha en molekylvekt på 30.000 dt. For Amblyommin ble en molekylvekt på 26.000 ± 2.000 dt.
EKSEMPEL 10
Bestemming av det isoelektriske punktet
Amblyommin isolert ifølge eksempel 8 ble underkastet ultra-tynnsjiktsfokusering som foreslått av dr. Schulte et al. fra fa. LKB Instrument GmBE. Et isoelektrisk punkt på 5,35 ±0,3 ble oppnådd.
EKSEMPEL 11
Proteinsekvensanalyse av amblyommin
Autentisk isolert protein fra voksne skogbjørner kunne ikke bli N-terminalt sekvensert. Materialet ble deretter underkastet en trypsinspaltning. For å muliggjøre en kvantitativ trypsinspaltning ble proteinet først derivatisert i en karboksymetyleringsreaksjon. Det ble dermed løst i 24 pl buffer (8 M guanidinium-ECl, 10 mM Tris, 1 mM EDTA) og 51 pg DTE i 4 pl buffer samt 4,52 pg 2-merkaptoetanol i 5 pl ble tilsatt. Reaksjonsblandingen ble inkubert i en time ved 37°C og deretter omsatt med 8,3 pl av en jodacetamidoppløsning (0,25 M jodacetamid pH 8,0 innstilt med KOH) og inkubert ved romtemperatur i 1 time. Deretter ble 59 pl HgO tilsatt for å fortynne oppløsningen og etter tilsetting av 400 pl CgHgOH etter kraftig rysting utfelt og ved 12000 rpm sentrifugert.
Sedimentet ble deretter ristet med 100 pl CHCI3 og omsatt med 300 pl H2O og påny sentrifugert. Den øvre fasen ble blandet med 300 pl C2H5OH. Blandingen ble sentrifugert og sedimentet for trypsinspaltning ble løst i 66 pl 0,2 M n-metylmorfolin (pH 8,5 innstilt med eddiksyre). Deretter ble 5 pl tryp-sinoppløsning (3,3 pg trypsin i N-metylmorfolinbuffer) tilsatt og blandingen ble inkubert i 2 timer ved romtemperatur .
Fragmentblandingen ble deretter adskilt over et mikro-bor-reversert fase HPLC-skritt. (Mikro-bor-kolonne: 1 mm x 25 cm, Herst. firma Braun-Lee).
En lineær gradient på 10* A - 60* B ble påført (A = 10* acetonitril i HPLC-vann + 0,1* TFA; B = 10* H20 i acetonitril +0,1* TFA).
Det var mulig å isolere tre topp-fraksjoner. De ble enkeltvis tørket på glassfiberfUtrene til gassfasesekvenatoren og sekvensanalyse ble utført. Ved en 470 A gassfase-protein-sekvenator fra fa. Applied Biosystems ble anvendt med online PTE-identifikasjonssystem.
Følgende delaminosyresekvenser ble identifisert, og X står for en naturlig forekommende aminosyre: a) Ile-Leu-Phe-Thr-Gln-Gly-Asn-X-Gly-Gln-Leu-Glu-Asn-X-Phe-Glu
b) Lys-Ile-Leu-Phe-X-Glu-Gly
c) Ala-Ser-Tyr-Ile-Val-X-Ser-Glu-Ser-Ile-Gln-Ile-Leu-X-Leu-Ser-Glu-Gly-Ile.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for isolering av et protein med trombininhibitorisk virkning eller et farmasøytisk anvendbart salt derav, som har en molekylvekt på 20.000 til 30.000 dalton, et isoelektrisk punkt mellom 5,05 og 5,65 og har aminosyredelsekvensen - Ile-Leu-rcfe-Thr-Gln^ - Lys-Ile-Leu-Phe-X-Gln-Gly- og - Ma-Ser-Tyr-He-Val-X-Ser-GLu-Se^ hvori hver rest X kan være lik eller forskjellig og betyr en naturlig forekommende aminosyre eller en hvilken som helst etter translasjon modifisert aminosyre, som trimetyllysin eller karboksyglutaminsyre, karakterisert ved at proteinet blir ekstrahert fra skogbjørner med aceton, utfelt med eddiksyre eller trikloreddiksyre ved pH 1,8, fraksjonert ved gelfiltrering og trombinsepharose-affinitetskromatograf i.
2. Fremgangsmåte ifølge et eller flere av kravene 1 til 5, karakterisert ved at det nevnte proteinet blir isolert fra Rhipicephalus evertsi.
3. Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 til 5, karakterisert ved at det nevnte proteinet blir isolert fra Amblyomma hebraeum.
NO892266A 1988-06-04 1989-06-02 Fremgangsmåte for isolering av amblyommin NO175900C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3819078A DE3819078A1 (de) 1988-06-04 1988-06-04 Amblyommin, ein neuer wirkstoff fuer die antikoagulationstherapie

Publications (4)

Publication Number Publication Date
NO892266D0 NO892266D0 (no) 1989-06-02
NO892266L NO892266L (no) 1989-12-05
NO175900B true NO175900B (no) 1994-09-19
NO175900C NO175900C (no) 1994-12-28

Family

ID=6355878

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO892266A NO175900C (no) 1988-06-04 1989-06-02 Fremgangsmåte for isolering av amblyommin

Country Status (18)

Country Link
US (1) US5093322A (no)
EP (1) EP0345614B1 (no)
JP (1) JP2703993B2 (no)
KR (1) KR0138531B1 (no)
AT (1) ATE107666T1 (no)
AU (1) AU618364B2 (no)
CA (1) CA1339189C (no)
DE (2) DE3819078A1 (no)
DK (1) DK270489A (no)
ES (1) ES2056149T3 (no)
FI (1) FI93697C (no)
HU (2) HU205148B (no)
IE (1) IE64674B1 (no)
IL (1) IL90508A (no)
NO (1) NO175900C (no)
NZ (1) NZ229401A (no)
PT (1) PT90739B (no)
ZA (1) ZA894181B (no)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5385885A (en) * 1988-01-15 1995-01-31 Gasic; Gregory P. Inhibition of smooth muscle cell proliferation by antistasin and tick anticoagulant peptide
DE3931839A1 (de) * 1989-09-23 1991-04-04 Basf Ag Neue proteine und ihre herstellung
DE4136513A1 (de) * 1991-11-06 1993-05-13 Basf Ag Neues thrombininhibitorisches protein aus raubwanzen
US5321010A (en) * 1991-12-10 1994-06-14 Merck & Co., Inc. Proteins for inhibiting adhesion of platelets to collagen
ES2107790T3 (es) * 1992-12-04 1997-12-01 Schering Ag Inhibidor de trombina procedente de la saliva de protostomias.
GB2304048A (en) * 1995-08-12 1997-03-12 John William Carson Medicament containing saliva extract
US20050033022A1 (en) * 1997-09-26 2005-02-10 Smithkline Beecham Biologicals Sa Fusion proteins comprising HIV-1 Tat and/or Nef proteins
BRPI0406057B1 (pt) * 2004-09-15 2021-10-26 União Química Farmacêutica Nacional S/A Sequência nucleotídica de um inibidor de proteases do tipo kunitz obtida a partir de uma biblioteca de cdna de glândulas salivarares de carrapatos amblyomma cajennese uso da proteína recombinante
US10702606B2 (en) 2015-12-10 2020-07-07 Menicon Co., Ltd. Peptide composition

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3438296A1 (de) * 1984-04-18 1985-11-07 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Neue polypeptide mit blutgerinnungshemmender wirkung, verfahren zu deren herstellung bzw. gewinnung, deren verwendung und diese enthaltende mittel
IL83912A (en) * 1986-09-18 1993-05-13 Pennsylvania Hospital Protein having anticoagulant and antimetastatic properties
US4832849A (en) * 1988-06-16 1989-05-23 Merrell Dow Pharmaceuticals Inc. Extraction and purification of an anticoagulant principle from the south american leech, haementeria ghilianii
CA2024697A1 (en) * 1989-09-07 1991-03-08 George P. Vlasuk Protein having anticoagulant properties

Also Published As

Publication number Publication date
ATE107666T1 (de) 1994-07-15
NO892266D0 (no) 1989-06-02
NO175900C (no) 1994-12-28
DK270489D0 (da) 1989-06-02
FI93697B (fi) 1995-02-15
HU210528A9 (en) 1995-04-28
EP0345614B1 (de) 1994-06-22
NO892266L (no) 1989-12-05
CA1339189C (en) 1997-07-29
AU3595489A (en) 1989-12-07
JP2703993B2 (ja) 1998-01-26
FI892690L (fi) 1989-12-05
IL90508A (en) 1994-12-29
IE891814L (en) 1989-12-04
NZ229401A (en) 1991-10-25
US5093322A (en) 1992-03-03
PT90739A (pt) 1989-12-29
HUT52117A (en) 1990-06-28
EP0345614A3 (en) 1990-10-10
IE64674B1 (en) 1995-08-23
IL90508A0 (en) 1990-01-18
JPH0232100A (ja) 1990-02-01
DK270489A (da) 1989-12-05
PT90739B (pt) 1994-10-31
HU205148B (en) 1992-03-30
DE3819078A1 (de) 1989-12-07
ZA894181B (en) 1990-02-28
EP0345614A2 (de) 1989-12-13
AU618364B2 (en) 1991-12-19
FI892690A0 (fi) 1989-06-01
FI93697C (fi) 1995-05-26
KR0138531B1 (ko) 1998-04-30
ES2056149T3 (es) 1994-10-01
DE58907930D1 (de) 1994-07-28
KR910001040A (ko) 1991-01-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xu et al. Toward an understanding of the molecular mechanism for successful blood feeding by coupling proteomics analysis with pharmacological testing of horsefly salivary glands
US20060094079A1 (en) Protein for blocking platelet adhesion
DK173077B1 (da) Polypeptid, der specifikt inhiberer thrombin, dets anvendelse til fremstilling af et lægemiddel samt farmaceutisk præparat
US5246715A (en) Platelet-aggregating inhibitory agents from leech saliva and pharmaceutical preparations containing the same
NO175900B (no) Fremgangsmåte for isolering av amblyommin
Matsui et al. Purification and characterization of two Ca2+-dependent lectins from coelomic plasma of sea cucumber, Stichopus japonicus
JP3537437B2 (ja) トロンビンインヒビター
KR0185973B1 (ko) 남미의 거머리인 헤멘테리아 길리아니로부터의 항전이 물질 길란텐
US6036958A (en) Tsetse thrombin inhibitor
EP0875564A1 (en) Biologically active extract from the leech &#39;Limnatis nilotica&#39;
Douglas et al. Characterization of Gaddum's substance R
Reck Junior et al. Pharmacological action of tick saliva upon haemostasis and the neutralization ability of sera from repeatedly infested hosts