NO971222L - Nytt natriumperkarbonat og fremstilling derav - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår et nytt natriumperkarbonat med den totale formel Na2CC>3.1,5 H2O2, og oppfinnelsen angår også en fremgangsmåte for fremstilling derav.

Det natriumperkarbonat som til i dag er kjent er enten:

en monokrystall i form av et heksagonalt prisme med en densitet mellom 0,9 og

1,0 g/cm<3>(FR 2 318 112), eller

en monokrystall i form av et regulært romboéder (FR 2 355 774), eller en hul granul med en tilsynelatende densitet i området 0,4 g/cm<3>og med en

midlere diameter i området 480 um (FR 2 486 056), eller

i form av et kompakt korn med en midlere partikkelstørrelse i området 450 um.

Det er nu funnet et natriumperkarbonat med meget høy kvalitet og bestående av små, agglomererte krystaller. Størrelsen på disse små krystaller ligger generelt mellom log 100 um og aller helst mellom 5 og 20 um.

Natriumperkarbonatet ifølge oppfinnelsen består av agglomerater av små krystaller av natriumperkarbonat og karakteriseres ved en meget god motstandsevne mot nedslitning, fortrinnsvis med et vekt-tap av finfordelt materiale på mindre enn 1 % i henhold til ISO-standard test 5937 (testen på oppsmuldring i et hvirvelsjikt).

Natriumperkarbonatet i agglomeratform ifølge oppfinnelsen har en tilsynelatende densitet på over 0,6 g/cm<3>og fortrinnsvis mellom 0,75 og 1,0 g/cm<3>.

Natriumperkarbonat-agglomeratene ifølge oppfinnelsen har fordelen av hurtig å oppløses. Således er den tid som går med for å oppnå en 90 %-ig oppløsning av 2 g natriumperkarbonat-agglomerater som innføres i 1 liter vann, generelt lik eller mindre enn 90 sekunder ved 15°C, fortrinnsvis mellom 40 og 70 sekunder.

Natriumkarbonatet ifølge oppfinnelsen består av agglomerater hvis midlere partikkel-størrelse varierer med de betingelser som er valgt for å fremstille dem. Disse betingelser som beskrevet nedenfor, gjør det mulig å oppnå agglomerater hvis partikkelstørrelse kan ligge mellom grenser så vide som 160 um og 1400 um med en spesielt snever partikkel-størrelsesfordeling. Når det for eksempel gjelder agglomerater med en midlere partikkel-størrelse lik ca. 765 um ligger generelt minst 85 % mellom ca. 480 um og ca. 1400 um i størrelse.

Fortrinnsvis er partikkelstørrelsen for disse agglomerater større enn 600 (im og aller helst større enn 700 um.

Vektinnholdet av finfordelte stoffer mindre enn 160 jam i størrelsen som er tilstede i agglomeratene som oppnås fra prosessen som er egnet for fremstilling av perkarbonatet, er mindre enn 2 % og vanligvis sågar mindre enn 1 %.

Innholdet av aktivt oksygen i disse natriumperkarbonat-agglomerater er generelt større enn 14 % og defineres til den vekt-%-andel av mengden oksygen som er tilgjengelig i forhold til natriumperkarbonat-agglomeratene.

En andre gjenstand for oppfinnelsen er en fremgangsmåte for kontinuerlig fremstilling av natriumperkarbonat i form av agglomerater bestående av små krystaller og med minst et av de ovenfor beskrevne karakteristika. Det er kjent å fremstille natriumperkarbonat ved omsetning av en oppløsning eller suspensjon av natriumkarbonat med vandige hydrogenperoksyd-oppløsninger. Tilsetningen av inertsalter som natriumklorid for å redusere oppløseligheten av natriumperkarbonat, er også kjent.

I tillegg er det kjent fremgangsmåter for satsvis fremstilling av natriumperkarbonat (BE 859 155, FR 2 368 438).

Det er også kjent prosesser for kontinuerlig fremstilling av natriumperkarbonat og som arbeider enten under vakuum (FR 2 318 112) eller med to reaktorer i serie (EP 496 430) og som respektivt fører til monokrystaller eller til krystaller av natriumperkarbonat med en størrelse mindre enn 75 um

Foreliggende søkere har nu funnet en fremgangsmåte for kontinuerlig fremestilling av natriumperkarbonat basert på generering og agglomerering av små krystaller av perkarbonatet fra en vandig, overmettet oppløsning av natriumperkarbonat. Denne prosess karakteriseres ved at den omfatter en reaktor hvori det holdes et sjikt av små krystaller og/eller agglomerater av natriumperkarbonat i suspensjon ved hjelp av en stigende strøm av en vandig, overmettet oppløsning av perkarbonatet som dannes ved å bringe en suspensjon eller oppløsning av natriumkarbonat i kontakt med en vandig hydrogenperoksyd-oppløsning. Den overmettede tilstand for den vandige oppløsning reduseres efter hvert som strømmen beveger seg kontinuerlig over i en hastighet slik at det sikres en ønsket partikkelstørrelsesklassifisering av agglomeratene. Natriumperkarbonat-agglomeratene som fremstilles på denne måte fjernes fra suspensjonen i den nedre del av sjiktet.

Ved slutten av den stigende bevegelsen er den vandige oppløsning overmettet med natriumperkarbonat og har en natriumperkarbonatkonsentrasjon som generelt ligger mellom den verdi som tilsvarer oppløseligheten for natriumperkarbonat i det samme mediet, ved den samme temperatur, og ca. 1,6 x denne verdi. Ved slutten av den stigende bevegelse har den vandige oppløsning vanligvis en natriumperkarbonatkonsentrasjon på mellom 1 og 1,4 ganger den verdi som tilsvarer oppløseligheten av natriumperkarbonat i det samme medium og ved samme temperatur. Mengden faststoff som er tilstede på dette nivå i reaktoren er generelt mindre enn 150 g/l vandig oppløsning og fortrinnsvis mellom 10 og 25 g/l vandig oppløsning.

For å danne natriumperkarbonatet som er ment å sikre den overmettede tilstand av vandig, overmettet oppløsning av natriumperkarbonat, benyttes det mengder av hydrogenperoksyd og av natriumkarbonat slik at molforholdet mellom hydrogenperoksyd og natriumkarbonat som er oppløst i moderlutene, ved slutten av den stigende bevegelse for den vandige, overmettede oppløsning, er større enn 1 og fortrinnsvis mellom 1,2 og 1,6.

Tilmatningen av natriumperkarbonat som en vandig oppløsning som sikrer denne overmettede tilstand, kan gjennomføres ved dannelse av perkarbonatet i den vandige, overmettede oppløsning av perkarbonat selv eller utenfor denne. Dannelsen av natriumperkarbonat i den vandige, overmettede oppløsning av natriumperkarbonat er særlig foretrukket og gjennomføres ved kontinuerlig å innføre vandig hydrogenperoksyd-oppløsning og en suspensjon eller oppløsning av natriumkarbonat, eventuelt inneholdende natriumperkarbonat i oppløsning eller suspensjon. Fortrinnsvis blir den vandige hydrogenperoksydoppløsning innført i den stigende bevegelsesvei for den vandige, overmettede oppløsning av natriumperkarbonat ved et nivå meget nær det for innføring av suspensjonen eller oppløsning av natriumkarbonat. Innføringen av den vandige hydrogen-peroksydoppløsning og av suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat kan også skje ved flere forskjellige nivåer.

Fortrinnsvis blir suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat innført i sonen mellom nivået som befinner seg ved den øvre grense for fjerning av agglomeratene og nivået som er lokalisert rundt punktet for den stigende bevegelsesvei for den overmettede løsning av natriumperkarbonat.

Den overmettede tilstand for natriumperkarbonatoppløsningen i sonen for innføring av hydrogenperoksyd-oppløsningen og av suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat, er vanligvis større enn 1,2 ganger verdien av oppløseligheten av natriumperkarbonatet i det samme medium og ved samme temperatur. Den ligger fortrinnsvis mellom 1,3 og 6 ganger denne verdi.

Krystaller og/eller agglomerater av natriumperkarbonat kan dannes i nærvær av krystalliseringsmidler. Disse midler kan innføres på et eller flere nivåer i den stigende bevegelsesvei for den vandige, overmettede oppløsning av natriumperkarbonat. Disse nivåer er fortrinnsvis lokalisert i sonen for innføring av den vandige hydrogenperoksyd-oppløsning og av suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat og/eller over denne sone. Blant krystalliseringsmidlene er natriumheksametafosfat spesielt foretrukket. Det benyttes generelt en mengde krystalliseringsmidler slik at deres konsentrasjon i den vandige, overmettede oppløsning av natriumperkarbonat er større enn 0,1 g/l og vanligvis mellom 0,5 og 2,7 g/l.

Anioniske surfaktanter kan også benyttes for å kontrollere krystalliseringen av natriumperkarbonatet. Disse midler innføres fortrinnsvis på nivået for innføringssonen av suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat. Anioniske surfaktanter inneholdende minst en sulfat- eller sulfonatfunksjon bundet til en hydrokarbonkjede, er spesielt foretrukket. En mengde av surfaktanter slik at konsentrasjonen i moderluten er større enn 0,1 g/l og vanligvis mellom 0,7 og 1 g/l, benyttes generelt. Isobutyloleatsulfat benyttes fortrinnsvis blant disse surfaktanter.

For å redusere oppløseligheten for natriumperkarbonat kan frigjøringsmidler som natriumsalter også benyttes. Natriumklorid er særlig foretrukket. Mengden frigjøringsmidler som benyttes er slik at deres konsentrasjon i moderluten er større enn 20 g/l og fortrinnsvis mellom 70 og 170 g/l.

Den kontinuerlige innføring av hydrogenperoksyd i faststoff-væskesuspensjon sikres ved hjelp av en vandig hydrogenperoksydoppløsning med en vektkonsentrasjon mellom 35 og 70 %. Den vandige hydrogenperoksyd-oppløsning kan også inneholde natriumkarbonat, stabiliseringsmidler og særlig natriumsilikat, magnesiumsulfat og frigjøringsmidler som natriumklorid. Den kontinuerlige tilføring av natriumkarbonat til faststoff-væskesuspensjonen sikres ved en vandig, konsentrert suspensjon eller oppløsning av natriumkarbonat hvis titer er større enn 10 % og fortrinnsvis mellom 15 og 24 %, eventuelt inneholdende natriumperkarbonat i oppløsning eller i suspensjon. Den konsentrerte natriumkarbonat-oppløsning kan fremstilles ved å oppløse kommersielt natriumkarbonat i vann eller i noe eller all oppløsning som tas fra faststoff/væskesuspensjonen ved enden av dennes stigende bevegelse, ved en temperatur over 17°C. Oppløsningstemperaturen ligger fortrinnsvis mellom 30 og 70°C.

Enhver type natriumkarbonat med et jerninnhold mindre enn 10 ppm kan være hensiktsmessig. Fortrinnsvis benyttes vannfritt natriumkarbonat fra SOLVAY eller

RHONE-POULENC.

Den konsentrerte suspensjon eller oppløsning av natriumkarbonat kan også inneholde stabilisatorer som særlig natriumsilikat eller magnesiumsulfat, frigjøringsmidler som natriumklorid og krystalliseringsmidler som natriumheksametafosfat.

Den omrørte tilstand for faststoff-væskesuspensjon hvori stigningshastigheten for væsken som deltar sikres ved hjelp av en skovlerører eller en propell-rører eller en rører i form av en trinnstige. Denne omrøring må være slik at tilstanden for suspensjonen og partikkel-størrelsesklassifiseringseffekten sikres og at de små krystaller av natriumperkarbonat holdes i tilstrekkelig lang tid i en kontaktposisjon eller nær denne tilstrekkelig til agglomerering.

Den lineære stigningshastighet for væsken i den sylindriske del av reaktoren kan justeres til mellom 2 og 20 m/t. En lineær stigningshastighet mellom 3 og 10 m/t benyttes vanligvis. Uttrykket "lineær stigningshastighet" er ment å henvise til forholdet mellomfluidi-seringsstrømningshastigheten og reaktorens tverrsnitt.

Temperaturen i faststoff-væskesuspensjonen ligger mellom 14 og 20°C. Denne justeres med nøyaktighet ved bruk av en eller flere varmevekslere i parallell. En temperatur for faststoff/væskesuspensjon i området 17°C er særlig foretrukket og temperaturen kontrolleres fortrinnsvis til innen ± 1° fra denne verdi.

Ved slutten av den stigende bevegelse for faststoff-væskesuspensjonen kan faststoffet eventuelt separeres fra væsken ved standard teknikker som avsetning, filtrering eller ved bruk av hydrocykloner. Noe eller all slik væske som eventuelt er separert fra faststoffet, av moderlutene som stammer fra separering av agglomeratene som er fremstilt fra væsker som er trukket av med disse, og eventuelt vann, utgjør normalt den væske som trer inn bunnen av reaktoren hvori agglomeratene ifølge oppfinnelsen dannes.

I henhold til fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse benyttes det en kolonne-reaktor eller en reaktor med en sylindrokonisk form som eventuelt er utstyrt med en smal hals i den øvre del. En sylindrokonisk reaktor benyttes vanligvis, fortrinnsvis en sylindrokonisk reaktor utstyrt med en smal hals.

Oppfinnelsen skal illustreres nærmere ved hjelp av de ledsagende figurer der:

Figur 1 skjematisk viser en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, og figurene 2 og 3 viser bilder av disse agglomerater, oppnådd ved scanderende elektron-mikroskopi med en forstørrelse på respektivt 12 og 50.

I det skjema som er vist i figur 1 angir 1 en sylindrokonisk reaktor og 2 røreverket i reaktoren; 3 og 14 angir innløpet til reaktoren 1 for en vandig hydrogenperoksyd-oppløsning inneholdende stabilisatorene, 4 og 13 angir innløpene for natriumkarbonat-oppløsning inneholdende natriumsilikat og eventuelt perkarbonat i oppløsning eller suspensjon; 5 angir innløpet av anionisk overflateaktivt middel til reaktoren 1; 6 angir innløpet for krystalliseringsmiddel; 7 angir det rør via hvilket væsken eventuelt inneholdende faststoff, forlater reaktoren ved enden av den stigende bevegelsesvei; 8 angir beholderen hvori kommersiell natriumkarbonat, innført via innløpet 9, oppløses i noe av væsken fra røret 7; 10 angir overløpstankene der den andre del av væsken fra røret 7 holdes før innføring til bunnen av reaktoren via rørledningen 10. 12 angir utløpet av væske inneholdende natriumperkarbonat-agglomerater. Disse agglomerater isoleres så fra væsken eller moderlutene inneholdende dem ved avhelling ved bruk av en sentrifugal innretning og tørkes så i et hvirvelsjikt ved en temperatur mellom 40 og 70°C og fortrinnsvis mellom 50 og 60°C. Moderlutene fra avhellingsapparaturutløpet kan gjeninn-føres i overløpstanken 1.

Oppfinnelsen skal illustreres nærmere ved hjelp av de følgende eksempler.

Eksempel 1

Fremgangsmåten gjennomføres i henhold til det prosess-skjema som er vist i figur 1.

Den sylindrokoniske reaktor 1 har en total høyde (sylindrisk og konisk del) på 51 cm, den sylindriske del er 43 cm og har en diameter lik 10 cm. Den er utstyrt med en liten hals, 13 cm høy, i den øvre del (ikke vist i reaksjonsskjemaet) og er hovedsaklig utstyrt med røreverk 2 og injektorer for innføring av vandig hydrogenperoksydoppløsning. natriumkarbonatoppløsning, surfaktantoppløsning og oppløsning av krystalliseringsmiddel.

Driften startes ved å innføre 760 g natriumperkarbonatkrystaller med en densitet på 0,75 g/cm<3>, fremstilt på forhånd, i reaktoren 1 inneholdende en moderlut som på vektbasis inneholder:

7,2 % natriumkarbonat

3,48 % 70 %-ig hydrogenperoksydoppløsning

7,2 % natriumklorid

0,13 % isobutyloleatsulfat

500 ppm natriumheksametafosfat (PROLABO RECTAPUR)

495 ppm natriumsilikat

99 ppm magnesiumsulfat.

Til reaktoren 1, omrørt ved 70 omdr./min., bringer man så, via innløpene 3 og 14, ca. 550 cm<3>/t tilsammen natriumhydrogenperoksyd-oppløsning (titer i området 70 %) inneholdende 5 % natriumklorid og 70 ppm magnesiumsulfat,

via 4 og 14-6,1 l/t totalt av den konsentrerte 17 til 19 vekt-%-ige natriumkarbonatoppløsning,

via 5 - 12,4 g/t isobutyloleatsulfat,

via 6-20 cm<3>/t 24,7 vekt-%-ig oppløsning av natriumheksametafosfat.

I løpet av denne test blir strømningshastigheten for den vandige hydrogenperoksyd-oppløsning justert hvis nødvendig for å sikre et molforhold mellom hydrogenperoksyd og natriumkarbonat som er oppløst i moderlutene, ved slutten av den stigende bevegelse for den vandige, overmettede oppløsning, lik 1,4.

Den opprinnelige natriumkarbonatoppløsning inneholder 20 % natriumkarbonat, 7,2 % natriumklorid, 800 ppm natriumheksametafosfat og 520 ppm natriumsilikat.

Temperaturen i reaktoren 1 holdes i praksis mellom 16,5 og 17,5°C og i beholderen 8 ved ca. 65°C.

De fremstilte agglomerater av natriumperkarbonat trekkes av fra reaktoren 1 via utløpet 12, ledsaget av moderlut. Disse agglomerater separeres ved avhelling i en sentrifuge og tørkes så i et hvirvelsjikt ved 55°C. Modeluten som gjenvinnes under avhellingen føres tilbake til overløpstanken 10.

Efter etableringsfasen for driftsbetingelsene er den lineære stigehastighet lik 5 m/t i den sylindriske del av reaktoren og 40 l/t væske trekkes av ved slutten av den stigende bevegelse. Disse agglomerater har tilsynelatende densitet lik 0,94 g/cm<3>.

Innholdet av aktivt oksygen er 14,6 %.

Den tid som er nødvendig for å oppløse 90 % av 2 g av disse agglomerater i 1 liter vann ved 15°C er 70 sekunder.

Den midlere partikkelstørrelse for disse agglomerater er 850 um og fordelingen er som følger:

Vekttapet efter oppsmuldringstesten i henhold til ISO standard 5937 er mindre enn 1 %.

Figurene 2 og 3 viser som nevnt ovenfor bilder av disse agglomerater, oppnådd med scanderende elektronmikroskop under en forstørrelse på respektivt 12 og 5+-

Eksempel 2

Fremgangsmåten ble gjennomført på samme måte som i eksempel 1 men med et molforhold mellom hydrogenperoksyd og oppløst natriumkarbonat i moderluten, ved slutten av den stigende bevegelse for den vandige, overmettede oppløsning, lik 1,3.

Den tilsynelatende densitet for agglomeratene som oppnådd efter avhelling er 0,9 g/cm<3>og den midlere partikkelstørrelse er 830 um.

Den tid som går med for å oppløse 90 % av 2 g av disse agglomerater i 1 liter vann ved 15°C er 65 sekunder.

Vekttapet efter oppsmuldringstesten ISO 5937 er mindre enn 1 %.

Eksempel 3

Fremgangsmåten gjennomføres på samme måte som i eksempel 1 bortsett fra at strømningshastigheten for tilmatning av fast natriumkarbonat til beholderen 8 endres til 100 g/t.

En tilsynelatende densitet for agglomeratene som oppnås efter tørking er 0,75 g/cm<3>og den midlere partikkelstørrelse er 610 um.

Den tid som går med for å oppløse 90 % av 2 g av disse agglomerater i 1 liter vann ved 15°C er 60 sekunder.

Vekttapet efter oppsmuldringstesten ISO 5937 er mindre enn 2 %.

Claims (21)

1. Natriumperkarbonat bestående av agglomerater av små krystaller av natriumperkarbonat, karakterisert ved at: a) de midlere partikkelstørrelse for disse agglomerater er større enn 600 um, b) den tilsynelatende densitet for disse agglomerater er mellom 0,75 og 1,1 g/cm <3> , og c) innholdet av aktivt oksygen er over 14 %.

2. Natriumperkarbonat ifølge krav 1, karakterisert ved at den tid som går med for å oppløse 90 % av 2 g av agglomeratene i 1 liter vann ved 15°C, er mindre enn 90 sekunder.

3. Natriumperkarbonat ifølge krav 2, karakterisert ved at den tid som går med for å oppløse 90 % av 2 g av agglomerater i 1 liter vann ved 15°C er mellom 40 og 70 sekunder.

4. Natriumperkarbonat ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 3, karakterisert ved at tapet av finfordelte stoffer i henhold til oppsmuldringstesten ISO standard 5937, er mindre enn 1 %.

5. Fremgangsmåte for fremstilling av natriumperkarbonat ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 4, karakterisert ved at den omfatter en reaktor hvori et sjikt av små krystaller og/eller agglomerater av natriumperkarbonat holdes i suspensjon ved hjelp av en stigende strøm av en vandig, overmettet oppløsning av natriumperkarbonatet, dannet ved å bringe en suspensjon eller oppløsning av natriumkarbonat i kontakt med en vandig hydrogenperoksydoppløsning, og med en lineær stigehastighet mellom 2 og 20 m/t.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at den overmettede tilstand for den vandige, overmettede oppløsning av natriumperkarbonat sikres ved hjelp av natriumperkarbonat som er dannet med mengder av hydrogenperoksyd og av natriumkarbonat slik at molforholdet mellom hydrogenperoksyd og natriumkarbonat som er oppløst i moderluten er større enn 1, ved slutten av den stigende bevegelse for den vandige, overmettede oppløsning.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at molforholdet mellom hydrogenperoksyd og natriumkarbonat som er oppløst i moderlutene, er mellom 1,2 og 1,6.

8. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 5 til 7, karakterisert ved at tilmatningen av natriumperkarbonat som sikrer den overmettede tilstand i den vandige, overmettede oppløsning av perkarbonatet, gjennom-føres ved kontinuerlig innføring av vandig hydrogenperoksydoppløsning og av en suspensjon eller oppløsning av natriumkarbonat i selve den overmettede oppløsning.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat inneholder natriumperkarbonat i oppløsning eller suspensjon.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 8 eller 9, karakterisert v e d at suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat innføres på et eller flere nivåer i den stigende bevegelsesvei for den overmettede oppløsning av natriumperkarbonat.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat innføres i en sone mellom nivået for den øvre grense for fjerning av agglomeratene som dannes og nivået som er lokalisert ved midtpunktet av den stigende vei for den overmettede oppløsning av natriumperkarbonat.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 10 eller 11, karakterisert v e d at den vandige hydrogenperoksydoppløsning innføres på et nivå eller på flere nivåer i den stigende bevegelsesvei for den overmettede oppløsning av natriumperkarbonat som er meget nær den eller de til suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat.

13. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 5 til 12, karakterisert ved at den overmettede tilstand av den overmettede oppløsning av natriumperkarbonat sikres ved hjelp av et krystalliseringsmiddel.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 13, karakterisert ved at det krystallinske middel er natriumheksametafosfat.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 13 eller 14, karakterisert v e d at krystalliseringsmidlet innføres på et nivå i den stigende bevegelsesvei for den overmettede oppløsning av natriumperkarbonat som er lokalisert over sonen for inn-føring av den vandige hydrogenperoksydoppløsning.

16.. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 13 til 15, karakterisert ved at krystalliseirngsmidlet innføres på et nivå i den stigende bevegelsesvei for den overmettede oppløsning av natriumperkarbonat som befinner seg over innføringssonen for suspensjonen eller oppløsningen av natriumkarbonat.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 16, karakterisert ved at krystalliseringsmidlet innføres på et nivå i den stigende bevegelsesvei for den vandige, overmettede oppløsning som befinner seg i innføringssonen for den vandige hydrogen-peroksydoppløsning og av suspensjonen av oppløsningen av natriumperkarbonat.

18. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 5 til 17, karakterisert ved at væsken ved enden av den stigende bevegelse for faststoff-væskesuspensjonen har en natriumperkarbonatkonsentrasjon som ligger mellom den verdi som tillater oppløseligheten for perkarbonatet i angjeldende medium og ved den samme temperatur, og 1,4 ganger denne verdi.

19. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 5 til 18, karakterisert ved at temperaturen i faststoff-væskesuspensjonen er mellom 14°C og 20°C.

20. Fremgangsmåte ifølge krav 19, - karakterisert ved at temperaturen ligger mellom 16 og 18°C.

21. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 5 til 20, karakterisert ved at reaktoren har en sylindrokonisk form utstyrt med en liten hals i den øvre ende.