OA10542A - Plaque amorphe transparente en matières thermoplastiques cristallisables - Google Patents
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Description
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I I 1 010542 L'invention concerne une plaque amorphe,transparente en un thermoplastique cristallisable, dontl'épaisseur est comprise entre 1 et 20 mm. Elle estcaractérisée par des caractéristiques optiques homogènes 5 et de très bonnes caractéristiques mécaniques. L'inventionconcerne de plus un procédé de préparation de cette plaqueet son utilisation.
On connaît très bien des plaques amorphes,transparentes, ayant une épaisseur comprise entre 1 et 10 20 mm. Ces produits bidimensionnels sont constitués de thermoplastiques amorphes, non cristallisables. Desexemples typiques de tels thermoplastiques que l'on peuttransformer en plaques, sont par exemple le poly(chlorurede vinyle) (PVC), le polycarbonate (PC) et le 15 poly(méthacrylate de méthyle) (PMMA). On prépare ces demi-produits sur des installations appelées ensemblesd'extrusion (cf. Polymer Werkstoffe, Vol. II, Technologie1, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1984). La fusion de lamatière première pulvérulente ou granulée est effectuée 20 dans une extrudeuse. On peut aisément transformer lesthermoplastiques amorphes après l'extrusion, suite à laviscosité qui augmente constamment en fonction de ladiminution de la température, en utilisant des calandres-finisseuses ou autres outils de parachèvement. Des 25 thermoplastiques amorphes possèdent alors après latransformation une stabilité suffisante, c'est-à-dire, uneviscosité élevée, pour "se tenir debout tout seuls" dansl'outil-de calibrage. Mais ils sont assez souples encorepour pouvoir être profilé par l'outil. La viscosité de 30 fusion et la raideur propre des thermoplastiques amorphesest tellement élevée dans l'outil de calibrage, que ledemi-produit ne s'affaisse pas avant refroidissement dansl'outil de calibrage. Dans le cas de matériaux qui sedécomposent facilement, comme le PVC, on a besoin dans 35 l'étape d'extrusion d'adjuvants de mise en œuvre particuliers, comme par exemple des stabilisants de mise en œuvre contre la décomposition et des lubrifiants contre le fort frottement intérieur et de ce fait, pour empêcher 2 010542 un réchauffage incontrôlable. Des lubrifiants externessont nécessaires pour empêcher l'accrochage aux parois etaux cylindres.
Dans la mise en œuvre du PMMA, on utilise, parexemple pour éliminer l'humidité, une extrudeuse dedégazage.
Dans la préparation de plaques transparentes enthermoplastiques amorphes, on a besoin d'additifs dontcertains sont coûteux, qui migrent en partie et peuventprovoquer des problèmes de production suite àl'évaporation ainsi que des dépôts superficiels sur ledemi-produit. On ne peut recycler les plaques de PVCqu'avec difficultés ou seulement à l'aide de procédés deneutralisation, respectivement d'électrolyse spéciaux. Demême, on ne peut recycler les plaques de PC et de PMMAqu'avec difficultés et seulement aux prix de perte ou dedégradation extrême des caractéristiques mécaniques.
Au côté de ces inconvénients, les plaques de PMMApossèdent également une extrêmement mauvaise résilience etelles éclatent lors de la· rupture ou sous contraintesmécaniques. En outre, les plaques de PMMA sont facilementinflammables, de sorte que l'on ne peut pas les utiliserpar exemple pour des revêtements de parois intérieures etdans la construction des halles d'exposition.
En outre, on ne peut pas profiler à froid lesplaques de PMMA et de PC. Dans le profilage à froid, lesplaques de PMMA se cassent en formant des éclatsdangereux. Dans le profilage à froid, des plaques de PC,il se forme des fissures filiformes et la rupture blanche.
Le fascicule de brevet EP-A-0 471 528 décrit unprocédé pour le profilage d'un objet en une plaque depoly(téréphtalate d'éthylène) (PET). On soumet les deuxfaces de la plaque à un traitement thermique dans un mouled'emboutissage, dans un intervalle de températures comprisentre la température de transition vitreuse et latempérature de fusion. On extrait du moule la plaque dePET profilé lorsque le degré de cristallisation de laplaque profilée se trouve dans l'intervalle de 25 à 50 %. 3 010542
Les plaques de PET divulguées par le fascicule de brevetEP-A-0 471 528 ont une épaisseur de 1 à 10 mm. Etant donnéque le profilé par emboutissage profond préparé à partirde cette plaque de PET est partiellement cristallin et dece fait, il n'est plus transparent et les caractéristiquesde surface du profilé sont déterminées par le procédéd'emboutissage, les températures.données dans ce procédéet les moules, les caractéristiques optiques (par exemple,brillance, turbidité et transmission de la lumière) desplaques de PET utilisées ne sont pas essentielles. Enrègle générale, les caractéristiques optiques de cesplaques sont mauvaises et ont besoin d'être améliorées.
Le fascicule de brevet US-A-3,496,143 décritl'emboutissage profond sous vide d'une plaque de PET d'uneépaisseur de 3 mm, dont le domaine de cristallisation doitêtre compris entre 5 % et 25 %. Mais la cristallinité duprofilé embouti est supérieure à 25 %. Ces plaques de PETnon plus ne remplissent aucune exigence concernant lespropriétés optiques. Etant donné que la cristallinité desplaques employées est déjà comprise entre 5 % et 25 %, cesplaques sont troubles et opaques.
Le but de la présente invention est de préparer uneplaque amorphe, transparente, d'une épaisseur de 1 à20 mm, qui présente de bonnes propriétés tant mécaniquesqu'optiques.
Parmi les bonnes propriétés optiques, on compte parexemple une trasmission de la lumière élevée, un brillancesuperficielle élevée, une turbidité extrêmement faibleainsi qu'une netteté d'image (clarity) élevée.
Parmi les bonnes caractéristiques mécaniques, oncompte entre autres, une résilience élevée ainsi qu'unerésistance à la rupture élevée.
De surcroît, la plaque conforme à l'invention doitêtre recyclable, plus particulièrement sans perte descaractéristiques mécaniques, ainsi que difficilementinflammable, afin qu'elle puisse être utilisée par exemplepour le revêtement de parois intérieures et dans laconstruction de halles d'exposition. 4 010542
Ce problème est résolu à l'aide d'une plaqueamorphe, transparente, ayant une épaisseur dansl'intervalle de 1 à 20 mm, qui contient comme composantprincipal un thermoplastique cristallisable, la brillancede surface, mesurée selon DIN 67530 (angle d'incidence20°), est supérieure à 130, de préférence à 140, latransmission de la -lumière, mesurée selon ASTM D 1003supérieure à 84 %, de préférence supérieure à 86 % et laturbidité de la plaque, mesurée selon ASTM D 1003inférieure à 15 %, de préférence inférieure à 11 %.
La plaque amorphe, transparente, contient commecomposant principal un thermoplastique cristallisable. Desthermoplastiques cristallisables, respectivementpartiellement cristallins sont le poly(téréphtalated'éthylène), le poly(téréphtalate de butylène), despolymères et des copolymères de cyclooléfines, enpréférant particulièrement le poly(téréphtalated'éthylène).
Conformément à l'invention, par thermoplastiquecristallisable, on entend des homopolymères cristallisables, copolymères cristallisables, compounds cristallisables, produits recyclés cristallisables et autres variantes de thermoplastiques cristallisables.
Par plaque amorphe, on entend dans le sens de laprésente invention de telles plaques qui, bien que lethermoplastique cristallisable utilisé présente unecristallinité comprise entre 25 % et 65 %, ne sont pascristallines. Non cristallin, c'est-à-dire essentiellementamorphe, signifie que le degré de cristallinité est engénéral inférieur à 5 %, de préférence inférieur à 2 % etil est plus particulièrement de 0 %.
Lorsqu'on mesure la résilience an Charpy du
poly(téréphtalate d'éthylène) (mesurée selon la norme ISO 179/1D), de préférence, il ne se produit pas de ruptures dans la plaque. Par ailleurs, la résilience avec entaille 5 010542 ait Izod (mesurée selon la norme ISO 180/1A) de la plaqueest de préférence dans l'intervalle de 2,0 à 8,0 kJ/m2, demanière particulièrement préférée dans l'intervalle de 4,0à 6,0 kJ/m2.
La netteté d'image de la plaque, que l'on appelleégalement "clarity" et que l'on mesure sous un angleinférieur à 2,5° (ASTM D 1300), est de préférencesupérieure à 96 % et de manière particulièrement préférée,supérieure à 97 %.
Le polymère de poly(téréphtalate d'éthylène) avec unpoint de fusion de cristallites Tm de 220 °C à 280 °C,mesuré par la DSC (Differential Scanning Calorimetry) avecune vitesse de réchauffage de 10 °C/min, de préférence de250 °C à 270 °C, avec un domaine de températures decristallisation Tc compris entre 75 °C et 280 °C, unetempérature de transition vitreuse Tg comprise entre 65 °Cet 90 °C et une masse volumique, mesurée selon la normeDIN 53479, de 1,30 à 1,45 g/cm3 et une cristallinitécomprise entre 5 % et 65 %, de préférence de 25 % à 65 %,représentent des polymères préférés en tant que matièresde départ pour la préparation de la plaque.
La viscosité standard VS (ADA) du poly(téréphtalated'éthylène), mesurée dans l'acide dichloracétique (ADA)selon la norme DIN 53728, est comprise entre 800 et unevaleur inférieure à 1800, plus particulièrement entre 800et 1400, de préférence entre 950 et 1250 et de manièreparticulièrement préférée, entre 1000 et 1200.
On calcule la viscosité intrinsèque à partir de laviscosité standard comme suit VI (ADA) = 6,67»10_4VS (ADA) + 0,118
La masse volumique apparente, mesurée selon la normeDIN 53466 est de préférence comprise entre 0,75 kg/dm3 et1,0 kg/dm3 et de manière particulièrement préférée entre0,80 kg/dm3 et 0,90 kg/dm3.
La polydispersité du poly(téréphtalate d'éthylène)Mw/Mn, mesurée par chromatographie en phase gazeuse est 6 010542 comprise de préférence entre 1,5 et 6,0 et de manièreparticulièrement préférée entre 2,0 et 3,5.
En outre, on a constaté une bonne aptitude auprofilage à froid, entièrement inattendue, sans ruptures,sans fissures filiformes et/ou sans rupture blanche, desorte que l'on peut profiler et plier les plaquesconformes à l'invention sans traitement thermique.
En outre, les mesures ont démontré que la plaqueconforme à l'invention ne s'enflamme que difficilement etqu'elle est peu combustible, de sorte qu'elle convient parexemple aux revêtements de parois intérieures et laconstruction de halles d'exposition.
En plus, on peut recycler sans problème la plaqueconforme à 1'invention sans polluer 1'environnement etsans pertes des propriétés mécaniques, ce qui la rendparticulièrement appropriée aux utilisations de courtedurée comme panneaux publicitaires ou autres articlespublicitaires.
On peut préparer la plaque amorphe, transparente,conforme à l'invention, par exemple par un procédéd'extrusion dans un ensemble d'extrusion.
Un tel ensemble d'extrusion est représentéschématiquement à la Figure 1. Il comprend essentiellement une extrudeuse plastificatrice, une filière plate comme outil de profilage, une calandre-finisseuse comme outil de calibrage, un lit de refroidissement et/ou transporteur à rouleaux pour un refroidissement ultérieur, un tirage de cylindres, une scie à tronçonner, un dispositif de coupe diagonal, et éventuellementun dispositif d'empilage.
Le procédé pour la préparation de la plaque conformeà l'invention est décrit en détail sur l'exemple dupoly(téréphtalate d'éthylène).
Le procédé est caractérisé en ce que l'on sèche éventuellement le poly(téréphtalate d'éthylène), puis on le fond dans 1'extrudeuse, on profile la matière fondue 7 010542 dans une filière et ensuite, on la calibre dans unelisseuse, on la lisse et refroidit avant de dimensionnerla plaque.
Le séchage du poly(téréphtalate d'éthylène) avantl'extrusion est réalisé de préférence pendant 4 à 6 heuresà une température de 160 à 180 °C.
Ensuite, on fond le poly(téréphtalate d'éthylène)dans 1'extrudeuse. De préférence, la température du PETfondu est dans le domaine de 250 à 320 °C, la températurede la matière fondue pouvant être établie essentiellementaussi bien au moyen de la température de 1 ' extrudeusequ'au moyen de la durée de séjour de la matière fonduedans 1'extrudeuse.
La matière fondue quitte 1'extrudeuse par unefilière. Cette filière est de préférence une filièreplate.
Le PET fondu dans 1 ' extrudeuse et profilé dans unefilière plate, est calibré par les cylindres de lacalandre-finisseuse, c'est-à-dire, refroidi intensément etlissé. Les cylindres de la calandre peuvent être disposéspar exemple en forme de I, de F, de L ou de S (Fig. 2).
Ensuite, on peut effectuer un refroidissement de lamatière PET sur un transporteur à rouleaux, la couper surles côtés aux dimensions, tronçonner et finalement,empiler. L'épaisseur de la plaque de PET dépendessentiellement du dispositif de tirage installé àl'extrémité de la zone de refroidissement, des cylindresrefroidisseurs (lisseurs) couplés à celui-ci selon lavitesse et de la vitesse de transport de 1'extrudeused'une part et de l'écart des cylindres d'autre part.
Comme extrudeuse, on peut utiliser des extrudeusestant monovis que double vis.
La filière plate est constituée de préférence ducorps de l'outil décomposable, des lèvres et du dispositifpour la régulation de l'écoulement par la largeur. Pour cefaire, le dispositif peut être gauchi à l'aide de vis deserrage et de pression. Le réglage de l'épaisseur est 8 010542 effectué par réglage des lèvres. Il est important deveiller à ce que la température du PET et des lèvres soituniforme, car autrement la matière fondue de PET s'écouleà l'extérieur avec une épaisseur différente par lesdifférentes voies d'écoulement. L'outil de calibrage, c'est-à-dire, la calandre-finisseuse,' donne la forme et les dimensions au PET fondu.Cela est effectué par congélation au-dessous de latempérature de transition vitreuse par refroidissement etlissage. Dans cet état, on ne doit plus profiler, car ilse formerait des défauts superficiels dans cet étatrefroidi. Pour cette raison, on exploite de préférence lescylindres de la calandre conjointement. La température descylindres de la calandre doit être inférieure à latempérature de cristallisation afin d'éviter l'adhérencedu PET fondu. Le PET fondu quitte la filière plate avecune température de 240 à 300 °C. La température du premiercylindre-refroidisseur de lissage, à chaque fois aprèsl'évacuation et selon l'épaisseur de la plaque, estcomprise entre 50 et 80 °C. Le deuxième cylindre, un peuplus froid, refroidit la deuxième ou une autre surface.
Pour obtenir une plaque amorphe ayant une épaisseurde 1 mm à 20 mm, il essentiel que la température dupremier cylindre-refroidisseur de. lissage soit compriseentre 50 °C et 80 °C.
Pendant que l'outil de calibrage congèle aussirapidement que possible les surfaces de PET et refroiditle profilé dans une mesure telle qu'il devienneindéformable, l'installation de post-refroidissementréduit la température de la plaque de PET pratiquement àla température ambiante. Le post-refroidissement peut êtreeffectué sur un ensemble de rouleaux. La vitesse de tiragedoit être ajusté exactement à la vitesse des cylindres dela calandre, afin d'éviter des défauts et des variationsde l'épaisseur.
Comme équipement auxiliaire, l'ensemble d'extrusion peut comprendre une scie à tronçonner pour préparer les plaques par coupe en longueur, le découpage latéral, 9 010542 l'installation d'empilage et un poste de contrôle. Ledécoupage latéral ou des bords est avantageux, carl'épaisseur dans la partie des bords peut être parfoisirrégulière. Le poste de contrôle mesure l'épaisseur etl'optique de la plaque.
Grâce au grand nombre surprenant d'excellentespropriétés, la plaque amorphe, transparente, conforme àl'invention convient parfaitement à un grand nombre dedifférentes applications, par exemple pour le revêtementdes parois intérieures, pour la construction de hallesd'exposition et d'articles d'exposition, pour différentespanneaux, pour l'installation de magasins et derayonnages, comme articles publicitaires, comme supportsde cartes de menu et comme panneaux de panier debasketball. L'invention est expliquée plus en détail ci-après àl'aide d'exemples de réalisation, sans qu'elle soitlimitée à ces exemples.
La mesure des différentes caractéristiques esteffectuée selon les normes, respectivement procédéssuivants. Méthodes de mesure
Brillance
On mesure la brillance sous un angle de 20° selon lanorme DIN 67530.
Transmission de la lumière
Par transmission de la lumière, on entend le rapportde la totalité de la lumière transmise à la quantité delumière incidente.
On mesure la transmission de la lumière en utilisantl'appareil "Hazegard plus" selon la norme ASTM 1003.
Turbidité et netteté d'image
La turbidité est le taux en pourcentage de lalumière transmise, qui s'écarte au milieu du faisceau 10 010542 lumineux incident de plus de 2,5°. On détermine la nettetéd'image sous un angle plus petit que 2,5°.
On mesure la turbidité et la netteté d'image enutilisant l'appareil de masure "Hazegard plus" selon lanorme ASTM 1003. Défauts superficiels :
On évalue visuellement les défauts superficiels. Résilience an Charpy :
On détermine cette grandeur selon la norme ISO179/1 D. Résilience ak Izod :
On mesure la résilience avec entaille,respectivement la résistance avec entaille ak Izod selonla norme ISO 180/1A.
Masse volumique :
On détermine la masse volumique selon la norme DIN 53479, VS (ADA), VI (ADA) :
On mesure la viscosité standard VS (ADA) selon lanorme DIN 53728 dans l'acide dichloracétique.
On calcule la viscosité intrinsèque à partir de laviscosité standard comme suit VI (ADA) = 6,67»10_4VS (ADA) + 0,118
Propriétés thermiques :
On mesure les propriétés thermiques, telles quepoint de fusion de cristallites Tm, le domaine detempératures de cristallisation Tc, la température depost-cristallisation (de cristallisation à froid) TCN et latempérature de transition vitreuse Tg par calorimétriedifférentielle à balayage ("Differential Scanning 11 010542
Calorimetry - DSC") avec une vitesse de réchauffage de10 °C/min.
Masse molaire, polydispersité :
On mesure les masses molaires Mw et Mn et lapolydispersité résultante Mw/Mn par chromatographie parperméation de gel.
Dans les exemples et les exemples comparatifs ci-après, il s'agit à chaque fois de plaques transparentes,monocouches, ayant des épaisseurs différentes, que l'onprépare dans l'ensemble d'extrusion décrit.
Exemple 1
Le poly(téréphtalate d'éthylène), dont on prépare laplaque transparente, présente une viscosité standard VS(ADA) de 1010, ce qui correspond à une viscositéintrinsèque VI (ADA) de 0,79 dl/g. Le teneur en humiditéest de <0,2 % et la masse volumique (DIN 53479 de1,41 g/cm3. La cristallinité est de 59 %, le point defusion des cristallites étant de 258 °C selon les mesurespar la DSC. La domaine des températures de cristallisationTc est compris entre 83 °C et 258 °C, la température depost-cristallisation (également de cristallisation àfroid) TCn est de 144 °C. La polydispersité Mw/Mn dupolymère de poly(téréphtalate d'éthylène) est de 2,14. Latempérature de transition vitreuse est de 83 °C.
Avant l'extrusion, on sèche le poly(téréphtalated'éthylène) ayant une cristallinité de 59 % pendant 5heures à 170 °C dans un sécheur et ensuite, on extrudedans une extrudeuse monovis à une température d'extrusionde 286 °C dans une filière plate dans une calandre-finisseuse dont les cylindres sont disposés en S et on lelisse pour obtenir une plaque d'une épaisseur de 2 mm. Latempérature du premier cylindre de la calandre est de73 °C et celles de chacun des autres cylindres de 67 °C.La vitesse de tirage et des cylindres de la calandre estde 6,5 m/min. 12 010542
Après le refroidissement, on scie les bords de laplaque d'une épaisseur de 2 mm et on la coupe en longueuravec une scie à tronçonner, puis on l'empile.
La plaque de PET transparente préparée présente le5 profil de caractéristiques suivant :
Epaisseur : 2 mm
Brillance de surface, face 1 : 200 (angle d'incidence 20°), face 2 : 198
Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)Turbidité Défauts superficiels par m2 (mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid
Cristallinité
Masse volumique : 91 % : 100 : 1,5 % : aucun : pas de rupture: 4,2 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3
Exemple 2
De façon analogue à l'Exemple 1, on prépare une10 plaque transparente, en utilisant un poly(téréphtalate d'éthylène) qui présente les caractéristiques suivantes : VS fADA) VI (ADA)
Masse volumique
Cristallinité
Point de fusion des cristallites Tm
Domaine de températures decristallisation Tc
Température de post-
cristallisation(cristallisation à froid) TCN 1100 0,85 dl/g1,38 g/cm344 %
245 °C de 82 °C à
245 °C
152 °C 13 010542 : 6 mm: 172: 170: 88,1 % : 99,6: 2,6 % : aucun : pas de rupture: 4,8 kJ/m2 : bonne, pas dedéfauts : 0 % : 1,33 g/cm3
Polydispersité Mw/Mn : 2,02
Température de transition : 82 °C vitreuse Tg
La température d'extrusion est de 280 °C. Latempérature du premier cylindre de la calandre est de66 °C et -celles des autres cylindres de 60 °C. La vitessede tirage et des cylindres de la calandre est de 2,9m/min.
La plaque transparente préparée présente le profilde caractéristiques suivant :
Epaisseur
Brillance de surface, face 1(angle d'incidence 20°), face 2Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)
Turbidité Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid
CristallinitéMasse volumique
Exemple 3
De façon analogue à l'Exemple 2, on prépare uneplaque transparente. La température d'extrusion est de275 °C. La température du premier cylindre de la calandreest de 57 °C et celles des autres cylindres de 50 °C. Lavitesse de tirage et celles des cylindres de la calandreest de 1,7 m/min.
La plaque de PET préparée présente le profil decaractéristiques suivant : 14 010542
Epaisseur
Brillance de surface, face 1(angle d'incidence 20°), face 2Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)Turbidité Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod 10 mm 163 161 86,5 %99,24,95 % aucun pas de rupture5,1 k J/m2 Déformabilité à froid bonne, pas dedéfauts
CristallinitéMasse volumique : 0,1 % : 1,33 g/cm3
Exemple 4
De façon analogue à l'Exemple, on prépare une plaquetransparente, en utilisant un poly(téréphtalate 5 d'éthylène), qui présente le profil de caractéristiquessuivant : VS (ADA) : 1200 VI (ADA) : 0,91 dl/g Masse volumique : 1,37 g/cm3 Cristallinité : 36 % Point de fusion des : 242 °C cristallites Tm Domaine de températures de : de 82 °C à cristallisation Tc 242 °C Température de post- : 157 °C cristallisation (cristallisation à froid) TCN Polydispersité Mw/Mn : 2,2
Température de transition : 82 °C vitreuse Tg
La température d'extrusion est de 274 °C. La 10 température du premier cylindre de la calandre est de 15 010542 50 °C et celle des autres cylindres de 45 °C. La vitessede tirage et celle des cylindres de la calandre est de 1,2m/min.
La plaque de PET transparente préparée présente le5 profil de caractéristiques suivant :
Epaisseur
Brillance de surface, face 1(angle d'incidence 20°), face 2Transmission de la lumièreNetteté d'image (clarity)Turbidité Défauts superficiels par m2 (mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) Résilience an Charpy Résilience avec entaille akIzod Déformabilité à froid
CristallinitéMasse volumique 15 mm 144 138 86.4 % 97.4 10.5 % aucun pas de rupture5,1 kJ/m2 bonne, pas dedéfauts : 0,1 % : 1,33 g/cm3 10
Exemple 5
De façon analogue à l'Exemple 2, on prépare uneplaque transparente. On mélange 70 % de poly(téréphtalated'éthylène) de l'Exemple 2 avec 30 % de produit recyclé dece poly(téréphtalate d'éthylène).
La plaque de PET transparente préparée a le profilde caractéristiques suivant :
Epaisseur : 6 mm
Brillance de surface face 1 : 168 (angle d'incidence 20°) face 2 : 166
Transmission de la lumière : 88,0 %
Netteté d'image (clarity) : 99,4
Turbidité : 3,2 % 15 16 010542 Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) : aucun Résilience an CharpyRésilience avec entaille a^Izod : pas de rupture: 4,7 kJ/m2 Déformabilité à froid : bonne, pas dedéfauts
CristallinitéMasse volumique : 0 % : 1,33 g/cm3
Exemple comparatif 1
De façon analogue à l'Exemple 1, on prépare uneplaque transparente. Le poly(téréphtalate d'éthylène)présente une viscosité standard VS (ADA) de 760, ce quicorrespond à une viscosité intrinsèque VI (ADA) de 0,62dl/g. Les autres caractéristiques sont dans le cadre del'exactitude de mesure identiques aux caractéristiques dupoly(téréphtalate d'éthylène) de l'Exemple 1. On choisitles paramètres de procédé et la température comme àl'Exemple 1. En raison de la faible viscosité, on ne peutpas préparer une plaque. La stabilité en fusion estinsuffisante, de sorte que la matière fondue s'affaisseavant le refroidissement sur les cylindres de la calandre.
Exemple comparatif 2
De façon analogue à l'Exemple 2, on prépare uneplaque transparente, en utilisant le poly(téréphtalated'éthylène) de l'Exemple 2. La température du premiercylindre de la calandre est de 83 °C et celle de chacundes autres cylindres est de 77 °C.
La plaque préparée présente une turbiditéextrêmement forte. La transmission de la lumière, lanetteté d'image et..la brillance sont nettement réduits. Laplaque présente des défauts et des structuressuperficiels. L'optique n'est pas acceptable pour uneplaque transparente.
La plaque préparée présente le profil decaractéristiques suivant : 17 010542
Epaisseur : 6 mm Brillance de surface face 1 : 95 (angle d'incidence 20°) face 2 : 93 Transmission de la lumière : 74 % Netteté d'image (clarity) : 90 Turbidité : 52 % Défauts superficiels par m2(mouchetures, peau d'orange,bulles, etc.) : bulles, peaud'orange Résilience an Charpy : pas de rupture Résilience avec entaille a^ Izod : 5,0 kJ/m2 Déformabilité à froid : bonne Cristallinité : d'environ 8 % Masse volumique : 1,34 g/cm3
Claims (19)
1. Plaque amorphe, transparente, ayant une épaisseurdans l'intervalle de 1 à 20 mm, comportant comme composant 5 principal un thermoplastique cristallisable, la brillancesuperficielle mesurée selon la norme DIN 67530 (angled'incidence 20°) est supérieure à 130, la transmission dela lumière mesurée selon ASTM D 1003 est supérieure à 84 %et la turbidité de la plaque mesurée selon ASTM-D 1003, 10 est inférieure à 15 %.
2. Plaque selon la revendication 1, le thermoplastiquecristallisable utilisé étant pris parmi le poly-(téréphtalate d'éthylène), le poly(téréphtalate de 15 butylène), un polymère de cyclooléfine et un copolymère decyclooléfine.
3. Plaque selon la revendication 2, en utilisant lepoly(téréphtalate d'éthylène) comme thermoplastique 20 cristallisable.
4. Plaque selon la revendication 3, où le poly-(téréphtalate d'éthylène) contient un produit recyclé depoly(téréphtalate d'éthylène). 25
5. Plaque selon la revendication 3 ou 4, où dans lesmesures de la résilience an Charpy mesurée selon la normeISO 179/1D, il ne se produit pas de rupture.
6. Plaque selon l'une des revendications 3 à 5, où la résilience à entaille ak Izod mesurée selon la norme ISO180/1A se situe dans l'intervalle de 2,0 à 8,0 kJ/m2.
7. Plaque selon l'une des revendications 3 à 6, où la 35 netteté d'image, mesurée selon la norme ASTM D 1003 sousun angle inférieur à 2,5°, est supérieure à 96 %. 19 010542
8. Plaque selon l'une des revendications 3 à 7, où lepoly(téréphtalate d'éthylène) présente un point de fusiondes cristallites dans l'intervalle de 220 °C à 280 °C,mesuré par la DSC avec une vitesse de réchauffage de 5 10 °C/min.
9. Plaque selon l'une des revendications 3 à 8, où lepoly(téréphtalate d'éthylène) présente une température decristallisation dans l'intervalle de 75 °C à 280 °C, 10 mesurée par la DSC avec une vitesse de réchauffage de10 °C/min.
10. Plaque selon l'une des revendications 3 à 9, où lepoly(téréphtalate d'éthylène) utilisé présente une 15 cristallinité dans l'intervalle de 5 à 65 %.
11. Plaque selon l'une des revendications 3 à 10, où lepoly(téréphtalate d'éthylène) utilisé présente uneviscosité standard VS (ADA), mesurée dans l'acide 20 dichloracétique selon la norme DIN 53728, dansl'intervalle de 800 à une valeur inférieure à 1800.
12. Plaque selon la revendication 11, où lepoly(téréphtalate d'éthylène) présente une viscosité 25 standard VS (ADA), mesurée dans l'acide dichloracétiqueselon la norme DIN 53728, dans l'intervalle de 800 à 1400.
13. Plaque selon l'une des revendications 1 à 12, où laplaque présente un degré de cristallinité inférieur à 5 %. 30
14. Procédé pour la préparation d'une plaque amorphe, transparente selon l'une des revendications 1 à 13,comprenant les . étapes suivantes : fusion du thermoplastique cristallisable dans une extrudeuse, 35 profilage de la matière fondue dans une filière et ensuitedans la calandre-finisseuse, calibrage, lissage etrefroidissement avec au moins deux cylindres avant ledimensionnement de la plaque, la température du premier 20 010542 cylindre de la calandre étant dans l'intervalle de 50 à80 °C.
15. Procédé selon la revendication 14, où le5 thermoplastique cristallisable est séché avant la fusion.
16. Procédé selon la revendication 14 ou 15, où lethermoplastique cristallisable est le poly(téréphtalated'éthylène). 10
17. Procédé selon la revendication 16, où lepoly(téréphtalate d'éthylène) .est séché avant extrusionpandant 4 à 6 heures à une température de 160 à 180 °C.
18, Procédé selon la revendication 16 ou 17, où la température du PET fondu est dans le domaine de 250 à320 °C.
18 010542 REVENDICATIONS
19. Utilisation d'une plaque amorphe, transparente, 20 selon l'une des revendications 1 à 13 pour le revêtementde parois intérieures et dans la construction de hallesd'exposition.
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