PL109318B1 - Method of obtaining durable concentrated solutions of cationic dyes - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia trwalych stezonych roztworów barwników ka¬ tionowych.Stosowanie do przygotowywania kapieli farbiar- skiej barwników kationowych w formie proszku prowadzi czestokroc do wystepowania wielu nie¬ korzystnych zjawisk takich, jak pylenie, powsta¬ wanie piany, niska rozpuszczalnosc i slaba zwil¬ zalnosc, które to zjawiska z kolei moga powodo¬ wac nierównomierne wybarwienia. Wyykorzysta- nie do przygotowania kapieli stezonych roztwo¬ rów barwników kationowych pozwala na wyeli¬ minowanie wyzej wymienionych niedogodnosci przy jednoczesnie ulatwionym dozowaniu barwni¬ ka i skróceniu czasu przygotowywania kapieli.Do znanych sposobów otrzymywania stezonych roztworów barwników kationowych naleza metody polegajace na rozpuszczeniu soli barwnika zawie¬ rajacego anion nieorganiczny w odpowiednim roz¬ puszczalniku organicznym lub mieszanie rozpusz¬ czalników organicznych, jak kwasy, alkohole jedno- lub dwuwodorotlenowe, ich estry, etery, amidy, laktamy, laktony i nitryle. Ze wzgledu jednak na slaba, w przewazajacej liczbie przypad¬ ków, rozpuszczalnosc barwników kationowych w wodzie, rozpuszczalnikach organicznych lub mie¬ szaninach wodno-organicznych, otrzymywane roz¬ twory charakteryzuja sie niskim stezeniem i nie¬ najlepsza trwaloscia.Inny sposób otrzymywania stezonych roztworów barwników kationowych stanowi przeprowadzanie ich barwnych soli w wolne zasady, a nastepnie w sole kwasów tluszczowych rozpuszczalnych w wo¬ dzie, rozpuszczalnikach organicznych lub miesza- 5 ninach wodno-organicznych. Metode te mozna jednak stosowac jedynie w przypadkach barwni¬ ków zdolnych do tworzenia trwalych zasad.Znana jest równiez imetoda otrzymywania ste¬ zonych roztworów, polegajaca na wymianie anio- 10 nów w barwnikach kationowych w reakcji z so¬ lami kwasów karboksylowych, jak np. z octanem sodu, barowym, olowianym, w srodowisku kwasu karboksylowego badz jego wodnego roztworu.W przypadku monoazowych barwników pirydy- 15 nowych reakcji poddaje sie £ól nieorganiczna bar¬ wnika z kwasnym weglanem, a otrzymany kwasny weglan barwnika wydziela sie i poddaje reakcji z kwasem organicznym.Sposobem wedlug wynalazku trwale stezone 20 roztwory barwników kationowych, a przede wszy¬ stkim barwników monoazowych, otrzymuje sie na drodze reakcji soli nieorganicznej barwnika katio¬ nowego, jak chlorek, siarczan lub weglan, z azoty¬ nem rozpuszczalnym w wodzie, a szczególnie azo- 25 tynem sodu, po czym wydziela sie uzyskany azo¬ tyn barwnika i rozpuszcza go w kwasie organicz¬ nym lub w mieszaninie kwasów organicznych badz w roztworze wodno-organicznym.Proces otrzymywania azotynów barwników ka- 30 tionowych prowadzi sie w srodowisku wodnym w 109 318109 318 3 4 temperaturze 0—60°C. Otrzymany azotyn barwni¬ ka, który latwo krystalizuje i wypada z roztworu, wydziela sie poprzez filtracje, suszy i rozdrabnia, a nastepnie drobno sproszkowany azotyn wprowa¬ dza sie do kwasu organicznego. Najkorzystniej jest stosowac niskoczastjeczkowe nasycone lub nienasy¬ cone, kwasy monokarboksylowe, jak mrówkowy, ,octowy, propionowjF albo akrylowy lub mieszaniny :wyzej wymienionych kwasów organicznych badz ich Wodnych roztworów. Otrzymana mase miesza sie w temperaturze pokojowej, ewentualnie pod¬ wyzszonej do okolo 50°C — az do uzyskania jed¬ norodnego roztworu, który oczyszcza sie od nie¬ rozpuszczalnych czesci zawartych w azotynie bar¬ wnika poprzez filtracje klarujaca, a nastepnie roz¬ twór ten przez uzupelnienie dalsza iloscia azoty¬ nu barwnika lub uzytego rozpuszczalnika orga¬ nicznego badz mieszaniny rozpuszczalników orga¬ nicznych nastawia sie na zadane stezenie.Celem polepszenia wlasciwosci uzytkowych wy¬ tworzonego roztworu barwnika czesto stosuje sie dodawanie srodków pomocniczych. Jako srodki pomocnicze uzywane sa takie rozpuszczalniki or¬ ganiczne, jak alkohole wielowodorotlenowe — np. glikole, gliceryna, które wprowadza sie badz do kwasu organicznego lub mieszaniny kwasów organicznych lub ich wodnych roztworów, w któ¬ rych rozpuszcza sie azotyn barwnika kationowego badz do gotowych roztworów barwników.Sposobem wedlug wynalazku otrzymuje sie z duza wydajnoscia trwale stezone roztwory barwników kationowych o wysokiej czystosci. Roztwory te w wielu przypadkach nadaja sie do bezposrednie¬ go stosowania do kapieli farbiarskiej bez dodat¬ kowych operacji typu wstepnego podgrzewania i rozcienczania.Wynalazek ilustruja nastepujace przyklady, w których czesci oznaczaja czesci wagowe, procenty — procenty wagowe, a stopnie temperatury poda¬ no w skali Celsjusza: Przyklad I. 200 Czesci barwnika o ogólnym wzorze 1, w którym A- oznacza reszte kwasu mineralnego, jak anion chlorkowy, siarczanowy, weglanowy, wprowadza sie do 3000 czesci wody i miesza w temperaturze pokojowej — az do uzys¬ kania jednorodnego ukladu. Nastepnie do oziebio¬ nej do temperatury 10° masy wprowadza sie porc¬ jami 200 czesci azotynu sodu. Wytracony osad azotynu barwnika odfiltrowuje sie, suszy i rozdra¬ bnia. 170 Czesci drobnosproszkowanego azotynu barwnika rozpuszcza sie w temperaturze 54—503 w 340 czesciach kwasu octowego, a nastepnie do¬ daje 340 czesci glikolu etylenowego. Otrzymany w ten sposób roztwór barwnika pozostawia sie na 24 godziny w temperaturze pokojowej, a nastepnie saczy, uzyskujac klarowny roztwór o ciemnoczer¬ wonej barwie, zawierajacy okolo 20% substancji barwnej i trwaly na warunki magazynowania w przedziale temperatur od —10 do +50°.Przyklad II. Barwnik o ogólnym wzorze 2, w którym A- oznacza reszte kwasu mineralnego, jak anion chlorkowy, siarczanowy, weglanowy, przeprowadza sie w temperaturze pokojowej lub podwyzszonej do 60° w azotyn barwnika sposobem podanym w przykladzie I. 20 Czesci otrzymanego azotynu barwnika rozpuszcza sie w mieszaninie 30 czesci lodowatego kwasu octowego, 10 czesci 5 kwasu mrówkowego i 5 czesci wody a nastepnie do calosci dodaje sie 15 czesci wody i 20 czesci glikolu etylenowego. Uzyskany roztwór barwnika o ciemnoczerwonej barwie zawiera okolo 20% sub¬ stancji barwnej.Przyklad III. 30 Czesci azotynu barwnika otrzymanego sposobem podanym w przykladzie II rozpuszcza sie w 50 czesciach kwasu octowego. Do uzyskanego roztworu barwnika dodaje sie nastep¬ nie 20 czesci glikolu etylenowego, otrzymujac trwaly stezony roztwór barwnika kationowego.Zamiast kwasu octowego mozna uzyc równo¬ waznych ilosci kwasu mrówkowego lub propiono- wego, ewentualnie mieszaniny wyzej wymienio¬ nych kwasów, a zamiast glikolu etylenowego mozna dodac równowazne ilosci glikolu propyle- nowego, dwuetylenowego, gliceryny badz ich mie¬ szanin.Przyklad IV. 20 Czesci azotynu barwnika otrzymanego sposobem podanym w przykladzie II rozpuszcza sie w 80 czesciach kwasu akrylowego, otrzymujac trwaly stezony roztwór barwnika ka¬ tionowego.Przyklad V. Barwnik o ogólnym wzorze 3, w którym A- oznacza reszte kwasu mineralnego, jak anion chlorkowy, siarczanowy, weglanowy, przeprowadza sie w azotyn sposobem opisanym w przykladzie I. 15 Czesci drobnosproszkowanego azotynu barwnika rozpuszcza sie w mieszaninie 65 czesci lodowatego kwasu octowego i 20 czesci glikolu etylenowego, otrzymujac trwaly stezony roztwór barwnika kationowego o barwie ciemno¬ zóltej.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania trwalych stezonych roz¬ tworów barwników kationowych w kwasach or¬ ganicznych lub w mieszaninie róznych kwasów organicznych albo w mieszaninach organicznych lub wodno-organicznych znamienny tym, ze wodny roztwór lub wodna zawiesine soli nieorganicznej barwnika kationowego jak chlorek, siarczan, we¬ glan poddaje sie reakcji z azotynem rozpuszczal¬ nym w wodzie, szczególnie azotynem sodu, a wy¬ dzielony azotyn barwnika rozpuszcza sie w kwasie organicznym lub w mieszaninie róznych kwasów organicznych lub w mieszaninie organicznej luib wodno-organicznej zawierajacej ewentualnie srod¬ ki pomocnicze, takie jak alkohole wielowodoro¬ tlenowe a szczególnie glikol etylenowy. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kwasy organiczne stosuje sie niskoczastecz- kowe nasycone lub nienasycone kwasy monokar¬ boksylowe. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze srodki pomocnicze takie, jak alkohole wielowodorotlenowe, a szczególnie glikol etyleno¬ wy, dodaje sie do roztworu barwnika. 15 20 25 30 35 40 45 50 55109 318 wior 1 c/ J wzór 2 ^ I ^ s-" vn wzór 3 PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania trwalych stezonych roz¬ tworów barwników kationowych w kwasach or¬ ganicznych lub w mieszaninie róznych kwasów organicznych albo w mieszaninach organicznych lub wodno-organicznych znamienny tym, ze wodny roztwór lub wodna zawiesine soli nieorganicznej barwnika kationowego jak chlorek, siarczan, we¬ glan poddaje sie reakcji z azotynem rozpuszczal¬ nym w wodzie, szczególnie azotynem sodu, a wy¬ dzielony azotyn barwnika rozpuszcza sie w kwasie organicznym lub w mieszaninie róznych kwasów organicznych lub w mieszaninie organicznej luib wodno-organicznej zawierajacej ewentualnie srod¬ ki pomocnicze, takie jak alkohole wielowodoro¬ tlenowe a szczególnie glikol etylenowy.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako kwasy organiczne stosuje sie niskoczastecz- kowe nasycone lub nienasycone kwasy monokar¬ boksylowe.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze srodki pomocnicze takie, jak alkohole wielowodorotlenowe, a szczególnie glikol etyleno¬ wy, dodaje sie do roztworu barwnika. 15 20 25 30 35 40 45 50 55109 318 wior 1 c/ J wzór 2 ^ I ^ s-" vn wzór 3 PL