PL117514B1 - Process for preparing novel derivatives of phenethanoloamine - Google Patents

Process for preparing novel derivatives of phenethanoloamine Download PDF

Info

Publication number
PL117514B1
PL117514B1 PL1979216812A PL21681279A PL117514B1 PL 117514 B1 PL117514 B1 PL 117514B1 PL 1979216812 A PL1979216812 A PL 1979216812A PL 21681279 A PL21681279 A PL 21681279A PL 117514 B1 PL117514 B1 PL 117514B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methyl
compounds
propylamine
heart
benzyloxyphenyl
Prior art date
Application number
PL1979216812A
Other languages
English (en)
Other versions
PL216812A1 (pl
Original Assignee
Lilly Co Eli
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lilly Co Eli filed Critical Lilly Co Eli
Publication of PL216812A1 publication Critical patent/PL216812A1/xx
Publication of PL117514B1 publication Critical patent/PL117514B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D291/00Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen, oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D291/02Heterocyclic compounds containing rings having nitrogen, oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D291/04Five-membered rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/04Inotropic agents, i.e. stimulants of cardiac contraction; Drugs for heart failure
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/06Antiarrhythmics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C229/00Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C229/38Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms and carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C243/00Compounds containing chains of nitrogen atoms singly-bound to each other, e.g. hydrazines, triazanes
    • C07C243/24Hydrazines having nitrogen atoms of hydrazine groups acylated by carboxylic acids
    • C07C243/38Hydrazines having nitrogen atoms of hydrazine groups acylated by carboxylic acids with acylating carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/347Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
    • C07C51/367Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by introduction of functional groups containing oxygen only in singly bound form
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/487Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C65/00Compounds having carboxyl groups bound to carbon atoms of six—membered aromatic rings and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C65/32Compounds having carboxyl groups bound to carbon atoms of six—membered aromatic rings and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups containing keto groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Hospice & Palliative Care (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych pochodnych fenetanoloaminy, bedacych niezwykle silnymi srodkami inotropowymi.Prowadzono wiele badan podstawowych doty¬ czacych pochodnych (3-fenyloetyloaminy, z których wiele jest aminodwuhydroksybenzenami. Zwiazki te charakteryzuja sie róznorodnym dzialaniem far¬ makologicznym. Na przyklad wystepujaca w natu¬ rze adrenalina jest bardzo silnym lekiem sympa- tykomimetycznym i silnym stymulatorem pracy serca. Adrenalina znalazla tylko ograniczone za¬ stosowanie przy przywracaniu dzialania serca, na¬ wet mimo faktu, ze jest jednym z najsilniejszych znanych leków pobudzajacych skurcz tkanki mies¬ niowej tetnic i naczyn wlosowatych i podwyzsza silnie skurczowe cisnienie krwi. Podobnie jak w przypadku wiekszosci leków tej. klasy, zastoso¬ wanie adrenaliny jest ograniczone z uwagi na nie¬ pozadane dzialania^boczne, takie jak strach, nie¬ pokój, drzenie, stan napiecia, gwaltowny ból glo¬ wy, trudnosci w oddychaniu i palpitacje, a takze ze wzgledu na krótki okres jej dzialania.Do innych leków podobnych do adrenaliny za¬ równo pod wzgledem struktury, jak i wlasciwosci fizjologicznych, naleza dwa inne wystepujace w przyrodzie aminodwuhydroksybenzeny, to jest nor¬ adrenalina i dopamina, jak równiez l-(3,4-dwuhy- drofenylo)-2-izopropyloaminoetanol, bedacy lekiem syntetycznym o nazwie izoprotenerpl. Takie srodki sympatykomimetyczne sa stosowane powszechnie do 10 20 25 80 regenerowania kurczliwosci w szoku kardiogenicz- nym. Jednak, podobnie jak inne leki tej klasy, srodki te posiadaja dzialanie uboczne, co w duzym stopniu ogranicza ich przydatnosc kliniczna.Stwierdzono, ze rózne aminodwuhydroksybenze¬ ny posiadaja dodatnie dzialanie inotropowe na miesien sercowy, bez szkodliwego dzialania ubocz¬ nego polegajacego na znacznym wzroscie szybkosci tetna lub zaklóceniu rytmu serca lub cisnienia krwi. Opis patentowy St. Zjedn. Am. nr 3.987.200 podaje sposób zwiekszania kurczliwosci serca przy zastosowaniu takich zwiazków, jak chlorowodo¬ rek dl-3,4-dwuhydroksy-'N-[3-(4-hydroksyfenylo)-l- -metylo-n-propylo]Hp-fenetyloaminy, obecnie okre¬ slany powszechnie jako dobutamina. Dobutamina nadaje sie dobrze do leczenia zawalu miesnia ser¬ cowego, niewydolnosci krazeniowej prawokomoro- wej z obrzekami, -przy chirurgicznych-, zabiegach na sercu z obejsciem serca oraz w chirurgii ura¬ zowej. Jednak, podobnie jak wiekszosc innych po¬ chodnych katechiny, ulega ona szybkiej dezakty¬ wacji w ukladzie biologicznym wskutek dzialania transferazy 0-metylo-katechinowej. Dobutamina i leki nalezace do tej samej grupy moga byc wpro¬ wadzane- dozylnie tylko pacjentom przebywaja¬ cym w szpitalu.Mimo, ze liczba zwiazków posiadajacych wlasci¬ wosci inotropowe jest znaczna, to stosowanie tych zwiazków jest powaznie ograniczone, ze wzgledu na niepozadane dzialanie uboczne i szybka dezakty- 117 514117 3 wacje metaboliczna. W wielu wypadkach leczenie niewydolnosci krazeniowej prawokomorowej moze byc przeprowadzone skutecznie tylko przy zasto¬ sowaniu digitalis i pokrewnych glikozydów naser- cowych. Glówne dzialanie farmakodynamiczne di¬ gitalis polega na jego zdolnosci zwiekszania sily skurczu miesnia sercowego. Digitalis jest wiec sze¬ roko stosowane do leczenia zawalów serca. Mimo, ze digitalis i pokrewne glikozydy sa szeroko sto¬ sowane, to pewna liczba najbardziej niebezpiecz¬ nych leków jest równiez stosowana nadal. Wszy,- stkie srodki typu digitalis sa toksyczne przy wy¬ sokich poziomach dawek. Toksyczne dzialanie digi¬ talis dla serca moze spowodowac smierc, przy czym wiekszosc zatruc digitalis wynika ze skumu¬ lowanego dzialania dawek podtrzymujacych, bra¬ nych w ciagu stosunkowo dlugiego okresu czasu, albo wskutek stosowania duzej dawki w leczeniu ostrych arytmii przedsionkowych.Nieoczekiwanie stwierdzono obecnie, ze dodatnie dzialanie inotropowe specyficznej .klasy fenetano- loamin charakterystyczne jest prawie wylacznie dla jednego izomeru optycznego, gdy inne biologiczne dzialania nie wiazace sie aktualnym celem stoso¬ wania uwarunkowane sa obecnoscia innych izome- rów optycznie czynnych. Sposób wedlug wynalazku umozliwia wiec otrzymywanie srodków do leczenia stanów obnizonej kurczliwosci serca przy zastoso¬ waniu optycznie czynnych pochodnych fenetanolo- amin, które sa pozytywnymi srodkami inotropo- , wymi, zasadniczo pozbawionymi innych wlasci¬ wosci biologicznych i które nie powoduja niepoza¬ danych oddzialywan ubocznych wcale lub powoduje je tylko w malym stopniu. Dzieki tym zwiazkom mozliwe jest leczenie zawalu serca przez zastoso- 3 wanie srodków o bezposrednim dzialaniu, charak¬ teryzujacych sie natychmiastowym rozwijaniem dzialania i nie ulegajacych szybkiej dezaktywizacji po wprowadzeniu do ukladu biologicznego. Zwiaz¬ ki wytwarzane sposobem wedlug wynalazku za- 4 pewniaja niskie ryzyko arytmii i nie powoduja zwezenia naczyn. Sposób leczenia zawalu za po¬ moca zwiazków wytwarzanych wedlug wynalazku stanowi wiec mozliwa alternatywe do zaakcepto¬ wania dla terapii opartej na stosowaniu digitalis. 4, Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie no¬ we pochodne fenetanoloaminy o ogólnym wzorze 1, w którym Ri oznacza atom wodoru lub fluoru; R2 oznacza grupe hydroksylowa, R3 oznacza grupe hydroksylowa, a Cx oraz XCX oznaczaja asymetry- 50 czne atomy .wegLa o absolutnej konfiguracji stereo¬ chemicznej R, a takze farmakologicznie dopusz¬ czalnych soli tych zwiazków.Najkorzystniejszymi zwiazkami wytwarzanymi sposobem wedlug wynalazku, sa zwiazki o wzo- 5g rze 1, w którym Ri oznacza atom wodoru, R2 oznacza grupe hydroksylowa przylaczona w pozycji 4, a R3 oznacza grupe hydroksylowa przylaczona w pozycji 4, a takze ich farmakologicznie dopusz¬ czalnesole. €0 Pochodne fenetanoloaminy o wzorze 1 lub ich farmakologicznie dopuszczalne sole moga stanowic substancje czynna srodków farmakologicznych, za¬ wierajacych .ponadto co najrimiej jeden farmaceu¬ tyczny rozcienczalnik lub nosnik. Szczególnie ko- § 514 4 rzystny srodek zawiera jako substancje czynna chlorek R,R-N^[2-(4-hydroksyfenylo)-2-hydroksyety- lo]-1-metylo-3-(4-hydroksyfenylo)-propyloaminy, a ponadto dowolny rozcienczalnik. Srodek taki na- 5 daje sie szczególnie korzystnie do podawania do¬ ustnego, podskórnie lub doodbytniczo.Sposób doprowadzania organizmu do pozadanej kondycji fizycznej polega na podawaniu skutecznej dawki zwiazku o wzorze 1. Dzieki temu podawa- 0 niu pacjent moze doswiadczac korzystnych skutków cwiczenia fizycznego bez wykonywania rzeczywi¬ stej pracy fizycznej.Zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalaz¬ ku okreslone sa ogólnie jako fenetanoloaminy, jed- 5 nak systematyczne nazewnictwo okresla je jako pochodne propyloaminy, a w szczególnosci jako pochodne N-(2-fenylo-2-hydroksyetylo)-l-metylo-3- -fenylopropyloaminy. Jak to zaznaczono we wzo¬ rze 1, zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wy- nalazku. zawieraja dwa ^asymetryczne atomy wegla oznaczone jako Cx i XCX. Zwiazki wytwarzane spo¬ sobem wedlug wynalazku sa izomerami optycznie czynnymi o ogólnym wzorze 1, w którym obydwa asymetryczne atomy wegla maja absolutna konfi¬ guracje stereochemiczna R. Pelna dyskusja abso¬ lutnej konfiguracji stereochemicznej oraz nomen¬ klatury przedstawiona jest przez Cahna i in. w Experientia, tom XII, str. 81—124 (1956). Konfigu¬ racja stereochemiczna dwóch asymetrycznych ato¬ mów wegla w zwiazkach wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku sa podawane przy nazwach zwiazków wytwarzanych sposobem wedlug wyna¬ lazku. Tak wiec, typowy zwiazek wytwarzany spo¬ sobem wedlug wynalazku okreslany bedzie 'jako: R,R-N-i[2-(4-hydroksyfenylo)-2-hydroksyetylo]-l-me- tylo-3-(4-aminokarbonylo-fenylo)-propyloamina.Cecha sposobu wedlug wynalazku jest to, ze w zwiazku o wzorze 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, a Qi i Q2 sa jednakowe lub rózne i ozna¬ czaja grupy metylowe lub benzylowe zabezpiecza¬ jace grupy hydroksylowe, odszczepia sie grupy za¬ bezpieczajace.¦Korzystnymi grupami Qi i Q2 sa grupy benzy¬ lowe, które moga byc usuwane w zwyklych wa¬ runkach wodorolizy, np. w reakcji uwodornienia w obecnosci niklu Raneya.Ze wzgledu na to, ze zwiazki wytwarzane spo¬ sobem wedlug wynalazku sa pochodnymi feneta¬ noloaminy, maja one charakter zasadowy dzieki pbecnosci grupy aminowej. Jako takie, zwiazki te maja zdolnosc tworzenia soji z dowolnym kwasem nieorganicznym i organicznym. Okreslenie „farma¬ kologicznie dopuszczalna sól" odnosi sie do tych addycyjnych soli fenetanoloaminy z kwasami, któ¬ re moga byc wprowadzane do organizmu bez po¬ wodowania niepozadanych skutków ubocznych, któ¬ re mozna by przypisac dzialaniu danego kwasu uzytego do utworzenia soli. Podczas gdy rodzaj poszczególnych kwasów uzytych do utworzenia far¬ makologicznie dopuszczalnej soli nie ma decyduja¬ cego znaczenia, to sól wytworzona przy uzyciu takiego kwasu musi nadawac sie do przyjecia pod wzgledem farmaceutycznym.' Do kwasów ogólnie stosowanych do tworzenia soli zwiazków o wzo¬ rze 1 naleza kwasy nieorganiczne, takie jak kwas/ 117 514 solny, brornowodorowy, fosforowy, siarkowy, nad¬ chlorowy, azotowy itp. oraz kwasy organiczne, ta¬ kie jak octowy, maslowy, cytrynowy, maleinowy, bursztynowy, fumarowy, mlekowy, metanosulfono- - wy, p-toluenosulfonowy itp.Podobnie jak wiekszosc soli amin, farmakologi¬ cznie dopuszczalne sole zwiazków o wzorze 1, cha¬ rakteryzuja sie wysoce krystaliczna struktura sta¬ la, co umozliwia ich latwe oczyszczanie przez kry¬ stalizacje z powszechnie stosowanych rozpuszczal¬ ników, takich jak etanol, metanol, aceton, woda i inne. Sole fenetanoloaminowe wytwarzane sposo¬ bem Wedlug wynalazku sa czesto korzystnymi srod¬ kami leczniczymi, gdyz latwo jest wytwarzac z nich srodki do podawania doustnego lub pozajeli¬ towego. Jest oczywiste, ze sól addycyjna feneta- noloamiiiy z kwasem moze byc latwo przetwarzana z wolna amina, droga reakcji z zasada, np. taka jak roztwór wodorotlenku sodu, wodorotlenku po- . tasu lub weglanu sodu. "^ Pochodne propyloaminy o zabezpieczonych gru¬ pach hydroksylowych w rodnikach fenylowych, czyli wyjsciowe zwiazki o wzorze 2, wytwarza sie nastepujaco. iNa przyklad, taki zwiazek jak keton rnetylowo-2-(3-hydroksyfenylo)-etylowy mozna pod¬ dac reakcji z chlorkiem benzylu w typowych dla reakcji alkilowania warunkach, w celu otrzymania iminy, która nastepnie redukuje sie, otrzymujac propyloamine, a mianowicie l-metylo-3-(3-benzylo- ksyfenylo)-propyloamine. Amine rozdziela sie zwy¬ klymi sposobami i otrzymuje optycznie czynny izomer R. R-l-metylo-3-(3-benzyloksyfenylo)-propy- loamine sprzega sie nastepnie z optycznie czynna pochodna kwasu migdalowego, taka jak kwas R-2- -(4-benzyloksyfenylo-2-hydroksy)-octowy. Produk¬ tem takiej reakcji sprzegania jest odpowiedni amid, R,R-N-i[2-(4-benzyloksyfenylo)-2-hydroksy-l- -ketoetylo]-l-metylo-3-(3-benzylóksyfenylo)-propy- loamina. Redukcja karbonylowej grupy amidu dro¬ ga reakcji z boroetanem lub podobnym srodkiem redukujacym prowadzi do otrzymania fenetanolo- aminy o dwóch zabezpieczonych grupach.Zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalazku posiadaja unikalne dzialanie, prowadzace do zwiekszenia sily pompowania krwi przez serce, nie wywolujac przy tym niekorzystnych stanów ogólnie obserwowanych przy stosowaniu powszechnie zna¬ nych leków nasefcowych. Innymi slowy, zwiazki o wzorze 1, wykazuja skuteczne dzialanie zwiek¬ szajace skurczliwosc serca, nie powodujac istotnego spadku, cisnienia krwi, ani istotnej zmiany szyb¬ kosci tetna. Zwiazki te maja dodatkowo unikalne wlasciwosci farmakologiczne, wynikajace z natych¬ miastowosci ich dzialania, oddzialywuja one bez¬ posrednio, nie powodujac zwezenia naczyn, wy¬ wieraja nieznaczne lub nie wywieraja zadnego dzialania na centralny system nerwowy, a ryzyko spowodowania arytmii wskutek ich stosowania jest male.Z uwagi na to, ze zwiazki wytwarzane sposo¬ bem wedlug wynalazku posiadaja unikalne dzia¬ lanie biologiczne stwierdzono, ze moga byc one sto¬ sowane w celu doprowadzenia pacjenta do zada¬ nej kondycji fizycznej. Stosowane w opisie okresle¬ nie „pozadana kondycja fizyczna" stanowi synonim , zwiekszonej zdolnosci oksydacyjnej miesnia szkie¬ letowego. Wiadomo jest, ze cwiczenia fizyczne wy^ wieraja korzystny wplyw na ludzi chorych na nie¬ droznosc naczyn obwodowych lub wiencowych.Wynikiem takiego treningu fizycznego jest to, ze miesien szkieletowy adaptuje sie w taki spo¬ sób, ze moze lepiej wykorzystac dostepna naply¬ wajaca krew. Z fizjologicznego punktu widzenia trening fizyczny powoduje wzrost liczby lub wy¬ miaru, albo równoczesnie obu tych parametrów mitochondrii, zwiekszajac ta droga zdolnosc mie¬ snia szkieletowego do wykorzystania tlenu. To z kolei pozwala miesniowi na wykonywanie wiek¬ szej pracy przy takim samym lub mniejszym na¬ tezeniu przeplywu krwi. Dlatego ograniczenie prze¬ plywu krwi powodwane choroba naczyn zasilaja¬ cych miesien szkieletowy staje sie mniejszym u- trudnieniem. Co wiecej, ze wzgledu na to, ze mie¬ sien szkieletowy wymaga mniejszego doplywu krwi, zadania serca ulegaja zmniejszeniu, dzieki czemu zapotrzebowania na przetlaczanie krwi przez serce jest równiez zmniejszone. Ponadto ograniczenie przeplywu krwi wskutek obstrukcyjnej choroby naczyn wiencowych w sercu staje sie mniej uciaz¬ liwe.Dalszym pozytywnym skutkiem treningu fizycz¬ nego jest spadek szybkosci tetna. Szybkosc tetna stanowi o liczbie przyrostów cisnienia krwi w cia¬ gu minuty w rezultacie pracy serca i oczywistym jest, ze zmniejszenie szybkosci tetna obniza wy¬ magane natezenie przeplywu krwi przez serce.Nieoczekiwanie stwierdzono, ze zwiazki wytwarza¬ ne sposobem wedlug wynalazku powoduja takie same sercowo-naczyniowe procesy adaptacji, jakie towarzysza treningowi fizycznemu, a mianowicie zwiekszona zdolnosc oksydacyjna miesnia szkiele¬ towego, zmniejszone zapotrzebowanie na ilosc krwi * przeplywajacej przez serce i znaczne zmniejszenie szybkosci tetna, zarówno w czasie spoczynku, jak i w czasie wykonywania czynnosci fizycznych, na przyklad przy chodzeniu i bieganiu.Zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wyna¬ lazku reprezentuja istotny postep w tej dziedzinie, gdyz wielu ludzi potrzebujacych ¦ treningu fizycz¬ nego nie jest w stanie go przeprowadzic wskutek trudnosci natury fizycznej, artretyzmu, choroby na¬ czyn obwodowych, albo choroby serca, to jest w sytuacjach, w jakich trening móglby wywolac lub zaostrzyc symptomy *zawalu serca. Przez stale le¬ czenie przy pomocy zwiazku wytwarzanego sposo¬ bem wedlug wynalazku mozna osiagnac efekty to¬ warzyszace cwiczeniom fizycznym.Sposób leczenia zawalów serca polega na poda¬ waniu, w celu zwiekszenia skurczliwosci serca, sku¬ tecznej dawki zwiazku o ogólnym wzorze 1, pacjen¬ towi cierpiacemu na zawal serca wskutek stanu obnizonej skurczliwosci serca i niedostatecznego dzialania komór sercowych, albo niedostatecznego dzialania przepompowujacego, badz tez pacjentowi podejrzanemu o postepujacy zawal serca wskutek niedostatecznego pompujacego dzialania serca.Zwiazki, wytwarzane sposobem wedlug wynalazku moga byc przetwarzane w srodki, które dogodnie jest podawac doustnie miejscowo, doodbytniczo lub pozajelitowo. Sa one zazwyczaj podawane w po- 10 15 90 25 30 35 40 45 50 55 €0117 514 8 staci nietoksycznej, farmakologicznie dopuszczalnej soli addycyjnej z kwasem. W poszczególnych przy¬ padkach droga podawania srodka moze byc rózna, co zalezy od aktualnego stanu pacjenta, który ma byc leczony. W przypadkach ostrych zawalów serca 5 spowodowanych silnym obnizeniem skurczliwosci serca, moze byc korzystnym podawanie pochodnej fenetanoloaminy o wzorze 1 dozylnie dopóty, do¬ póki nie nastapi poprawa dzialania pompujacego serca, a nastepnie pacjent moze byc podtrzymy- io wany srodkami podawanymi domiesniowo lub do¬ ustnie.Zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalaz¬ ku moga byc stosowane ponadto w srodkach prze¬ znaczonych do podawania doustnie, w pastylkach 15 podjezykowych, jako czopki doodbytnicze, jako aerozole w odmierzonych dawkach i przez skóre.Te ostatnie z wymienionych dróg podawania srod¬ ków wedlug wynalazku sa szczególnie korzystne przy profilaktycznym leczeniu niedostatecznego 20 dzialania komór sercowych, do czego zwiazki wy¬ twarzane sposobem wedlug wynalazku dobrze sie nadaja.Przy podawaniu dozylnym sposób, leczenia za po¬ moca zwiazków o ogólnym wzorze 1, wytwarza- 25 nych sposobem wedlug wynalazku przewiduje po¬ dawanie optycznie czynnej fenetanoloaminy w daw¬ kach okolo 0,01 — 10 i[jig/kg/minute do czasu przy¬ wrócenia do normalnego poziomu sily kurczacej miesien sercowy. Wlew dozylny z taka predkoscia 30 kontynuuje sie do czasu, gdy pacjent zacznie wy¬ kazywac objawy ulgi, po czym predkosc wlewu dozylnego mozna zmniejszyc, na przyklad do oko¬ lo 0,01—10 ^g/kg/10 minut, lub do potrzebnego po¬ ziomu. 35 Terapie podtrzymujaca mozna przeprowadzac gdy to jest pozadane, przez wstrzykiwanie domie¬ sniowo okolo 5—90 [Ag/kg wagi ciala, 1—4 razy dziennie, lub w miare potrzeby okreslonej stanem, leczonego serca oraz tolerancja wykazywana przez 40 pacjenta. Terapie podtrzymujaca dogodnie jest prowadzic równiez przez podawanie droga doustna kapsulek zawierajacych dostateczna ilosc zwiazku wytwarzanego sposobem wedlug wynalazku, w ta¬ kich ilosciach, aby efektywna dawka wynosila 45 okolo 5—90- fig/kg wagi ciala. Z uwagi na charak¬ terystyczna wysoka rozpuszczalnosc w wodzie ad¬ dycyjnych soli zasad fenetanoloaminowych o ogól¬ nym wzorze 1 z kwasami, korzystnie jest przy podawaniu doustnym stosowac srodki zawierajace 50 fenetanoloamine w postaci takiej wlasnie farma¬ kologicznie dopuszczalnej soli. Szczególnie korzy¬ stnym sposobem leczenia przy pomocy zwiazków o wzorze 1, wytwarzanych sposobem wedlug wy¬ nalazku, jest na przyklad podawanie dawki skutecz- 55 nej dla zwiekszenia sily pompowania miesnia ser¬ cowego R,R-iN-i[2-(4-hydroksyfenylo)-2-hydroksyety- lo]-l-metylo-3-(4-hydroksyfenylo)-propyloaminy w postaci soli chlorowodorowej. Zwiazek taki nadaje sie idealnie do podawania doustnego, podjezyko- 60 wego, doodbytniczego lub przez skóre w dawkach okolo 5—150 ^g/kg pacjentowi cierpiacemu na za¬ wal serca albo profilaktycznie pacjentowi, u które¬ go podejrzewac mozna rozwój zawalu serca wsku¬ tek niedostatecznego dzialania pompujacego serca. ft5 Jak wspomniano powyzej, zwiazki o wzorze 1 moga byc stosowane w sposobie doprowadzania pacjenta do pozadanej kondycji fizycznej przez po¬ dawanie skutecznej dawki fenetanoloaminy wytwa¬ rzanej sposobem wedlug wynalazku. Sposób ten zapewnia osiagniecie fizjologicznych skutków cwi¬ czen fizycznych u pacjentów niezdolnych lub nie chcacych podjac takiego treningu metodami fizycz¬ nymi. Omawiany sposób polega na podawaniu zwiazku o ogólnym wzorze 1 pacjentowi, w daw¬ kach okolo 5 i|Ag/kg — 200 fig/kg. Zwiazek korzy¬ stnie jest podawac na poczatku w stosunkowo ma¬ lej dawce, na przyklad okolo 5—10 ^ig/kg, 1—2 razy dziennie przez okres okolo jednego lub dwóch ty¬ godni. Efektywna dawke nastepnie zwieksza sie do wartosci okolo 10—20 [xg/kg, 1—2 razy dzien¬ nie, w ciagu okolo jednego do dwóch tygodni.Nastepnie dawke leku zwieksza sie w regular¬ nych odstepach czasu dopóty, dopóki nie osiagnie sie maksymalnego stopnia przystosowania fizyczne¬ go, bez niekorzystnego zwiekszania szybkosci tetna.Taka procedura zwiekszania dawki moze byc rea¬ lizowana przy podawaniu efektywnych ilosci ta¬ kiego zwiazku, jak bromek R,R-N-(2-fenylo-2-hy- droksyetylo)-l-metylo-3-(4-aminokarbonylofenylo)- -propyloaminy. Korzystnie jest podawac zwiazek doustnie,s przy dawce poczatkowej okolo 10 ^ig/kg.Alternatywnie mozna taki zwiazek podawac na skóre w postaci kremu, przy dawce poczatkowej okolo 1,0—20 |xg/kg. Wielkosc dawki, niezaleznie od rodzaju obranej drogi, stopniwo podwyzsza sie, az do osiagniecia zadanego stopnia adaptacji orga¬ nizmu. Dawka takiego zwiazku, jak bromek R,R-N- -(2-fenylo-2-hydroksyetylo)-l-metylo)-3-(4-amino- karbonylofenylo)-propyloaminiowy mozna osiag- nac przy podawaniu doustnym na przyklad górna wartosc graniczna okolo 60—90 jJig/kg, rozlozona na okolo Jedna do czterech porcji w ciagu kazdego dnia. Dawkowanie takie kontynuuje sie-w miare potrzeby dla podtrzymania pozadanych skutków adaptacji fizycznej. Taka terapia podtrzymujaca moze byc realizowana przez podawanie leku w ilosci okolo 60—90 ^ig/kg, okolo jeden do czterech razy w tygodniu, w miare potrzeby.Zwiazkom wytwarzanym sposobem wedlug wy¬ nalazku mozna dowolnymi znanymi metodami na¬ dawac postac preparatów, które wygodnie jest po¬ dawac doustnie, dozylnie, domiesniowo, przez skó¬ re, podjezykowo, doodbytniczo, w postaci aerozoli, przez jame ustna itd. Fenetanoloamine o wzorze 1 w postaci wolnej zasady lub soli addycyjnej z kwasem mozna mieszac z powszechnie stosowany¬ mi rozcienczalnikami i nosnikami, takimi jak skrobia, sacharoza, dekstroza, wlókno celulozowe, sorbitol, mannitol, glikol propylenowy, ciekla pa¬ rafina, krzemian wapnia, krzemionka, poliwinylopi- rolidon, maslo kakaowe, metyloceluloza, hydreksy- benzoesan metylu, mleczan etylu, trójoleinian sor- bitanu itp. Srodki farmakologiczne moga zawierac wiecej, niz jedna substancje czynna, wytworzona sposobem wedlug wynalazku, jak równiez mniej aktywne inotropowo izomery optyczne, takie jak izomery S, R. Srodki takie zawieraja na ogól oko¬ lo 0,1—10% wagowych substancji czynnej. Srod¬ kom mozna nadawac dogodna do podawania do-9 ustnego postac kapsulek, saszetek, kapsulek oplat¬ kowych i innych. Alternatywnie mozna srodki for¬ mowac w prasie, otrzymujac tabletki 'odpowiada¬ jace dawkom jednostkowym. Dla wprowadzania dozylnego najkorzystniej jest rozpuszczac zwiazki o ogólnym wzorze 1 w odpowiednim rozpuszczal¬ niku, takim jak izotoniczny roztwór soli lub gli- kozy albo wyjalowiona woda.Skutecznosc dzialania inotropowego pochodnych fenetanoloaminy wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku okreslono ilosciowo w oparciu o próby z psami w stanie narkozy i psami w stanie swiado¬ mym. Psom wszczepiono uprzednio przetworniki sercowo-naczyniowe. Mierzonymi parametrami by¬ ly szybkosc tetna, cisnienie naczyniowe, wydatek serca oraz pochodna cisnienia w lewej komorze, bedaca wskaznikiem kurczliwosci serca.Próby wykazaly, ze zwiazki wytwarzane sposo¬ bem wedlug wynalazku posiadaja silne bezposred¬ nie dzialanie inotropowe, ujawniajace sie prak¬ tycznie natychmiast po podaniu i nie dzialaja na a-receptory. Jak, wspomniano wyzej, izomery R,S nie wykazuja w zasadzie dzialania inotropowego, wykazuja one jednak dzialanie pobudzajace zanik tkanki tluszczowej u otylych zwierzat, bez powo¬ dowania niekorzystnych efektów sercowych i sa dlatego przydatne jako leki pfczeciw otylosci. Uni¬ kalne i nieoczekiwane róznice dzialania farmokolo- gicznego jakie obserwuje sie u R,R-fenetanoloamin Tablica 1 j Zwiazek R,R-N-[2-(4-hydroksyfe- nylo)-2-hydroksyetylo]-1- -metylo-3-(4-hydroksyfe- 1 nylo)propyloamina R3R-N-[2-(4-hydroksyfe- nylo)-2-hydroksyetylo]-l- -metylo-3-(4-hy droksyfe- 1 nylo)propyloamina R3R-N-(2-fenylo-2-hydro- ksyetylo-1-metylo-3-)4- -hydroksyfenylo)-propy- loamina Skutecznosc w dzialaniu na skurczliwosc' serca ED50 0,32 11 6 Zmiana szyb¬ kosci tetna, ude¬ rzen/minute przy ED50 Zmiana cisnienia krwi w Pa przy ED50 15 15 15 -665 | -266 | -1729 *) EDmax oznacza, ze 50% 'wzrost sily skurczliwosci nie /mógl byc osiagniety. Maksymalny przyrost osiagniety przy podanej dawce wynosi w przyblizeniu 45%. wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku i izo¬ merów R,S zilustrowane sa w tablicy 1.Zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalaz¬ ku poddawano równiez próbom dla sprawdzenia ich dzialania jako srodków poprawiajacych kon¬ dycje fizyczna. W typowym doswiadczeniu grupie dziesieciu psów wszczepiono do lewych komór ser¬ cowych miniaturowe przetworniki cisnienia, co umozliwialo dokonywanie pomiarów szybkosci tet- 17 514 10 na, cisnienia skurczowego i pochodnej cisnienia le.wokomorowego stanowiacej wskaznik kurczli¬ wosci serca. Psy byly tresowane tak, aby umialy chodzic po kieracie w ksztalcie cylindra ze stop- 5 niami. Piec psów wybierano losowo dla podania zwiazku wytwarzanego sposobem wedlug wynalaz¬ ku, np. chlorku R,R-N-f[2-(4-hydroksyfenylo)-2-hy- droksyetylo]-l-metylo-3-(4-hydroksyfenylo)-propylo- aminy. Zwierzeta doswiadczalne otrzymywaly ka- 10 psulki napelnione roztworem soli w ciagu pierw¬ szego tygodnia trwania próby. W ciagu drugiego i trzeciego tygodnia psy otrzymywaly poddawany próbie zwiazek w dawce 10 u.g/kg dwa razy dzien¬ nie. Dawke zwiekszano do 40 [Ag/kg dwa razy 15 dziennie w czwartym tygodniu i do 60 |Jig/kg dwa razy dziennie w tygodniach od piatego do je¬ denastego. Inne piec psów otrzymywalo kapsulki wypelnione roztworem soli w ciagu calego okresu badan. 20 Jeden raz w kazdym tygodniu okreslano reak¬ cje zwierzecia na cwiczenie na kieracie. Dane spo¬ czynkowe uzyskiwano pozwalajac psom na lezenie na kieracie przed jego uruchomieniem. Nastepnie uruchamiano kierat z predkoscia 3,5 km/godzine, 25 przy czym psy chodzily z ta predkoscia w plasz¬ czyznie poziomej przez 5 minut i nastepnie w cia¬ gu 5 minut przy nachyleniu 20%. W czasie jede¬ nastego tygodnia takiej próby psy mialy moznosc chodzenia przy nachylaniu 40%, co dawalo dosta- 30 teczny stres dla podwyzszenia poziomu kwasu mle¬ kowego i amino-dwuhydrobenzenów w plazmie.Przed kazdym cwiczeniem i w ciagu 2 minut po za¬ konczeniu cwiczenia pobierano próbki krwi z zyly szyjnej. . 35 Po uplywie kilku tygodni psy byly poddawane narkozie i wykonywano pomiary dzialania komór sercowych i przeplywu krwi przez miesien szkie¬ letowy oraz poziomu enzymów. Wyniki wykazaly, ze u psów którym bylo podawane placebo nie ob- 40 serwowano w czasie doswiadczenia istotnych zmian szybkosci tetna, natomiast szybkosc tetna zarówno w stanie spoczynku, jak i przy wykonywaniu cwi¬ czen byla znacznie obnizona u psów otrzymujacych zwiazek wytwarzany sposobem wedlug wynalazku. 45 Ponadto przeplyw krwi przez miesien szkieleto¬ wy byl znacznie obnizony, ze wzgledu na zwiek¬ szona zdolnosc miesnia do wykorzystywania, tlenu, co wykazala znacznie zwiekszona aktywnosc suk- cynodehydrogenazy. Dalszy dowód posiadania przez 50 zwiazek wytwarzany sposobem wedlug wynalazku wlasciwosci polepszajacych kondycje fizyczna sta¬ nowily wyniki pomiarów poziomu kwasu mleko¬ wego i noradrenaliny w krwioobiegu. W czasie cwiczenia na kieracie stezenie kwasu mlekowego 55 i noradrenaliny w krwi bylo znacznie nizsze u psów o kondycji poprawionej za pomoca zwiazku wytwarzanego sposobem wedlug wynalazku, niz w przypadkach, gdy psy otrzymywaly tylko, placebo.. Wyniki te sa przedstawione w tablicy 2 i 3. 10 Ze wzgledu na zdolnosc powodowania przez zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wynalazku takiego samego skutku w organizmie, jaki osiaga sie przez cwiczenie fizyczne, zwiazki te moga byc zastosowane do poprawy fizycznej kondycji zwie- 65 rzecia niezdolnego lub nie chcacego wykonac11 117 514 12 cwiczenia fizycznego, a takze moga byc uzywane do dalszej poprawy kondycji fizycznej zwierzecia wykonujacego cwiczenia fizyczne. Najkorzystniej czyste izomery R,R wytwarzane sposobem wedlug wynalazku podaje sie w dawce okolo 5—90 u,g/kg, 1—4 razy dziennie czlowiekowi pragnacemu uzy¬ skac dobra kondycje fizyczna. 'Ze wzgledów ekono¬ micznych przy poprawianiu kondycji zwierzat ta¬ kich jak psy i konie wyscigowe korzystne moze byc stosowanie wszystkich czterech optycznych izomerów w postaci mieszaniny.Tablica 2 Psy otrzymujace chlorek R^-N-[2-(4-hydroksyfe- nylo)-2-hydroksyetylo]-1- metylo-3-)4-hydroksyfe- nylo)propyloaminy Psy otrzymujace placebo Kwas mleko¬ wy we krwi (mg •/•) w stanie spoczynku w stanie cwiczenia P<0,01 5,2 6 M 10 Noradrenali¬ na w plazmie (pikogra- my/ml) w stanie spoczynku w stanie cwiczenia P < 0,05 235 270 200 380 Tablica 3 ' Psy otrzymujace chlorek R,R-N-[2- -(4-hydroksyfeny- lo(-2-hydroksyety- lo]-l-metylo-3-(4- -hydroksyfenylo) propyloaminy Psy otrzymujace 1 placebo Przeplyw krwi ptzez miesien szkieletowy (ml/min/100 g) p < 0,01 2,5 3,5 Aktywnosc 1 sukcynodehy- drogenazy (nM/mgP/- minute) | P < 0,01 1 3,3 2 Szybkosc tetna (liczba uderzen/ /minute) w, tem¬ peraturze 20(Pc w spo¬ czynku przy chodze- " niu p < 0,01 55 85 150 170 Sposób wedlug wynalazku ilustruja ponizsze przyklady.Przyklad I.l Mieszanine 51,6 g chlorku R,R- ^NH[2-(4-benzyloksyfenylo)-2-hydroksyetylo]-l-mety- lo-3-(4-benzyloksyfenylo)-propyloaminy i 5,0 g niklu Raneya w 2 litrach etanolu i % litrach octa¬ nu etylu miesza sie w temperaturze 25°C w ciagu 4,5 godzin w atmosferze wodoru pod cisnieniem 4,2 • 106Pa. Mieszanine reakcyjna przesacza sie w celu usuniecia pozostalosci niklu Raneya i zateza przesacz przez odparowanie rozpuszczalnika pod zmniejszonym cisnieniem.W wyniku tej operacji otrzymuje sie olej, z któ¬ rego po przekrystalizowaniu ze swiezego etanolu i eteru etylowego uzyskuje sie 29,8 g chlorku R,R- -N-{2-(4-hydroksyfenylo)-2-hydroksyetylo]-l-mety- lo-3-(4-hydroksyfenylo)-propyloaminy o temperatu¬ rze topnienia 176—176,5°C (z rozkladem). [a]D —22,7°, [ 5 Analiza elementarna dla C]8H24N03C1: Obliczono: C 63,99; H 7,16; N 4,15, Stwierdzono: C 63,70; H 7,26; N 4,32.Zwiazek wyjsciowy stosowany w powyzszej re¬ akcji wytwarza sie nastepujaco. Roztwór 93,9 g 10 R-l-metylo-3-(4-benzyloksyfenylo)-propyloaminy w 500 ml N,N-dwumetyloformamidu zawierajacego 63,0 g 1-hydroksybenzotriazolu i 104,6 g_ kwasu R-2-(4-benzyloksyfenylo)-2-hydroksyoctowego schla¬ dza sie do* temperatury 0°C i miesza, wkraplajac 15 równoczesnie w ciagu 1 godziny roztwór 83,6 g N,N-dwucykloheksylokarbodwuimidu w 300 ml dwumetyloformamidu.Mieszanine reakcyjna miesza sie w ciagu 12 go¬ dzin w temperaturze 3°C i nastepnie rozciencza 20 10 ml wody, miesza w ciagu 1 godziny i nastepnie oziebia do temperatury —30°C w lazni wypelnio- ' nej mieszanina lodu z acetonem. Mieszanine reak¬ cyjna przesacza sie w celu usuniecia wytworzone-' go dwucykloheksylomocznika i nastepnie zateza 25 przesacz przez odparowanie rozpuszczalnika pod zmniejszonym cisnieniem. Zatezony roztwór roz¬ ciencza sie przy pomocy octanu etylu i przemywa nasyconym wodnym roztworem weglanu sodu, wo¬ da 300 mililitrami 1 n kwasu solnego i ponownie 30 woda. Warstwe organiczna osusza sie i rozpusz¬ czalnik usuwa przez odparowanie pod zmniejszo¬ nym . cisnieniem, otrzymujac produkt w postaci stalej substancji o bialym zabarwieniu. Stala sub¬ stancje przekrystalizowuje sie jednokrotnie z ace- 35 tonitrylu i ponownie z metanolu, otrzymujac 159,7 g R,R-N-;[2-(4-benzyloksyfenylo)-2-hydroksy-l-keto- etylo]-l-metylo-3-(4-benzyloksyfenylo)propyloaminy o tejnperaturze topnienia 145—148°C. [a]D — 15,9°, ,[a]365 —50,1° (MeOH). 40 Analiza elementarna dla C32H3$N04.Obliczono: C 77,55; H 6,71; N 2,83, Stwierdzono: C 77,04; H 6,84; N 2,53.Do mieszanego roztworu 10,0 g R,R-Nn[2-(4-ben- zyloksyfenylo)-2-hydroksy-l-ketoetylo]-l-metylo-3- „ -(4-benzyloksyfenylo))-propyloaminy w 500 ml swie¬ zo przedestylowanego czterowodorofuranu, utrzymy¬ wanego w atmosferze azotu, wkrapla sie w ciagu 30 minut 41 ml. 2 m roztworu kompleksowego zwiazku siarczku dwume4ylu i borowodoru w czte- 5P fowodorofuranie. Mieszanine reakcyjna miesza sie w temperaturze 25°C w ciagu 20 godzin, a nastep¬ nie ogrzewa sie w temperaturze wrzenia pod chlodnica zwrotna i miesza w ciagu dodatkowych 3 godzin. Mieszanine reakcyjna schladza sie do 55 temperatury 25°C i miesza w ciagu dalszych 18 go¬ dzin, a nastepnie rozklada nadmiar borowodoru - przez powolne wprowadzenie w kilku porcjach 400 ml metanolu. Rozpuszczalnik usuwa sie z mie¬ szaniny reakcyjnej przez odparowanie pod zmniej¬ szonym cisnieniem, otrzymujac produkt w postaci 60 oleju. Olej rozpuszcza sie w 250 ml goracego me¬ tanolu, a nastepnie po zatezeniu roztworu do ob¬ jetosci 125 ml produkt zaczyna wykrystalizowywac.Krystaliczny produkt odsacza sie i przekrystalizo- gj wuje dwukrotnie z metanolu, otrzymujac 6,65 g117 514 13 14 R,R-N^[2-(4-benzyloksyfenylo)-2-hydroksyetylo]-l- -metylo-3-(4-benzyloksyfenylo)-propyloaminy o temperaturze topnienia 119—123,5°C.Wytworzona tym sposobem amine rozpuszcza sie w metanolu i dodaje do eterowego roztworu chlo- 5 rowodoru, otrzymujac 6,49 g chlorku R,R-Nw[2-(4- -benzyloksyfenylo)-2-hydroksyetylo]-l-rnetylo-3-(4- -benzyloksyfenylo)-propyloaminy o temperaturze topnienia 214,5—216°C.Md —13,4°, [a]365 — 30,2° (MeOH). 10 Analiza elementarna dla C32H36NO3CI: Obliczono: C 74,10; H 7,00; N 2,70; Cl 6,84.Stwierdzono: C 74,20; H 6,98; N 2,65; Cl ,6,63.Przyklad II. Roztwór 9,8 g chlorku R,R-N- -[2-(2-fluorofenylo)-2-hydroksyetylo]-l-metylo-3-(4- 15 -benzyloksyfenylo)-propyloaminy w 140 ml etanolu zawierajacego 2,0 g 5% palladu na nosniku we¬ glowym wysyca sie wodorem w ciagu 5,5 godzin w temperaturze 25° w atmosferze wodoru pod cis¬ nieniem 3,5 • 105 Pa. Mieszanine reakcyjna nastep- . 20 nie przesacza sie i rozpuszczalnik usuwa z prze¬ saczu przez odparowywanie pod zmniejszonym cis¬ nieniem, otrzymujac 7,8 g soli stalej chlorowodo¬ rowej.Stala sól przekrystalizowuje sie z etanolu i ete- 25 ru etylowego oraz octanu etylu i etanolu, a na¬ stepnie przetwarza w wolna amine przez reakcje z weglanem sodu. Wolna amine rozpuszcza sie w swiezym eterze etylowym i roztwór eterowy roz¬ ciencza roztworem chlorowodoru w eterze etylo- 30 wym. Wytracona krystaliczna stala substancje od¬ sacza sie, suszy i przekrystalizowuje ze swiezego etanolu i eteru etylowego, otrzymujac ta droga chlorek R,R-Nn[2-(2-fluorofenylo)-2-hydroksyetylo]- -l-metylo-3-(4-hydroksyfenylo)-propyloaminy o 35 temperaturze topnienia 180—183°C.Md — 20,1°, i[a]365 —60,6° (149, 132 mg/5 ml MeOH).Analiza elementarna dla C H NO FC1: Obliczono: C 63,62; H 6,82; N 4,12; F 5,59; Cl 10,43. 40 Stwierdzono: C 63,91; H 7,12; N 4,35; F 5,36; Cl 10,63.Zwiazek wyjsciowy stosowany w powyzszej reakcji wytwarza sie nastepujaco. 10,20 g kwasu R-o-fluoromigctalowego sprzega sie 4 z 15,30 g R-l-metylo-3-(4-benzyloksyfenylo)-propy- loaminy przez reakcje w srodowisku dwumetylo- formamidu w obecnosci 8,10 g 1-hydroksybenzo- triazolu i 12,36 g N,N'-dwucykloheksylokarbodwu- amidu z wytworzeniem, po wyodrebnieniu i oczysz¬ czeniu, 24,6' g R,R-Nn[2-(2-iluorofenylo)-2-hydroksy- -l-ketoetylo]-l-metylo-3-(4-benzyloksyfenylo)-pro- pyloaminy.Wytworzony tym sposobem- amid redukuje sie droga reakcji z 16,1 g wodorku litowo-glinowego w 800 ml eteru etylowego, stosujac tok postepo¬ wania podany w przykladzie I. Nadmiar srodka redukujacego rozklada sie przez dodanie do mie¬ szaniny reakcyjnej 17 ml wody, 13 ml 20°/o wod¬ nego roztworu wodorotlenku sodu i dodatkowych 59 ml wody. Mieszanine reakcyjna przesacza sie i przesacz zateza przez odparowanie rozpuszczal¬ nika pod zmniejszonym cisnieniem. Uzyskana tym sposobem pozostalosc rozpuszcza sie w eterze ety¬ lowym i etanolu i dodaje do roztworu chlorowo¬ dór w eterze etylowym i etanolu i dodaje do roz¬ tworu chlorowodór w eterze etylowym. Wytracona substancje stala zbiera sie przez odsaczenie, suszy i przekrystalizowuje z etanolu etylowego otrzymu¬ jac chlorek R,R^N-[2-(2-fluorofenylo)-2-hydroksy- etylo]-l-metylo-3-(4-benzyloksyfenylo)-propyloami- ny o temperaturze topnienia 176—177°C.Analiza elementarna dla C25H29N02FC1: Obliczono: C 69,84; H 6,80; N,3,26; F 44,2; Cl 8,25.Stwierdzono: C 70,04; H 6,84; N 3,44; F 4,30; Cl 8,55.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych fe- netanoloaminy o wzorze 1, w którym Ri oznacza atom wodoru lub fluoru, R2 oznacza grupe hydro¬ ksylowa, R3 oznacza grupe hydroksylowa, a Cx i Cxx oznaczaja asymetryczne atomy wegla o ab¬ solutnej stereochemicznej konfiguracji R, a takze farmakologicznie dopuszczalnych soli tych zwiaz¬ ków, znamienny tym, ze ze zwiazku o wzorze 2, w którym Qi i Q2 sa jednakowe lub rózne i ozna¬ czaja grupy metylowe lub benzylowe, zabezpiecza¬ jace grupy hydroksylowe, a Ri ma wyzej podane znaczenie, odszczepia sie grupy zabezpieczajace. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w R,R-Nn[2-(4-benzyloksyfenylo)-2-hydroksyetylo]- *l-metylo-3-(4-benzyloksyfenylo)-propyloaminie u- suwa sie grupy benzylowe.R OH CH3 QCHCHaNH CHCH2CH2^Qr ¦Wzór f OH CH3 OfcH CH,NH CH CH2CH2AX «« l ** 0Q2 QiO Rl Yizóf2 PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1979216812A 1978-07-03 1979-07-03 Process for preparing novel derivatives of phenethanoloamine PL117514B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US92166778A 1978-07-03 1978-07-03

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL216812A1 PL216812A1 (pl) 1980-03-24
PL117514B1 true PL117514B1 (en) 1981-08-31

Family

ID=25445784

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1979227655A PL118515B1 (en) 1978-07-03 1979-07-03 Process for preparing novel derivatives of phenethanolamine
PL1979216812A PL117514B1 (en) 1978-07-03 1979-07-03 Process for preparing novel derivatives of phenethanoloamine
PL1979227656A PL118755B1 (en) 1978-07-03 1979-07-03 Process for preparing novel derivatives of phenethanolamine

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1979227655A PL118515B1 (en) 1978-07-03 1979-07-03 Process for preparing novel derivatives of phenethanolamine

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1979227656A PL118755B1 (en) 1978-07-03 1979-07-03 Process for preparing novel derivatives of phenethanolamine

Country Status (25)

Country Link
EP (1) EP0007205A1 (pl)
JP (1) JPS559098A (pl)
AR (2) AR221884A1 (pl)
AT (1) ATA463779A (pl)
AU (1) AU4849079A (pl)
BE (1) BE877391A (pl)
BG (4) BG31491A3 (pl)
CA (1) CA1145766A (pl)
CS (1) CS225850B2 (pl)
DD (1) DD145265A5 (pl)
DK (1) DK269079A (pl)
ES (4) ES482154A1 (pl)
FI (1) FI792079A7 (pl)
FR (1) FR2430408A1 (pl)
GB (1) GB2029407A (pl)
GR (1) GR72939B (pl)
IL (1) IL57673A0 (pl)
LU (1) LU81455A1 (pl)
NZ (1) NZ190860A (pl)
PH (1) PH15040A (pl)
PL (3) PL118515B1 (pl)
PT (1) PT69841A (pl)
RO (1) RO77729A (pl)
SU (1) SU936804A3 (pl)
ZA (1) ZA793298B (pl)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2965655D1 (en) * 1978-06-28 1983-07-21 Beecham Group Plc Secondary amines, their preparation, pharmaceutical compositions containing them and their use
IL57671A (en) * 1978-07-03 1982-11-30 Lilly Co Eli Phenethanolamines,process for their preparation and pharmaceutical and animal feed compositions containing the same
JPS57116300A (en) * 1981-01-12 1982-07-20 Fuji Photo Film Co Ltd Noise elimination in radiation image recording reproduction
CA1219865A (en) * 1982-05-14 1987-03-31 Leo Alig Aziridine phenethanolamine derivatives
CA1258454A (en) * 1982-08-10 1989-08-15 Leo Alig Phenethanolamines
US5643967A (en) * 1983-01-31 1997-07-01 Eli Lilly And Company Growth promotion
US4690951A (en) * 1983-01-31 1987-09-01 Eli Lilly And Company Growth promotion
US4562206A (en) * 1983-12-23 1985-12-31 Key Pharmaceuticals, Inc. Orally effective inotropic compounds
IT1204416B (it) * 1986-06-27 1989-03-01 Midy Spa Medicamenti a base di analoghi di feniletanolammine per il trattamento di disturbi gastro-intestinali ed uterini
US5108363A (en) * 1988-02-19 1992-04-28 Gensia Pharmaceuticals, Inc. Diagnosis, evaluation and treatment of coronary artery disease by exercise simulation using closed loop drug delivery of an exercise simulating agent beta agonist
US5135955A (en) * 1988-04-25 1992-08-04 Eli Lilly And Company Propanamine derivatives
WO1995011223A1 (en) * 1993-10-20 1995-04-27 Tokyo Tanabe Company Limited Novel arylethanolamino(aryl)propanol compound
AU2001294378A1 (en) * 2000-09-08 2002-03-22 Dsm N.V. Process for the preparation of enantiomerically enriched amines
JP2007507226A (ja) * 2003-10-07 2007-03-29 イーライ リリー アンド カンパニー ラクトパミンの液状製剤
WO2007143336A2 (en) * 2006-05-30 2007-12-13 Stirling Products Limited Use of ractopamine enantiomers
US20070282010A1 (en) 2006-05-30 2007-12-06 Bridge Pharma, Inc. Methods of Accelerating Muscle Growth, Decreasing Fat Deposits and Improving Feed Efficiency in Livestock Animals
WO2009073051A1 (en) 2007-12-03 2009-06-11 Bridge Pharma, Inc. Use of rr/sr-ractopamine

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE894396C (de) * 1944-05-21 1953-10-26 Troponwerke Dinklage & Co Verfahren zur Herstellung von 1-(o-, m- oder p-Oxyphenyl)-1-oxy-2-aralkylamino-aethanen
DE1182245B (de) * 1961-01-23 1964-11-26 Philips Nv Verfahren zur Herstellung eines uterospasmolytisch wirksamen linksdrehenden 1-(4'-Hy-droxyphenyl)-2-(1"-methyl-3"phenylpropylamino)-propanols
DE1543918A1 (de) * 1966-01-28 1970-01-08 Troponwerke Dinklage & Co 1-[m-Hydroxyphenyl]-2-[1-methyl-3-phenylpropyl-(1)-amino]-aethanol-(1) und Verfahren zu dessen Herstellung
NL6610530A (pl) * 1966-07-27 1968-01-29
DE2044573A1 (en) * 1970-09-09 1972-03-23 Troponwerke Dinklage & Co, 5000 Köln-Mülheim 1-(hydroxyphenyl)-2-(1-phenyl-2-methylpropyl or 4-methylpentyl - -(2)-amino)-ethanols and their salts - betasympathicomometic
DE2413102C3 (de) * 1974-03-19 1980-09-11 C.H. Boehringer Sohn, 6507 Ingelheim Verfahren zur Herstellung von l-(3,5-Dihydroxyphenyl)-t-hydroxy-2- eckige Klammer auf 1-methyl-2-(4-hydroxyphenyl)- äthyl] -aminoäthan

Also Published As

Publication number Publication date
ES482154A1 (es) 1980-08-16
BE877391A (fr) 1980-01-02
ES490213A0 (es) 1981-05-16
BG31376A3 (bg) 1981-12-15
ES490211A0 (es) 1981-05-16
FI792079A7 (fi) 1981-01-01
LU81455A1 (fr) 1979-10-30
CS225850B2 (en) 1984-02-13
BG31493A3 (bg) 1982-01-15
EP0007205A1 (en) 1980-01-23
ATA463779A (de) 1982-01-15
ES490212A0 (es) 1981-05-16
CA1145766A (en) 1983-05-03
PH15040A (en) 1982-05-20
NZ190860A (en) 1982-05-25
PL118515B1 (en) 1981-10-31
BG31492A3 (bg) 1982-01-15
JPS559098A (en) 1980-01-22
AU4849079A (en) 1980-01-10
AR225653A1 (es) 1982-04-15
AR221884A1 (es) 1981-03-31
ES8105264A1 (es) 1981-05-16
PL118755B1 (en) 1981-10-31
GB2029407A (en) 1980-03-19
SU936804A3 (ru) 1982-06-15
ES8105265A1 (es) 1981-05-16
GR72939B (pl) 1984-01-16
BG31491A3 (bg) 1982-01-15
IL57673A0 (en) 1979-10-31
RO77729A (ro) 1981-11-24
DK269079A (da) 1980-02-01
DD145265A5 (de) 1980-12-03
PL216812A1 (pl) 1980-03-24
ES8105263A1 (es) 1981-05-16
ZA793298B (en) 1981-02-25
PT69841A (en) 1979-07-01
FR2430408A1 (fr) 1980-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL117514B1 (en) Process for preparing novel derivatives of phenethanoloamine
FI77018C (fi) Analogifoerfarande foer framstaellning av antidepressivt aktiv (-)-enantiomer av n-metyl-n-/3-(2-metylfenoxi) -3-fenylpropyl/amin och dess farmaceutiskt godtagbara salt.
DK164450B (da) Alkylsulfonamidophenylalkylaminer eller syreadditionssalte deraf, farmaceutiske formuleringer indeholdende saadanne forbindelser og fremgangsmaade til fremstilling af forbindelserne
PL166582B1 (pl) Sposób wytwarzania nowych pochodnych amin aromatycznych PL PL
RU1830063C (ru) Способ получени замещенных 1-(1Н-имидазол-4-ил)-алкилбензамидов или их солей присоединени с кислотами нетоксичными и фармацевтически приемлемыми
JP2543690B2 (ja) 医薬組成物
DE3010752A1 (de) Substituierte aethanolamine
JPWO1999031045A1 (ja) フェニルアミノアルキルカルボン酸誘導体およびそれを含有する医薬組成物
HU178220B (en) Process for producing quaternery ammonium-salts
PT87005B (pt) Processo para a preparacao de agentes anti-arritmicos de n-fenetilaminoalquil-benzamidas
DK172834B1 (da) Benzyldimethylsilylmethanaminer og farmaceutisk acceptable salte deraf
FI61182C (fi) Foerfarande foer framstaellning av farmaceutiskt aktiva butylaminderivat
US20040014809A1 (en) Novel n-( 2-phenyl-3-aminopropyl)naphtamides
DE68910165T2 (de) Antihypertensive Sulfonanilide.
US5096929A (en) 2-amino-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene derivatives with cardiovascular activity, process for their preparation and pharmaceutical compositions containing them
FR2525221A1 (fr) Derives du furanne et sels d&#39;addition de ces derives, leurs procedes de preparation et leurs applications en therapeutique
Gray et al. Conformational requirements for direct adrenergic stimulation
PT89422B (pt) Processo para a preparacao de 2,5-diazabiciclo{2.2.1}heptanos uteis como agentes anti-arritmicos
PL117485B1 (en) Process for manufacturing novel derivatives of n-substituted 3-phenylopropylaminefenilpropilamina
US4141993A (en) Compounds of diphenylcyclopentylamine type and methods for their preparation
US4053637A (en) Compounds of diphenylcyclopentylamine type and methods for their uses
CA1220486A (fr) Procede de preparation de nouveaux derives de n-(4- acetylaminophenacyl)-amine
ES2205741T3 (es) Derivados espiro-imidazolinicos y su utilizacion como antagonista alfa2-adrenergicos y bloqueadores de la recaptura de monoaminas.
AU6972594A (en) Enantiomers of 4-(5-fluoro-2,3-dihydro-1h-inden-2-yl)-1h-imidazole
US4395410A (en) Quaternary ammonium antiarrhythmic drugs