PL150101B1 - Method of obtaining isomerized vegetable oil - Google Patents

Description

OPIS PATENTOWY

150 101

POLSKA

RZECZPOSPOLITA

LUDOWA

URZĄD

PATENTOWY

PRL

Patent dodatkowy do patentu nrZgłoszono: Θ7 07 16 /p. 266904/

Pierwszeństwo-----Urzędu Patentowego

Int. Cl.⁴ Cl 1C 3/14

Zgłoszenie ogłoszono: 89 Ol 23

Opis patentowy opublikowano: 1990 06 30

Twórcy wynalazku: Jerzy Sżafko, Janusz Mazurczak, Kazimierz Kałucki, Jan

Rodziewicz, Zbysław Kosiński, Andrzej Jarczak, Tadeusz Wojnicz, Krzysztof Garbaruk, Piotr Biernacki

Uprawniony z patentu: Politechnika Szczecińska, Szczecin; Zakłady Chemiczne “Szczecin, Szczecin /Polska/

SPOSÓB WYTWARZANIA IZOMERYZOWANEGO OLEJU ROŚLINNEGO

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania izomeryzowanego oleju roślinnego, przeznaczonego szczególnie do produkcji farb i lakierów. Z opisu patentowego PRL nr 112 506 znana jest metoda izomeryzacji oleju z zawieszonym w nim katalizatorem w temperaturze do 553°K. Katalizator przepuszcza się współprądowo ze sprężonym gazem obojętnym lub przegrzaną parą wodną przez element wyporowy lub szereg elementów wyporowych wbudowanych do wnętrza reaktora i zanurzonych w oleju. Proces izomeryzacji przebiega od kilkunastu do kilkudziesięciu godzin w zależności od temperatury procesu. Z opisu patentowego RFN nr 21 55 727 znana jest metoda izomeryzacji nienasyconych estrów kwasów tłuszczowych i wielowodorotlenowych alkoholi. Proces izomeryzacji prowadzi się w ogrzewanym reaktorze w fazie ciekłej w obecności aprotonowych rozpuszczalników wobec alkoholanu jako katalizatora dozowanego do środowiska reakcji w temperaturze od 273 do 405°K w atmosferze gazu obojętnego. W podanej metodzie stosuje się alkoholany następujących metali jak Na, K, Ca, Mg, Zn, Al z alkoholami jednowodorotlenowymi o ilości węgli od 1 do 12 najlepiej od 1 do 6. Katalizator w postaci proszku wprowadza się do środowiska reakcji w ilości od 0,1 do 6 % masowych w stosunku do oleju.

W metodzie podanej w opisie patentowym RFN nr 22 50 232 polecany jest jako katalizator metanolan potasowy względnie przy stosowaniu innych alkoholanów przeliczanie ich na metonolan potasowy i prowadzenie procesu izomeryzacji olejów w temperaturze 273-323 K w obecności od 0,8 do 6% masowych katalizatora. W przedstawionych metodach proces izomeryzacji można regulować temperaturą i ilością katalizatora. Okazuje się, źe sam proces jest bardzo wraźli wy i towarzyszą rau reakcje uboczne jak polimeryzacja, cyklizacja i hydroliza. Alkoholany a zwłaszcza zalecany metanolan potasu ma postać proszku, który jest nierozpuszczalny w aprotonowych rozpuszczalnikach. Wprowadzanie alkoholanów do środowiska reakcji wywołuje jego przypadkowe rozdrobnienie w mieszaninie rozpuszczalnik-olej i rzutuje na szybkość procesu głów150 101

150 101 nego i na szybkość procesów ubocznych oraz ich wzajemny udział. Udział reakcji ubocznych może byó w procesie pomniejszony przez obniżenie temperatury izomeryzacji lecz wraz z obniżeniem temperatury występuje wtedy również spadek szybkości procesu głównego, a więc wydłużenie czasu jego trwania, co częściowo zmniejsza efekt obniżenia udziału reakcji ubocznych.

Celem wynalazku było takie poprowadzenie procesu izomeryzacji olejów roślinnych aby otrzymany produkt posiadał dobre właściwości a szczególnie jasną barwę i był przydatny w technologii farb i lakierów. Stwierdzono nieoczekiwanie, że można otrzymać jasny zizomeryzowany olej w czasie trzy do czterokrotnie krótszym w porównaniu do czasu prowadzenia procesu według znanych metod. Można zatem tak poprowadzić proces aby przede wszystkim zmniejszyć reakcje uboczne.

Proces izomeryzacji oleju roślinnego według wynalażku prowadzi się w temperaturze 273 do 405 K w atmosferze gazu obojętnego w roztworze aprotonowego rozpuszczalnika użytego w ilości od 30 do 900 procent masowych i w obecności katalizatora użytego w ilości od 0,1 do 6 procent masowych w stosunku do oleju. Jako katalizator stosuje się alkoholany metali jak Na, K, Ca, Mg, Zn, Al z alkoholami jednowodorotlenowymi o ilości węgli od 1 do 12 najlepiej z metanolem, etanolem, propanolem, butanodiolem, pentanolem lub heksanolem.

Według wynalazku katalizator o konsystencji proszku stosuje się w zawiesinie otrzymanej w części lub całości aprotonowego rozpuszczalnika. Do środowiska reakcji dozuje się zawiesinę katalizatora w aprotonowym rozpuszczalniku otrzymaną działaniem ultradźwięków o częstotliwości od 21 do 24 kiloherców w czasie od 5 do 50 minut. Zawiesinę katalizatora wprowadza się do środowiska reakcji w sposób ciągły współprądowo lub przeciwprądowo w stosunku do oleju. Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku następuje 4-krotne skrócenie procesu izomeryzacji i znaczne ograniczenie reakcji ubocznych otrzymuje się produkt o jasnej barwie, nadający się do dalszej przeróbki w przemyśle farb i lakierów. Rozwiązanie według wynalazku zilustrowane jest w niżej podanych przykładach.

Przykład I. Do termostatowanego reaktora zaopatrzonego w mieszadło, wlot i wylot gazowego azotu i chłodnicę zwrotną wprowadza się 100 g oleju rzepakowego niskoerukowego i 60 g dwumetyloformamldu i miesza się w temperaturze 293 K w czasie 1 godziny. Następnie wprowadza się 69 g zawiesiny otrzymanej w wyniku działania ultradźwięków o częstości 21 kiloherców w czasie 15 minut na 4 g metanolanu potasu i 65 g dwumetyloformamldu. Po upływie 6 godz. otrzymuje się olej rzepakowy izomeryzowany z wydajnością koniugacji 95%, liczbie kwasowej 1,6 mg KOH/g oleju.

Przykład II. Do reaktora jak w przykładzie I zaopatrzonego dodatkowo w króciec odbierający wprowadza się w sposób ciągły 100 g/godzinę oleju rzepakowego niskoerukowego ogrzanego do temperatury 340 K oraz współprądowo 125 g/godzinę dwumetyloformamldu zawierającego zawiesinę 3 g metanolanu potasu, otrzymaną przez działanie ultradźwięków jak w przykładzie I. Czas przebywania substratów w reaktorze wynosi 60 min. Otrzymuje się olej izomeryzowany o 96% skoniugowaniu i liczbie kwasowej 1,2 mg KOH/g oleju.

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania izomeryzowanego oleju roślinnego polegający na przeprowadzeniu reakcji izomeryzacji oleju w temperaturze 273 do 405 K w atmosferze gazu obojętnego w roztworze aprotonowego rozpuszczalnika użytego w ilości od 30 do 900 procent masowych i w obecności katalizatora w postaci alkoholanów użytych w ilości od 0,1 do 6 procent masowych w stosunku do oleju, znamienny tym, źe do środowiska reakcji dozuje się zawiesinę katalizatora w aprotonowym rozpuszczalniku, przy czym zawiesinę otrzymuje się w części lub całości rozpuszczalnika wytworzoną działaniem ultradźwięków o częstotliwości od 21 do 24 kiloherców w czasie od 5 do 50 minut.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zawiesinę katalizatora do środowiska reakcji wprowadza się w sposób ciągły współprądowo lub przeciwprądowo w stosunku do oleju.

   Pracownia Poligraficzna UP RP. Nakład 100 egz.

   Cena 1500 zł