PL159214B1 - i/iub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych srodków PL - Google Patents
i/iub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych srodków PLInfo
- Publication number
- PL159214B1 PL159214B1 PL27328588A PL27328588A PL159214B1 PL 159214 B1 PL159214 B1 PL 159214B1 PL 27328588 A PL27328588 A PL 27328588A PL 27328588 A PL27328588 A PL 27328588A PL 159214 B1 PL159214 B1 PL 159214B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- agents
- dye
- dyes
- formula
- parts
- Prior art date
Links
- 239000000975 dye Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 16
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 title claims abstract description 13
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000010985 leather Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 14
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims abstract description 9
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 5
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 3
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical class OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M metanil yellow Chemical group [Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC=CC(N=NC=2C=CC(NC=3C=CC=CC=3)=CC=2)=C1 NYGZLYXAPMMJTE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 34
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 2-naphthol Chemical compound C1=CC=CC2=CC(O)=CC=C21 JWAZRIHNYRIHIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 22
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 18
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 17
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 229950011260 betanaphthol Drugs 0.000 claims description 11
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 8
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 7
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 7
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000010410 dusting Methods 0.000 claims description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000003139 biocide Substances 0.000 claims description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000003165 hydrotropic effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000003931 anilides Chemical class 0.000 claims 1
- 230000003254 anti-foaming effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 abstract description 9
- -1 hydroxide alcohols Chemical class 0.000 abstract description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 abstract 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract 1
- 230000003019 stabilising effect Effects 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- VLZVIIYRNMWPSN-UHFFFAOYSA-N 2-Amino-4-nitrophenol Chemical compound NC1=CC([N+]([O-])=O)=CC=C1O VLZVIIYRNMWPSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- DYRDKSSFIWVSNM-UHFFFAOYSA-N acetoacetanilide Chemical compound CC(=O)CC(=O)NC1=CC=CC=C1 DYRDKSSFIWVSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 3
- 230000009918 complex formation Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XXPRRHYTDCWGRP-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-[2-(4-nonylphenoxy)ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=C(OCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCO)C=C1 XXPRRHYTDCWGRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DSHWASKZZBZKOE-UHFFFAOYSA-K chromium(3+);hydroxide;sulfate Chemical compound [OH-].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O DSHWASKZZBZKOE-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910000356 chromium(III) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011696 chromium(III) sulphate Substances 0.000 description 2
- 235000015217 chromium(III) sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 239000003752 hydrotrope Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ONBWNNUYXGJKKD-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(2-ethylhexoxy)-1,4-dioxobutane-2-sulfonic acid;sodium Chemical compound [Na].CCCCC(CC)COC(=O)CC(S(O)(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC ONBWNNUYXGJKKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=CC=CC2=C1 KJCVRFUGPWSIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZXLOVYBQPDQCA-UHFFFAOYSA-N 2-butylnaphthalene-1-sulfonic acid;sodium Chemical compound [Na].C1=CC=CC2=C(S(O)(=O)=O)C(CCCC)=CC=C21 UZXLOVYBQPDQCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001622 2-naphthyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C2C([H])=C(*)C([H])=C([H])C2=C1[H] 0.000 description 1
- CFKMVGJGLGKFKI-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-m-cresol Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1Cl CFKMVGJGLGKFKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 1
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 240000007817 Olea europaea Species 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 1
- GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H chromium(III) sulfate Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 150000001896 cresols Chemical class 0.000 description 1
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002672 m-cresols Chemical class 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 description 1
- 150000002883 o-cresols Chemical class 0.000 description 1
- 229940070805 p-chloro-m-cresol Drugs 0.000 description 1
- 150000002931 p-cresols Chemical class 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000001120 potassium sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000009938 salting Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 1
- APSBXTVYXVQYAB-UHFFFAOYSA-M sodium docusate Chemical compound [Na+].CCCCC(CC)COC(=O)CC(S([O-])(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC APSBXTVYXVQYAB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229940048842 sodium xylenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- PYODKQIVQIVELM-UHFFFAOYSA-M sodium;2,3-bis(2-methylpropyl)naphthalene-1-sulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(S([O-])(=O)=O)=C(CC(C)C)C(CC(C)C)=CC2=C1 PYODKQIVQIVELM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QUCDWLYKDRVKMI-UHFFFAOYSA-M sodium;3,4-dimethylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1C QUCDWLYKDRVKMI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MQJUTXAYGNUBKO-UHFFFAOYSA-M sodium;3,7-ditert-butylnaphthalene-2-sulfonate Chemical compound [Na+].C1=C(C(C)(C)C)C(S([O-])(=O)=O)=CC2=CC(C(C)(C)C)=CC=C21 MQJUTXAYGNUBKO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring (AREA)
Abstract
1 . N ow e srodki b arw iace d o barw ienia w yrobów z w lókien poliam id ow ych i/lu b p rotein ow ych oraz skóry na ko lo r czarny zaw ierajace azow e barw niki ch ro m o - k om p lek sow e, znamienne tym , ze zaw ieraja 8 0 -9 0 gra- m oczasteczek b arw n ik a o w zorze 1, w który m M i M 1 sa je d n a k o w e badz rózne i o z n a c z a ja bezbarw n e kationy, 2 0 -1 g ram oczasteczek b a rw n ik a o w zorze 2, w którym X i X 1 sa je d n a k o w e b ad z rózn e i o z n a c z a ja bezbarw ne k atio n y z ew entualnym i niew ielkim i ilosciam i substancji org aniczny ch i n ieorgan iczny ch p o ch o d zacy ch z syntezy tych barw ników o raz ew entualnie srod ki wypelniajace, stabilizujace 1 przeciwpylne. 3. N ow e srodki b arw iace wedlug zastrz. 1, znamienne tym , ze w postaci plynu, k tóry stanow i roztw ór lub dyspersja w ukladzie w od n y m , w od no-rozp u szczaln i- kow ym albo rozp u szczaln ikow ym , zaw ieraja wode i/lu b rozpuszczalniki organiczne, korzystnie takie ja k : m ono-, di- badz trietan o lo am in a, a lk o h o le m o n o - lub w ielow o- dorotlen ow e, szczególnie glikole m o n o -, di- badz triety- lenow e, ich etery lub estry, polikole, fo rm am id , dim etylo- fo rm am id , N -m etylop irolid on , d io k san alb o m ieszaniny tych rozpu szczalników , i/lu b srod ki o dzialaniu zwilza- ja c y m i d y spergujacym i/lu b sro d k i an typ ienn e i/lu b srodki stabilizujace p H i/lu b srod ki b io b ó jcze i/lu b su b - stan cje h yd rotrop ow e, a tak ze ew en tualn e naturalne zanieczyszczenia w p row ad zone z wyzej wym ienionym i rozpuszczalnikam i alb o srod k am i. Uprawniony z patentu: In s tytu t B a rw n ik ó w i P r o d u k t ó w O r g a n i c z n y c h , Z g i e r z , P L ® Twórcy wynalazku: J a n B a ra n ia k , Z g i e r z , P L C h r y s tia n P r z y b y ls k i, L ó d z , P L Z d z i s l a w Z a r e m b a , L ó d z , P L A n n a P o lk a , L ó d z , P L D a n u t a K o w a lc z y k , Z g i e r z , P L Ig o r P r o k o p o w ic z , B y d g o s z c z , P L T a d e u s z W ilu s z , B y d g o s z c z , P L K a s p e r F a b r o w s k i, B y d g o s z c z , P L T a d e u s z S z c z e s n i a k , B y d g o s z c z , P L WZÓR 1 WZÓR 2 PL
Description
Przedmiotem wynalazku są nowe środki barwiące do barwienia wyrobów z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych środków.
Znany jest z Kolorindex'u 80 oznaczony numerem 163/8-04 azowy barwnik chromokompleksowy 1:2 o wzorze 1, który został wprowadzony na rynek jako marki: Wofalanschwarzbraun BL i
Irgalanbraunviolett DL.
159 214
Uzyskiwane przy pomocy tego barwnika wybarwienia wyobów z włókien poliamidowych i/lub proteinowych charakteryzują się stosunkowo niską użytecznością praktyczną. Jest on bowiem w procesie barwienia mało wydajny, charakteryzuje się stosunkowo niską rozpuszczalnością. Wybarwienia posiadają bardzo nieciekawy mocno czerwony odcień, wykazując przy tym niepożądany efekt połysku metalicznego, tzw. brązowienie, szczególnie w mocniejszych wybarwieniach. Natomiast wybarwienia o niższej intensywności są nierównomierne, zwłaszcza na poliamidzie, różnice strukturalne włókna nie są kryte w zadawalającym stopniu, a szary kolor uzyskiwanych wybarwień charakteryzuje się tępym, brunatnawo-czerwonym odcieniem.
Ze względu na te wady barwnik o wzorze 1 nie wykazuje większego zainteresowania u odbiorców. Duże zapotrzebowanie istnieje natomiast na czernie o odcieniach błękitnym i zielonym. Dalsze badania prowadzono więc w tym kierunku. W wyniku tych badań okazało się możliwe otrzymanie czerni o wymaganych własnościach kolorystycznych na drodze zniuansowania barwnika chromokompleksowego 1:2 o wzorze 1, w którym M i M1 są jednakowe lub różne i oznaczają bezbarwne kationy, barwnikiem chromokompleksowym 1:2 o wzorze 2, w którym X i X1 są jednakowe lub różne i oznaczają bezbarwne kationy, znanym m. in. z polskich opisów patentowych nr 51 940 oraz nr 140749 stosowanym do barwienia wyrobów z włókien poliamidowych i/lub proteinowych na kolor oliwkowy.
Nowe środki barwiące według wynalazku na 80-99 gramocząsteczek azowego barwnika chromokompleksowego 1:2 o wzorze 1 zawierają 20-1 gramocząsteczek azowego barwnika chromokompleksowego 1:2 o wzorze 2 obok ewentualnych niewielkich ilości substancji organicznych i nieorganicznych pochodzących z syntezy barwników o wzorach 1 i 2. Wchodzące w skład nowych środków barwiących o określonej wyżej proporcji barwniki o wzorach 1 i 2, pomimo istotnych różnic we właściwościach fizykochemicznych i kolorystycznych, jak dość duże różnice w rozpuszczalnościach, nie pokrywające się krzywe wyczerpywania, wykazują nieoczekowanie pełną zgodność zachowania się w procesie barwienia, bez względu na realizowany wariant barwienia, zapewniając jednocześnie całkowitą powtarzalność uzyskiwanych wabarwień.
Ponadto nieoczekiwanie okazało się, że stosunkowo niewielki udział w środku barwiącym barwnika o wzorze 2 eliminuje efekt brązowienia. Wybarwienia, bez względu na ich intensywność, są równomierne, a uzyskiwane w niskich intensywnościach szarzenia charakteryzują się bardzo żywym odcieniem.
Nowe środki barwiące według wynalazku w postaci proszku lub granulaty zawierają obok barwników o wzorach 1 i 2 środki wypełniające i/lub środki o działaniu dyspergującym i zwilżającym i/lub środki o działaniu antypiennym i/lub środki o działaniu antypylnym oraz ewentualnie naturalne zanieczyszczenia wprowadzone tymi środkami. Jako środki wypełniające przykładowo mogą być zastosowane: chlorek sodowy, siarczan sodowy, siarczan potasowy, fosforan sodowy, heksametafosforan sodowy, znany jako Polifos, mocznik, dekstryna, glukoza albo mieszaniny tych związków. Jako środki o działaniu dyspergującym i zwilżającym mogą być użyte: sól disodowa kwasu dinaftalenometanodisulfonowego, znana jako Dyspergatory NNO, produkt dwuetapowej kondensacji mieszaniny o-, m- i p- krezoli z formaldehydem i kwasem 2-naftolosulfonowym-6, znany jako Dyspergator S-65, produkt uboczny otrzymywania celulozy metodą siarczynowania, zawierający sole sodowe kwasów ligninosulfonowych, sól sodowa sulfobursztynianu di-(2etyloheksylowego) znana jako Zwilżacz SBO, sól sodowa kwasu butylonaftalenosulfonowego, znana pod nazwą Nekalina S, sól sodowa kwasu dibutj^lc^r^a^l^mh^r^^sulfc^r^c^w^ego znana jako Nekal BX.
Ponadto produkty przyłączenia tlenku etylenu do fenolu lub alkilofenoli znane jako Rokafenole, zwłaszcza Rokafenol N-8, produkty addycji tlenku etylenu do nienasyconych i/lub nasyconych alkoholi tłuszczowych znane jako Rokanole, szczególnie Rokanol K-20,0-18 względnie 0-30, produkty przyłączenia tlenku etylenu do oleju rycynowego, występujące na rynku pod nazwą Rokacety, korzystnie Rokacet R-20 lub R-40, sól sodowa etoksylowanego i siarczanowego alkoholu tłuszczowego, znana jako Sulforokanol 0-100 względnie mieszaniny mono- i diestrów fosforowych etoksylowanego alkoholu tłuszczowego zobojętnionego etanoloaminą, wprowadzone do obrotu jako Rokanol PL-4 bądź PL-10. Jako środki o działaniu antypiennym mogą być użyte preparaty silikonowe, np. emulsja związków polidimetylosiloksanowych, znana pod nazwą Anti4
159 214 foam RD. Jako środki o działaniu przeciwpylnym mogą być przypadkowo zastosowane środki oparte na olejach mineralnych lub silikonowych, np. mieszaniny olejów mineralnych i emulgatora niejonowego znane jako Olan G bądź SA.
Środki barwiące według wynalazku mogą być również sporządzane w postaci płynu, który stanowi roztwór lub dyspersja w układzie wodnym, wodno-rozpuszczalnikowym albo rozpuszczalnikowym. Środki barwiące w formie płynu zawierają obok barwników o wzorach 1 i 2, wodę i/lub rozpusz^i^^al^iki organiczne, korzystnie takie jak: mono-, di- bądź trietanoloamina, alkohole mono- lub wielowodorotlenowe, szczególnie glikole mono-, di- albo trietylenowe, ich etery względnie estry, polikole, formamid, dimetyloformamid, N-metylopirolidon, dioksan bądź mieszaniny tych rozpuszczaaników, i/lub środki o działaniu zwilżającym i dyspergującym i/lub środki antypienne i/lub środki stabilizujące pH i/lub środki biobójcze i/lub substancje hydrotropowe, a także ewentualne naturalne zanieczyszczenia wprowadzone z wyżej wymienionymi rozpuszczaanikami albo środkami. Jako środki o działaniu zwilżającym i dyspergującym oraz środki antypienne mogą być stosowane wyżej wymienione związki. Jako środki biobójcze mogą być użyte pochodne krezoli jak np. p-chloro-m-krezol znany pod nazwą Raschid. Natomiast jako substancje hydrotropowe mogą być zastosowane przykładowo: mocznik, tiomocznik, ich pochodne metylowe, kaprolaktam, amidy kwasowe, ksylenosulfonian sodowy.
Środki barwiące według wynalazku mogą być otrzymywane przez zmieszanie w określonej wyżej proporcji molowej barwników o wzorze 1 i o wzorze 2 w postaci proszków i/lub past i/lub roztworów bądź zawiesin, a uzyskane tą drogą mieszaniny barwników o wzorach 1 i 2 mogą służyć do wytwarzania środków barwiących w postaci handlowej proszku, granulatu lub płynu o ustalonej koncentracji farbiarskiej.
Omawiane środki barwiące mogą być również korzystnie wytworzone sposobem według wynalazku na drodze syntezy.
Według wynalazku środki barwiące otrzymuje się sposobem polegającym na tym, że ze zdwuazowanego kwasu l-amino-^-hydroksy-ó-nitronattalenosulfonowego^ i 2-naftolu wytwarza się barwnik monoazowy o wzorze 3, po czym uzyskany barwnik monoazowy o wzorze 3, po ewentualnym wyodrębnieniu z mieszaniny poreakcyjnej, przeprowadza się w kompleks chromowy 1: 1 działaniem związku łatwo oddającego chrom w środowisku kwaśnym w podwyższonej temperaturze, ewentualnie pod ciśnieniem, a następnie otrzymany kompleks chromowy 1:1 barwnika monoazowego o wzorze 3, po ewentualnym wydzieleniu z mieszaniny poreakcyjnej poddaje się reakcji z barwnikami monoazowymi o wzorach 4 i 5 wytworzonymi przez sprzęganie zdwuazowanego 4-nitro-2-aminofenolu odpowiednio z 2-naftolem i anilidem acetylooctowym, użytymi w proporcji molowej jak 80-99 barwnika o wzorze 4:20-1 barwnika o wzorze 5, przy czym reakcję tworzenia mieszaniny asymetrycznych barwników chromokompleksowych 1:2 o wzorach 1 i 2 prowadzi się w podwyższonej temperaturze przy pH powyżej 4, korzystnie przy pH = 5-9, zaś roztwór względnie zawiesinę uzyskanej mieszaniny barwników chromokompleksowych o wzorach 1 i 2 ewentualnie wykorzystuje się bezpośrednio do otrzymywania środków barwiących w postaci handlowej proszku, granulatu lub płynu.
Barwnik monoazowy o wzorze 3 może być otrzymany przez sprzęganie zdwuazowanego kwasu l-amino-2-hydroksy-6-nitconaflalenosulfonowego-4 z 2-naftolem sposobami znanymi np. z BIOS 961, str. 168-169 lub z publikacji Muszyński M. Barwniki. Środki pomocnicze 20,60(1978). W wyniku badań ustalono, że barwnik monoazowy o wzorze 3 najkorzystniej jest wytwarzać przez jednoczesne i korzystnie równomierne wprowadzanie roztworu zdwuazowanego kwasu 1-amino^^hydroksy-6-nitronaftaknosuli^c^r^c^w^ego-4 oraz alkalicznego roztworu 2-naftolu, użytych w proporcji molowej jak 1,0:1,0-1,1, do strefy reakcji, w której znajduje się roztwór węglanu sodowego i ewennualnie soli sodowej sulfobursztynianu di-(2-etyloheksylowego), a reakcję sprzęgania prowadzić w temperaturze 25-50°C przy pH — 8,0-10,5, szczególnie przy pH — 9,0-10,0 i przy objętości mieszaniny reakcyjnej 3-6 dm3, zwłaszcza 4,0-4,5 dm3, na 1 mol zdwuazowanego kwasu 1-amino2-hydroksy-6-nltronaftalenosulfonowego-4. Postępując powyższym sposobem otrzymuje się barwnik monoazowy o wzorze 3 z powtarzalną i wysoką wydajnością 90-95% teorii w skali laboratoryjnej, zaś 85-92% wydajności teoretycznej w skali technicznej. Uzyskiwany barwnik monoazowy jest czysty i zawiera małą ilość 2-naftolu, zwykle poniżej 2-4%. Opracowany sposób jest łatwy w technicznej realizacji i stwarza możliwość oprzyrządowania, dzięki któremu można w
159 214 5 znacznym stopniu ograniczyć pracochłonność tego etapu, jak również może być realizowany metodą ciągłą.
Wytworzony barwnik monoazowy o wzorze 3 może być wyodrębniony z mieszaniny poreakcyjnej przez odfiltrowanie, ewentualnie po uprzednim zakwaszenie bądź bez wydzielania przeprowadzony w kompleks chromowy 1:1.
Kompleks chromowy 1: 1 barwnika monoazowego o wzorze 3 może być otrzymany sposobami znanymi z BIOS 961, str. 168-169, publikacji Muszyński M. Barwniki. Środki pomocnicze 20, 60 (1978) bądź z polskiego opisu patentowego nr 140749. Stwierdzono jednak, że barwnik monoazowy o wzorze 3 najkorzystniej jest przeprowadzić w kompleks chromowy 1: 1 działaniem siarczanu i/lub zasadowego siarczanu chromu, użytego w ilości odpowiadającej 0,9-1,1 gramoatomu chromu, zwłaszcza 1,00-1,05 gramoatomu Cr, na 1 mol barwnika monoazowego o wzorze 3, pod ciśnieniem w temperaturze 110-130°C, przy pH = 1-3, szczególnie przy pH = 1,5-2,5 i w objętości mieszaniny reakcyjnej w granicach 3,0-5,5 dm3 na 1 mol barwnika monoazowego o wzorze 3, przy czym temperaturę mieszaniny reakcyjnej podnosi się stopniowo i utrzymuje nie niżej 115°C w czasie 1-2 godziny, a uzyskany kompleks chromowy 1:1 ewentualnie wyodrębnia się bądź korzystnie bez wyodrębniania poddaje się reakcji z barwnikami monoazowymi o wzorach 4 i 5. Opisany sposób pozwala otrzymywać kompleks chromowy 1: 1 barwnika monoazowego o wzorze 3 z dobrą wydajnością ponad 90%, o wysokim stopniu czystości i przy nieznacznej korozyjności środowiska reakcji.
Barwniki monoazowe o wzorach 4 i 5 mogą być wytworzone w drodze oddzielnych reakcji sprzęgania zdwuazowanego 4-nitro-2-aminofenoIu odpowiednio z 2-naftoIem i anilidem acetylooctowym. Sposobem według wynalazku zdwuazowany 4-nitro-2-aminofenol korzystnie może być sprzęgany kolejno lub równocześnie w procesie jednoaparaturowym z 2-naftolem i anilidem acetylooctowym, użytymi w proporcji molowej jak 80-99:20-1, a uzyskana mieszanina barwników monoazowych o wzorach 4 i 5, ewentualnie po wyodrębnieniu, poddana dalszej reakcji.
Ustalono, iż sposobem według wynalazku na 1 mol kompleksu chromowego 1:1 barwnika monoazowego o wzorze 3 najkorzystniej jest używać 0,80-0,98 mola barwników monoazowych o wzorach 4 i 5 w proporcji molowej jak 80-99:20-1, a ponadto, iż reakcję tworzenia mieszaniny asymetrycznych kompleksów chromowych 1:2 o wzorach 1 i 2 korzystnie jest prowadzić w obecności środków o działaniu dyspergującym i zwilżającym. Jako środki o działaniu dyspergującym i zwilżającym mogą być tu zastosowane wymienione wcześniej środki, a zwłaszcza Zwilżacz SBO, Rokafenol N-8, Rokanol K-20,0-18 bądź 0-30, Rokacet R-20 lub R-40, Sulforokanol 0-100 względnie Rokanol PL-4 albo PL-10.
Sposobem według wynalazku wszystkie operacje mogą być prowadzone w środowisku wodnym zwłaszcza wtedy, gdy uzyskiwany roztwór bądź zawiesina mieszaniny barwników chromokompleksowych 1:2 o wzorach 1 i 2 używana jest do wytwarzania środków barwiących w postaci proszku lub granulatu. Natomiast w niektórych przypadkach, szczególnie gdy otrzymywany roztwór lub zawiesina mieszaniny barwników o wzorach 1 i 2 stosowana jest bezpośrednio do wytwarzania środków barwiących w postaci płynu, reakcję dwuazowania 4-nitro-2-aminofenolu i/lub reakcję sprzęgania i/lub reakcję tworzenia kompleksu chromowego 1:1 barwnika monoazowego o wzorze 3 i/lub reakcję komplesku chromowego 1:1 barwnika monoazowego o wzorze 3 z barwnikami monoazowymi o wzorach 4 i 5 wskazane jest prowadzić w środowisku mieszaniny wody z rozpuszczalnikami organicznymi, korzystnie mieszającymi się z wodą, zwłaszcza w środowisku mieszaniny wody z alkoholami mono- i wielowodorotlenowymi, szczególnie z glikolami mono-, di- bądź trietylenowymi, ich eterami albo estrami, polikolami, mono-, di- lub trietanoloaminą, N-metylopirolidonem, formamidem, dimetyloformamidem, dioksanem względnie z mieszaniną tych rozpuszczalników.
Uzyskane sposobem według wynalazku mieszaniny barwników chromokompleksowych o wzorach 1 i 2 mogą być wyodrębnione z mieszaniny poreakcyjnej przez odfiltrowanie, po ewentualnym uprzednio wysoleniu i/lub podkwaszeniu względem przez wysuszenie roztworów bądź zawiesin otrzymanych po wytworzeniu barwników o wzorach 1 i 2. Szczególnie korzystne jest wyodrębnianie tych barwników przez wysuszenie ich roztworów bądź zawiesin w suszarni rozpyłowej po ewentualnym uprzednio dodaniu środków wypełniających i/lub środków o działaniu zwilżającym i dyspergującym i/lub środków antypiennych i/lub środków o działaniu antypylnym.
159 214
Mieszaniny poreakcyjne zawierające barwnik o wzorach 1 i 2 mogą być też wykorzystywane do otrzymywania środków barwiących w postaci handlowej granulatu, np. w drodze wysuszenia w suszarni fluidyzacyjnej przy zastosowaniu jako podłoża mieszaniny siarczanu sodowego i suszonego środka barwiącego, jak również bezpośrednio do otrzymania środków barwiących w postaci handlowej płynu przez dodanie ewentualnie rozpuszczalników organicznych mieszających się z wodą i/lub środków o działaniu zwilżającym i dyspergującym i/lub środków antypiennych i/lub środków stabilizujących pH i/lub środków biobójczych i/lub substancji hydrotropowych.
Sposób według wynalazku pozwala otrzymywać środki barwiące, które charakteryzują się wysoką wydajnością kolorystyczną, zdolnością równomiernego zabarwiania wyrobów, niską zawartością części nierozpuszczalnych w wodzie (poniżej 0,5%) oraz dobrą rozpuszczalnością w zimnej i gorącej wodzie (powyżej 51g/dm3). Wybarwienia wyrobów z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry uzyskiwane przy użyciu środków barwiących według wynalazku posiadają interesujące, nieznacznie czerwone odcienie koloru czarnego i nie wykazują brązowania, a poziom ich odporności na światło, czynniki mokre i tarcie jest wysoki.
Środki barwiące według wynalazku wykazują przydatność do druku wyrobów z włókien proteinowych i poliamidowych, do barwienia poliamidu metodą ciśnieniową, a także do barwienia poliamidu w masie.
Wynalazek ilustrują, niżej podane przykłady, w których części i procenty oznaczają części i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza:
Przykład I. 110 części proszku zawierającego 0,99 gramocząsteczki azowego barwnika chromokompleksowego o wzorze 1 po jego wytworzeniu miesza się z 15 częśccami proszku zawierającego 0,009 gramocząsteczki azowego barwnika chromokompleksowego o wzorze 2 po jego wytworzeniu. Otrzymuje się 125 części środka barwiącego wyroby z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry na kolor czarny.
Przykład II. 31,8 części zdwuazowanego kwasu l-amino-2-hydroksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 rozpuszcza się w 130 częściach wody o temperaturze 5-15° dodatkiem ługu sodowego 30%. 16,2 części 2-naftoIu rozpuszcza się w 150 częśdach wody o temperaturze 70-90°C dodatkiem 15 części ługu sodowego 30%. W 80 częściach wody o temperaturze 30-40° rozpuszcza się 5,5 części węglanu sodowego i 0,5 części Zwilżacza SBO, po czym do uzyskanego roztworu wlewa się jednocześnie przygotowane uprzednio roztwory: zdwuazowanego kwasu l-amino-2-hydroksy-6nitronaftalenosulfonowego-4 i 2-naftolu. Całość miesza się w temperaturze 30-40°C, przy pH = 9,0-10,0 do zakończenia sprzęgania. Do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się kwasu siarkowego 30% do uzyskania pH = 1,5-2,5 i po ochłodzeniu do temperatury 20-30° zawiesinę filtruj e się. Otrzymuje się 110 części pasty zawierającej 43,9 części barwnika monoazowego o wzorze 3.
W 300 częściach wody o temperaturze 80-90°C rozpuszcza się 20,6 części siarczanu chromu, po czym do uzyskanego roztworu dodaje się 43,9 części barwnika monoazowego o wzorze 3, wytworzonego ze zdwuazowanego kwasu l-amino-2-hydroksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 i 2-naftolu. Po dokładnym ujednorodnieniu i ustaleniu pH w granicach 2-3 zawiesinę ogrzewa się w aparacie ciśnieniowym kwasoodpornym do temperatury 115-125° i miesza w tej temperaturze w czasie 2 godzin do zakończenia reakcji chromowania. Po zakończeniu chromowania chłodzi się uzyskaną zawiesinę do temperatury 30° i filtruje. Otrzymuje się 140 części pasty zawierającej 0,092 mola kompleksu chromowego 1:1 barwnika monoazowego o wzorze 3.
Do 300 części wody o temperaturze 80° dodaje się pastę zawierającą 0,092 mola kompleksu chromowego 1:1 barwnika monoazowego o wzorze 3, pasty zawierające 23 części barwnika monoazowego o wzorze 4 i 2,6 części barwnika monoazowego o wzorze 5 oraz 1,5 części Zwilżacza SBO po czym miesza całość w temperaturze 80-90°, utrzymując pH = 6-8 przez stopniowe dodawanie ługu sodowego 30%. Po zakończeniu reakcji tworzenia asymetrycznych kompleksów chromowych o wzorach 1 i 2 do zawiesiny poreakcyjnej dodaje się 15 części siarczanu sodowego, 15 części mocznika i 3 części Olanu G. Całość hamogenizuje się, po czym poddaje suszeniu w suszarni rozpyłowej przy temperaturze powietrza na wlocie 170-190°C, a na wylocie 70-90°C. Otrzymuje się 135 części środka barwiącego wyroby z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry na kolor czarny.
Przykład III. Postępuje się jak w przykładzie II, przy czym barwnik o wzorach 4 i 5 otrzymuje się w następujący sposób: 13,9 części 4-nitro-2-aminofenolu rozpuszcza się w 160
159 214 7 częściach wody dodatkiem 15 części kwasu solnego 30% i utrzymując temperaturę 0-10° dwuazuje przez wprowadzenie 6,3 części azotynu sodowego.
12,4 ccęści 2-nnftolu i 1,5 cczści cnilidu acctylooctowego rozpuszcza się w 130 ccęściach wody o temperaturze 70-90° dodatkiem 3,8 części wodorotlenku sodowego i 5 części węglanu sodowego. Do roztworu 2-naftolu i anilidu acetylooctowego ochłodzonego do temperatury 30-35°C wlewa się zawiesinę dwuazozwiązku i miesza całość w temperaturze 20-30° do zakończenia sprzęgania. Po zakończeniu sprzęgania zawiesinę filtruje się. Otrzymuje się 100 części pasty zawierającej 23 części barwnika monoazowego o wzorze 4 i 2,6 części barwnika monoazowego o wzorze 5.
Przykład IV. W 300 częściach wody o temperaturze 80-90° rozpuszcza się 16,8 części zasadowego siarczanu chromu w postaci produktu handlowego o nazwie Chromał J—33 (BN78/7761-03). Do uzyskanego roztworu dodaje się 43,9 części barwnika m^^zowego o wzorze 3 otrzymanego sposobem opisanym w przykładzie IV. Po dokładnym ^jednorodnieniu i ustaleniu pH w granicach 2-3 zawiesinę ogrzewa się w aparcie ciśnieniowym, kwasoodpornym do temperatury 115-125°C i miesza w tej temperaturze w czasie 2 godzin. Do zawiesiny po ochłodzeniu do temperatury 80-85° dodaje się pastę barwników monoazowych o wzorach 4 i 5 otrzymanych sposobem opisanym w przykładzie III i 1,5 części Rokanolu PL-10. Całość miesza się w temperaturze 80-90° utrzymując pH = 6-8 przez stopniowe dodawanie ługu sodowego 30%. Po zakończeniu reakcji tworzenia kompleksów chromowych o wzorach 1i 2 do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się 10 części szetciometaCosfornnu sodowego (Politos), 10 części siarczanu potasowego i 3 części Olanu SA. Całość homogenizuje się po czym poddaje suszeniu w suszarni rozpyłowej przy temperaturze powietrza na wlocie 170-190°, na wylocie 70-90°. Otrzymuje się 140 części środka barwiącego wyroby z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry na kolor czarny.
Przykład V. 13,9 części 4-nitro-2-aminofenoiu dwuazuje się sposobem opisanym w przykładzie III.
12,4 ozzę^ 2-μΛοΗι i 1 fi cczę^ l.i.ailidu 2cetylooctowego rśę w ccęściach ahkohi etylenowego dodatkiem 3,8 części wodorotlenku sodowego i 4,5 części węglanu sodowego. Do roztworu 2-naftolu i miilidu ncetylooctowego o temperturze 30-35° wlewa się zawiesinę dwuazozwiązku i miesza całość w temperaturze 20-30° do zakończenia sprzęgania. Następnie zawiesinę utworzonych barwników m^o^owych o wzorach 4 i 5 ogrzewa się do temperatury 80-90°, dodaje do niej 140 części pasty kompleksu chromowego 1: 1 barwnika mononzcwegc o wzorze 3 otrzymanego sposobem opisanym w przykładzie II oraz 2 części Sulforckanoiu 0-100. Całość miesza się w temperaturze 80-90° utrzymując pH — 6-8 przez stopniowe dodawanie ługu sodowego 30%. Po zakończeniu reakcji tworzenia kompleksów chromowych o wzorach 1i 2 do mieszaniny poreakcyjnej dodaje się 20 części kaprolakl^amu. Otrzymuje się 540 części płynu barwiącego wyroby z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry na kolor czarny.
WOr 3
wzór 4
wzór 5
WOr 1 “©rŁ:0
wzór Z
Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 10 000 zł
Claims (4)
1. Nowe środki barwiące do barwienia wyrobów z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry na kolor czarny zawierające azowe barwniki chromokompleksowe, znamienne tym, że zawierają 80-90 gramocząsteczek barwnika o wzorze 1, w którym M i M1 są jednakowe bądź różne i oznaczają bezbarwne kationy, 20-1 gramocząsteczek barwnika o wzorze 2, w którym X i X^ą jednakowe bądź różne i oznaczają bezbarwne kationy z ewentualnymi niewielkimi ilościami substancji organicznych i nieorganicznych pochodzących z syntezy tych barwników oraz ewentualnie środki wypełniające, stabilizujące i przeciwpylne.
2. Nowe środki barwiące według zastrz. 1, znamienne tym, że w postaci proszku lub granulatu zawierają środki wypełniające i/lub środki o działaniu dyspergującym i zwilżającym i/lub środki o działaniu antypiennym i/lub środki o działaniu antypylnym oraz ewentualnie zanieczyszczenia wprowadzone z tymi środkami.
3. Nowe środki barwiące według zastrz. 1, znamienne tym, że w postaci płynu, który stanowi roztwór lub dyspersja w układzie wodnym, wodno-rozpuszczalnikowym albo rozpuszczalnikowym, zawierają wodę i/lub rozpusz^:^^al^iki organiczne, korzystnie takie jak: mono-, di- bądź trietanoloamina, alkohole mono- lub wielowodorotlenowe, szczególnie glikole mono-, di- bądź trietylenowe, ich etery lub estry, polikole, formamid, dimetyloformamid, N-metylopirolidon, dioksan albo mieszaniny tych rozpusz^i^^al^iików, i/lub środki o działaniu zwilżającym i dyspergującym i/lub środki antypienne i/lub środki stabilizujące pH i/lub środki biobójcze i/lub substancje hydrotropowe, a także ewentualne naturalne zanieczyszczenia wprowadzone z wyżej wymienionymi rozpuszczaanikami albo środkami.
4. Sposób otrzymywania nowych środków barwiących do barwienia wyrobów z włókien poliamidowych i/lub proteinowych oraz skóry na kolor czarny, zawierających azowy barwnik chromokompleksowy 1:2 o wzorze 1, w którym M i M1 są jednakowe bądź różne i oznaczają bezbarwne kationy oraz azowy barwnik chromokompleksowy 1:2 o wzorze 2, w którym X i X^ą jednakowe bądź różne i oznaczają bezbarwne kationy, znamienny tym, że zdwuazowanego kwasu l-amino^-hydroksy-ó-nitronaftalenosulfonowego^ i 2-naftolu wytwarza się barwnik monoazowy o wzorze 3, który po ewentualnym wyodrębnieniu z mieszaniny poreakcyjnej, przeprowadza się w kompleks chromowy 1: 1 działaniem związku łatwo oddającego chrom w środowisku kwaśnym w podwyższonej temperaturze, ewentualnie pod ciśnieniem, a następnie otrzymany kompleks chromowy 1:1 barwnika monoazowego o wzorze 3, po ewentualnym wydzieleniu z mieszaniny poreakcyjnej, poddaje się reakcji z barwnikami monoazowymi o wzorach 4 i 5, wytworzonymi przez sprzęganie zdwuazowanego 4-nitro-2-aminofenolu odpowiednio z 2-naftolem i anilidem acdylooctowym, użytymi w proporcji molowej jak 80-99:20-1, przy czym reakcję tworzenia mieszaniny asymetrycznych barwników chromokompleksowych 1:2 o wzorach 1 i 2 prowadzi się w podwyższonej temperaturze przy pH powyżej 4,0, korzystnie przy pH = 5,0-9,0, zaś roztwór względnie zawiesinę uzyskanej mieszaniny barwników chromokompleksowych o wzorach 1 i 2 ewentualnie nastawia się środkami wypełniającymi, stabilizującymi i przeciwpylnymi.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL27328588A PL159214B1 (pl) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | i/iub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych srodków PL |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL27328588A PL159214B1 (pl) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | i/iub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych srodków PL |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL273285A1 PL273285A1 (en) | 1990-05-28 |
| PL159214B1 true PL159214B1 (pl) | 1992-11-30 |
Family
ID=20042882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL27328588A PL159214B1 (pl) | 1988-06-22 | 1988-06-22 | i/iub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych srodków PL |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL159214B1 (pl) |
-
1988
- 1988-06-22 PL PL27328588A patent/PL159214B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL273285A1 (en) | 1990-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101882785B1 (ko) | 분산아조염료 | |
| CH628670A5 (de) | Verfahren zur herstellung von reaktivfarbstoffen. | |
| CN100365193C (zh) | 天然或合成聚酰胺纤维材料的单、二或三色染色或印花 | |
| KR100383783B1 (ko) | 수용성섬유-반응성아조염료의염료혼합물,그의제조방법및용도 | |
| US4769449A (en) | Red mono-azo water-soluble dye containing cyano, amide and amino substituents | |
| KR101419324B1 (ko) | 반응성 주황색 염료조성물 | |
| PL159214B1 (pl) | i/iub proteinowych oraz skóry na kolor czarny i sposób otrzymywania tych srodków PL | |
| US4845202A (en) | Water-soluble disazo compounds containing 3-carboxy or 3-carbamoylpyridium-s-triazinyl groups and fiber-reactive groups of the vinyl sulfone series suitable as dyestuffs | |
| JPH0841364A (ja) | 水不溶性赤色モノアゾ染料、その製造方法及びこれを用いて染色又は捺染する方法 | |
| US6068667A (en) | Mixtures of symmetrical and unsymmetrical red reactive dyes | |
| TW460545B (en) | Dye mixture | |
| KR910001576B1 (ko) | 모노아조 화합물 제조방법 | |
| JPH07150060A (ja) | 多官能性アゾ型反応性染料 | |
| US4950305A (en) | Water-insoluble monoazo dyes, their preparation and use, and mixtures of these monoazo dyes | |
| MXPA02009937A (es) | Mezclas de colorante de azo colorantes reactivos con las fibras solubles en agua, metodo para la produccion y uso de los mismos. | |
| JPS63122761A (ja) | 水溶性アゾ化合物、その製法及び該化合物を染料として使用する方法 | |
| KR20030064892A (ko) | 종이를 염색하기 위한 디스아조 염료 및 이의 구리 착물 | |
| KR840000324B1 (ko) | 반응성 염료의 제조방법 | |
| JPH07116380B2 (ja) | 水溶性アゾ化合物、その製法及び該化合物を染料として使用する方法 | |
| PL158115B1 (en) | Method of obtaining colouring substances | |
| KR910001685B1 (ko) | 수용성 구리착염 디스아조 화합물의 제조방법 | |
| JPH05271561A (ja) | モノアゾ染料およびそれを含む混合物 | |
| KR870000218B1 (ko) | 디스아조 염료의 제조방법 | |
| KR900000381B1 (ko) | 모노아조 염료의 제조방법 | |
| PL153842B1 (pl) | Sposób otrzymywania nowych azowych barwników chromokompleks owych 1:2 |