PL171102B1 - Sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzanadisazowego baawnikarcaktywnngo o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4- sulfonowym w stosunku co najmniej równomolowym, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, korzystnie w obecności środków zwilżających, diazowania otrzymanego produktu kondensacji metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, dwuetapjwego sprzęgania wytworzonego związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związku diazoniowego, w obecności mocznika stosowanego w ilości co najmniej 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-ammonaftolo-3,6-disulfonowego i korzystnie soli warzonki stosowanej w ilości co najmniej 300 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftoIo-3,6-disulfonowego, którego pierwszy etap kwaśny prowadzi się przy pH<4 w temperaturze powyżej 15"C, zaś drugi etap alkaliczny przy pH > 6, kondensacji otrzymanego w wyniku sprzęgania barwnika tetrachlorodiinazynowego z amoniakiem, znamienny tym, ze po zakończeniu kondensacji barwnika tctrachlorodiinazynowego z amoniakiem, podwyzsza się pH masy reakcyjnej do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego, po czym podgrzewa się masę reakcyjną w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH = 8 - 8,5, po czym gotowy barwnik wydziela się ze środowiska reakcji lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz przeciwpylnych, suszy w suszami rozpylowej

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku, Barwnik ten jest stosowany do barwienia i drukowania włókien celulozowych, białkowych, poliamidowych, a także skóry na kolor granatowy,

Jest znany, z polskiego opisu patentowego nr 163 333, sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku, polegający na pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym w stosunku molowym co najmniej 1:1, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, przy ewentualnym dodaniu kwasu metanilowego, sułfanilowego lub amoniaku w ilości niezbędnej do związania nieprzereagowanego chlorku cyjanuru, otrzymany produkt poddaje się diazowaniu metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, wytworzony związek diazoniowy sprzęga się dwuetapowo z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym, stosując co najmniej 2,05 mola związku diazoniowego na 1 mol kwasu, w obecności mocznika, tiomocznika i/lub ewentualnie produktów kondensacji pochodnych fenolu z tlenkiem etylenu, stosując mocznik lub tiomocznik w ilości co najmniej 100 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo3,6-disulfonowego, przy czym pierwszy etap sprzęgania z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym prowadzi się przy pH < 4 w temperaturze powyżej 15°C, zaś drugi etap sprzęgania przy pH > 6 uzyskiwanym przez dodanie roztworu wodnego węglanu sodowego, zaś produkt reakcji sprzęgania, po wydzieleniu ze środowiska reakcji lub bez wydzielania, kondensuje się z amoniakiem w temperaturze 30 - 60°C przy pH = 6 - 8, po czym wytworzony barwnik, wydzielony w znany sposób ze środowiska reakcji lub bez wydzielania, miesza się ze środkami wypełniającymi, stabilizującymi i/lub dyspergującymi oraz antypylnymi oraz suszy,

Barwnik otrzymany tym sposobem zawiera sole amonowe, które powodują wydzielanie się wolnego amoniaku podczas jego magazynowania, a zwłaszcza w procesie jego aplikacji, co w efekcie wpływa na obniżenie jakości wybarwień, a nadto pogarsza warunki pracy w farbiar171102 niach. Konsekwencją tych niedogodności jest ograniczone stosowanie barwnika wytwarzanego tym sposobem oraz jego obniżona wartość handlowa.

Soosób wytwarzania disazoweeo barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwase^a 1,3-cdaminofeny_ leno-4-sulfonowym w stosunku co najmniej równomolowym, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, korzystnie w obecności środków zwilżających, diazowania otrzymanego produktu kondensacj i metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonego związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo3,6-disulfonowym przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związku diazoniowego, w obecności mocznika stosowanego w ilości co najmniej 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego i korzystnie soli warzonki stosowanej w ilości co najmniej 300 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, którego pierwszy etap kwaśny prowadzi się przy pH < 4 w temperaturze powyżej 15°C, zaś drugi etap alkaliczny przy pH > 6, kondensacji otrzymanego produktu sprzęgania z amoniakiem, według wynalazku charakteryzuje się tym, że po zakończeniu kondensacji barwnika tetrachloroditriazynowego, stanowiącego produkt reakcji sprzęgania, z amoniakiem podwyższa się pH masy reakcyjnej do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego, po czym podgrzewa się masę reakcyjną w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH = 8 - 8,5, po czym gotowy barwnik wydziela się z masy reakcyjnej lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz antypylnych, suszy w suszami rozpyłowej.

Barwnik otrzymany sposobem według wynalazku charakteryzuje się bardzo dobrymi własnościami użytkowymi i aplikacyjnymi, to jest dobrą egalizacją, wysoką odpornością na działanie światła i czynników mokrych, a przede wszystkim jest wolny od nieprzyjemnej woni amoniaku, co znacznie podwyższa jego wartość aplikacyjną i handlową w porównaniu z barwnikiem otrzymanym znanym sposobem.

Sposób według wynalazku ilustruje bliżej niżej podany przykład nie ograniczając jego zakresu. Części i procenty podane w przykładzie oznaczają części i procenty wagowe.

P r z y k 1 a d. Do 280 części wody o temperaturze 35°C dodano 40,8 części kwasu l,3-diaminofenyleno-4-sulfonowego (kwasu RH) i całość mieszano do całkowitego rozpuszczenia się kwasu oraz uzyskania pH = 7 - 7,5. Otrzymany roztwór kwasu RH wlano, w czasie 1 godziny, do zawiesiny 40 części chlorku cyjanuru w 200 częściach wody oraz 200 częściach lodu, zawierającej 0,6 części soli sodowej sulfobursztynianu 2-etyloheksylowego (zwilżacza SBO), po czym masę reakcyjną mieszano w ciągu 4 godzin w temperaturze 5 - 8°C. Następnie dodano 120 części lodu, wkroplono 40 części 30% roztworu wodnego wodorotlenku sodowego do uzyskania pH środowiska 7 - 7,5, wprowadzono roztwór 14,5 części azotynu sodowego w 40 częściach wody oraz szybko wlano 65 części 30% kwasu solnego. Początkowo masa reakcyjna o barwie żółtej gęstniała, ale w miarę postępu reakcji diazowania rozrzedziła się. Reakcję diazowania prowadzono w temperaturze 15 - 18°C w czasie 1 godziny. Nadmiar kwasu azotowego usunięto w wyniku dodania do otrzymanej zawiesiny diazozwiązku kwasu cyjanuru-RH 20 części mocznika i po wymieszaniu całości wkroplono roztwór 28,4 części kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego (kwasu H) w 150 częściach wody zawierającej 6 części węglanu sodowego. Po wkropleniu roztworu kwasu H dodano 30 części soli warzonki i po wymieszaniu całości wkroplono 30% roztwór octanu sodowego do uzyskania pH = 3 - 3,5. Po zakończeniu reakcji kwaśnego sprzęgania wkraplano powoli 20% roztwór wodny węglanu sodowego do uzyskania pH = 7 - 7,5 i masę reakcyjną mieszano do zakończenia reakcji alkalicznego sprzęgania. Następnie do otrzymanego barwnika tetrachloroditriazynowego dodano powoli 60 części 25% wody amoniakalnej do uzyskania pH = 11, po czym masę reakcyjną ogrzano do temperatury 50°C i mieszano do zaniku barwnika tetrachloroditriazynowego. Do masy reakcyjnej dodawano następnie 20% roztwór wodny ługu sodowego w celu uzyskania pH = 10, podgrzano ją do temperatury około 50°C i z zawiesiny barwnika odpędzono amoniak. Produkt końcowy wydzielono przy pH = 6 - 8 przez wysolenie chlorkiem sodowym i filtrowanie wydzielonego barwnika w temperaturze 30°C. Pastę barwnika stabilizowano znanym sposobem mieszaniną fosforanów i wysuszono. Otrzymano 200 części barwnika reaktywnego, pozbawionego zapachu lozowe, metodą wyczerpywania z kąpieli, na amoniaku. Barwnik ten barwił czysty kolor granatowy.

lldAl/rTO polu mwiYiiu wiw

O //

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania disazowego barwnika reaktywnego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym w stosunku co najmniej równomolowym, w środowisku wodnym w temperaturze poniżej 10°C przy pH poniżej 7, korzystnie w obecności środków zwilżających, diazowania otrzymanego produktu kondensacji metodą odwrotną w temperaturze powyżej 10°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonego związku diazoniowego z kwasem 1,8-aminonaftolo3,6-disulfonowym przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związku diazoniowego, w obecności mocznika stosowanego w ilości co najmniej 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego i korzystnie soli warzonki stosowanej w ilości co najmniej 300 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, którego pierwszy etap kwaśny prowadzi się przy pH<4 w temperaturze powyżej 15°C, zaś drugi etap alkaliczny przy pH > 6, kondensacji otrzymanego w wyniku sprzęgania barwnika tetrachloroditriazynowego z amoniakiem, znamienny tym, że po zakończeniu kondensacji barwnika tetrachloroditriazynowego z amoniakiem, podwyższa się pH masy reakcyjnej do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego, po czym podgrzewa się masę reakcyjną w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH = 8 - 8,5, po czym gotowy barwnik wydziela się ze środowiska reakcji lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz przeciwpylnych, suszy w suszarni rozpyłowej,