PL171119B1 - Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o ( 7 wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4- sultonowym, przy stosunku równomolowym substratów, w środowisku wodnym, w obecności środków powierzchniowo czynnych, w temperaturze 0 - 5°C przy pH<7, zmieszania otrzymanego w wyniku kondensacji kwasu cyjanuru-1,3-diaminofenyleno-4-suilonowego z kwasem 2,5-anilinodisulfonowym dodanym w ilości takiej, abyjego zawartość w mieszaninie nie byławiększa niz 55%, diazowania otrzymanej mieszaniny kwasów w temperaturze 0 - 5°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonej mieszaniny związków diazoniowych z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym w postaci roztworu wodnego, korzystnie w obecności soli warzonki stosowanej w ilości 200 części wagowych na 1 mol kwasu, 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związków diazoniowych, w temperaturze 5 - 10HC, którego pierwszy etap prowadzi się w środowisku kwaśnym przy pH < 4, zaś drugi etap przy pH >6, drugorzędowej kondensacji otrz.ymanego w wyniku sprzęgania barwnika dichlorotriazynowego z amoniakiem, znamienny tym, ze amoniak w postaci wody amoniakalnej wprowadza się do środowiska reakcji po zakończeniu kwaśnego sprzęgania diazozwiązku 2,5-disulfoaniliny z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym i prowadzi alkaliczne sprzęganie az do całkowitego przereagowania barwnika monoazowego powstałego w procesie kwaśnego sprzęgania, po czym podwyzsza się pH otrzymanego roztworu barwnika dichlorotriazynowego do 10 - 11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego, podgrzewa roztwór tego barwnika do temperatury 40 - 50°C i prowadzi kondensację barwnika dichloiotriazynowego z uwolnionym w tych warunkach amoniakiem az do całkowitego przereagowania barwnika dichloi otriazynowego, po czym podwyzsza się pH otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej barwnika finalnego do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o wzorze przedstawionym na rysunku. Barwnik ten jest stosowany do barwienia i drukowania włókien celulozowych, białkowych oraz poliamidowych na kolor granatowy z odcieniem zielonym, a także do sporządzania mieszanek barwników barwiących na kolor granatowy i czarny o szerokiej gamie odcieni.

Jest znany, z polskiego opisu patentowego nr 163 902 sposób wytwarzania barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, polegający na tym, że chlorek cyjanuru poddaje się pierwszorzędowej kondensacji z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym, w stosunku równomolowym, w środowisku acetonowo-wodnym lub korzystnie wodnym, w obecności środków powierzchniowo-czynnych w temperaturze poniżej 10°C przy pH<7, uzyskany w wyniku kondensacji kwas cyjanuro-l,3-diaminofenyleno-4-sulfonowy miesza się z kwasem 2,5-anilinodisulfonowym dodanym w ilości nie większej niż 55% i powstałą mieszaninę kwasów poddaje się diazowaniu w temperaturze 0 - 5°C, po czym otrzymaną mieszaninę diazozwiązków poddaje się dwuetapowemu sprzęganiu z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym w postaci roztworu wodnego, zawiesiny lub pasty, stosując 2 mole mieszaniny diazozwiązków na 1 mol kwasu, ewentualnie w obecności środków hydrotropowych, na przykład mocznika, w tempera171 119 turze 5 - 10°C, najpierw w środowisku kwaśnym przy pH <4, ewentualnie buforując środowisko reakcji solami metali alkalicznych słabych kwasów organicznych lub nieorganicznych, a następnie przy pH > 6, otrzymany w wyniku sprzęgania barwnik dichlorotriazynodisazowy kondensuje się z amoniakiem, po czym gotowy barwnik, wydzielony w znany sposób przez wysolenie^ miesza się ze środkami wypełniającymi, stabilizującymi, antypylnymi i i/lub dyspergującymi oraz suszy.

Barwnik otrzymany tym sposobem zawiera sole amonowe, które powodują wydzielanie się wolnego amoniaku podczas jego magazynowania, a zwłaszcza w procesie aplikacji, co w efekcie wpływa na obniżenie jakości wybarwień, a nadto pogarsza warunki pracy w farbiarniach. Konsekwencją wymienionych niedogodności jest ograniczone stosowanie barwnika wytwarzanego tym sposobem oraz jego niska wartość handlowa.

Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym, przy stosunku równomolowym substratów, w środowisku wodnym, w obecności środków powierzchniowo czynnych, w temperaturze 0 - 5°C przy pH < 7, zmieszania otrzymanego w wyniku kondensacji kwasu cyjanuro-1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowego z kwasem 2,5-anilinodisulfonowym dodanym w ilości takiej, aby jego zawartość w mieszaninie nie była większa niż. 55%, diazowania otrzymanej mieszaniny kwasów w temperaturze 0 - 5°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonej mieszaniny związków diazoniowych z kwasem 1,8aminonaftolo-3,6-disulfonowym w postaci roztworu wodnego, korzystnie w obecności soli warzonki stosowanej w ilości 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związków diazoniowych, w temperaturze 5 - 10^OC, którego pierwszy etap prowadzi się w środowisku kwaśnym przy pH < 4, zaś drugi etap przy pH > 6, drugorzędowej kondensacji otrzymanego w wyniku sprzęgania barwnika dichlorotriazynowego z amoniakiem, według wynalazku polega na tym, że amoniak w postaci wody amoniakalnej wprowadza się do środowiska reakcji po zakończeniu kwaśnego sprzęgania diazozwiązku 2,5-disulfoaniliny z kwasem l,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym i prowadzi alkaliczne sprzęganie aż do całkowitego przereagowania barwnika monoazowego powstałego w procesie kwaśnego sprzęgania, po czym podwyższa się pH otrzymanego roztworu barwnika dichlorotriazynowego do 10 - 11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego, podgrzewa roztwór tego barwnika do temperatury 40 - 50°C i prowadzi kondensację barwnika dichlorotriazynowego z uwolnionym w tych warunkach amoniakiem aż do całkowitego przereagowania barwnika dichlorotriazynowego, po czym podwyższa się pH otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej barwnika finalnego do 10 ·- 10,5, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego i podgrzewają w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH = 8 - 8,5, po czym finalny barwnik wydziela się z masy reakcyjnej lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz antypylnych, suszy w suszarni rozpyłowej.

Barwnik otrzymany sposobem według wynalazku charakteryzuje się bardzo dobrymi własnościami użytkowymi i aplikacyjnymi, to jest dobrą egalizacją, wysoką odpornością na działanie światła i czynników mokrych, a przede wszystkim jest wolny od nieprzyjemnej woni amoniaku, co znacznie podwyższa jego wartość handlową i aplikacyjną w porównaniu z tym samym barwnikiem otrzymywanym znanym sposobem.

Sposób według wynalazku ilustruje bliżej niżej podany przykład nie ograniczając jego zakresu, przy czym części i procenty podane w przykładzie oznaczają części i procenty wagowe.

Do 170 części wody o temperaturze 25°C dodano 19,7 części kwasu 1,3-diaminofenyleno4-sulfonowego (kwasu RH) i całość mieszano do całkowitego rozpuszczenia się kwasu oraz uzyskania pH = 7 - 7,7. Otrzymany roztwór wlano w czasie 1 godziny do zawiesiny zawierającej 20 części chlorku cyjanuru, 50 części wody, 100 części drobno potłuczonego lodu oraz 0,6 części soli sodowej sulfobursztynianu 2-etyloheksylowego (zwilżacza SBO), po czym całość mieszano w czasie około 2,5 godziny w temperaturze około 5°C. Do masy reakcyjnej dodano następnie 25,4 części kwasu 2,5-anilinodisulfonowego, 140 części lodu i wkroplono, w czasie 0,5 godziny, 30%-owy roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH środowiska 7 - 7,5, po czym wprowadzono roztwór 14,4 części azotynu sodowego w 40 częściach wody i następnie szybko wlano 55 części 30%-owego kwasu solnego. Na początku masa reakcyjna gęstniała, ale w miarę nostępu reakcji diazowania rozrzedziła się. Reakcje diazowania prowadzono w temperaturze “U * X X

Nn Z-1 rr λ +«-» » » »Λ ι-r /->, i » r> · t 1Λ 4 ΖΛ 4 rn n 4 z\ auttuai tiętuoi aduiawugu udum^o uou<xjz^ uuuuzjmmicj unuju k w w vs.ua ituzunt i guuZuij zawiesiny diazozwiązków kwas sulfamidowy oraz 90 części lodu i po wymieszaniu całości wkroplono roztwór 31,9 części kwasu l,8-aminonaftnlo-3,6-disulfonnwego (kwasu H) w 160 częściach wody zawierającej 6 części sody. Po wkropleniu roztworu kwasu H dodano 20 części soli warzonki i całość mieszano do następnego dnia. Po zakończeniu reakcji kwaśnego sprzęgania z diazozwiązkiem kwasu 2,5-anilinndisulfnnowego dodano 50 części lodu i wkroplono wolno 12%-owy roztwór wody amoniakalnej do osiągnięcia pH około 7,5 i masę reakcyjną mieszano aż do zakończenia reakcji alkalicznego sprzęgania z diazozwiązkiem kwasu cyjanuroRH. Do otrzymanego roztworu barwnika dichlorotriazynowego wkroplono wolno 20%-owy roztwór wodny ługu sodowego do uzyskania pH około 10,7. Masę reakcyjną podgrzewano następnie wolno do temperatury 45°C i mieszano do zaniku barwnika dichlorotriazynowego. Po zakończeniu kondensacji z amoniakiem dodano 20%-owy roztwór wodny ługu sodowego do uzyskania pH 10 - 10,5, masę podgrzano do temperatury 50 - 55°C i odpędzono amoniak z zawiesiny barwnika. Otrzymany barwnik wydzielono przez wysolenie chlorkiem sodowym oraz filtrację barwnika w temperaturze około 20°C. Pastę barwnika stabilizowano znanym sposobem mieszaniną fosforanów i wysuszono w suszarce rozpyłowej.

Otrzymano 130 części barwnika reaktywnego pozbawionego zapachu amoniaku, przy pomocy którego zadrukowano włókna celulozowe na kolor granatowy. Nadto otrzymany barwnik zastosowano z powodzeniem do wytwarzania mieszanek barwników barwiących na kolor granatowy i czarny o szerokiej gamie odcieni.

NqO3S

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym, przy stosunku równomolowym substratów, w środowisku wodnym, w obecności środków powierzchniowo czynnych, w temperaturze 0 - 5°C przy pH<7, zmieszania otrzymanego w wyniku kondensacji kwasu cyjanuru-1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowego z kwasem 2,5-anilinodisulfonowym dodanym w ilości takiej, aby jego zawartość w mieszaninie nie była większa niz 55%, diazowania otrzymanej mieszaniny kwasów w temperaturze 0 - 5°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonej mieszaniny związków diazoniowych z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym w postaci roztworu wodnego, korzystnie w obecności soli warzonki stosowanej w ilości 200 części wagowych na 1 mol kwasu, 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związków diazoniowych, w temperaturze 5 - 10°C, którego pierwszy etap prowadzi się w środowisku kwaśnym przy pH < 4, zaś dragi etap przy pH > 6, drugorzędowej kondensacji otrzymanego w wyniku sprzęgania barwnika dichlorotriazynowego z amoniakiem, znamienny tym, że amoniak w' postaci wody amoniakalnej wprowadza się do środowiska reakcji po zakończeniu kwaśnego sprzęgania diazozwiązku 2,5-disulfoaniliny z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym i prowadzi alkaliczne sprzęganie aż do całkowitego przereagowania barwnika monoazowego powstałego w procesie kwaśnego sprzęgania, po czym podwyższa się pH otrzymanego roztworu barwnika dichlorotriazynowego do 10 - 11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego, podgrzewa roztwór tego barwnika do temperatury 40 - 50°C i prowadzi kondensację barwnika dichlorotriazynowego z uwolnionym w tych warunkach amoniakiem aż do całkowitego przereagowania barwnika dichlorotriazynowego, po czym podwyższa się pH otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej barwnika finalnego do 10 - 10,5, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego i podgrzewają w temperaturze 50 - 55°C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH = 8 - 8,5, po czym finalny barwnik wydziela się z masy reakcyjnej lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz antypylnych, suszy w suszami rozpyłowej.