PL170964B1 - Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowe) 57) kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem l,3-diaminofenyIyno-4- sulfonowym, przy stosunku równomolowym substratów, w środowisku wodnym w obecności środków powierzchniowo czynaaJ0- w temperaturze 0-S C przy pH < 7, zmieszania otrzymanego w wymku koadeasαcjl kwasu cyjeauro-1-d-dlammkfeayleno-4- sulfonowego z kwasem 2-S-anllink-diCulfoakwym dodanym w ilości takiej, aby jego zawartość w miesz^nme nie była większa mz SS%, diazowame otrzymanej nleczaainy kwasów w temperaturze 0-S C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonej mιeszamaa związków diJzomowacO z kwasem 1,8-annakaaftolo-d,6-disulfonkwam w postaci roztworu wodnego, korzystnie w obecności soli wazonki stosowanej w ilości 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8- aminkaaftolk-d-6-disulfknkwego, przy co aαJmaiej -2-k.ratnym nadmiarze związków dlazklllowach, w temperaturze S-10 C, którego pierwszy etap prowadzi się w środowisku kwaśaam przy pII < 4, zaś drugi etap przy pH > 6, drugorzędowej kondeasac)i otrzymanego w wyniku reakcji sprzęgania barwika dlchrorσtrlazy'nowego z amoniakiem w temperaturze 40-S0 C, z.aemieany tym, ze po zakończeniu kondensacji barwnika dichlorktaJzyakwegk z amoniakiem podwyższa się pH otrzymanej mleczeamy poreakcyjnej barwnika finalnego do 10-]], korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego i podgrzewa mieszaninę w temperaturze S0-SS C aż do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH mieszam^y 8-8,5, po czym fmalny barwnik wydziela się z masy reakcyjnej lub bez wydzieraniJ- po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz antypalnych, suszy w suszami rozparo¼eJ

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o wzorze przedstawionym na rysunku Barwnik ten jest stosowany do barwienia i drukowania włókien celulozowych, białkowych oraz poliamidowych na kolor granatowy z odcieniem zielonym, a także do sporządzania mieszanek barwników barwiących na kolor granatowy i czarny o szerokiej gamie odcieni.

Jest znany, z polskiego opisu patentowego nr 163 902, sposób wytwarzania barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, polegający na tym, że chlorek cyjanuru poddaje się pierwszorzędowej kondensacji z kwasem 1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowym, w stosunku równomolowym, w środowisku acetonowo-wodnym lub korzystnie wodnym, w obecności środków powierzchniowo czynnych w temperaturze poniżej 10°C przy pH < 7, uzyskany w wyniku kondensacji kwas cujanuro-1,3-diaminofenyleno-4-sulfonowy miesza się z kwasem

2,5-anilinodisulfonowym dodanym w ilości nie większej mz 55% i powstałą mieszaninę kwasów poddaje się diazowaniu w temperaturze 0-5°C, po czym otrzymaną mieszaninę diazozwiązków poddaje się dwuetapowemu sprzęganiu z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym w postaci roztworu wodnego, zawiesiny lub pasty, stosując 2 mole mieszaniny diazozwiązków na 1 mol kwasu, ewentualnie w obecności środków hydrotropowych, na przykład mocznika, w temperaturze 5-10°C, najpierw w środowisku kwaśnym przy pH.< 4, ewentualnie buforując środowisko reakcji solami metali alkalicznych słabych kwasów organicznych lub nieorganicznych, a następnie przy pH > 6, otrzymany w wyniku sprzęgania barwnik dichlorotriazynodisazowy kondensuje się z amoniakiem, po czym gotowy barwnik, wydzielony w znany

170 964 sposób przez wysoleme, miesza się ze środkami wypełniającymi, stabilizującymi, antypylnymi i/lub dyspergującymi oraz suszy

Barwnik otrzymany tym sposobem zawiera sole amonowe, które powodują wydzielanie się wolnego amoniaku podczas jego magazynowania, a zwłaszcza w procesie aplikacji, co w efekcie wpływa na obnizeniej akości wybarwień, a nadto pogarsza warunki pracy w farbiarniach Konsekwencją wymienionych niedogodności jest ograniczone stosowanie barwnika wytwarzanego tym sposobem oraz jego niska wartość handlowa

Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3diaminofenyleno-4-sulfonowym, przy stosunku równomolowym substratów, w środowisku wodnym, w obecności środków powierzchniowo czynnych, w temperaturze 0-5°C przy pH < 7, zmieszania otrzymanego w wyniku kondensacji kwasu cyjanuro-1,3-diammofenyleno-4sulfonowego z kwasem 2,5-amhnodisulfonowym dodanym w ilości takiej, aby jego zawartość w mieszaninie nie była większa niz 55%, diazowama otrzymanej mieszaniny kwasów w temperaturze 0-5°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonej mieszaniny związków diazoniowych z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym w postaci roztworu wodnego, korzystnie w obecności soli warzonki stosowanej w ilości 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związków diazoniowych, w temperaturze 5-10°C, którego pierwszy etap prowadzi się w środowisku kwaśnym przy pH < 4, zaś drugi etap przy pH > 6, drugorzędowej kondensacji otrzymanego w wyniku reakcji sprzęgania barwnika dichlorotnazynowego z amoniakiem w temperaturze 40-50°C, według wynalazku polega na tym, Ze po zakończeniu kondensacji barwnika dichlorotnazynowego z amoniakiem podwyzsza się pH otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej barwnika finalnego do 10-11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego i podgrzewa mieszaninę w temperaturze 50-55°C aZ do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH mieszaniny 8-8,5, po czym finalny barwnik wydziela się z masy reakcyjnej lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz antypylnych, suszy w suszarni rozpyłowej.

Barwnik otrzymany sposobem według wynalazku charakteryzuje się bardzo dobrymi własnościami użytkowymi i aplikacyjnymi, to jest dobrą egalizacją, wysoką odpornością na działanie światła i czynników mokrych, a przede wszystkim jest wolny od nieprzyjemnej woni amoniaku, co znacznie podwyższa jego wartość handlową i aplikacyjną w porównaniu z tym samym barwnikiem otrzymywanym znanym sposobem.

Sposób według wynalazku ilustruje bliżej nizej podany przykład nie ograniczając jego zakresu, przy czym części i procenty podane w przykładzie oznaczają części i procenty wagowe.

Przykład Do 170 części wody o temperaturze 25°C dodano 19,7 części kwasu l,3-diaminofenyleno-4-sulfonowego (kwasu RH) i całość mieszano do całkowitego rozpuszczenia się kwasu oraz uzyskania pH 7-7,5. Otrzymany roztwór wlano w czasie 1 godziny do zawiesiny zawierającej 20 części chlorku cyjanuru, 50 części wody, 100 części lodu, 0,6 części soli sodowej sulfobursztynianu 2-etyloheksylowego (zwilzacza SBO), po czym masę reakcyjną mieszano w czasie 2,5 godziny w temperaturze 5-8°C Do masy reakcyjnej dodano 25,4 części kwasu 2,5-anilinodisulfonowego, 140 części drobno potłuczonego lodu i wkraplano w czasie 0,5 godziny 30% roztwór wodorotlenku sodowego do uzyskania pH środowiska 7-7,5, po czym wprowadzono roztwór 14,4 części azotynu sodowego w 40 częściach wody i szybko wlano 55 części 30% kwasu solnego. Początkowo masa reakcyjna gęstniała, ale w miarę postępu reakcji diazowama rozrzedzała się. Reakcję diazowania prowadzono w temperaturze 5°C w czasie około 1 godziny. Nadmiar kwasu azotawego usunięto dodając do otrzymanej zawiesiny diazozwiązków kwas sulfamidowy, a po dodaniu 90 części lodu i po wymieszaniu wkroplono

31,9 części kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6 disulfonowego (kwasu H) w postaci roztworu w 160 częściach wody zawierającej 7 części sody. Po wkroplemu roztworu kwasu H dodano 20 części soli warzonki i całość mieszano 6 godzin do następnego dnia

170 964

Po zakończeniu reakcji kwaśnego sprzęgania z diazozwiązkiem kwasu 2,5amlinodisulfonowego dodano 50 części lodu i wkroplono wolno 20% roztwór sody do osiągnięcia nH około 7,5 i mieszano do zakończenia reakcji alkalicznego sprzęgania z diazozwiązkiem kwasu cyjanuro-RH. Do otrzymanego roztworu barwnika dichlorotriazynowego dodano 30 części 25% wody amoniakalnej do uzyskania pH roztworu około 10,5, podgrzano do temperatury 45°C oraz mieszano do zaniku barwnika dichlorotriazynowego. Po zakończeniu kondensacji z amoniakiem dodano 20% roztwór wodny ługu sodowego do uzyskania pH 10-10,5, podgrzewano do temperatury 55°C i odpędzano amoniak z zawiesiny barwnika. Otrzymany barwnik wydzielono przez wysolenie chlorkiem sodowym i filtrację osadu barwnika w temperaturze 30°C. Pastę barwnika stabilizowano znanym sposobem mieszzniną fosforanów oraz wysuszono

Otrzymano 130 części barwnika reaktywnego pozbawionego zapachu amoniaku, którym zadrukowano włókna celulozowe na kolor granatowy. Barwnik ten zastosowano również z powodzeniem do sporządzenia mieszanek barwników barwiących na kolor granatowy i czarny o szerokiej gamie odcieni.

Nq0₃S

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania reaktywnego barwnika disazowego o wzorze przedstawionym na rysunku, na drodze pierwszorzędowej kondensacji chlorku cyjanuru z kwasem 1,3diaminofenyleno-4-sulfonowym, przy stosunku równomolowym substratów, w środowisku wodnym w obecności środków powierzchniowo czynnych, w temperaturze 0-5°C przy pH < 7, zmieszania otrzymanego w wyniku kondensacji kwasu cyjanuro-l,3-diaminofenyleno-4sulfonowego z kwasem 2,5-anilino-disulfonowym dodanym w ilości takiej, aby jego zawartość w mieszaninie nie była większa niż 55%, diazowama otrzymanej mieszaniny kwasów w temperaturze 0-5°C, dwuetapowego sprzęgania wytworzonej mieszamny związków diazoniowych z kwasem 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowym w postaci roztworu wodnego, korzystnie w obecności soli warzonki stosowanej w ilości 200 części wagowych na 1 mol kwasu 1,8-aminonaftolo-3,6-disulfonowego, przy co najmniej 2-krotnym nadmiarze związków diazoniowych, w temperaturze 5-10°C, którego pierwszy etap prowadzi się w środowisku kwaśnym przy pH < 4, zaś drugi etap przy pH > 6, drugorzędowej kondensacji otrzymanego w wyniku reakcji sprzęgama barwnika dichlorotriazynowego z amoniakiem w temperaturze 40-50°C, znamienny tym, że po zakończeniu kondensacji barwnika dichlorotriazynowego z amoniakiem podwyższa się pH otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej barwnika finalnego do 10-11, korzystnie za pomocą roztworu wodnego ługu sodowego i podgrzewa mieszaninę w temperaturze 50-55°C az do całkowitego odpędzenia amoniaku i uzyskania pH mieszaniny 8-8,5, po czym finalny barwnik wydziela się z masy reakcyjnej lub bez wydzielania, po dodaniu środka lub środków wypełniających, stabilizujących i/lub dyspergujących oraz antypylnych, suszy w suszami rozpyłowej.