PL171675B1

PL171675B1 - Sposób otrzymywania trwałych suspensji polimerowych do badań biochemicznych

Info

Publication number: PL171675B1
Application number: PL30169093A
Authority: PL
Inventors: Inessa Grickowa; Edward Grzywa; Marian Legocki; Aleksander Zdanow; Olga Czirikowa; Niksinska Irena Grzywa
Original assignee: Inst Chemii Przemyslowej
Priority date: 1993-12-30
Filing date: 1993-12-30
Publication date: 1997-06-30
Also published as: PL301690A1

Abstract

Sposób otrzymywania trwałych suspensji polimerowych do badań biochemicznych na drodze suspensyjnej polimeryzacji polarnych monomerów, takich jak metylometakrylan, akrylan butylu, octan etylu, chloropren i ich mieszaniny w obecności inicjatora i stabilizatora, znamienny tym, że jako stabilizator stosuje się a-(karboksyetylo)-w-(trójmetylosiloksy)polidwumetylosiloksan o wzorze ogólnym HOOCCH2CH2Si(CH3)2[-OSi(CH3)2]n-OSi(CH3)3, w którym n wynosi 7-15, przy czym stabilizator stosuje się w ilości 1-4% wagowych w stosunku do monomeru.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania trwałych suspensji polimerowych na drodze suspensyjnej polimeryzacji lub kopolimeryzacji polarnych monomerów, takich jak metylometakrylan, akrylan butylu, octan etylu, chloropren i ich mieszaniny. Suspensje takie mają szerokie zastosowanie do wytwarzania nośników immunologicznych w medycynie i biochemii.

W diagnostyce medycznej wykorzystywane są hydrofobowe suspensje polistyrenowe, otrzymywane np. sposobem podanym w polskim opisie patentowym P-292998. Sposób ten polega na prowadzeniu polimeryzacji styrenu z dodatkiem (karboksyetylo)trójmetylosililoksypolidwumetylosiloksanów.

W celu ułatwienia immobilizacji wielu białek na powierzchni cząstek suspensji polimerowej, wymaga się często aby suspensja miała charakter liofilowy i zawierała grupy funkcyjne umożliwiające tworzenie z białkiem odpowiednich wiązań. W tym celu wykorzystuje się suspensje polimerowe otrzymane przez polimeryzację i kopolimeryzację hydrofilowych polarnych monomerów Suspensje takie w procesie syntezy wykazują niską stabilność, co powoduje powstawanie cząstek polimerowych o szerokim rozrzucie wielkości. Głównym problemem procesu polimeryzacji suspensyjnej polarnych monomerów stanowi zabezpieczenie trwałości układów reakcyjnych, ponieważ większość 'substancji powierzchniowo-czynnych źle adsorbuje się na powierzchni cząstek.

Nieoczekiwanie okazało się, że można uzyskać trwałą suspensję, której cząstki mają odpowiednią wielkość o małym rozrzucie, jeżeli w procesie polimeryzacji polarnych monomerów jako stabilizator zastosuje się a-(karboksyetylo)-w-trójmetylosiloksy)polidwumetylosiloksan (PDS) o wzorze ogólnym HOOCCH2CH2Si(CHi)2[-OSi(CH9.2'lir⁽^1Si(CH3)3, w którym n wynosi 7-15 Ponieważ polimeryzacja takich monomerów zachodzi w roztworze wodnym a wybrany stabilizator nie rozpuszcza się w wodzie, konieczne jest aby przed procesem dokładnie wymieszać go z monomerem z szybkością 400-600 obr./min. Stabilizator stonuje się w ilości 1,0-4,0% wagowych w stosunku do monomeru. W procesie polimeryzacji jako inicjator stosuje się nadsiarczan potasu w ilości 0,5-1 % wagowy. Stosunek objętościowy monomer/woda wynosi 1::2-1.4 Proces prowadzi się w temperaturze 70-80°C do całkowitej konwersji monomerów. Otrzymuje się trwałe, jednorodne suspensje nie wydzielające osadu powstającego na skutek koagulacji lateksu (koagulatu). Cząstki mają mały rozrzut wielkości w zakresie 0,4-0,6 pm i charakteryzują się sferycznym kształtem.

Sposób otrzymywania suspensji polimerycznej według wynalazku ilustrują następujące przykłady:

Przykład I. Do reaktora o pojemności 1 l zaopatrzonego w mieszadło i chłodnicę wprowadzono 400 ml wód i 100 ml metylometakrylanu zawierającego 1 % wagowy stabilizatora PDS (n=7). Dodano następnie 1% wagowy nadsiarczanu potasu. Zawartość periodycznie

171 675 poddawano mieszaniu z szybkością 500 obr./min. przez okres 5 minut. Polimeryzację prowadzono przez 24 godziny do całkowitej konwersji monomeru. Właściwości otrzymanej suspensji podano w tabeli 1.

Przykład II. Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym że jako monomeru użyto 100 ml akrylanu butylu. Stężenie stabilizatora PDS o n=9 oraz inicjatora wynosiło 1% wagowy w odniesieniu do monomeru.

Przykład III. Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym ze jako monomeru użyto 100 ml chloroprenu. Stężenie stabilizatora PDS o n=15 wynosiło 2% wagowy a inicjatora 1% wagowy w odniesieniu do monomeru.

P r z y k ł a d IV. Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym że jako monomeru użyto 100 ml octanu winylu. Stężenie stabilizatora PDS o n=9 wynosiło 4% wagowych a inicjatora 0,5% wagowych w odniesieniu do monomeru.

Przykład V. Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym że użyto mieszaniny akrylanu butylu z kwasem metakrylowym wziętej w stosunku wagowym 95:5. Stężenie PDS o n=15 oraz inicjatora wynosiło po 1% wagowy w stosunku do akrylanu butylu.

Przykład VI. Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym że użyto mieszaniny metakrylanu metylu, akrylanu butylu i kwasu metakrylowego wziętej w stosunku wagowym 87:10:3. Stężenie PDS o n=9 i inicjatora wynosiło 1% wagowy w odniesieniu do metakrylanu metylu.

Przykład VII (porównawczy). Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym że jako stabilizatora użyto żelatyny rozpuszczalnej w wodzie o stężeniu 1 % wagowy w stosunku do monomeru.

Przykład VIII (porównawczy). Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym że jako stabilizatora użyto rozpuszczalny w wodzie alkohol poliwinylowy o stężeniu 1 % wagowy w odniesieniu do monomeru.

Przykład IX (porównawczy). Polimeryzację prowadzono jak w przykładzie I, z tym że jako stabilizatora użyto rozpuszczalną w wodzie karboksymetylocełulozę w ilości 1% wagowy w stosunku do monomeru. Wyniki badań przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1

Nr przykładu	Monomer	Stabilizator	Zawartość koagulatu w suspensji %	Średnia wielkość cząstki um	Współczynnik polidyspersyjny Dw/Dn
1	2	3	4	5	6
I	metakrylan metylu	PDS, n=7	brak	0,45	1,1
II	akrylan butylu	PDS, n=9	brak	0,37	1,1
III	chloropren	PDS, n=15	brak	0,35	1,05
IV	octan winylu	PDS, n=9	brak	0,4	1,15
V	mieszanina akrylanu butylu i kwasu metakrylowego	PDS, n=15	brak	0,37	1,1
VI	miesza.metakrylan metylu, akrylan butylu i kwasu metakrylowego	PDS, n=9	brak	0,40	1,2
VII	metakrylan metylu	żelatyna	30	0,7	1,6
VIII	metakrylan metylu	alkohol poliwinylowy	35	0,6	1,7
IX	metakrylan metylu	karboksyme- tyloceluloza	40	0,6	1,7

171 675

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims

Zastrzeżenie patentowe

Sposób otrzymywania trwałych suspensji polimerowych do badań biochemicznych na drodze suspensyjnej polimeryzacji polarnych monomerów, takich jak metylometakrylan, akrylan butylu, octan etylu, chloropren i ich mieszaniny w obecności inicjatora i stabilizatora, znamienny tym, że jako stabilizator stosuje się a-(karboksyetylo)-w-(trójmetylosiloksy)polidwumetylosiloksan o wzorze ogólnym HOOCCH2CH2Si(CH3)2[-OSi(CH3)2]n-OSi(CH3)3, w którym n wynosi 7-15, przy czym stabilizator stosuje się w ilości 1-4% wagowych w stosunku do monomeru.