PL173672B1

PL173672B1 - Nowa oksysól w trójskładnikowym okładzie tlenków metali przejściowych i sposób jej wytwarzania

Info

Publication number: PL173672B1
Application number: PL94302124A
Authority: PL
Inventors: Jadwiga Walczak; Izabella Rychłowska-Himmel
Original assignee: Politechnika Szczecinska
Priority date: 1994-02-01
Filing date: 1994-02-01
Publication date: 1998-04-30
Also published as: PL302124A1

Abstract

1. Nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek żelaza(III) - tlenekwanadu(V) - tlenek wolframu(VI) o wzorze sumarycznym Fe2Vi0Wi6O85. 2. Sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, znamienny tym, że tlenek żelaza(III), tlenek wanadu(V) i tlenek wolframu(VI) w stosunkach molowych w % jak 16:20:64 miesza się i ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje, po czym otrzymaną mieszaninę wygrzewa się w temperaturze 700 do 730°C w ciągu 30 do 60 godzin, co najmniej w trzech etapach, przy czym po każdym etapie pastylki schładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i najlepiej pastylkuje otrzymując produkt o wzorze Fe2Vi0Wi6O85-

Description

Przedmiotem wynalazku jest nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych znajdująca zastosowanie jako katalizator oraz sposób jej wytwarzania.

Nowa oksysól nie była dotychczas opisana w literaturze przedmiotu.

Nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek żelaza(III) - tlenek wanadu(V) - tlenek wolframu(VI) o wzorze sumarycznym Fe2Vi0WióO85·

Sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych polega na tym, że tlenek żelaza(III), tlenek wanadu(V) i tlenek wolframu(VI) miesza się w stosunkach % molowych jak 16:20:64 i ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje otrzymując produkt o wzorze Fc2VdW16O85. Otrzymaną mieszaninę tlenków w postaci pastylki wygrzewa się w temperaturze 700 do 730°C w ciągu 30 do 60 godzin, co najmniej w trzech etapach, przy czym po każdym etapie pastylki schładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i najlepiej ponownie pastylkuje.

Sposób wytwarzania nowej oksysoli w układzie trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych polega na tym, że tlenek żelaza(III) lub tlenek wanadu(V) lub tlenek wolframu(VI) miesza się w zestawieniu dwóch tlenków oraz jednego ze związków z dwóch układów dwuskładnikowych Fe2O3-V2O5 lub Fe2O3-WO3 to jest FeVO 4 lub Fe2V4Oi3 lub Fe2WO6 tak, aby w przeliczeniu na udział molowy w % tlenku żelaza: tlenku wanadu : tlenku wolframu otrzymać stosunek 16:20:64. Otrzymaną mieszaninę ujednoradnia się oraz najlepiej pastylkuje, po czym wygrzewa w temperaturze 700 do 730°C w ciągu 30 do 60 godzin co najmniej w trzech etapach,

173 672 przy czym po każdym etapie pastylki schładza się wolno do temperatury pokojowej, rozciera i ponownie najlepiej pastylkuje otrzymując produkt o wzorze Fe2VioWi60₈s.

Nowa oksysól według wynalazku może znaleźć zastosowanie jako katalizator utleniania węglowodorów alifatycznych najlepiej metanu i alkoholi węglowodorów alifatycznych najlepiej metanolu lub redukcji węglowodorów na przykład cykloheksanu.

Przedmiot wynalazku bliżej objaśniają poniższe przykłady.

Przykład I. Odważa się 16% molowych a-Fe₂O₃; 20% molowych V₂Os; 64% molowych WO₃. Odważone składniki miesza się, ujednoradnia przez ucieranie i z kolei pastylkuje. Spastylkowane próbki ogrzewa się w atmosferze powietrza w kilku etapach, przy czym po każdym etapie próbkę chłodzi się powoli do temperatury pokojowej, rozciera a następnie ponownie pastylkuje.

- w pierwszym etapie próbkę wygrzewa się w temperaturze 700°C przez 6 godzin,

- w drugim i trzecim etapie próbkę wygrzewa się w temperaturze 720°C przez 6 godzin,

- w czwartym i piątym etapie próbkę wygrzewa się w temperaturze 725°C przez 6 godzin,

-w szóstym i siódmym etapie wygrzewa się w temperaturze 730°C przez 3 godziny.

Nowa oksysól ma barwę ciemnozieloną. Topi się inkongruentnie w temperaturze 830 ±5°Ć z wydzieleniem dwóch produktów stałych to jest Fe₂WOó i WO₃według reakcji

Fe₂VioWi₆085 (s) -* Fe₂WOó (s) + WO₃ (s) + ciecz

Gęstość oznaczona doświadczalnie wynosi 5,94 g/cm³.

Charakterystykę rentgenowską otrzymanej nowej oksysoli przedstawiono w tabeli.

Przykład II. Mieszaninę substratów zawierającą 32% molowe FeVO₄; 4% molowe V₂Os i 64% molowe WO₃ ogrzewa się w takich samych warunkach jak w przykładzie I.

Barwa, gęstość jak i temperatura topnienia z wydzieleniem dwóch produktów stałych jak w przykładzie I.

Przykład III. Mieszaninę substratów zawierającą 12,5% molowych Fe₂V₄Oi₃; 7,5% molowych a-Fe₂O₃ i 80% molowych WO₃ poddaje się ogrzewaniu w warunkach jak w przykładzie I.

Przykład IV. Mieszaninę 19,5% molowych Fe₂WOć; 23,81% molowych V₂Os i 57,14% molowych WO₃ ogrzewano jak w przykładzie I.

Otrzymana nowa oksysól miała barwę, gęstość jak i temperaturę topnienia z wydzieleniem dwóch produktów stałych jak w przykładzie I.

Tabela

^LP	dobs [A]	dobl [A]	I [%]	hkl
1	2	3	4	5
1	6,987	6,982	5	2 2 0
2	4,658	4,655	38	3 3 0
3	3,654	3,655	33	1 0 1
4	3,490	3,491	100	4 4 0
5	3,425	3,428	9	2 1 1
6	3,289	3,289	7	2 2 1
		3,291		6 0 0
7	3,115	3,122	2	6 2 0
8	3,079	3,077	2	3 2 1
		3,084		5 4 0
9	2,792	2,793	13	7 1 0 5 5 0
10	2,708	2,708	37	5 0 1
		2,712		7 2 0
11	2,611	2,611	6	5 2 1
12	2,467	2,468	18	8 0 0
		2,465		6 0 1
13	2,373	2,373	7	5 4 1
14	2,328	2,327	6	6 6 0
15	2,248	2,248	13	7 0 1
16	2,202	2,205	2	6 4 1
17	2,043	2,046	6	8 1 1 7 4 1
18	1,995	1,995	26	7 7 0
19	1,860	1,860	12	0 0 2
		1,858		8 7 0
20	1,834	1834	8	10 4 0
21	1,746	1845	13	8 8 0
		1 844		10 0 1
22	1,732	1,733	7	4 1 2
		1732		11 3 0
23	1,662	1 662	14	8 7 1
24	1,641	1641	6	4 4 2
		1 640		12 1 0
25	1,561	1 561	7	12 4 0
26	1537	1536	8	11 4 1
		1 538		6 4 2
27	1,485	1,485	2	8 0 2

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 2,00 zł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Nowa oksysól w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek żelaza(III) - tlenek wanadu(V) - tlenek wołframu(VI) o wzorze sumarycznym Fe2V10Wi₆O85.
2. Sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, znamienny tym, że tlenek żelaza(III), tlenek wanadu(V) i tlenek wolframu(VI) w stosunkach molowych w % jak 16:20:64 miesza się i ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje, po czym otrzymaną mieszaninę wygrzewa się w temperaturze 700 do 730°C w ciągu 30 do 60 godzin, co najmniej w trzech etapach, przy czym po każdym etapie pastylki schładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i najlepiej pastylkuje otrzymując produkt o wzorze Fe2Vn)Wi6C>85.
3. Sposób wytwarzania nowej oksysoli w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, znamienny tym, że tlenek żelaza(III) lub tlenek wanadu(V) lub tlenek wolframu(VI) miesza się w zestawieniu dwóch tlenków oraz jednego ze związków z dwóch układów dwuskładnikowych Fe 2O3-V2O5 lub Fe 2O3-WO3 to jest FeVO4 lub Fe2V4O13 lub Fe2WO6 tak aby w przeliczeniu na udział molowy w % tlenku żelaza : tlenku wanadu : tlenku wolframu otrzymać stosunek 16:20:64, a następnie ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje, po czym otrzymaną mieszaninę wygrzewa się w temperaturze 700 do 730°C w ciągu 30 do 60 godzin co najmniej w trzech etapach, przy czym po każdym etapie pastylki schładza się wolno do temperatury pokojowej, rozciera i najlepiej pastylkuje otrzymując produkt o wzorze Fe2Vi<)Wi6O85.

* * *