PL179369B1

PL179369B1 - Nowy związek w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych oraz sposób wytwarzania nowego związku w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych

Info

Publication number: PL179369B1
Application number: PL31090395A
Authority: PL
Inventors: Jadwiga Walczak; Elzbieta Filipek
Original assignee: Politechnika Szczecinska
Priority date: 1995-10-09
Filing date: 1995-10-09
Publication date: 2000-08-31
Also published as: PL310903A1

Abstract

1. Nowy związek w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek chromu (III) - tlenek wanadu (V) - tlenek molibdenu (VI) o sumarycznym wzorze CrVMoO7. 2. Sposób wytwarzania nowego związku w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, znamienny tym, że tlenek chromu (III), tlenek wanadu (V) i tlenek molibdenu (VI) miesza się w % molowych w następujących proporcjach 25:25:50, ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje, po czym otrzymaną mieszaninę wygrzewa się w temperaturach 400 do 700°C w ciągu 144 godzin, co najmniej w sześciu etapach, przy czym w pierwszym etapie temperaturę wygrzewania podnosi się do 500°C, a w każdym następnym etapie podnosi się o 50°C w stosunku do poprzedniego etapu i po uzyskaniu żądanej temperatury pastylki przetrzymuje się przez 24 godziny oraz po każdym etapie pastylki ochładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i najlepiej pastylkuje.

Description

Przedmiotem wynalazku jest nowy związek w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych oraz sposób wytwarzania nowego związku w trójskładnikowym układzie metali przejściowych, znajdujących zastosowanie jako katalizator.

Nowy związek nie był dotychczas opisany w literaturze przedmiotu.

Nowe połączenie w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek chromu (III) - tlenek wanadu (V) - tlenek molibdenu (VI) o sumarycznym wzorze CrVMoO7.

Nowe połączenie można otrzymać co najmniej dwoma sposobami.

Sposób wytwarzania nowego związku w trójskładnikowym układzie tlenku metali przejściowych polega na tym, że tlenek chromu (III), tlenek wanadu (V) i tlenek molibdenu (VI) miesza się w % molowych w następujących proporcjach 25:25:50 i ujednoradnia przez ucieranie oraz pastylkuje. Otrzymaną mieszaninę tlenków w postaci pastylek wygrzewa się w temperaturach 400 - 700°C w ciągu 144 godzin, w co najmniej sześciu etapach, przy czym w pierwszym etapie temperaturę podnosi się do 500°C, a w każdym następnym etapie podnosi się o 50°C w stosunku do poprzedniego etapu i po uzyskaniu żądanej temperatury pastylki przetrzymuje się przez 24 godziny. Po każdym etapie pastylki ochładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i ponownie pastylkuje.

Inny sposób wytwarzania według wynalazku polega na tym, że ortowanadan (V) chromu (III) i tlenek molibdenu (VI) miesza się w % molowych w następujących proporcjach 50:50, ujednoradnia przez ucieranie oraz najlepiej pastylkuje. Otrzymaną, mieszaninę w po179 369 staci pastylek wygrzewa się w temperaturach 400 do 700°C w ciągu 144 godzin, w co najmniej sześciu etapach, przy czym w pierwszym etapie temperaturę wygrzewania podnosi się do 500°C, a w każdym następnym etapie podnosi się o 50°C w stosunku do poprzedniego etapu i po uzyskaniu żądanej temperatury pastylki przetrzymuje się przez 24 godziny. Po każdym etapie pastylki ochładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i ponownie pastylkuje.

Nowa oksysól według wynalazku może znaleźć zastosowanie jako katalizator utleniania węglowodorów, najlepiej benzenu do bezwodnika maleinowego i propylenu do kwasu akrylowego.

Przedmiot wynalazku bliżej określają podane poniżej przykłady.

Przykład I. Mieszaninę substratów zawierającą 25% molowych Cr2O3, 25% molowych V2O5 i 50% molowych Mo O3 miesza się, ujednoradnia przez ucieranie i pastylkuje.

Spastylkowane próbki wygrzewa się w atmosferze powietrza w kilku etapach, przy czym po każdym etapie próbkę chłodzi się powoli do temperatury otoczenia, rozciera, a następnie ponownie pastylkuje w następujących etapach:

- w pierwszym ogrzewa się od 400 do 500°C i utrzymuje w temperaturze 500°C przez 24 godziny,

- w drugim próbkę wygrzewa się w temperaturze 550°C przez 24 godziny,

- w trzecim próbkę wygrzewa się w temperaturze 600°C przez 24 godziny,

- w czwartym próbkę wygrzewa się w temperaturze 650°C przez 24 godziny,

- w piątym i szóstym próbkę wygrzewa się w temperaturze 700°C po 24 godziny.

Nowy związek o sumarycznym wzorze CrVMoOy, ma barwę oliwkowobrązową. Topi się w temperaturze 820 ± 5°C. Stałym produktem topnienia CrVMoO₇ jt^itt tlenek chromu (III). Gęstość nowego połączenia oznaczona doświadczalnie wynosi 3,75 ± 0,05 g/cm³.

Charakterystykę rentgenowska otrzymanego nowego połączenia przedstawiono w tabeli 1.

Przykład IL Mieszaninę substratów zawierającą 50% molowych CrVO4 i 50% molowych Mo O3 ogrzewa się w następujących etapach:

- w drugim próbkę wygrzewa się w temperaturze 550°C przez 24 godziny,

- w trzecim próbkę wygrzewa się w temperaturze 600°C przez 24 godziny,

- w czwartym próbkę wygrzewa się w temperaturze 650°C przez 24 godziny,

Nowy związek o sumarycznym wzorze CrVMoO₇, ma barwę oliwkowobrązową. Topi się w temperaturze 820 ± 5°C. Stałym produktem topnienia CrVMoO₇ jest tlenek chromu (III). Gęstość nowego połączenia oznaczona doświadczalnie wynosi 3,75 ± 0,05 g/cm3.

Charakterystykę rentgenowską otrzymanego nowego połączenia przedstawiono w tabeli 1.

Nowy związek w postaci wzoru sumarycznego CrVMo0₇, krystalizuje w układzie trójskośnym, a obliczone parametry komórki elementarnej są następujące;

a = 5,53 A b = 6,59A _Cc7,87 A α 7 96,11° β = 89,83° γ= 601,94° objętość komórki elementarnej V = 628,92 A³ typ sieci: P liczba cząsteczek w komórce elementarnej Z = 2 gęstość obliczona = 3,71 g/cm3.

Tabela

Lp	drfośw [^A]	dobi [A]	I [%]	hkl
1	2	3	4	5
1	5,412	5,413	5	000
2	5,240	5,242	19	0 1 1
3	4,637	4,637	10	1 1 0

179 369 cd. tabeli

1	2	3	4	5
4	4,490	4,492	7	1 0 1
5	4,103	4,101	9	1 1 1
6	3,882	3,885	11	1 1 1
7	3,766	3,767	13	1 1 0
8	3,512	3,511	13	0 1 2
9	3,296	3,296	13	1 1 1
10	3,201	3,204	100	020
		3,199		1 02
11	3,140	3,140	26	102
12	3,0844	3,084	11	02 1
	3,0840			1 1 2
13	3,049	3,049	10	1 2 0
14	2,901	2,902	5	1 1 2
15	2,706	2,706	24	200
	2,702			2 1 0
16	2,621	2,621	4	022
17	2,575	2,573	2	20 1
		2,575		2 1 1
18	2,518	2,519	5	122
19	2,328	2,326	3	2 1 0
		2,328		0 1 3
		2,331		103
20	2,304	2,304	3	122
21	2,227	2,226 2,225	2	122 1 1 3
22	2,121	2,120	9	03 1
23	2,016	2,017	4	1 3 1
24	1,954	1,955	14	004
25	1,900	1,896	7	203
		1.897		123
26	1,860	1,8595	10	130
		1,8592		203
		1,860		23 1
27	1,793	1,7948	6	3 1 1
		1,747		032
		1,792		23 1
		1,793		1 1 4

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz. Cena 2,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Nowy związek w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek chromu (III) - tlenek wanadu (V) - tlenek molibdenu (VI) o sumarycznym wzorze CrVMoO?.
2. Sposób wytwarzania nowego związku w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, znamienny tym, że tlenek chromu (III), tlenek wanadu (V) i tlenek molibdenu (VI) miesza się w % molowych w następujących proporcjach 25:25:50, ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje, po czym otrzymaną, mieszaninę wygrzewa się w temperaturach 400 do 700°C w ciągu 144 godzin, co najmniej w sześciu etapach, przy czym w pierwszym etapie temperaturę wygrzewania podnosi się do 500°C, a w każdym następnym etapie podnosi się o 50°C w stosunku do poprzedniego etapu i po uzyskaniu żądanej temperatury pastylki przetrzymuje się przez 24 godziny oraz po każdym etapie pastylki ochładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i najlepiej pastylkuje.
3. Sposób wytwarzania nowego związku w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, znamienny tym, że ortowanadan (V) chromu (III) i tlenek molibdenu (VI) miesza się w % molowych w następujących proporcjach 50:50 i ujednoradnia oraz najlepiej pastylkuje, po czym otrzymaną mieszaninę wygrzewa się w temperaturach 400 do 700°C w ciągu 144 godzin, co najmniej w sześciu etapach, przy czym w pierwszym etapie temperaturę wygrzewania podnosi się do 500°C, a w każdym następnym etapie podnosi się o 50°C w stosunku do poprzedniego etapu i po uzyskaniu żądanej temperatury pastylki przetrzymuje się przez 24 godziny oraz po każdym etapie ochładza się wolno do temperatury otoczenia, rozciera i najlepiej pastylkuje.