PL177175B1 - Sposób otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu i urządzenie do otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu - Google Patents
Sposób otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu i urządzenie do otrzymywania oczyszczonego chlorku winyluInfo
- Publication number
- PL177175B1 PL177175B1 PL94314878A PL31487894A PL177175B1 PL 177175 B1 PL177175 B1 PL 177175B1 PL 94314878 A PL94314878 A PL 94314878A PL 31487894 A PL31487894 A PL 31487894A PL 177175 B1 PL177175 B1 PL 177175B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- water
- distillation stage
- chloride
- hydrogen chloride
- Prior art date
Links
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 36
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims description 7
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 7
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 4
- 230000007017 scission Effects 0.000 claims description 4
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical group [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- CXAFSGPCNGYTOZ-UHFFFAOYSA-N chloroethene hydrate Chemical compound O.ClC=C CXAFSGPCNGYTOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000011363 dried mixture Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/25—Preparation of halogenated hydrocarbons by splitting-off hydrogen halides from halogenated hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00002—Chemical plants
- B01J2219/00004—Scale aspects
- B01J2219/00006—Large-scale industrial plants
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
1 Sposob otrzym yw ania oczyszczonego chlorku winylu, w którym z m ieszaniny reakcyjnej uzyskiw anej przy niecalkow i- tym term icznym rozszczepieniu 1,2-dichloroetanu, przy podwy- zszonym cisnieniu i przy tem p eratu rac h od 4 5 0 do 650°C, bez katalizatorów , w pierwszym sto p n iu destylacji oddestylow uje sie chlorowodór, a w drugim sto p n iu destylacji oddestylow uje sie chlorek winylu, przy czym odprow adzony i skroplony n a wierz- cholku kolum ny drugiego sto p n ia destylacji, chlorek winylu zaw raca sie czesciowo jak o odciek do drugiego sto p n ia destyla- cji. a pozostaly odprow adzany, skroplony chlorek w inylu dopro- w adza sie do w ierzcholka strefy odgazowania, zn am ien ny tym , ze czesc chlorku winylu, razem z calym pozostalym w nim chlorowodorem i w oda odparow uje sie. po czym za pom oca stalego srodka suszacego adsorbujacego fizycznie wode usuw a sie ja w znacznym stopniu, a n astep n ie zaw raca sie stru m ien do pierwszego stopnia destylacji, nato m iast z d n a strefy odga- zowania odprow adza sie czysty chlorek winylu 2 Sposób wedlug zastrz 1, znam ienny tym , ze jako staly srodek suszacy stosuje sie sito m olekularne lub zel krzemionkowy 3 Urzadzenie do otrzym yw ania oczyszczonego chlorku wi- n ylu, zawierajace strefe rozdzielania, pierwszy stopien destylacji sluzacy do oddzielania chlorow odoru, oraz drugi stopien desty- lacji do oddestylow ania chlorku w inylu od skladników o wyzszej tem peraturze wrzenia, a takze zaw ierajace trzeci stopien desty- lacji do oddzielania chlorow odoru i wody od chlorku winylu, znam ienne tym ze zaw iera adsorber (5) stanow iacy strefe suszenia adsorbujacy wode ze stru m ien ia obejm ujacego chlo- rowodor i wode z chlorkiem w inylu, oddzielonych w trzecim stopniu destylacji (4) i zaw racanych do pierwszego stopnia destylacji (2) PL PL PL PL PL PL PL PL PL
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu oraz urządzenie do otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu.
Z opisu patentowego USA 3 843 736 znany jest sposób otrzymywania chlorku winylu z mieszaniny reakcyjnej uzyskiwanej przy niecałkowitym termicznym rozszczepieniu 1,2-dichloroetanu przy ciśnieniu podwyższonym korzystnie do wielkości 0,08 do 0,4 kPa i przy temperaturach pomiędzy 450°C do 650°C, przy nieobecności katalizatorów, przy czym mieszanina gazów opuszczająca strefę rozdzielania, składająca się z chlorku winylu, chlorowodoru, a także z nieprzereagowanego 1,2-dichloroetanu oraz z produktów ubocznych, częściowo skroplona, kierowana jest do pierwszego stopnia destylacji w celu oddestylowania chlorowodoru, a następnie przechodzi do drugiego stopnia destylacji, w celu oddestylowania chlorku winylu, po czym produkt pozostały z drugiego stopnia destylacji, w celu zawrócenia do obiegu nieprzereagowanego 1,2-dichloroetanu przetwarzany jest w znany sposób, a chlorek winylu odprowadzany i skraplany przy szczycie kolumny drugiego stopnia destylacji przepompowywany jest częściowo do środka pierwszego stopnia destylacji. Ten znany sposób charakteryzuje się tym, że odprowadzony, skroplony chlorek winylu stanowiący produkt, który zawiera jeszcze niewielkie ilości chlorowodoru, doprowadza się do szczytu strefy odgazowania, z której, za pomocą wyparki obiegowej, część chlorku winylu razem z zebranym pozostałym w nim chlorowodorem, zostaje rn rn odparowana, skroplona i przepompowana z powrotem do środka pierwszego stopnia destylacji przeznaczonego do oddestylowania chlorowodoru, natomiast z dna strefy odgazowania pobiera się najczystszy chlorek winylu.
W w/w opisie patentowym niewielkie ilości chlorowodoru usuwane w strefie odgazowania, uprzednio były oddzielane za pomocą wież napełnionych wodorotlenkiem sodowym.
Z opisu patentowego USA 3 843 736 znane jest również urządzenie do przeprowadzania opisanego sposobu. Urządzenie to składa się ze strefy rozszczepiania, przyłączonej chłodnicy, pierwszej kolumny destylacyjnej dla oddzielania czystego chlorowodoru, drugiej kolumny destylacyjnej dla rozdzielania chlorku winylu i mniejszych ilości chlorowodoru oraz z przyłączonej strefy odgazowania do oczyszczania chlorku winylu z pozostałości chlorowodoru. Otrzymaną w strefie odgazowania mieszankę chlorowodoru i chlorku winylu odprowadza się przy tym przewodem rurowym do pierwszej kolumny destylacyjnej.
Znany sposób jest jednak wadliwy, gdyż chlorek winylu doprowadzany do strefy odgazowania zawiera jeszcze niewielkie ilości wody. Są one praktycznie nie do uniknięcia. Przede wszystkim przy rozruchu instalacji i przy przerwach produkcyjnych wprowadza się mimowolnie ślady wody. W praktyce, z tego powodu w strefie odgazowania postępuje się tak, że te ilości wody oddziela się poprzez pozostałość w kolumnie odgazowania, razem z chlorowodorem, co jednak wymagało stosowania wież napełnionych wodorotlenkiem sodowym. Jeżeli nie przeprowadzonoby tego oddzielenia wody poprzez wypełnienie kolumny odgazowania, to woda z zawróconym chlorkiem winylu prowadzona byłaby w obiegu, co prowadziłoby do korozji narażonych na to części instalacji. Tego rodzaju korozje są jednak niedopuszczalne nie tylko ze względów ekonomicznych, lecz przede wszystkim ze względów bezpieczeństwa. '
Stwierdzono, że można zrezygnować z wiez napełnionych wodorotlenkiem sodowym, jeżeli kolumnę odgazowującą eksploatuje' się tak, że większość wody odprowadza się poprzez szczyt kolumny i usuwa za pomocą suszenia. Zawrócony do obiegu, suchy, zawierający chlorowodór, chlorek winylu, nie powoduje wtedy żadnych korozji. '
Sposób otrzymywania chlorku winylu według wynalazku charakteryzuje się tym, część chlorku winylu, razem z całym pozostałym w nim chlorowodorem i wodą odparowuje się, po czym za pomocą stałego środka suszącego adsorbującego fizycznie wodę' usuwa się ją w znacznym stopniu, a następnie zawraca się strumień do pierwszego stopnia destylacji, natomiast z dna strefy odgazowania odprowadza się czysty chlorek winylu.
Urządzenie do otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu, zawierające strefę rozszczepiania, pierwszy stopień destylacji służący do oddzielania chlorowodoru, oraz drugi stopień destylacji do oddestylowania chlorku winylu od składników o wyższej temperaturze wrzenia, a także zawieraj ące trzeci stopień destylacji do oddzielania chlorowodoru i wody od chlorku winylu, stanowiący jednocześnie strefę odgazowania. według wynalazku charakteryzuje się tym, że zawiera adsorber tworzący strefę suszenia adsorbujący wodę ze strumienia zawierającego chlorowodór i wodę z chlorkiem winylu, oddzielonych w trzecim stopniu destylacji (4) i zawracanych do pierwszego stopnia destylacji.
Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku' przedstawiającym schemat urządzenia według wynalazku. Poszczególne oznaczniki przedstawiają (1) - strefę rozszczepiania, (2) - pierwszy stopień destylacji, (3) - drugi stopień destylacji, (4) trzeci stopień destylacji, (5) - adsorber stanowiący strefę suszenia, (6) - przewód doprowadzający 1,2-dichloroetan do strefy rozszczepiania (1), (7) - przewód dla produktów rozszczepienia, prowadzący do pierwszego stopnia destylacji (2), (8) - przewód dla oddzielonego chlorowodoru, (9) - przewód dla produktów o wyższej temperaturze wrzenia, prowadzący do drugiego stopnia destylacji (3), (10) - przewód do skraplacza (11), skraplającego chlorek winylu, (12) - przewód dla części strumienia skroplonego chlorku winylu prowadzący z powrotem do drugiego stopnia destylacji (3), (13) - przewód do oddzielania produktów ubocznych mających wysoką temperaturę wrzenia, (14) - przewód dla drugiej części strumienia skroplonego chlorku winylu, prowadzący do trzeciego stopnia destylacji (4), (15) - przewód z trzeciego stopnia destylacji (4) do adsorbera (5), (16) - przewód dla wysuszonej mieszaniny chlorowodoru i resztkowego chlorku winylu, prowadzący z powrotem do pierwszego stopnia destylacji (2), (17) - przewód dla oddzielonej wody i (18) - przewód dla czystego chlorku winylu.
177 175
Przy oddzielaniu wody, według wynalazku do strefy suszenia wpływa mieszanina chlorku winylu, chlorowodoru i wody, o własnościach wysoce korozyjnych. W takich warunkach może następować polimeryzacja chlorku winylu (kataliza za pomocą śladów metalu). Nieoczekiwanie nie stwierdzono jednak nawet przy dłuższej eksploatacji w metalowej aparaturze żadnych śladów warstwy polichlorku winylu.
Usuwanie wody według wynalazku, może następować w sposób znany dla kwaśnych płynów. Może to następować przez skraplanie wody, korzystnie jednak przez suszenie, na przykład za pomocą środków, które podlegają chemicznej przemianie, np. ciekłe środki suszące, takie jak stężony kwas siarkowy lub stałe środki suszące, takie jak pięciotlenek fosforu lub chlorek wapniowy.
Najlepszymi środkami suszącymi są te, które utrzymują wodę na skutek adsorpcji, takie jak sita molekularne, a zwłaszcza żele krzemionkowe.
Strefa suszenia składa się korzystnie z co najmniej dwóch równolegle połączonych adsorberów, przy czym przez jeden przeprowadza się zawracaną mieszaninę zawierającą wodę, natomiast drugi (lub drugie) są (lub jest) w tym czasie regenerowane, względnie na nowo napełnione. Można oczywiście eksploatować wiele adsorberów połączonych szeregowo. Surowce wtórne uwalniane przy tej regeneracji, tzn. chlorek winylu i chlorowodór, można ponownie użyć do prowadzenia sposobu.
W korzystnym wykonaniu wynalazku urządzenia suszące tak są wykonane, że w celu regeneracji można je ogrzewać oraz płukać gazem obojętnym, takim jak dwutlenek węgla, lub gaz szlachetny, korzystnie azot. Nadają się do tego celu na przykład rurowe wymienniki ciepła lub zbiorniki z umieszczonymi wewnątrz wężownicami rurowymi.
Według wynalazku, strumień gazu odprowadzany przez wierzchołek kolumny odgazowującej, można suszyć lub produkt z wierzchołka można skraplać, a kondensat przepuszczać przez adsorber.
Celowo, adsorbery instaluje się możliwie blisko strefy suszenia, gdyż przy wierzchołku tej kolumny jest największa zawartość wody, przede wszystkim, gdy ma zachodzić suszenie fazy gazowej. W tym przypadku adsorber może być zainstalowany na początku przewodu prowadzącego opary.
Jeżeli nawet dzięki rozwiązaniu według wynalazku można zrezygnować ze stosowania wież z wodorotlenkiem sodowym, to jednak wynalazek dopuszcza również postacie wykonania, w których, np. ze względów bezpieczeństwa, urządzenia tego rodzaju zostają zachowane. W tych przypadkach urządzenia te mają znacznie dłuższą żywotność i odpowiednio zmniejszoną ilość otrzymywanej soli i ścieków.
Jeżeli nawet rezygnuje się z dodatkowego działania wodorotlenkiem sodowym lub podobnie działającymi środkami to nie tylko oszczędza się te materiały i aparaturę, lecz eliminuje również nakład na ich obsługę i konserwację. Poza tym cała aparatura może być wtedy eksploatowana w systemie zamkniętym. Odpada przy tym szkodliwa emisja względnie zabiegi dla jej uniknięcia przy otwieraniu, czyszczeniu i załadowywaniu tej aparatury.
Wynalazek zostanie wyjaśniony na podstawie poniższych przykładów.
Przykład 1. Strumień chlorku winylu wynoszący 39 kg/h o średniej zawartości wody wynoszącej 29,5 ppm pompuje się przez rurę (o długości 200 mm i średnicy 80 mm) wypełnioną drucianą tkaniną o gęstości oczek wynoszącej 125 pm, i napełnioną 740 g żelu krzemionkowego (znajdujący się w handlu żel błękitny o ścisłych porach, 1 do 3 mm wielkość ziarna), przy czym ciśnienie na wejściu rury wynosi 16 · 102 Pa.
Po 21 h trwania procesu żel krzemionkowy adsorbował 15,45 g wody, odpowiadające załadunkowi 2,1 procentów wagowych. Zawartość wody w odpływającym chlorku winylu wynosiła 7,1 ppm.
Do prowadzenia desorpcji przez aparaturę przeprowadzano parę pod niskim ciśnieniem. Po 180 min. resztkowe obciążenie żelu krzemionkowego było mniejsze od 0,3%.
Przykład 2. Strumień chlorku winylu wynoszący 39 kg/h prowadzono w instalacji technicznej poprzez cylindryczny zbiornik przy ciśnieniu na wejściu 16 · 102 kPa. Wymiary i napełnienie odpowiadają wielkościom z przykładu 1. Po przebiegu procesu trwającym 19 h obciążenie żelu krzemionkowego wynosiło 3,07% wagowych. Zawartość wody w wysuszonym m 175 chlorku winylu wynosiła 6,5 ppm. W celu regeneracji, zbiornik został podgrzany do temperatury ok. 120°C (temperatura wewnątrz), przy czym przez aparaturę prowadzono strumień azotu o wielkości 110 1/h. Po trzech godzinach obciążenie żelu krzemionkowego wynosiło 0,25%.
Przykład 3. W urządzeniu technicznym, strumień chlorku winylu o wielkości 34 kg/h i o średniej zawartości wody 30 ppm, pompowano przez rurę (o długości 200 mm i średnicy 80 mm) napełnionej sitem molekularnym (o średnicy porów 4A, w postaci grudek i średnicy 3,2 mm) (WESSALITH US, firmy Degussa, Haman) przy ciśnieniu 16 · 102 kPa. Po czasie trwania przebiegu wynoszącym 88 h, sito molekularne adsorbowało 73,8 g wody, co odpowiada obciążeniu wynoszącym 31,9% wagowych, w odniesieniu do środka adsorbującego. Po 23 h desorpcji przy temperaturze 250°C, resztkowe obciążenie wynosiło ok. 13% wagowych. Zawartość resztkowa wody w strumieniu chlorku winylu wynosiła przeciętnie 6 ppm.
Przykład 4. Część strumienia ze szczytu trzeciego stopnia destylacji mająca 0,37 g chlorku winylu z zawartością ok. 4 g (1000 ppm) chlorowodoru i z zawartością ok. 6 mg (16 ppm) wody, odprowadzano w postaci gazowej i przeprowadzano przez suszarkę. Suszarka składa się z rury o długości 200 mm i średnicy 15 mm. Napełniona ona była 35 g żelu krzemionkowego (znajdujący się w handlu żel błękitny o ścisłych porach i wielkości ziarna wynoszącej 1do 3 mm). Po przepuszczeniu wspomnianego strumienia gazu przez suszarkę, obciążenie środka suszącego wynosiło 12,8% wagowych. Wychodzący gaz zawierał przeciętnie 0,5 ppm wody.
177 175
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz.
Cena 2,00 zł.
Claims (5)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu, w którym z mieszaniny reakcyjnej uzyskiwanej przy niecałkowitym termicznym rozszczepieniu 1,2-dichloroetanu, przy podwyższonym ciśnieniu i przy temperaturach od 450 do 650°C, bez katalizatorów, w pierwszym stopniu destylacji oddestylowuje się chlorowodór, a w drugim stopniu destylacji oddestylowuje się chlorek winylu, przy czym odprowadzony i skroplony na wierzchołku kolumny drugiego stopnia destylacji, chlorek winylu zawraca się częściowo jako odciek do drugiego stopnia destylacji, a pozostały odprowadzany, skroplony chlorek winylu doprowadza się do wierzchołka strefy odgazowania, znamienny tym, że część chlorku winylu, razem z całym pozostałym w nim chlorowodorem i wodą odparowuje się, po czym za pomocą stałego środka suszącego adsorbującego fizycznie wodę usuwa się ją w znacznym stopniu, a następnie zawraca się strumień do pierwszego stopnia destylacji, natomiast z dna strefy - odgazowania odprowadza się czysty chlorek winylu.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako stały środek suszący stosuje się sito molekularne lub żel krzemionkowy.
- 3. Urządzenie do otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu, zawierające strefę rozdzielania, pierwszy stopień destylacji służący do oddzielania chlorowodoru, oraz drugi stopień destylacji do oddestylowania chlorku winylu od składników o wyższej temperaturze wrzenia, a także zawierające trzeci stopień destylacji do oddzielania chlorowodoru i wody od chlorku winylu, znamienne tym, że zawiera adsorber (5) stanowiący strefę suszenia, adsorbujący wodę ze strumienia obejmującego chlorowodór i wodę z chlorkiem winylu, oddzielonych w trzecim stopniu destylacji (4) i zawracanych do pierwszego stopnia destylacji (2).
- 4. Urządzenie według zastrz. 3, znamienne tym, że adsorber (5) wypełniony jest środkiem adsorbującym fizycznie wodę.
- 5. Urządzenie według zastrz. 3 albo 4, znamienne tym, że ma dwa adsorbery połączone równolegle.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4342042A DE4342042A1 (de) | 1993-12-09 | 1993-12-09 | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Vinylchlorid |
| PCT/EP1994/004050 WO1995015935A1 (de) | 1993-12-09 | 1994-12-06 | Verfahren und vorrichtung zur reinigung von vinylchlorid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL314878A1 PL314878A1 (en) | 1996-09-30 |
| PL177175B1 true PL177175B1 (pl) | 1999-10-29 |
Family
ID=6504603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL94314878A PL177175B1 (pl) | 1993-12-09 | 1994-12-06 | Sposób otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu i urządzenie do otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu |
Country Status (23)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5507920A (pl) |
| EP (1) | EP0733031B1 (pl) |
| JP (1) | JPH09506362A (pl) |
| KR (1) | KR100336932B1 (pl) |
| CN (1) | CN1046496C (pl) |
| AU (1) | AU1109895A (pl) |
| BG (1) | BG62484B1 (pl) |
| CZ (1) | CZ289769B6 (pl) |
| DE (2) | DE4342042A1 (pl) |
| ES (1) | ES2116711T3 (pl) |
| HU (1) | HU219385B (pl) |
| IL (1) | IL111907A (pl) |
| MY (1) | MY116481A (pl) |
| NO (1) | NO305550B1 (pl) |
| PL (1) | PL177175B1 (pl) |
| RO (1) | RO117313B1 (pl) |
| RU (1) | RU2136651C1 (pl) |
| SA (1) | SA94150394B1 (pl) |
| SG (1) | SG64916A1 (pl) |
| TW (1) | TW316894B (pl) |
| UA (1) | UA40639C2 (pl) |
| WO (1) | WO1995015935A1 (pl) |
| ZA (1) | ZA949784B (pl) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW442449B (en) | 1996-07-04 | 2001-06-23 | Hoechst Ag | Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination |
| US6323380B1 (en) | 1999-04-23 | 2001-11-27 | The Dow Chemical Company | Water removal in purification of vinyl chloride |
| FR2830859B1 (fr) * | 2001-10-17 | 2004-06-18 | Atofina | Procede d'obtention de chlorure de vinyle polymerisable a partir d'un produit brut issu de la pyrolyse du 1,2-dichloroethane |
| DE10219723B4 (de) | 2002-05-02 | 2005-06-09 | Uhde Gmbh | Verfahren zur Herstellung ungesättigter halogenhaltiger Kohlenwasserstoffe sowie dafür geeignete Vorrichung |
| DE10319811A1 (de) | 2003-04-30 | 2004-11-18 | Uhde Gmbh | Vorrichtung zum Einkoppeln von elektromagnetischer Strahlung in einen Reaktor sowie Reaktor enthaltend diese Vorrichtung |
| RU2252207C1 (ru) * | 2003-10-07 | 2005-05-20 | Открытое акционерное общество "Саянскхимпласт" | Способ выделения тонкодисперсных твердых, смолистых и высококипящих побочных продуктов из реакционных газов пиролиза дихлорэтана в производстве винилхлорида |
| US8637698B2 (en) * | 2010-11-19 | 2014-01-28 | Celanese International Corporation | Production of acetic acid with an increased production rate |
| CN102675034B (zh) * | 2012-05-10 | 2014-05-14 | 江苏省计量科学研究院 | 一种氯乙烯单体的提纯系统及其方法 |
| CN103694079B (zh) * | 2013-09-27 | 2015-04-15 | 新疆天业（集团）有限公司 | 一种氯乙烯单体精制提纯的方法 |
| CN105481640B (zh) * | 2015-12-17 | 2019-03-08 | 青岛科技大学 | 一种低能耗低损失的氯乙烯精馏工艺 |
| TWI832422B (zh) * | 2022-09-14 | 2024-02-11 | 臺灣塑膠工業股份有限公司 | 氯乙烯的製備系統與製作方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1242594B (de) * | 1965-09-11 | 1967-06-22 | Knapsack Ag | Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid durch unvollstaendige thermische Spaltung von 1, 2-Dichloraethan |
| US3484493A (en) * | 1966-03-01 | 1969-12-16 | Knapsack Ag | Process for the manufacture of vinyl chloride from 1,2-dichloroethane |
| DE1910854C3 (de) * | 1969-03-04 | 1978-08-31 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von Vinylchlorid |
| US3761361A (en) * | 1970-12-07 | 1973-09-25 | Ethyl Corp | Production and purification of vinyl chloride |
| US3963584A (en) * | 1974-08-16 | 1976-06-15 | The Lummus Company | Recovery of 1,2-dichloroethane from vinyl chloride production effluent |
| DE3024156C2 (de) * | 1980-06-27 | 1983-03-03 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung von Vinylchlorid |
| DE3440685A1 (de) * | 1984-11-07 | 1986-05-07 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur herstellung von vinylchlorid durch thermische spaltung von gereinigtem 1,2-dichlorethan |
| US4642400A (en) * | 1985-09-23 | 1987-02-10 | The B. F. Goodrich Company | Process for finishing vinyl chloride monomer |
| GB8601081D0 (en) * | 1986-01-17 | 1986-02-19 | Distillers Co Carbon Dioxide | Removing water from ethanol |
-
1993
- 1993-12-09 DE DE4342042A patent/DE4342042A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-11-07 TW TW083110280A patent/TW316894B/zh not_active IP Right Cessation
- 1994-12-06 EP EP95902128A patent/EP0733031B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-06 RO RO96-01138A patent/RO117313B1/ro unknown
- 1994-12-06 CN CN94194420A patent/CN1046496C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1994-12-06 ES ES95902128T patent/ES2116711T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-06 WO PCT/EP1994/004050 patent/WO1995015935A1/de not_active Ceased
- 1994-12-06 RU RU96115265A patent/RU2136651C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1994-12-06 SG SG1996008397A patent/SG64916A1/en unknown
- 1994-12-06 KR KR1019960702980A patent/KR100336932B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 1994-12-06 DE DE59405663T patent/DE59405663D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-06 AU AU11098/95A patent/AU1109895A/en not_active Abandoned
- 1994-12-06 UA UA96072650A patent/UA40639C2/uk unknown
- 1994-12-06 PL PL94314878A patent/PL177175B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1994-12-06 CZ CZ19961650A patent/CZ289769B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1994-12-06 HU HU9601545A patent/HU219385B/hu not_active IP Right Cessation
- 1994-12-06 JP JP7515968A patent/JPH09506362A/ja not_active Ceased
- 1994-12-07 IL IL111907A patent/IL111907A/en not_active IP Right Cessation
- 1994-12-07 US US08/350,626 patent/US5507920A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-12-07 MY MYPI94003261A patent/MY116481A/en unknown
- 1994-12-08 ZA ZA949784A patent/ZA949784B/xx unknown
- 1994-12-20 SA SA94150394A patent/SA94150394B1/ar unknown
-
1996
- 1996-05-07 BG BG100576A patent/BG62484B1/bg unknown
- 1996-05-23 NO NO962107A patent/NO305550B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO305550B1 (no) | 1999-06-21 |
| JPH09506362A (ja) | 1997-06-24 |
| CN1136803A (zh) | 1996-11-27 |
| MY116481A (en) | 2004-02-28 |
| SA94150394B1 (ar) | 2005-06-15 |
| WO1995015935A1 (de) | 1995-06-15 |
| HU9601545D0 (en) | 1996-08-28 |
| EP0733031A1 (de) | 1996-09-25 |
| KR100336932B1 (ko) | 2002-11-23 |
| DE4342042A1 (de) | 1995-06-14 |
| ZA949784B (en) | 1995-07-11 |
| US5507920A (en) | 1996-04-16 |
| UA40639C2 (uk) | 2001-08-15 |
| CZ289769B6 (cs) | 2002-04-17 |
| ES2116711T3 (es) | 1998-07-16 |
| CZ165096A3 (en) | 1996-09-11 |
| HU219385B (en) | 2001-03-28 |
| NO962107L (no) | 1996-05-23 |
| PL314878A1 (en) | 1996-09-30 |
| NO962107D0 (no) | 1996-05-23 |
| HUT74047A (en) | 1996-10-28 |
| KR960706463A (ko) | 1996-12-09 |
| SG64916A1 (en) | 1999-05-25 |
| EP0733031B1 (de) | 1998-04-08 |
| DE59405663D1 (de) | 1998-05-14 |
| IL111907A (en) | 1998-06-15 |
| TW316894B (pl) | 1997-10-01 |
| CN1046496C (zh) | 1999-11-17 |
| RU2136651C1 (ru) | 1999-09-10 |
| RO117313B1 (ro) | 2002-01-30 |
| IL111907A0 (en) | 1995-03-15 |
| BG62484B1 (bg) | 1999-12-30 |
| AU1109895A (en) | 1995-06-27 |
| BG100576A (bg) | 1997-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5919286A (en) | PSA process for removel of nitrogen oxides from gas | |
| KR101374952B1 (ko) | (클로로)탄화수소 및 포스겐을 포함하는 염화수소스트림으로부터 (클로로)탄화수소 무함유 염화수소 및포스겐 무함유 (클로로)탄화수소를 회수하는 방법 | |
| JP4922804B2 (ja) | 含水有機化合物の脱水方法 | |
| US5354357A (en) | Removal of mercury from process streams | |
| PL177175B1 (pl) | Sposób otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu i urządzenie do otrzymywania oczyszczonego chlorku winylu | |
| US20240425435A1 (en) | An integrated process for producing trifluoroiodomethane | |
| US8540803B2 (en) | Method and device for removing water from natural gas or from industrial gases with physical solvents | |
| US20260070785A1 (en) | Methods for removing water from iodine (i2) | |
| CN220572670U (zh) | 利用无汞触媒加压循环反应合成氯乙烯的装置 | |
| WO1988001534A1 (en) | Process and apparatus for recovering impurities, in particular solvents, contained in gases | |
| CN116808613A (zh) | 利用无汞触媒加压循环反应合成氯乙烯的装置及方法 | |
| US6642168B1 (en) | Method for metal loading of a multi-bed adsorbent system | |
| HU197226B (en) | Process and apparatus for revovering 1,2-dichloro-ethane from exit gases | |
| TWI538732B (zh) | 羰基化製程中芳香族化合物之移除 | |
| JP4022974B2 (ja) | 塩素化芳香族炭化水素類の製造方法 | |
| JP2024504581A (ja) | 無水ヨウ化水素（ｈｉ）を製造するための方法 | |
| JPH07179377A (ja) | エタノールおよびイソプロパノールの製造方法 | |
| CN116443827B (zh) | 一种高纯四氧化二氮的制备方法及装置 | |
| KR101071398B1 (ko) | 초산 회수 방법 및 초산 회수 장치 | |
| KR20250019467A (ko) | 메탄올과 메틸포메이트 혼합물에서 메틸포메이트의 농축 시스템 | |
| CS240510B1 (sk) | Sposob čistenia etylénu a žariadenie na jeho uskutočňovanie | |
| JPH01146836A (ja) | フエノールおよびオルト位メチル化フエノルー化合物の回収方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20041206 |