PL193696B1

PL193696B1 - Sposób wytwarzania silikonowych elastomerowych kompozycji

Info

Publication number: PL193696B1
Application number: PL98335863A
Authority: PL
Inventors: Peter Anthony Divone; Brian John Dobkowski; Michael Charles Cheney; Salvador Pliego; Walter Anthony Biercevicz; Kenneth Paul Manzari
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1997-03-20
Filing date: 1998-03-19
Publication date: 2007-03-30
Also published as: AU724163B2; US5854336A; BR9808289B1; CN1090016C; EA199900848A1; CA2284657A1; EA001626B1; KR100344608B1; BR9808289A; HUP0001853A3; ATE302592T1; EP0969804A1; CN1255055A; WO1998042307A1; CZ333199A3; EP0969804B1; ID23167A; AU6510698A; JP2001518974A; CZ291928B6

Abstract

1. Sposób wytwarzania silikonowych elastomerowych kompozycji o przecietnej wielkosci czastek silikonowego elastomeru od 0,05 do 30 mikrometrów, zawierajacych silikonowy elastomer w hydrofo- bowym nosnikowym plynie, przeznaczonych do stosowania w produktach kosmetycznych, który to sposób obejmuje mieszanie silikonowej elastomerowej kompozycji, znamienny tym, ze zmieszana w reaktorze silikonowa elastomerowa kompozycje pompuje sie za pomoca pompy wysokocisnieniowej pod cisnieniem w zakresie od 3,45x10 6 do 275,80x10 6 Pa do urzadzenia do zmniejszania wielkosci czastek silikonowego elastomeru w kompozycji, korzystnie homogenizatora, i ewentualnie czastki silikonowego elastomeru wielkosci mniejszej od zadanej zawraca sie do reaktora. PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania silikonowych elastomerowych kompozycji, przeznaczonych do stosowania w kompozycjach kosmetycznych jako same kompozycje albo ich komponenty.

Stan techniki

W ciągu czterech ostatnich dziesięcioleci wprowadzono na rynek wiele materiałów silikonowych przeznaczonych do stosowania w kosmetykach. Silikony, chociaż kosztowne, mają wiele niezwykłych właściwości sprawiających, że są niemal nieodzowne dla pewnych typów produktów. Za cenne uznano smarowność, zdolność do mieszania (kompatybilność), trwałość, dyspergowalność, zdolność do zagęszczania i inne właściwości.

Pośród wielu silikonowych materiałów zwróciły uwagę podobne do gumy elastomery polisiloksanowe, jako składniki zarówno emulsji wodnych jak i preparatów niewodnych. Stanem techniki jest publikacja WO 96/18374 (Estee Lauder) opisująca trwałą emulsję typu woda-w-oleju zawierającą elastomer organopolisiloksanowy o stopniu usieciowania wystarczającym dla wytworzenia materiału podobnego do gumy. Jako przykład przedstawiono krem do skóry zawierający Gransil, mieszaninę oktametylocyklotetrasiloksanu i gumy organopolisiloksanowej. Składniki przygotowywano jako trzy fazy, które homogenizowano w homogenizatorze Silverson. W drugim przykładzie przedstawiono podkład kosmetyczny wytworzony metodą kombinacji mieszania z małym i dużym ścinaniem.

Patent US-4983418 (Murphy i in.) ujawnia kompozycje sprayu do włosów, zawierające żywicę silikonową, która naniesiona na włosy nadaje im korzystne właściwości układania, utrzymywania ułożenia i korzyści kondycjonowania. Podaje się, że korzystnym wykonaniem jest żywica difenylodimetylopolisiloksanowa.

Patent US-5266321 (Shukuzaki i in.) opisuje oleiste kompozycje kosmetyczne do makijażu, normalnie występujące w postaci stałej. Te kompozycje zawierają żel silikonowy, zawierający częściowo usieciowany polimeryczny związek organopolisiloksanowy i olej silikonowy o małej lepkości. Polimeryczny związek korzystnie wytwarza się przez polimeryzację addycyjną organowodoropolisiloksanu i organopolisiloksanu z nienasyconymi grupami alifatycznymi. Stałe podkłady opisane w przykładach wytwarzano w etapie obejmującym homogenizację w młynie z trzema walcami.

Patent US-4980167 (Harashama i in.) przedstawia kompozycje kosmetyczne wykazujące smarowność nadawaną przez składnik będący proszkiem gumy silikonowej w oleju silikonowym. Korzystna guma pochodzi z reakcji addycji między organopolisiloksanem zawierającym, co najmniej dwie grupy winylowe, organopolisiloksanem zawierającym, co najmniej dwa atomy wodoru związane z krzemem z użyciem katalizatora platynowego. Jako przykład podane są podkłady oleiste, szminki i kremy nawilżające. Pokrewne gumy silikonowe są opisane w patencie US-4742142 (Shimizu i in.). Ten patent koncentruje się na syntezie gumy.

Materiały silikonowych elastomerów dostępne w handlu lub nawet tylko przytaczane w literaturze, chociaż o wielkim potencjale, to jednak mają właściwości fizyczne niedostatecznie odpowiednie dla eleganckich produktów kosmetycznych.

Celem niniejszego wynalazku jest dostarczenie sposobu wytwarzania silikonowych elastomerowych kompozycji zawierających gumę silikonową w nośnikowym płynie, w takim sposobie przekształca się gumę w postać trwale zdyspergowaną w nośnikowym płynie, jedwabistą w dotyku, po włączeniu do produktów kosmetycznych.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania silikonowych elastomerowych kompozycji o przeciętnej wielkości cząstek silikonowego elastomeru wynoszącej od 0,05 do 30 mikrometrów, zawierających silikonowy elastomer w hydrofobowym nośnikowym płynie, przeznaczonych do stosowania w produktach kosmetycznych, który to sposób obejmuje mieszanie silikonowej elastomerowej kompozycji i charakteryzuje się tym, że zmieszaną w reaktorze silikonową elastomerową kompozycję pompuje się za pomocą pompy wysokociśnieniowej pod ciśnieniem w zakresie od 3,45x10⁶ Pa do 275,80x10® Pa do urządzenia do zmniejszania wielkości cząstek silikonowego elastomeru w kompozycji, korzystnie homogenizatora, i ewentualnie cząstki silikonowego elastomeru wielkości mniejszej od zadanej zawraca się do reaktora.

Korzystnie zawracanie stosuje się od 1 do 200 razy. Korzystnie stosuje się temperaturę w zakresie od 20 do 100°C.

W korzystnym wykonaniu sposobu jako homogenizator stosuje się sonolator.

PL 193 696 B1

Korzystnie stosuje się silikonową elastomerową kompozycję, w której silikonowy elastomer jest zdyspergowany w silikonowym nośniku.

Korzystnie jako silikonowy elastomer stosuje się usieciowany nieemulgujący polisiloksan wytworzony w reakcji diwinylowego monomeru i siloksanu Si-H.

Korzystnie jako nośnikowy płyn stosuje się cyklometikon.

Sposób według wynalazku nie dotyczy samej syntezy jakiegokolwiek silikonowego elastomeru, ale dotyczy sposobu fizycznej obróbki wcześniej zsyntetyzowanego elastomeru do postaci bardziej odpowiedniej dla pewnych kosmetycznych produktów, a w szczególności do postaci, która może ułatwiać obróbkę takich silikonowych elastomerowych kompozycji w kosmetycznych produktach. Przekształcenia zgodne z wynalazkiem mają na celu zapewnianie według zapotrzebowania wymiarów elastomerowych cząstek i lepkości kompozycji, tak aby spełniały wymagania dla kosmetycznych produktów.

Silikonowy elastomer odpowiedni do stosowania w sposobie według wynalazku korzystnie jest usieciowanym nieemulgującym elastomerem siloksanowym utworzonym z monomeru diwinylowego poddanego reakcji z wiązaniami Si-H szkieletu siloksanowego. Lotny siloksan, taki jak cyklometikony, jest korzystnym ciekłym nośnikiem dla przeprowadzania elastomeru w recyrkulującym układzie.

Zatem, wynalazek dostarcza sposobu wytwarzania silikonowych elastomerowych kompozycji do stosowania w produktach kosmetycznych, które to kompozycje zawierają silikonowy elastomer w hydrofobowym nośnikowym płynie, i sposób obejmuje etapy:

(i) podawania silikonowej elastomerowej kompozycji zawierającej silikonowy elastomer i ciekły nośnik do reaktora;

(ii) mieszania silikonowej elastomerowej kompozycji przez mieszanie mieszadłem w reaktorze;

(iii) przenoszenia wymieszanej silikonowej elastomerowej kompozycji z reaktora do pompy wysokociśnieniowej;

(iv) pompowania wymieszanej silikonowej elastomerowej kompozycji pod ciśnieniem w zakresie o^{d 3,}45x10^{6 P}a (500 ^psQ ^do 275^,80x10^{6 P}a (40000 ^psQ ^do urz^ądzerna ^do zmrnejszarna wte^lkości cząstek silikonowego elastomeru w kompozycji w mniejsze cząstki; i (v) ewentualnie, zawracania wytworzonych mniejszych cząstek silikonowego elastomeru do reaktora;

(vi) odzyskiwania siilkonowej elastomerowej kompozycjji w której średnia wielkość cząstek siilkonowego elastomeru wynosi od 0,05 do 30 mikrometrów.

Urządzeniem do zmniejszania wielkości cząstek może być specjalny typ homogenizatora, w którym silikonową kompozycję, pod ciśnieniem, przetłacza się przez mały otwór z miejscowym stosowaniem dużej energii w celu zniszczenia struktury cząstek silikonowego elastomeru. Szczególnie korzystnym urządzeniem jest sonolator działający z ostrzem ultradźwiękowym, które tworzy burzliwe wybuchy kawitacyjne.

Krótki opis rysunku

Sposób według wynalazku zostanie niżej opisany tylko przykładowo, w odniesieniu do załączonego rysunku (fig. 1), przedstawiającego schemat korzystnego wykonania sposobu według wynalazku.

Szczegółowy opis wynalazku

Obecnie stwierdzono, że można wytwarzać elastomery silikonowe do stosowania w produktach kosmetycznych w procedurze zmniejszającej wielkość ich cząstek przez powtarzaną obróbkę w homogenizatorze z wysokim ciśnieniem. Fig. 1 ilustruje korzystne wykonanie. I tak, silikonowy elastomer zdyspergowany w nośnikowym cyklometikonie w stężeniu elastomeru od 1 do 95%, korzystnie od 5 do 30%, a optymalnie od 15 do 20% wagowych, liczone na wagę kompozycji silikonowy elastomer/cyklometikon, ładuje się do reaktora 2 jako silikonową elastomerową kompozycję. Dodatkową porcję cyklometikonowego nośnika w ilości od 0 do 95%, korzystnie od 50 do 80%, a optymalnie od 65 do 75% wagowych, liczone na ilość końcowej zawracanej elastomerowej kompozycji można dodawać do reaktora przez oddzielną linię zasilającą 4. Następnie silikonową elastomerową kompozycję i dodatkowy cyklometikonowy nośnik miesza się stosując wolnoobrotowy mieszalnik przeciwbieżny 6, dla zmieszania mieszaniny.

W reaktorze 2 znajduje się homogenizator o wysokim ścinaniu 8 wykorzystujący szereg ostrzy do wywierania wysokoenergetycznych sił ścinających. Homogenizator 8 polepsza otrzymywany produkt, ale nie jest niezbędnym elementem sposobu. W pewnych konfiguracjach homogenizator 8 może być umieszczony poza reaktorem 2 w miejscu przed pompą wysokociśnieniową 10.

Przy końcu mieszania w reaktorze 2 otrzymaną ciekłą mieszaninę podaje się z reaktora do pompy zasilającej 9. Pompa zasilająca 9 to pompa wyporowa, taka jak pompa zębata Waukesha PD.

PL 193 696 B1

Następnie ciekłą mieszaninę przenosi się do pompy wysokociśnieniowej 10. Ciśnienia wytwarzane przez pompę ¹⁰ mog^ą m^dć s^ię o^d 3,45x^{106 d}o 275,8⁰xW⁶ Pa (5^{00 d}o ^{40000 p}s0, korzystnie o^d 8,27xW⁶ do 137,90^x10⁶ Pa ⁽1200 do 20000 psi), a o^pt^ymalnie od 12^,41^x10⁶ do 68,95^x10⁶ Pa ⁽1800 do 10000 ^psi).

Zazwyczaj pompą 10 może być pompa typu trójtłokowego dostępna z firmy Giant Corporation, Toledo,

Ohio albo z firmy Cat Corporation.

Następnie silikonową elastomerową kompozycję pod wysokim ciśnieniem pompuje się do homogenizatora 12 zmuszającego ciecz do przechodzenia przez wąski otwór, co zmniejsza wielkość cząstek. Korzystnie stosuje się sonolator dostępny z firmy Sonic Corp., stanowiącej część firmy General Signal. Sonolator jest urządzeniem szeregowym (in-line) zdolnym do przekształcania energii kinetycznej strumienia cieczy o dużej szybkości w silnie intensywne mieszanie. Przemiana odbywa się przez pompowanie cieczy przez otwór na przeszkodę podobną do ostrza, umieszczoną bezpośrednio w strumieniu cieczy. Sama ciecz oscyluje w trwały sposób wirowy, co z kolei wywołuje rezonans przeszkody podobnej do ostrza, powodując wysoki poziom kawitacji, burzliwości i ścinania. Ostrze lub nóż wprawia się w drganie ultradźwiękowe dzięki ruchowi płynu, co powoduje kawitację w płynie. Wtedy kawitacja (zjawisko, w którym małe pęcherzyki gazu w cieczy zaczynają rosnąć, zanim implodują przy bardzo wysokich miejscowych szybkościach rozpraszania energii) rozrywa cząstki kropelek. Opis patentowy US-3176964 na rzecz Cottella i in., opisuje szczegółowo sonolator, i jego ujawnienie włącza się niniejszym jako odnośnik literaturowy.

Alternatywne wysokociśnieniowe homogenizatory, inne niż (korzystny) sonolator, to homogenizator typu Manton Gaulin dostępny z firmy APV Manton Corporation, oraz Microfluidizer dostępny z firmy Microfluidics Corporation. Te typy wysokociśnieniowych homogenizatorów zawierają zawór dociskany (hydraulicznie albo sprężyną) do nieruchomego gniazda zaworu. Ciecz pod dużym ciśnieniem przepływa przez otwór w gnieździe, a następnie przez szczelinę między zaworem i gniazdem. Chociaż geometrie różnych homogenizatorów wysokociśnieniowych mogą się różnić w szczegółach, a nawet mogą być chropowate z ostrymi krawędziami, to ogólnie wszystkie są podobne. Często wysokociśnieniowy homogenizator może składać się z dwóch lub więcej kombinacji zawór-gniazdo.

Następnie po wysokociśnieniowej homogenizacji silikonową elastomerową kompozycję można, dla lepszych wyników, zawrócić do reaktora 2. Zawracanie zgodnie z przedstawionym sposobem normalnie wynosi od 1 do 200 razy, korzystnie od 2 do 60 razy, a optymalnie od 10 do 40 razy. Temperatury w reaktorze 2 i całym układzie mogą być w zakresie od 20 do 100°C, korzystnie od 35 do 60°C, a optymalnie od 50 do 70°C. Cząstki silikonowego elastomeru otrzymywane tym sposobem będą mieć przeciętną wielkość cząstek w zakresie od 0,05 do 30 mikrometrów, korzystnie od 0,2 do 10 mikrometrów, a optymalnie od 0,5 do 5 mikrometrów. Te cząstki są jednorodnie zdyspergowane w nośniku z oleju silikonowego (np. w cyklometikonie).

Wielkość cząstek można mierzyć stosując układ Elektro Zone Particle Sizing System (z firmy Particle Data Europe S.a.r.l.). W takim układzie cząstki przepływając niemal pojedynczo przez mały ciekły opornik wywołują szereg impulsów elektrycznych. Amplituda impulsu przedstawia przestrzeń zajmowaną przez cząstkę w polu elektrycznym, co umożliwia mierzenie wielkości cząstek.

Silikonowe elastomery stosowane w wynalazku korzystnie są usieciowanymi nieemulgującymi siloksanowymi elastomerami średniej masie cząsteczkowej ponad 10000, korzystnie ponad 1 milion a optymalnie od 10000 do 20 milionów. Określenie „nieemulgujący” określa siloksan, w którym brak jednostek polioksyalkilanowych. Korzystnie elastomery wytwarza się z monomeru diwinylowego reagującego z wiązaniami Si-H szkieletu siloksanowego. Elastomerowe kompozycje są dostępne w handlu z firmy General Electric Company, oznaczone jako produkt General Electric Silicone 1229, nazywany polidimetylowodorosiloksanem produktami reakcji z polidimetylowodorosiloksanu z końcowymi grupami winylowymi, dostarczane jako 20-35% gumy w cyklometikonowym nośniku. Pokrewny elastomer pod nazwą CTFA Crosslinked Stearyl Methyl Dimethyl Siloxane Copolymer (sieciowany kopolimer stearylometylodimetylosiloksan) jest dostępny jako Gransil SR-CYC (25-35% aktywnego elastomeru w cyklometikonie) z firmy Grant Industries, Inc., Elmwood Park, New Jersey. Ilości elastomeru zdyspergowanego w końcowym produkcie kosmetycznym przygotowanym z elastomerowej kompozycji wytworzonej zastrzeganym sposobem mieszczą się w zakresie od 0,1 do 50%, korzystnie od 1 do 40%, a korzystniej od 3 do 20% wagowych, liczone na wagę końcowego produktu.

Silikonowy elastomer może być zdyspergowany w silikonowym nośniku. Przykładami takich silikonowych nośników są silikonowe płyny, takie jak płyny cyklopolidimetylosiloksanowe o wzorze [(CH^SiO)]*, w którym x oznacza liczbę całkowitą od 3 do 6. Cykliczne siloksany będą miały temperaturę o

wrzenia mniejszą niż 250°C i lepkość w temperaturze 25°C mniejszą niż 10x10 Pa-s (10 centypuazów).

PL 193 696 B1

Cyklometikon jest pospolitą nazwą takich materiałów. Cyklometikony tetramerowe i pentamerowe są dostępne w handlu jako produkty DC 244 lub 344 oraz DC 245 lub 345 z firmy Dow Corning Corporation. Także przydatny jest heksametylodisiloksan dostępny jako płyn DC 200 (0,65x10^s m²/s tj. 0,65 cSt).

Jako nośniki można także wykorzystywać hydrofobowe nośniki inne niż płyny silikonowe. Najkorzystniejsza jest wazelina. Inne węglowodory, które można zastosować, obejmują olej mineralny, poliolefiny, takie jak polidecen, oraz parafiny, takie jak izoheksadekan (np. Permethyl 997 i Permethyl 1017).

Kompozycje wytwarzane przedstawionym sposobem mogą być albo bezwodne albo zawierają wodę. Gdy są bezwodne, to ilość wody będzie ograniczona do zakresu od 0 do 5%, korzystnie nie więcej niż 2%, a optymalnie nie więcej niż 0,5% wagowych. Gdy takie kompozycje są w postaci emulsji, to ilość wody będzie w zakresie od 5 do 50%, korzystnie od 7 do 30%, a optymalnie od 10 do 20% wagowych. Emulsje mogą być typu olej-w-wodzie, woda-w-oleju lub typu popodwójnego. Fazy wodna do olejowej mogą być w zakresie od 10:1 do 1:10, korzystnie od 1:1 do 1:5, a optymalnie od 1:1 do 1:2, liczone wagowo.

Mogą zawierać hydrofilowe nośniki inne niż woda, takie jak wielowodorotlenowe alkohole. Typowe wielowodorotlenowe alkohole obejmują glikole polialkilenowe, a korzystniej poliole alkilenowe i ich pochodne. Przykładowe są glikol propylenowy, glikol dipropylenowy, glikol polipropylenowy, glikol polietylenowy, sorbitol, hydroksypropylosorbitol, glikol heksylenowy, glikol 1,3-butylenowy, 1,2,6-heksanotriol, gliceryna, gliceryna etoksylowana, gliceryna propoksylowana, oraz ich mieszaniny. Najkorzystniejszym alkoholem jest gliceryna. Ilości alkoholu mogą być w zakresie od 1 do 50%, korzystnie od 10 do 40%, a optymalnie od 25 do 35% wagowych, liczone na wagę produktu kosmetycznego.

Oprócz składników podstawowych, mogą zawierać inne materiały zależnie od danego typu wytwarzanej kosmetycznej kompozycji. Na przykład, w kompozycjach mogą znajdować się środki powierzchniowo czynne. Można je wybrać z niejonowych, anionowych, kationowych lub amfoterycznych środków emulgujących. Ich ilości mogą być w zakresie od około 0,1 do około 20% wagowych. Przykładowymi niejonowymi środkami powierzchniowo czynnymi są alkoksylowane związki na bazie alkoholi i kwasów tłuszczowych C10-C22 i sorbitanu. Takie materiały są dostępne, na przykład, z firmy Shell Chemical Company pod znakiem towarowym Neodol. Czasami także przydatne są kopolimery polioksypropylen-polioksyetylen, sprzedawane przez BASF Corporation pod znakiem towarowym Pluronic. Dla celów wynalazku można także zastosować alkilopoliglikozydy dostępne z firmy Henkel Corporation.

Środki powierzchniowo czynne typu anionowego obejmują mydła kwasów tłuszczowych, laurylosiarczan sodu, lauryloeterosiarczan sodu, gliceryloeterosulfoniany sodu lub magnezu, alkilobenzenosulfonian, mono- i di-alkilowodorofosforany i acylowany kwasem tłuszczowym izetionian sodu.

Amfoteryczne środki powierzchniowo czynne obejmują materiały takie jak tlenek dialkiloaminy i rozmaite typy betain (jak kokoamidopropylobetaina).

Do elastomeru i kosmetycznych kompozycji wytwarzanych sposobem według wynalazku można wprowadzać środki konserwujące w celu zabezpieczenia przed wzrostem potencjalnie szkodliwych drobnoustrojów. O ile drobnoustroje mają tendencję do wzrostu w fazie wodnej, to mogą także występować w fazie olejowej. Dlatego, w takich kompozycjach korzystnie stosuje się środki konserwujące rozpuszczalne zarówno w wodzie jak i w oleju. Przydatnymi tradycyjnymi środkami konserwującymi są pochodne hydantoiny, sole propionianowe i rozmaite czwartorzędowe związki amoniowe. Chemicy zajmujący się kosmetykami znają odpowiednie środki konserwujące i rutynowo dobierają je dla spełnienia testu prowokowania środka konserwującego i zapewnienia trwałości produktu. Szczególnie korzystnymi środkami konserwującymi są metyloparaben, propyloparaben, imidazolidynylomocznik, dehydroksyoctan sodu i alkohol benzylowy. Środki konserwujące należy wybierać mając na względzie zastosowanie kompozycji i możliwe niezgodności między środkami konserwującymi a innymi składnikami. Środki konserwujące korzystnie stosuje się w ilościach w zakresie od 0,01% do 2% wagowych, liczone na wagę kompozycji.

Można także wprowadzać mniejszościowe składniki pomocnicze (adiunkty), takie jak aromaty, środki przeciwpieniące, zmętniające i barwiące, każdy w ilości skutecznej dla spełniania odpowiedniej funkcji.

Kiedy kompozycja kosmetyczna stanowi kompozycję przeciwpotową, to korzystnie środek przeciwpotowo aktywny jest solą ściągającą, która łączy właściwości dezodorowania i ściągania. Przydatne środki przeciwpotowe są pospolite w tej dziedzinie i obejmują organiczne i nieorganiczne sole glinu, cyrkonu, cynku oraz ich mieszaniny.

Korzystnie środek przeciwpotowo aktywny występuje w ilości od 5 do 30% wagowych, liczone na wagę kosmetycznej kompozycji, a korzystniej od 15 do 30%.

PL 193 696 B1

Kiedy kosmetyczna kompozycja stanowi kompozycję dezodorantu, to przydatne środki dezodorująco aktywne obejmują środki przeciw drobnoustrojom, powszechnie stosowane w tej dziedzinie jako środki dezodorująco aktywne, np. Triclosan, chlorowodorek poliheksametylenobiguanidu i etanol.

Kiedy kompozycja kosmetyczna stanowi kompozycję przeciwpotową i/lub dezodorującą, to silikonowa elastomerowa kompozycja zazwyczaj stanowi od 0,1 do 10% wagowych, liczone na wagę kosmetycznej kompozycji, korzystnie od 0,5 do 6% a korzystniej od 2,0 do 4%.

Lotny silikon dogodnie stanowi od 10 do 90% wagowych, liczone na wagę kosmetycznej kompozycji, a korzystnie od 10 do 80% wagowych.

Kompozycja według wynalazku może ewentualnie zawierać inne składniki, obok już wymienionych, zależnie od natury i postaci ostatecznego produktu.

Przykłady innych składników, które ewentualnie mogą występować w takiej kompozycji dezodorującej lub przeciwpotowej, obejmują środki zmiękczające, takie jak nielotne silikony, węglowodory albo oleje mineralne.

Nielotne silikony obejmują polidimetylosiloksan o lepkości ponad 5x10⁶ m²/s, na przykład od ⁵⁰-¹⁰⁰⁰x¹⁰ ⁶ m²^ ^ta^kie ja^{k p}łyn^y DOW C^{ORNING 200} (stórtóatóowe tepkości M-WNW⁶ m^2/s).

Inne przydatne środki zmiękczające obejmują distearynian PEG-400, i produkty kondensacji tlenku etylenu i/lub tlenku propylenu o wzorze:

RO(C2H4O)_a(CsH6O)_bH w którym R oznacza albo atom wodoru albo łańcuch węglowodorowy mający od około 2 do 20 atomów węgla, każde z a i b oznacza od około 0 do 35, i (a+b) wynosi od około 5 do 35. Przykładem takiego środka zmiękczającego jest Fluid AP, kondensat około 14 moli kwasu propylenowego z około 1 molem alkoholu butylowego, sprzedawany przez firmę Union Carbide.

Jeszcze inne środki zmiękczające przydatne do stosowania w takich stałych kompozycjach sztyftów obejmują polialfaolefiny, np. polidecen, estry kwasów tłuszczowych i alkoholi tłuszczowych oraz etery nierozpuszczalne w wodzie.

Kiedy kosmetyczna kompozycja stanowi kompozycję przeciwpotową lub dezodorującą, to może dodatkowo zawierać olej maskujący, który zazwyczaj występuje w ilości 3 do 40% wagowych, liczone na wagę kompozycji. Przydatne oleje maskujące obejmują, na przykład polidecen, polibuten, eter butylowy PPG-14, nielotne silikony, myristynian izopropylu, palmitynian izopropylu, C₁2-C₁₅ alkilobenzoesany, i oleje mineralne.

Inne ewentualne składniki obejmują środki zagęszczające, takie jak glinki, na przykład Bentone 38; i krzemionkę, na przykład Aerosil 200. Jednak w przedstawionym rozwiązaniu korzystnymi środkami zagęszczającymi są silikonowe elastomerowe kompozycje.

Inne ewentualne składniki obejmują środki polepszające w dotyku skórę, takie jak talk i rozdrobniony polietylen, którego przykładem jest ACUMIST B18; kosmetycznie dopuszczalne nośniki, takie jak bezwodny etanol i inne środki zmiękczające skórę; aromaty; i środki konserwujące.

Taka kompozycja może przybierać postać produktu pasującą lub dostosowaną do miejscowego stosowania na skórę człowieka. Korzystne postacie produktów obejmują miękkie ciała stałe, kremy, płyny kosmetyczne i sztyfty. W tym względzie kosmetyczne kompozycje mogą zawierać inne kosmetyczne dodatki (adiunkty) zwyczajowo wykorzystywane w miękkich produktach stałych, kremach, płynach lub sztyftach, na przykład w produktach dezodorujących lub przeciwpotowych.

Dogodną postacią kompozycji jest krem, zazwyczaj zawarty w pojemniku lub dozowniku, odpowiednim dla jego nanoszenia na obszar skóry, szczególnie pod pachami, gdzie wymagane jest ograniczenie pocenia i dezodorowanie.

Produkty stałe mogą zawierać wosk, taki jak wosk rycynowy, Synchrowax HRC, wosk Carnauba, wosk pszczeli, woski silikonowe oraz monostearynian glicerolu, i ich mieszaniny w ilościach od około 1 do 10%, korzystnie 2 do 8%. Uważa się, że jeżeli występuje wosk, to zwiększa on trwałość strukturalną kompozycji w stanie stopionym.

Składniki, które ewentualnie mogą występować w kosmetycznej kompozycji, mogą stanowić uzupełnienie jej składu.

Poniższe przykłady pełniej ilustrują wykonania wynalazku. Wszystkie części, procenty i proporcje podane poniżej i w załączonych zastrzeżeniach patentowych wyrażone są w odniesieniu do wagi kompozycji, o ile nie podano inaczej.

PL 193 696 B1

P r zykła d 1

Ten przykład ilustruje obróbkę silikonowej elastomerowej kompozycji w dalej przerabiany składnik lotionu do skóry typu woda-w-oleju. Reaktor o pojemności 94,6 litra (25-galonów), wyposażony w łopatę mieszadła przeciwprądowego o niskim ścinaniu od góry, i w łopatę homogenizującą od dołu, napełnia się składnikami wymienionymi w tabeli I.

Ta bel a I: silikonowa elastomerowa kompozycja

Składniki	% wagowo
General Electric Elastomer 1229 (25% stałego elastomeru w cyklometikonie)	25
Dow Corning 345 (pentamer cyklometikonu)	45
Dow Corning 244 (tetramer cyklometikonu)	30

Temperatury w trakcie procesu utrzymuje się między 17 i 28°C. Ciekłą mieszankę o składzie z tabeli I, pod ciśnieniem podaje się do sonolatora pracującego z szybkością pomiędzy 246 a 295 obrotów na minutę, utrzymywano ciśnienie między 19,31x10® a 24,13x10® Pa (2800 i 3500 psi). Następnie produkt po sonolatorze zawraca się do reaktora. Ciekłą mieszaninę zawracano przez układ łącznie 19 razy. Otrzymana silikonowa elastomerowa kompozycja miała lepkość równą 560 mPa-s (560 cps) w temperaturze 25°C z elastomerem o dostatecznie małej wielkości cząstek i zdyspergowanym w cyklometikonowym nośniku, dla uniknięcia wrażenia ziarnistości w dotyku. Pomiary lepkości wykonywano na wiskozymetrze Brookfield'a LV (wielkość sztabka 4, 60 obrotów na minutę, 15 sekund). Szeroki zakres dopuszczalnej lepkości może zmieniać się od 0,5 do 40 Pa-s (500 do 40000 cps) w temperaturze 25°C.

P rz y k ła d 2

Zasadniczo bezwodny końcowy produkt kosmetyczny wytworzono wykorzystując silikonową elastomerową kompozycję. Składy przedstawiono w tabeli II.

Ta bel a II

Składnik	Kompozycja elastomeru silikonowego (% wagowo)	Końcowy produkt kosmetyczny (% wagowo)
General Electric Elastomer 1229 (34% stałego elastomeru w cyklometikonie)	33,5	31,0
Dow Corning 345 (pentamer cyklometikonu)	45,4	42,0
Dow Corning 344 (tetramer cyklometikonu)	9,2	8,5
Wazelina (2,5 twarda)	11,9	11,0
Mleczan potasu (roztwór wodny 50%)	0,0	7,0
Abil EM 90 (kopoliol cetylodimetikonu)	0,0	0,5

Reaktor o pojemności 94,6 litra (25-galonów) napełniono silikonową elastomerową kompozycją przedstawioną w tabeli II. Zawartość reaktora mieszano mieszadłem Press-Industria przez okres kilku minut. Pompą 25 DO Waukesha przenoszono kompozycję z reaktora do pompy wysokociśnieniowej działającej w przybliżeniu przy ciśnieniu 8,27x106 P_a (1200 psi), a następnie do sonolatora (74-120 obrotów na minutę). Płyn po sonolatorze następnie zawracano do reaktora, i krążył w układzie z szybkościami przepływu w zakresie od 4,1 do 15,4 kg/min. (9 do 34 funtów na minutę). Całkowity czas procesu wynosił 3 godziny. Układ utrzymywano w temperaturze 30° do 34,4°C (54 do 62°F).

Płynna kompozycja wytworzona w procesie miała lepkość między 40 a 125 Pa-s (40000 i 125000 cps) w temperaturze 25°C, mierzone na przyrządzie Brookfield'a RTD (5 obrotów na minutę, wrzeciono spiralne - 30 sekund). Następnie kompozycję połączono z mleczanem potasu (roztwór 50%) i kopoliolem silikonu (Abil EM 90) mieszając w temperaturze między 20,5° do 33,3°C (37° do 60°F). Końcowy skład produktu kosmetycznego podano w tabeli II.

Claims

1. Sposób wytwarzania silikonowych elastomerowych kompozycji o przeciętnej wielkości cząstek silikonowego elnstzmeou zd 0,05 ds 30 mikozmetobw, anwieonjązczh silikzozwc elnstzmeo w hcdozfzbzwcm nzCnikzwcm otynie, ooaeannzaznczh dz stosownnin w oozduktnzh kzsmetczanczh, ktboc to sozsbb zbejmuje miesannie silikznzwej elnstomeozwej kzmozaczji, znamienny tym, że amiesanną w oenktooae silikznzwą elnstomeozwą kzmozaczję ozmouje się an ozmzzą ozmoc wcszkzziCnienizwej ozd zicnieniem w ankoesie zd 3,45x10⁶ dz 275,80x10® Pn dz uoaądaenin dz amniejsannin wielkzCzi zaąstek silikznzwegz elnstzmeou w kzmozaczji, kzoacstnie hzmzgeniantoon, i ewentunlnie zaąstki silikznzwegz elnstzmeou wielkzCzi mniejsaej zd andnnej anwonzn się dz oenktoon.

2. Pozsbb według anstoa. 1, znamienny tym, że anwonznnie stosuje się zd 1 dz 200 onac.

3. Pozsbb anstoa. 1 nlbz 2, znamienny tym, że stosuje się temoeontuoę w ankoesie zd 20 dz 100°C.

4. Pozsbb według anstoa. 1, znamienny tym, że jnkz hzmzgeniantoo stosuje się sznzlntoo.

5. Spośóbwyeługzystrz. k, zznmieeny tym, żż stośójesięsiiikośowaelastomerowa Someoś aczję w ktboej silikznzwc elnstzmeo jest adcsoeogzwnnc w silikznzwcm nzCniku.

6. Spośóbwyeługzastrz. 11 zzna^^^enntyy^. żż e 3So siiikośowyelastomer stośójesięusieeiOś wnnc nieemulgujązc ozlisilzksnn wctwooyonc w oenkzji diwinclzwegz mznzmeou i silzksnnu Pi-H.

7. Pozsbb według anstoa. 1, znamienny tym, że jskz nzCnikzwc otyn stosuje się zcklzmetikzn.