PL197246B1

PL197246B1 - Sposób i urządzenie do ciągłego suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej oraz zastosowanie tego sposobu i urządzenia

Info

Publication number: PL197246B1
Application number: PL364818A
Authority: PL
Inventors: Alfons Ludwig; Ragnhild Pille; Gunter Pipper
Original assignee: Basf Ag
Priority date: 1999-11-30
Filing date: 2000-11-29
Publication date: 2008-03-31
Also published as: CO5290281A1; TW487621B; BG106744A; BG64353B1; IL149629A0; PL364818A1; US20030000100A1; ES2207569T3; AU5437601A; KR20020056953A; CZ20021885A3; JP4838472B2; KR100733098B1; EP1235671B1; DE19957664A1; DE50003676D1; MXPA02005044A; CN1402663A; JP2003515471A; EP1235671A1

Abstract

1. Sposób ci ag lego suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie sta lej, w którym suszy si e granulat polikondensatu i podgrzewa si e go do minimalnej temperatury 105-120°C i do maksymalnej temperatury 2°C poni zej jego mi eknienia w jednym albo wi ekszej liczbie urz adze n, obrabia si e granulat w urz adzeniu zbieraj acym i ch lodzi si e granulat w urz adzeniu ch lodz acym, znamienny tym, ze do suszenia granulatu polikondensatu i podgrzewania go stosuje si e .......... 3. Urz adzenie z jednostk a podstawow a w kszta lcie prosto- pad lo scianu, z wlotem granulatu polikondensatu w swej górnej cz esci i wylotem w swej dolnej cz esci, z wlotem strumienia gazu oboj etnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem na przeciwleg lej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kszta lcie prostopad lo scianu, a tak ze z urz adzeniem rozpro- wadzaj acym i zatrzymuj acym w obszarze odpowiednio wlotu i wylotu strumienia gazu oboj etnego, które to urz adzenia roz- ci agaj a si e zasadniczo na ca lym pionowym przekroju po- przecznym jednostki podstawowej w kszta lcie prostopad lo- scianu, znamienne tym, ze do suszenia i podgrzewania u zytego granulatu polikondensatu w uk ladzie do suszenia ....... 6. Zastosowanie sposobu wed lug zastrz. 1-2 do suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu, w szczególno sci granulatu poliestru albo granulatu poliamidu, szczególnie korzystnie granulatu poliamidu 6. 7. Zastosowanie urz adzenia wed lug zastrz. 3-5 do susze- nia i postkondensacji granulatu polikondensatu, w szczególno- sci granulatu poliestru albo granulatu poliamidu, szczególnie korzystnie granulatu poliamidu 6. PL PL PL PL PL PL PL

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 197246 B1 (²¹) Numer zgłoszenia: ³⁶⁴⁸¹⁸ (13) ⁽22⁾ Data ^zgł^oszeni^a: 29.11.2000 ⁵⁵¹)^lntCL

B29B 13/06 (2006.01) (86) Date ^{i * 3 * *} numer z^oszerna mnę^dz^ynaro^dowe^go: F^{6 7}6B 17/12(2006.01)

29.11.2000, PCT/EP00/11972 (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:

07.06.2001, WO01/39947 PCT Gazette nr 23/01

Sposób i urządzenie do ciągłego suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej oraz zastosowanie tego sposobu i urządzenia (30) Pierwszeństwo:

30.11.1999,DE,19957664.5 (43) Zgłoszenie ogłoszono:

13.12.2004 BUP 25/04 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:

31.03.2008 WUP 03/08 (73) Uprawniony z patentu:

BASF AKTIENGESELLSCHAFT, Ludwigshafen,DE (72) Twórca(y) wynalazku:

Alfons Ludwig,Hóxter,DE Ragnhild Pille,Neustadt,DE Gunter Pipper,Bad Durkheim,DE (74) Pełnomocnik:

Grabowska Małgorzata, SULIMA-GRABOWSKA-SIERZPUTOWSKA, Biuro Patentów i Znaków Towarowych Sp.j.

(57) 1. Sposób ciekłego suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej, w którym suszy się granulat polikondensatu i podgrzewa się go do minimalnej temperatury 105-120°C i do maksymalnej temperatury 2°C poniżej jego mięknienia w jednym albo większej liczbie urządzeń, obrabia się granulat w urządzeniu zbierającym i chłodzi się granulat w urządzeniu chłodzącym, znamienny tym, że do suszenia granulatu polikondensatu i podgrzewania go stosuje się..........

3. Urządzenie z jednostką podstawową w kształcie prostopadłościanu, z wlotem granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem w swej dolnej części, z wlotem strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniem rozprowadzającym i zatrzymującym w obszarze odpowiednio wlotu i wylotu strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, znamienne tym, że do suszenia i podgrzewania użytego granulatu polikondensatu w układzie do suszenia.......

6. Zastosowanie sposobu według zastrz. 1-2 do suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu, w szczególności granulatu poliestru albo granulatu poliamidu, szczególnie korzystnie granulatu poliamidu 6.

7. Zastosowanie urządzenia według zastrz. 3-5 do suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu, w szczególności granulatu poliestru albo granulatu poliamidu, szczególnie korzystnie granulatu poliamidu 6.

PL 197 246 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do ciągłego suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej oraz zastosowanie tego sposobu i urządzenia.

Polikondensaty, głównie przygotowywane w drodze polikondensacji w stopie, muszą być suszone i na ogół poddawane dalszej obróbce w celu usunięcia monomerów i oligomerów, a także postkondensacji w celu zwiększenia masy cząsteczkowej.

Wypróbowanym urządzeniem do suszenia i postkondensacji granulatu poliamidowego jest np. suszarka kolumnowa ujawniona w niemieckim opisie patentowym nr DE-A 2530304. Suszarka kolumnowa jest wysokim, walcowym urządzeniem, przez które przechodzi granulat polikondensatu od góry do dołu, zaś gorący gaz obojętny, często azot, przepływa w przeciwprądzie. Granulat polikondensatu jest na ogół wilgotny, ponieważ na poprzednim etapie procesu był poddany przemywaniu wodą w celu zmniejszenia zawartości oligomerów i monomerów. W suszarce kolumnowej najpierw zachodzi suszenie granulatu, a następnie podgrzewanie granulatu do temperatury właściwej dla produktu w celu kondensacji w fazie stałej. Strumień gazu obojętnego wypływający z głowicy suszarki kolumnowej oczyszcza się z pyłu oraz, po ochłodzeniu poniżej punktu rosy, z wilgoci. Przechodzi on z powrotem do suszarki kolumnowej po podgrzaniu i, jeżeli to pożądane, po usunięciu śladów tlenu. Miejsce, w którym gaz obojętny doprowadzany jest do suszarki kolumnowej jest przede wszystkim funkcją średnicy kolumny: w szczególności wysokość złoża powyżej punktu wlotu gazu musi być wystarczająca do zapewnienia wystarczająco jednorodnego rozkładu strumienia gazu obojętnego. W praktyce, dolna granica stosunku wysokości złoża do średnicy kolumny wynosi od 1,3 do 2. Zasadniczo jednorodny rozkład strumienia gazu obojętnego stanowi warunek wstępny dla bardzo jednorodnego suszenia granulatu, a to z kolei jest bardzo ważne dla bardzo małej zmienności liczby lepkościowej poszczególnych ziaren. Duża wysokość złoża w strefie suszenia w stosunku do średnicy kolumny jest wynikiem wymagania dotyczącego zasadniczo jednorodnego rozkładu i oznacza, że w szczególności dla wysokich wartości temperatury suszenia albo wygrzewania, długości czasu przebywania granulatu są wielokrotnie większe niż długości czasu przebywania wymagane przez kinetykę suszenia. Ponadto, duża strata ciśnienia wymaga odpowiednich parametrów znamionowych dmuchawy, przy względnie wysokich kosztach energii. Inną wadą suszarki kolumnowej jest to, że ilość gazu obojętnego ograniczona jest punktem fluidyzacji granulatu. Tak więc, aby nie przekroczyć punktu fluidyzacji, należy projektować układy o dużej wydajności z kolumnami o odpowiednio dużej średnicy. Duża średnica kolumny utrudnia jednak uzyskanie przepływu tłokowego w suszarce kolumnowej, a przepływ ten jest ważny z punktu widzenia małej zmienności liczby lepkościowej poszczególnych ziaren. Duża średnica kolumny w połączeniu z równomiernym rozkładem strumienia gazu obojętnego, także zwiększa wspomniane wyżej koszty energii.

Inną wadą prowadzenia suszenia i wygrzewania w jednym urządzeniu, np. w suszarce kolumnowej, takiej jak ujawniona w niemieckim opisie patentowym nr DE-A 2530304, jest mała elastyczność w odniesieniu do zmian wydajności produkcyjnej albo czasu przebywania, a także w odniesieniu do przygotowywania produktów o różnej masie cząsteczkowej i/lub w różnych warunkach wygrzewania.

Niemiecki opis patentowy nr DE-A 4326105 proponuje więc urządzenie do wstępnego podgrzewania i suszenia na początku suszarki kolumnowej, rozdzielając tym samym proces suszenia i proces wygrzewania. Propozycja ta dostarcza dwóch urządzeń ze złożem fluidalnym przed urządzeniem szybowym, przy czym pierwsze z nich ma burzliwe złoże fluidalne, drugie zaś ma złoże fluidalne z przepływem o charakterystyce przepływu tłokowego. W złożach fluidalnych pracujących w cyklu ciągłym, produkt przeznaczony do suszenia umieszcza się na ogół na płycie dopływowej, często na płycie perforowanej, na sicie prętowym albo na płycie o specjalnej konstrukcji, gdzie gorący gaz obojętny przepływa przez produkt od dołu do góry. Dobrana tu prędkość gazu jest taka, że produkt utrzymuje się w stanie pływającym, lecz nie jest przenoszony albo wyrzucany pneumatycznie. Poruszający się produkt zachowuje się jak ciecz. Jeżeli produkt doprowadzany jest w sposób ciągły z jednej strony, wypływa z otworu wylotowego z drugiej strony. Gaz spełnia więc szereg zadań. Po pierwsze odpowiada on za fluidyzację, po drugie zaś służy jako czynnik przenoszący ciepło i masę. Intensywne przenikanie ciepła i przenikanie masy w urządzeniach ze złożem fluidalnym czyni je zasadniczo odpowiednimi do szybkiego nagrzewania i suszenia. Tym niemniej, w przypadku produktów o powolnej kinetyce suszenia, np. poliamidu 6, przepływ gazu konieczny do przenoszenia produktu jest niedostatecznie wykorzystany, a zatem stosowanie urządzeń ze złożem fluidalnym w takich przypadkach nie jest zbyt opłacalne.

PL 197 246 B1

Dalszą wadą urządzeń ze złożem fluidalnym jest to, że rozkład czasu przebywania produktu jest szerszy niż w suszarce kolumnowej, z powodu dobrze rozwiniętej fluidyzacji. W efekcie zawartość wilgoci w produkcie jest niejednorodna na wyjściu z urządzenia ze złożem fluidalnym, a tym samym na wejściu urządzenia zbierającego. Kondensacja w fazie stałej w urządzeniu zbierającym w celu dalszego zwiększenia masy cząsteczkowej w dalszym ciągu procesu jest wysoce wrażliwa na niejednorodną zawartość wilgoci napływającego granulatu. Wynikiem tego są zmiany lepkości względnej w poszczególnych ziarnach, to zaś pogarsza jakość produktu, np. w zakresie zastosowań do przędzenia z dużą prędkością. Inną wadą urządzeń ze złożem fluidalnym są względnie duże naprężenia mechaniczne działające na granulat i wynikające z tego powstawanie pyłu.

Ponadto z DE 19743461 jest znane urządzenie do suszenia granulatu, zwłaszcza PET, PEN lub PA, które to urządzenia ma korpus podstawowy w kształcie prostopadłościanu z wlotem granulatu w części górnej i wylotem w części dolnej, z doprowadzeniem gazu obojętnego na jednej ze stron i odprowadzeniem gazu obojętnego na przeciwległej stronie tego korpusu, jak również urządzenia rozprowadzające i zatrzymujące w obszarze do- i odprowadzenia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym obszarze pionowego przekroju tego korpusu w kształcie prostopadłościanu.

Celem wynalazku, w przeciwieństwie do powyższego, jest dostarczenie urządzenia, które służy do suszenia i obróbki cieplnej granulatu za pomocą strumienia obojętnego gazu, a które jest bardziej efektywne ekonomicznie, które zapewnia, że rozkład czasu przebywania produktu jest węższy, że natężenie przepływu gazu obojętnego jest wyraźnie większe dzięki brakowi jakiegokolwiek uzależnienia od punktu fluidyzacji, a w konsekwencji to, że wydajność jest wyraźnie zwiększona. Oprócz tego, należy dostarczyć sposób postępowania, który rozdziela proces suszenia i proces wygrzewania i pozwala uniknąć wad znanych procesów.

Zgodny z wynalazkiem sposób ciągłego suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej, w którym suszy się granulat polikondensatu i podgrzewa się go do minimalnej temperatury 105-120°C i do maksymalnej temperatury 2°C poniżej jego mięknienia w jednym albo większej liczbie urządzeń, obrabia się granulat w urządzeniu zbierającym i chłodzi się granulat w urządzeniu chłodzącym, charakteryzuje się tym, że do suszenia granulatu polikondensatu i podgrzewania go stosuje się co najmniej urządzenie, które zawiera jednostkę podstawową w kształcie prostopadłościanu, z wlotem granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem w swej dolnej części, z wlotem strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniami rozprowadzającymi i zatrzymującymi w obszarze odpowiednio wlotu i wylotu strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, natomiast do obróbki granulatu stosuje się urządzenie zbierające w postaci suszarki kolumnowej z kolumną nieaktywną.

Granulaty składają się zwykle z ziaren o wielkości od 1,5 do 5 mm, w szczególności od 2 do 3 mm. Ziarna granulatu mogą mieć kształt walcowy, kulisty albo soczewkowaty. Granulat stosowany według wynalazku jest korzystnie granulatem polikondensatu, w szczególności granulatem poliestru albo poliamidu.

Polikondensaty są polimerami wytwarzanymi poprzez kondensację monomerów z eliminowaniem składników o małej masie cząsteczkowej. Polikondensaty, korzystnie poliestry albo poliamidy, są znane fachowcom i były wielokrotnie opisywane w literaturze, a więc w niniejszym dokumencie nie potrzeba podawać bardziej szczegółowej informacji.

Korzystne jest stosowanie polikondensatów półkrystalicznych.

Korzystnymi poliamidami są: polikaprolaktam (poliamid 6), poliheksametylenoamid kwasu adypinowego (poliamid 6,6), ich kopolimery, a także częściowo aromatyczne kopoliamidy na bazie kwasu tereftalowego oraz, jeżeli to pożądane, kwasu izoftalowego, kwasu 5-sulfoizoftalowego, kwasu adypinowego, heksametylenodiaminy i kaprolaktamu.

Korzystnymi polimerami są: politereftalany alkilenu, w szczególności politereftalan etylenu (PETP) i politereftalan butylenu (PBTP).

W jednej korzystnej postaci, stosowane polikondensaty zawierają wypełniacze, środki wzmacniające oraz znane dodatki i dodatki przetwórcze, przy czym zwykle stosuje się je w ilości od 0,1 do 90% wagowo, korzystnie od 10 do 75% wagowo, a w szczególności od 20 do 70% wagowo, w odniesieniu do polikondensatu.

PL 197 246 B1

Stosowane polikondensaty mogą być polimerami o małej masie cząsteczkowej, przeznaczonymi do reakcji mającej na celu uzyskanie polimerów o dużej masie cząsteczkowej, w szczególności jeżeli do tych polimerów o małej masie cząsteczkowej dodano wcześniej wypełniaczy i/lub innych dodatków (mieszanie bezpośrednie). Dostępne są także polimery o większej masie cząsteczkowej, przeznaczone do dopasowania do pożądanej (końcowej) masy cząsteczkowej, w szczególności w kontynuacji drugiego etapu przetwórstwa. Zmiany masy cząsteczkowej, np. reakcje powodujące wzrost albo spadek masy cząsteczkowej, mogą mieć miejsce w trakcie etapu przetwórstwa, np. wskutek doprowadzania energii albo ścinania, bądź też wskutek reakcji chemicznych z dodatkami.

Suszenie i obróbka cieplna zachodzi w strumieniu gazu obojętnego. Występującymi tu gazami obojętnymi mogą być w szczególności azot albo przegrzana para wodna. Ze względów energetycznych korzystne jest zastosowanie przegrzanej pary wodnej, tzn. pary o temperaturze od 120 do 230°C. Korzystne jest stosowanie recyrkulacji gazu obojętnego, przy czym strumień gazu obojętnego wypływający z urządzenia przepuszcza się przez urządzenia usuwające pył, takie jak cyklon albo filtr, i po ponownym podgrzaniu wprowadza się ponownie do urządzenia. Jeżeli stosowanym gazem obojętnym jest para wodna, nadmiar pary wodnej wypuszcza się (upust częściowy). Jeżeli stosuje się azot, cały strumień gazu obojętnego przepuszcza się przez chłodnicę kondensacyjną albo płuczkę kolumnową tak, że ulega on ochłodzeniu, a cała obecna w nim woda skrapla się.

Korzystnie do chłodzenia granulatu stosuje się urządzenie chłodzące w postaci urządzenia z jednostką podstawową w kształcie prostopadłościanu, z wlotem granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem w swej dolnej części, z wlotem strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniem rozprowadzającym i zatrzymującym w obszarze odpowiednio wlotu i wylotu strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu.

Urządzenie ma jednostkę podstawową w kształcie prostopadłościanu, którego kształt wyznaczony jest przez powierzchnie boczne poddane działaniu strumienia gazu obojętnego i przez szerokość urządzenia, mierzoną prostopadle do tej powierzchni bocznej. Szerokość, w połączeniu z przepływem gazu obojętnego, ma bezpośredni wpływ na spadek ciśnienia występujący na przestrzeni złoża granulatu wewnątrz urządzenia, a tym samym na ponoszone koszty energii. W przypadku przerobu granulatu na skalę przemysłową, szerokość urządzenia jest zwykle większa niż 0,1 m, korzystnie większa niż 0,2 m. Wzrastający koszt energii stawia górną granicę szerokości, która zwykle nie jest większa niż 1 m, korzystnie 0,6 m, a szczególnie korzystnie 0,4 m.

Geometryczne wymiary urządzenia (szerokość urządzenia i pole powierzchni bocznej zasilanej gazem obojętnym), a także przepływ gazu obojętnego przez urządzenie, można rozpatrywać jako trzy zmienne dla danego przepływu granulatu i dla danego spadku poziomu wilgotności w urządzeniu. Kryteria odgrywające ważną rolę w określaniu tychże zmiennych to w szczególności optymalizacja w odniesieniu do kosztów energii i wymagań projektowych, a także poziom temperatury pożądany albo wymagany dla kondensacji w fazie stałej w dalszej części urządzenia, patrząc w kierunku przepływu.

W przypadku przerobu granulatu na skalę przemysłową, na ogół od 300 do 12000 kg/h, oraz dla danego spadku poziomu wilgotności, który w szczególności w odniesieniu do granulatu poliamidowego, wynosi na ogół od początkowego poziomu wilgotności około 11 - 15% wagowo do poniżej 1% wagowo, w szczególności do poniżej około 0,2% wagowo, oraz przy przepływie gazu na skalę przemysłową od około 2000 do 100000 Nm³/h, oraz przy szerokości urządzenia ograniczonej kosztami energii jakie należy ponieść, mianowicie od 0,1 do 1,0 m, korzystnie od 0,2 do 0,6 m, w szczególności korzystnie od 0,2 do 0,4 m, wymiary tej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu stykającej się z gazem obojętnym wynoszą od 1 do 50 m², korzystnie od 1 do 30 m². Większy przerób granulatu daje w efekcie odpowiednio większe ilości gazu obojętnego a także, tam gdzie to jest właściwe, większe pola powierzchni bocznych jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu.

Urządzenia rozprowadzające i zatrzymujące w obszarze dopływu i wylotu gazu obojętnego służą do równomiernego rozprowadzania gazu, a także do zatrzymywania granulatu. Każda z tych części urządzenia rozciąga się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu i są one korzystnie pionowymi płytami, przez które przechodzą kanały. Pionowe płyty, przez które przechodzą kanały są korzystnie perforowanymi blachami albo sitami prętowymi. Można zastosować drobno perforowane blachy marki CONIDUR® albo sita prętowe marki RIMA® albo CORIMA® produkowane przez Hein, Lehmann Trenn- und Fordertechnik GmbH.

PL 197 246 B1

Konstrukcja urządzeń rozprowadzających i zatrzymujących w obszarze dopływu gazu obojętnego jest taka, że strata ciśnienia wynosi od około 1 do 5 kPa i tym samym znacznie ponad 10% straty ciśnienia w całym złożu granulatu. Drugi element urządzeń rozprowadzających i zatrzymujących, umieszczony w obszarze wylotu gazu obojętnego, może być skonstruowany pod kątem mniejszych strat ciśnienia; wymagana tu jest tylko minimalna wytrzymałość mechaniczna tak, aby uniemożliwić ucieczkę granulatu. Przy zwykle występującej wielkości ziarna granulatu od około 2 do 3 mm, wybranymi płytami są płyty z otworami przelotowymi o wymiarach od 0,5 do 1 mm, podczas gdy drobniejszy granulat wymaga zastosowania płyt perforowanych z mniejszymi otworami.

W jednej korzystnej postaci, przepływ gazu obojętnego reguluje się w taki sposób, aby zmniejszał się od góry do dołu na przestrzeni pionowego przekroju poprzecznego jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu. Zmniejszanie tutaj przepływu gazu obojętnego może być albo ciągłe, albo korzystnie nieciągłe. Zmniejszenie przepływu gazu obojętnego od góry do dołu zmniejsza ilość gazu obojętnego wymaganego dla identycznej operacji suszenia, przy odpowiedniej poprawie efektywności ekonomicznej.

W innej korzystnej postaci, strumień gazu obojętnego doprowadza się, w każdym przypadku przez urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące, do jednej powierzchni bocznej dwóch jednostek podstawowych w kształcie prostopadłościanu albo większej ich liczby, a następnie wypuszcza się, w każdym przypadku przez urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące, na przeciwległej powierzchni boczne. Równoległy układ co najmniej dwóch jednostek podstawowych w kształcie prostopadłościanu umożliwia podział strumienia granulatu pomiędzy jednostkami podstawowymi i tym samym zapewnienie, że konstrukcja urządzenia będzie zwarta. Strumień gazu obojętnego dzieli się pomiędzy jednostkami podstawowymi w kształcie prostopadłościanu zasilanymi granulatem, a następnie znów łączy razem po przejściu przez złoża granulatu i następnie przepuszcza się przez połączony układ odpylający, np. stosując cyklon, za pomocą dmuchawy i grzejnika.

Zgodne z wynalazkiem urządzenie z jednostką podstawową w kształcie prostopadłościanu, z wlotem granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem w swej dolnej części, z wlotem strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniem rozprowadzającym i zatrzymującym w obszarze odpowiednio wlotu i wylotu strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, charakteryzuje się tym, że do suszenia i podgrzewania użytego granulatu polikondensatu w układzie do suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej jest ono połączone z urządzeniem zbierającym i urządzeniem chłodzącym.

Korzystnie jako urządzenie chłodzące stosuje się urządzenie z jednostką podstawową w kształcie prostopadłościanu, z wlotem granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem w swej dolnej części, z wlotem strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniem rozprowadzającym i zatrzymującym w obszarze odpowiednio wlotu i wylotu strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu.

Po ich przygotowaniu, polikondensaty a w szczególności kondensaty poliamidowe, zawierają w dalszym ciągu monomery szczątkowe, a także liniowe i cykliczne oligomery. Zawartość monomerów szczątkowych i oligomerów jest zwykle poniżej 2%, lecz w indywidualnych przypadkach może być zasadniczo wyższa, w szczególności w przypadku polimeryzacji hydrolitycznej w stopie, gdzie spotyka się na ogół zawartości od 9 do 12%. Ponieważ monomery szczątkowe i oligomery powodują problemy w dalszych etapach przerobu, w szczególności wskutek powstawania osadów i powłok na używanych urządzeniach, monomery szczątkowe i oligomery muszą być usuwane, zwykle w drodze ekstrakcji, w szczególności w drodze ekstrakcji w przeciwprądzie za pomocą wody. Zatem za etapem ekstrakcji granulat jest mokry i w przypadku granulatu poliamidu 6 ma zawartość wody od 11 do 15% wagowo, w szczególności od 12 do 14% wagowo. Aby uniknąć jakiejkolwiek degradacji hydrolitycznej podczas przerobu w dalszych etapach procesu, wilgotny granulat polikondensatu musi być starannie wysuszony, przy czym pożądana zawartość wilgoci jest nie większa niż ok. 0,1% wagowo.

Stwierdzono, że wilgotny granulat polikondensatu można suszyć w fazie stałej za pomocą strumienia gazu obojętnego w urządzeniu według wynalazku, przy czym granulat i gaz obojętny poruszają się w przepływie krzyżowym. Wilgotny granulat polikondensatu podgrzewa się tu do temperatury pomiędzy minimalną temperaturą 105-120°C i maksymalną temperaturą 2°C poniżej ich temperatury

PL 197 246 B1 mięknienia, przy czym tę temperaturę mięknienia definiuje się jako temperaturę, w której więcej niż 2% wszystkich cząstek zbryliło się, spiekło albo utworzyło połączone powierzchnie. Temperatura mięknienia polikondensatu zależy zasadniczo od jego struktury chemicznej i stopnia krystaliczności, a także od rodzaju i ilości dodatków. W przypadku poliamidu 6 temperatura mięknienia wynosi na ogół około 190-195°C. Wspomniany wyżej spadek poziomu wilgotności uzyskuje się poprzez właściwy dobór czasu przebywania granulatu w urządzeniu o przepływie krzyżowym według wynalazku. Przykładowo, granulat poliamidu 6 można suszyć od początkowego poziomu wilgotności od 11 do 15% wagowo do zawartości wilgoci około 1% wagowo, w urządzeniu o przepływie krzyżowym według wynalazku, w ciągu około 30 minut w temperaturze od 180 do 195°C. Dłuższe czasy przebywania dają odpowiednio niższą zawartość wilgoci. Kinetyka suszenia zależy od temperatury: niższe temperatury wymagają dłuższych czasów przebywania.

W szczególności w układach na dużą skalę, może okazać się korzystne umieszczenie dwóch lub więcej urządzeń o przepływie krzyżowym w układzie szeregowym, z pośrednim podgrzewaniem strumienia gazu obojętnego, poprawiając tym samym rozkład gazu obojętnego i poprawiając równomierność nagrzewania i suszenia granulatu.

Silnie wysuszony, nagrzany granulat, przechodzi następnie do urządzenia zatrzymującego, gdzie kondensacja w fazie stałej doprowadza do dalszego wzrostu masy cząsteczkowej i granulat dosusza się, w szczególności w przypadku poliamidu 6 do poziomu wilgotności szczątkowej poniżej 0,06% wagowo.

Stosowane urządzenie zbierające stanowi korzystnie suszarka kolumnowa z kolumną nieaktywną, przez którą polikondensat przepływa pod działaniem siły ciężkości. Różnorodne czasy przebywania można dobierać poprzez poziom granulatu w kolumnie, a tym samym można przygotowywać produkty o różnych masach cząsteczkowych przy wysokim poziome temperatury.

W suszarce kolumnowej wskazane jest usunięcie tlenu atmosferycznego poprzez przepuszczanie łagodnego strumienia świeżego azotu w przeciwprądzie do polikondensatu.

Tym niemniej jednak, oprócz tego sposobu działania z urządzeniem znanym pod nazwą kolumny nieaktywnej, tzn. tylko z łagodnym strumieniem azotu, można zastosować urządzenie znane jako kolumna aktywna, z dodatkowym obiegiem gazu obojętnego. W tym przypadku można albo połączyć ze sobą obiegi gazu obojętnego urządzenia z przepływem krzyżowym i urządzenia kolumnowego, bądź też operować nimi osobno.

Ta wersja procesu z aktywną suszarką kolumnową jest szczególnie interesująca z punktu widzenia zwiększenia wydajności istniejących suszarek kolumnowych poprzez zastosowanie przed nimi dodatkowej suszarki z przepływem krzyżowym.

Jedynym zadaniem suszarki z przepływem krzyżowym jest wówczas suszenie granulatu od początkowego poziomu wilgotności około 12% do poziomu wilgotności około 6%.

W usytuowanej za nią suszarce kolumnowej, z jej własnym obiegiem gazu (albo połączonym z suszarką o przepływie krzyżowym) następuje dalsze suszenia do poziomu wilgotności poniżej 0,06% wagowo.

Granulat polikondensatu opuszczający urządzenie zatrzymujące chłodzi się następnie (etap c procesu) w urządzeniu chłodzącym oraz, według wynalazku, do tego celu stosuje się urządzenie o przepływie krzyżowym. Tutaj temperatura granulatu polikondensatu obniża się na ogół do 30-60°C, korzystnie 40-50°C. Gazem chłodzącym może być dowolny gaz albo mieszanina gazów odpowiednia do tego celu, w szczególności azot albo powietrze, korzystnie powietrze.

Sposób i urządzenie do ciągłego suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej są szczególnie odpowiednie do suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu, w szczególności granulatu poliestru albo granulatu poliamidu, szczególnie korzystnie granulatu poliamidu 6.

Urządzenie o przepływie krzyżowym łączy w sobie zalety znanych urządzeń kolumnowych i urządzeń ze złożem fluidalnym: przykładowo, ponieważ w użytej tu kolumny rozkład czasu przebywania granulatu jest wąski. Oprócz tego, grubości dobrane dla warstw granulatu w strefie suszenia mogą być o wiele mniejsze niż w znanych suszarkach kolumnowych, ponieważ wbudowane urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące jest skuteczne pod względem równomiernego rozprowadzania gazu. W efekcie straty ciśnienia są zasadniczo niższe, dając tym samym niższe wymagane parametry znamionowe dmuchawy i wreszcie niższe koszty energii.

Przepływ gazu obojętnego można ponadto zmieniać w szerokich granicach ponieważ, w przeciwieństwie do urządzenia ze złożem fluidalnym, granulat nie jest transportowany przez gaz obojętny, lecz przez siłę ciężkości. Dolna granica przepływu gazu obojętnego zależy tu od grubości dobranych

PL 197 246 B1 dla warstw granulatu, od przepływu granulatu, od zadanych parametrów spadku poziomu wilgotności i nagrzewania granulatu.

W przeciwieństwie do znanych urządzeń kolumnowych i urządzeń ze złożem fluidalnym, górna granica przepływu gazu obojętnego nie jest wyznaczona punktem fluidyzacji granulatu. Charakterystyczne cechy projektowe, w szczególności urządzenia rozprowadzające i zatrzymujące, umożliwiają zwiększenie ilości gazu obojętnego powyżej ilości gazu obojętnego związanej z punktem fluidyzacji granulatu.

Rozdzielenie suszenia i postkondensacji, oraz intensywna wymiana masy i ciepła w urządzeniu z przepływem krzyżowym pozwala na prowadzenie obydwu etapów procesu, suszenia i postkondensacji, na bardzo wysokim poziomie temperatury. Fakt, że czas przebywania granulatu w urządzeniu zatrzymującym można zmieniać oznacza, że jest to również możliwe w przypadku prekursorów włókna, wraz z następującymi zaletami: po pierwsze, suszenie i postkondensację można przeprowadzić znacznie szybciej niż w dotychczasowych rozwiązaniach, nawet w szczególności w przypadku prekursorów włókna o bardzo małej masie cząsteczkowej. W przeciwieństwie do procesów w znanych urządzeniach kolumnowych, z czasami przebywania od 20 do 30 godzin, czas suszenia i postkondensacji można skrócić do około 5 do 12 godzin. W ten sposób można osiągnąć wyższy przerób granulatu bez potrzeby powiększania średnicy urządzenia kolumnowego do postkondensacji. Łatwiej jest w ten sposób zapewnić, że istnieje przepływ tłokowy granulatu i tym samym poprawia się jakość produktu w wyniku mniejszych zmian lepkości poszczególnych ziaren.

Intensywne nagrzewanie w urządzeniu z przepływem krzyżowym, umożliwiające nagrzanie wilgotnego granulatu do bardzo wysokich temperatur w ciągu niewielu minut, a także w urządzeniu zatrzymującym, które działa na bardzo wysokim poziomie temperatury, prowadzi do zaskakująco wyraźnego obniżenia zawartości oligomeru w granulacie polikondensatu. Ten spadek zawartości zachodzi głównie wtedy, zanim produkt opuści urządzenie z przepływem krzyżowym. Ponieważ nawet po czasie działania równym wielu miesiącom nie można było zaobserwować żadnego rodzaju złogów oligomeru w urządzeniach, rurociągach albo urządzeniach układu zakłada się, że spadek zawartości oligomeru nastąpił poprzez reakcję z łańcuchem polimeru.

Tym samym stwarza to możliwość dostarczania produktów o szczególnie niskiej zawartości oligomeru, a w szczególności zawartości dimeru kaprolaktamu, wraz z odpowiednimi zaletami eksploatacyjnymi, co dotyczy w szczególności zmniejszenia albo wyeliminowania powstawania dymu przędzalniczego, powstawania powłok na wypraskach oraz powłok na walcach podczas produkcji folii.

Inną uzyskaną możliwością jest zwiększenie przepustowości na wcześniejszym etapie ekstrakcji, ponieważ dopuszczalne zawartości, zwłaszcza oligomerów kaprolaktamu, są wyższe niż w znanych procesach, ponieważ zawartość tych oligomerów ulega dalszemu zmniejszeniu podczas suszenia i postkondensacji prowadzonej według wynalazku. Spadek zawartości oligomerów kaprolaktamu jest faktycznie czynnikiem determinującym tempo procesu ekstrakcji, ponieważ współczynniki dyfuzji i rozpuszczalności oligomerów są wyraźnie niższe niż monomerów.

Przedmiot wynalazku jest ukazany w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia urządzenie z przepływem krzyżowym według wynalazku, fig. 2 przedstawia schematycznie szeregowy układ trzech urządzeń z przepływem krzyżowym, fig. 3 przedstawia schematycznie układ do suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej, według wynalazku, fig. 4a - dwa urządzenia z przepływem krzyżowym w układzie równoległym, fig. 4b - trzy urządzenia z przepływem krzyżowym w układzie równoległym.

Urządzenie 1 z przepływem krzyżowym na fig. 1 ma jednostkę podstawową 2 w kształcie prostopadłościanu z wlotem 3 granulatu w swej górnej części i z wylotem 4 w swej dolnej części, a także z wlotem 5 na jednej powierzchni bocznej i wylotem 6 na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej 2 w kształcie prostopadłościanu dla strumienia gazu obojętnego.

Figura 2 przedstawia schematycznie szeregowy układ urządzeń 1 z przepływem krzyżowym, przy czym w charakterze przykładu przedstawiono trzy urządzenia. Na schemacie z fig. 2 przedstawionym w postaci przekroju poprzecznego pokazano urządzenia rozprowadzające i zatrzymujące 7 i 8, których nie uwidoczniono na fig. 1, odpowiednio w obszarze wlotu 5 i wylotu 6 strumienia gazu obojętnego. Granulat doprowadza się wlotem 3 do górnej części pierwszego urządzenia z przepływem krzyżowym, płynie on przez pierwsze urządzenie z przepływem krzyżowym pod działaniem siły ciężkości i następnie płynie przez inne urządzenia z przepływem krzyżowym rozmieszczone szeregowo, w każdym przypadku z góry na dół, oraz opuszcza dolną część ostatniego urządzenia z przepływem krzyżowym przez wylot 4 granulatu. Gaz obojętny, w szczególności przegrzana para wodna, płynie

PL 197 246 B1 korzystnie w obiegu poprzez kolejno rozmieszczone urządzenia z przepływem krzyżowym, przy czym w obrębie obiegu gazu są rozmieszczone w odpowiednich miejscach podgrzewacze pośrednie, a nadmiar pary wodnej usuwa się z obiegu w miarę potrzeb.

Figura 3 przedstawia schematycznie układ suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej: wilgotny granulat wchodzi do górnej części urządzenia 10 z przepływem krzyżowym i jest suszony i nagrzewany w przepływie krzyżowym przez strumień gazu obojętnego, korzystnie przegrzanej pary wodnej. Parę wypływającą z suszarki z przepływem krzyżowym poddaje się np. odpylaniu za pomocą cyklonu Z oraz, po podgrzaniu w wymienniku ciepła, doprowadza ponownie do urządzenia 10 z przepływem krzyżowym. Nadmiar pary wypuszcza się z obiegu gazu obojętnego i skrapla.

Wysuszony granulat przechodzi następnie do kolumnowego urządzenia zbierającego 20 i przemieszcza się przez nie pod wpływem siły ciężkości z góry na dół, w przeciwprądzie do łagodnego strumienia azotu. Z tym urządzeniem jest połączone urządzenie chłodzące 30, skonstruowane podobnie jako urządzenie z przepływem krzyżowym. Pod działaniem siły ciężkości granulat przechodzi przez urządzenie chłodzące 30 z góry na dół i jest chłodzony w przeciwprądzie za pomocą gazu chłodzącego, w szczególności powietrza.

Figura 4a przedstawia schematycznie dwa urządzenia z przepływem krzyżowym, rozmieszczone w układzie równoległym. Granulat doprowadza się do górnej części i wyrzuca z dolnej części każdej z dwóch jednostek podstawowych 2 o kształcie prostopadłościanu. Obydwa urządzenia z przepływem krzyżowym mają wspólny wlot 5 strumienia gazu obojętnego. Gaz obojętny płynie przez urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące 7 do granulatu i wypływa przez urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące 8 poza granulat. Każdy ze strumieni cząstkowych gazu obojętnego wypływający z granulatu jest odsysany przez wylot 6, a następnie korzystnie łączą się one w sposób nie pokazany.

Figura 4b przedstawia schematycznie trzy urządzenia z przepływem krzyżowym rozmieszczone w układzie równoległym. Strumień gazu obojętnego dzieli się na trzy oddzielne wloty 5 do każdej z jednostek podstawowych 2 w kształcie prostopadłościanu, zasilanych granulatem. Podobnie, wszystkie trzy wyloty 6 strumienia gazu obojętnego łączą się dając jeden strumień.

Dobór wymiarów urządzenia w funkcji zadanej operacji suszenia ilustruje następujący przykład: przyjmując za punkt wyjścia przerób 4000 kg/h granulatu i obniżenie zawartości wilgoci z 11 do 0,2% wagowo przy temperaturze suszenia 180°C, przy przepływie gazu obojętnego wynoszącym 25000 Nm³/h i założonej szerokości urządzenia wynoszącej 0,3 m, wynikowe pole powierzchni dla przyjęcia strumienia gazu obojętnego wynosi 18 m². Czas przebywania wynikający z przerobu granulatu i objętości urządzenia wynosi 53 minuty. Jeżeli ilość gazu zwiększy się do 40000 Nm3/h, podczas gdy pozostałe parametry pozostają niezmienione, pole powierzchni konieczne do przyjęcia strumienia gazu wynosi tylko 10 m2, zaś czas przebywania spada do około 30 minut.

Jeżeli szerokość urządzenia zmniejszy się, pole powierzchni konieczne do przyjęcia strumienia gazu wzrasta dramatycznie: przykładowo przy szerokości urządzenia 0,1 m i pozostałych parametrach suszenia niezmienionych, pola powierzchni konieczne do przyjęcia strumienia gazu wynoszą 150 m2 (przy przepływie gazu obojętnego 25000 Nm3/h) oraz odpowiednio 95 m2 (przy przepływie gazu oboj^ętne^go ^{40000 N}m^3/h).

Jeżeli stosuje się przegrzaną parę wodną, jako że jest to korzystne z punktu widzenia efektywności ekonomicznej, przepływ gazu obojętnego wynosi zwykle od około 2 do 8 kg pary wodnej na kg granulatu, korzystnie od około 4 do 6 kg pary na kg granulatu. Mniejsze przepływy pary wodnej prowadzą do temperatur pary poniżej 100°C w obszarze dopływu produktu. Powoduje to skraplanie się wody na produkcie i jest niepożądane.

Zmniejszając przepływ gazu obojętnego od góry do dołu zmniejsza się ilość gazu obojętnego wymaganego dla identycznej operacji suszenia, przy odpowiedniej poprawie efektywności ekonomicznej. Ilustruje to następujący przykład: przyjmując za punkt wyjścia przerób 4000 kg/h granulatu i obniżenie zawartości wilgoci z 11 do 0,2% wagowo przy temperaturze suszenia 180°C, oraz przy szerokości suszarki 0,4 m i powierzchni przepływu 10 m2 dla przyjęcia strumienia, wymagany jest stały przepływ gazu obojętnego wynoszący 25000 Nm3/h. Tę samą operację suszenia można także zrealizować wykorzystując trzy strumienie cząstkowe gazu obojętnego, zmniejszające się na przestrzeni wysokości urządzenia od góry do dołu; w szczególności pierwszy strumień cząstkowy gazu obojętnego wynoszący 10800 Nm3/h w górnej strefie, o prędkości 1,16 m/s; drugi strumień cząstkowy gazu obojętnego wynoszący 4000 Nm3/h w strefie środkowej, o prędkości 0,65 m/s; oraz trzeci strumień cząstkowy gazu obojętnego wynoszący 3600 Nm3/h w dolnej strefie urządzenia, o prędkości

PL 197 246 B1

0,58 m/s. Całkowity przepływ gazu obojętnego można tym samym zmniejszyć z 25000 do 18400 Nm³/h. Wynikowa oszczędność energii wynosi około 10%.

Dobór wymiarów suszarki o przepływie krzyżowym do tego typu operacji suszenia można zilustrować następującym przykładem: przyjmując suszarkę kolumnową o wydajności 4000 kg/h granulatu, o początkowym poziomie wilgotności granulatu 12% wagowo, o końcowym poziomie wilgotności 0,06% wagowo, zainstalowanie wcześniej suszarki o przepływie krzyżowym może zwiększyć przepływ przez suszarkę kolumnową do 8000 kg/h przy tych samych poziomach wilgotności, początkowym i końcowym. Tutaj suszarka o przepływie krzyżowym ma szerokość 0,4 m, pole powierzchni 5 m² do przyjęcia przepływu oraz przepływ objętościowy 11000 Nm3/h pary wodnej przy temperaturze wlotowej pary 180°C. Poziom wilgotności granulatu obniża się tu w suszarce o przepływie krzyżowym od 12 do 6% wagowo.

Inną zaletą przepływu krzyżowego w porównaniu z urządzeniami znanymi do tej pory są wyraźnie niższe koszty energii. Można to zilustrować następującymi przykładami:

Aby wysuszyć ilość granulatu wynoszącą 7 t/h od początkowej wilgoci 12% wagowo do około 0,2% wagowo, strata ciśnienia występująca w urządzeniu kolumnowym o średnicy 4,2 m ze złożem granulatu o wysokości 5 m powyżej wlotu gazu, przy przepływie około 28000 kg/h gazu obojętnego, wynosi około 30 kPa, przy czym wymagana moc znamionowa dmuchawy wynosi około 400 kW.

W przeciwieństwie do powyższego, tę samą operację suszenia można zrealizować w urządzeniu z przepływem krzyżowym, np. o szerokości 0,3 m, polu powierzchni 36 m2 do przyjęcia przepływu i przepływie około 50000 kg/h gazu obojętnego, przy czym strata ciśnienia występująca na przestrzeni złoża granulatu oraz w urządzeniu rozprowadzającym i zatrzymującym wynosi zaledwie około 6 kPa. Wymagana moc znamionowa dmuchawy wynosi wówczas około 200 kW, a tym samym koszty energii spadają o połowę w porównaniu z procesem w urządzeniu konwencjonalnym.

P r z y k ł a d y

Przykłady zrealizowano w urządzeniu z przepływem krzyżowym jak na fig. 1, przyjmując następujące wymiary jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu: szerokość 250 mm, wysokość 500 mm i głębokość 280 mm, tzn. z powierzchnią boczną 0,125 m2 zasilaną gazem obojętnym.

Zastosowane urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące stanowiły drobno perforowane płyty marki CONIDUR® produkowane przez Hein, Lehmann Trenn- und Fordertechnik GmbH, przy czym urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące 7 w postaci drobno perforowane płyty, stanowiące urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące 7 (fig. 2), w obszarze dopływu strumienia gazu obojętnego miały wymiary:

grubość płyty: 0,5 mm otwory sita: 0,6 mm pole wolnej powierzchni: około 14%, zaś drobno perforowane płyty, stanowiące urządzenie rozprowadzające i zatrzymujące 8 (fig. 2), w obszarze wylotu strumienia gazu obojętnego miały wymiary:

grubość płyty: 0,75 mm otwory sita: 0,8 mm pole wolnej powierzchni: około 15%,

Objętość jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu odpowiadająca wymienionym wyżej wymiarom wynosiła 35 l. Przy gęstości nasypowej 650 kg/m3 złoża granulatu, zawartość granulatu w jednostce podstawowej w kształcie prostopadłościanu wynosiła więc około 23 kg.

Ekstrahowany walcowy granulat poliamidu 6 o wysokości około 3 mm i średnicy około 2 mm, średnim ciężarze ziarna od 12,5 do 14,5 mg, początkowej zawartości wilgoci 13% wagowo i lepkości względnej 2,05 doprowadzano w sposób ciągły z góry do tego urządzenia z przepływem krzyżowym. Przepływ granulatu zmieniał się w zakresie od 25 do 75 kg/h, co odpowiadało czasowi przebywania w urządzeniu z przepływem krzyżowym od 55 do 18 minut. Zastosowano dmuchawę do wdmuchiwania przegrzanej pary wodnej o temperaturze 180°C z boku urządzenia z przepływem krzyżowym poprzez sito prętowe. Strumień gazu wypływający z drugiej strony przepuszczano przez cyklon, poddając go odpylaniu oraz, po podgrzaniu, doprowadzano z powrotem do urządzenia z przepływem krzyżowym. Nadmiar pary wypuszczano z obiegu i skraplano. Ilość gazu w obiegu zmieniała się w zakresie od 200 do 70 m3/h. Strata ciśnienia na przestrzeni urządzenia z przepływem krzyżowym wynosiła od 0,3 do 2,5 kPa, w zależności od przepływu gazu. Poniższa tabela 1 zawiera parametry procesowe urządzenia z przepływem krzyżowym i związane z nimi dane analityczne.

PL 197 246 B1

Przerób granulatu	Czas przebywania granulatu	Ilość gazu obojętnego	Temperatura gazu obojętnego (wlot)	Temperatura gazu obojętnego (wylot)	Temperatura granulatu (wlot)	Temperatura granulatu (wylot)	Zawartość wilgoci w granulacie (wlot)	Zawartość wilgoci w granulacie (wlot)
[kg/h]	[min]	^[m3/h^]	[°C]	[°C]	[°C]	[°C]	[% wagowo]	[% wagowo]
25,0	55	164	180	137	25	178	13	0,15-0,18
25,0	55	140	180	132	25	178	13	0,11-0,17
25,0	55	102	180	105	25	178	13	0,62-0,67
37,5	37	200	180	138	25	179	13	0,40-0,42
37,5	37	162	180	118	25	179	13	0,60-0,63
37,5	37	144	180	115	25	178	13	0,73-0,76
50,0	28	200	180	119	25	175	13	0,92-0,94
50,0	28	181	180	116	25	174	13	1,02-1,03
75,0	18	184	180	101	25	168	13	2,20-2,39

Granulat opuszczający urządzenie z przepływem krzyżowym był następnie przekazywany do urządzenia wieżowego celem postkondensacji w temperaturze 178°C z czasem przebywania 6 godzin. Urządzenie wieżowe było ogrzewane tylko ciepłem zachowywanym, tzn. nie doprowadzano żadnej dodatkowej energii z zewnątrz. Do dosuszania doprowadzano niewielką ilość świeżego azotu, około 1 m³/h, do stożkowego obszaru urządzenia wieżowego. Na końcu granulat doprowadzano do drugiego urządzenia z przepływem krzyżowym i chłodzono do 50°C przez 5 minut, przy czym jako gaz chłodzący wykorzystywano powietrze.

Po postkondensacji w urządzeniu wieżowym, lepkość względna wynosiła 2,47, a zawartość wilgoci szczątkowej 0,01% wagowo.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób ciągłego suszenia i postkondensacji granulatu pollkondensatu w fazie stałej, w którym suszy się granulat polikondensatu i podgrzewa się go do minimalnej temperatury 105-120°C i do maksymalnej temperatury 2°C poniżej jego mięknienia w jednym albo większej liczbie urządzeń, obrabia się granulat w urządzeniu zbierającym i chłodzi się granulat w urządzeniu chłodzącym, znamienny tym, że do suszenia granulatu polikondensatu i podgrzewania go stosuje się co najmniej urządzenie (1), które zawiera jednostkę podstawową (2) w kształcie prostopadłościanu, z wlotem (3) granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem (4) w swej dolnej części, z wlotem (5) strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem (6) na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej (2) w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniami rozprowadzającymi i zatrzymującymi (7, 8) w obszarze odpowiednio wlotu (5) i wylotu (6) strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej (2) w kształcie prostopadłościanu, natomiast do obróbki granulatu stosuje się urządzenie zbierające (20) w postaci suszarki kolumnowej z kolumną nieaktywną.
2. Sposóbwedług zasttz. 1, znamienny tym, że do chłodzeniagranuuatu stosuje się urządzenie chłodzące w postaci urządzenia (1) z jednostką podstawową (2) w kształcie prostopadłościanu, z wlotem (3) granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem (4) w swej dolnej części, z wlotem (5) strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem (6) na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej (2) w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniem rozprowadzającym i zatrzymującym (7, 8) w obszarze odpowiednio wlotu (5) i wylotu (6) strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej (2) w kształcie prostopadłościanu.
3. Urządzenie z jednos1:ką podssawową w kształcće prΌstopadłościanu, z wlotem granulatu pollkondensatu w swej górnej części i wylotem w swej dolnej części, z wlotem strumienia gazu obojętnego

PL 197 246 B1 na jednej powierzchni bocznej i z wylotem na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniem rozprowadzającym i zatrzymującym w obszarze odpowiednio wlotu i wylotu strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej w kształcie prostopadłościanu, znamienne tym, że do suszenia i podgrzewania użytego granulatu polikondensatu w układzie do suszenia i postkondensacji granulatu polikondensatu w fazie stałej jest ono połączone z urządzeniem zbierającym (20) i urządzeniem chłodzącym (30).
4. U rządzeń iewedług zastrz. 3, zna miennetym, ze j ako urządzenie chłodzące(30) stosujesię urządzenie (1) z jednostką podstawową (2) w kształcie prostopadłościanu, z wlotem (3) granulatu polikondensatu w swej górnej części i wylotem (4) w swej dolnej części, z wlotem (5) strumienia gazu obojętnego na jednej powierzchni bocznej i z wylotem (6) na przeciwległej powierzchni bocznej jednostki podstawowej (2) w kształcie prostopadłościanu, a także z urządzeniem rozprowadzającym i zatrzymującym (7, 8) w obszarze odpowiednio wlotu (5) i wylotu (6) strumienia gazu obojętnego, które to urządzenia rozciągają się zasadniczo na całym pionowym przekroju poprzecznym jednostki podstawowej (2) w kształcie prostopadłościanu.
5. Urządzenie według zastrz. 3 albo 4, zr^^r^i^i^i^^ tym, że urządzenie zbierające (20) ssanowi suszarka kolumnowa z kolumną nieaktywną.
6. sposobu według zassirz. 1-2 do suszenia i posskondensacji granulatu pollkondensatu, w szczególności granulatu poliestru albo granulatu poliamidu, szczególnie korzystnie granulatu poliamidu 6.
7. Zastosowanie urządzenia według zastrz. 3-5 do suszenia i postkondensacji granulatu pollkondensatu, w szczególności granulatu poliestru albo granulatu poliamidu, szczególnie korzystnie granulatu poliamidu 6.