PL200584B1 - Sposób wytwarzania eterów dialkilowych glikoli polioksyalkilenowych o jasnej barwie - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania eterów dialkilowych glikoli polioksyalkilenowych i/lub ich mieszanin, zawierających grupy oksyetylenowe i/lub oksypropylenowe, o jasnej barwie, polegający na reakcji eteryfikacji glikoli polioksyetylenowych lub polioksypropylenowych lub eterów monoalkilowych glikoli polioksyetylenowych lub polioksypropylenowych za pomocą chlorku metylu, w obecności przesyconego roztworu wodorotlenku metalu alkalicznego, ochłodzeniu mieszaniny poreakcyjnej i odsączeniu powstałego osadu a następnie oddzieleniu warstwy organicznej jako produktu, z zawrotem warstwy wodnej do reakcji eteryfikacji prowadzonej w następnej syntezie, znamienny tym, że glikole polioksyalkilenowe lub etery monoalkilowe glikoli polioksyalkilenowych, zawierające w cząsteczce nie więcej niż siedem grup oksyetylenowych i/lub oksypropylenowych, poddaje się procesowi odwodnienia do uzyskania zawartości wody nie wyższej niż 0,2% wagowych, a następnie prowadzi się reakcję eteryfikacji oksyalkilenowych glikoli lub monoeterów glikoli oksyalkilenowych otrzymując etery dialkilowe glikoli polioksyalkilenowych o ogólnym wzorze: R-O(CH2CH2O)n(C3H7O)m-CH3, gdzie R oznacza CH3, C2H5, (CH3)2CH albo C4H9, n oznacza liczbę grup oksyetylenowych i zawiera się w przedziale 0 < n < 7, a m oznacza liczbę grup oksypropylenowych i zawiera się w przedziale 0 < m < 4 i n + m < 7, a powstałe produkty reakcji wydziela się.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania eterów dialkilowych glikoli polioksyalkilenowych i/lub ich mieszanin o jasnej barwie.

Etery dialkilowe znajdują zastosowanie jako czynnik termodynamiczny w pompach ciepła typu absorpcyjnego, w charakterze rozpuszczalników, jako składniki transferujące układów katalitycznych w katalizie z przeniesieniem międzyfazowym, a powszechnie używa się ich do oczyszczania gazów kwaśnych jako absorbenty.

To ostatnie zastosowanie wymusza specyficzne wymagania jakościowe związane z czystością absorbenta. Specyfika procesu oczyszczania gazów a głównie wysoce agresywne środowisko, powodują że użyty produkt nie powinien zawierać nie przereagowanych substratów - głównie posiadających wolne grupy hydroksylowe. Ich obecność powoduje bardzo szybkie reakcje uboczne i praktycznie natychmiastową dezaktywację produktu. Jednym ze sposobów oceny eterów pod kątem ich zastosowania w procesie absorpcji jest pomiar ich barwy.

Z niemieckiego opisu patentowego o numerze 28 00 710 znany jest sposób wytwarzania eteryfikowanych pochodnych różnych związków chemicznych. Między innymi przedstawiony jest sposób otrzymywania eterów alkilowo-metylowych glikoli polioksyalkilenowych, zawierających co najwyżej cztery grupy oksyalkilenowe w cząsteczce. Sposób polega na reakcji glikoli polioksyalkilenowych lub ich monoeterów alkilowych z chlorkiem metylu w obecności wodnych roztworów wodorotlenku sodowego lub wodorotlenku potasowego, o stężeniu od 30 do 75% wagowych wodorotlenku sodowego lub wodorotlenku potasowego w roztworze. Według wynalazku można otrzymywać etery glikoli polioksyalkilenowych, zawierające zarówno grupy oksyetylenowe jak i oksypropylenowe a także ich mieszaniny.

Podstawową wadą opisanego sposobu wytwarzania eterów alkilowo-metylowych glikoli polioksyalkilenowych jest niepełne przereagowanie grup hydroksylowych pochodnych polioksyalkilenowych, zawierających nie więcej niż cztery grupy oksyalkilenowe w cząsteczce - na poziomie około 60% żądanych produktów.

Stopień konwersji ma istotny wpływ na jakość produktów końcowych, otrzymywanych opisanym sposobem, zwłaszcza na ich własności sorpcyjne. Innym ograniczeniem technicznym omawianego sposobu wytwarzania eterów alkilowo-metylowych glikoli polioksyalkilenowych jest konieczność zapewnienia odpowiedniego, wyjściowego stężenia roztworu wodnego wodorotlenku sodowego lub wodorotlenku potasowego, stosowanego w procesie wytwarzania wymienionych eterów, ze względu na nieprawidłowy przebieg procesu wytwarzania w/w eterów, jeśli stężenie ługu jest mniejsze niż 30% wagowych., tj. na zbyt niską konwersję.

Z niemieckiego opisu patentowego nr 3416285 znany jest sposób wytwarzania eterów dimetylowych glikoli polioksyalkilenowych, który polega na reakcji eterów monometylowych tych glikoli z chlorkiem metylu w obecności stałego, bezwodnego wodorotlenku sodowego. W sposobie wytwarzania eterów dialkilowych glikoli polioksyalkilenowych przedstawionym w niemieckim opisie patentowym wykorzystuje się pozostałość z reakcji tlenku etylenu lub tlenku propylenu z nadmiarowym alkanolem zawierającym w łańcuchu węglowym od 1 do 4 atomów węgla lub alkanodiolem o wzorze: HO-(CH2-CH2-O)n - H, gdzie n wynosi od 1 do 7.

Po oddzieleniu głównej części nie przereagowanego alkanolu lub alkanodiolu, pozostałość oczyszcza się przez destylację prowadzoną pod ciśnieniem 0,1 - 100 kPa w temperaturze 120 - 300°C. Następnie pozostałość kontaktuje się ją z taką ilością bezwodnego wodorotlenku metalu alkalicznego, że na każdy mol związanych z węglem grup OH przypada 1 do 2 moli kationów metalu alkalicznego w postaci wodorotlenku i/lub alkoholanu a później poddaje reakcji, przy ciśnieniu 0,04 - 0,4 mPa, z 1,1 do 2 molami, przypadającymi na każdy mol grup OH, C1 - C4 alkilochlorków lub bromków w czasie 1 do 20 godzin, w temperaturze 40 - 150°C. Mieszaninę reakcyjną ochładza się, redukuje ciśnienie i filtruje po czym z filtratu wyodrębnia się otrzymane etery dwualkilowe i oczyszcza je.

Opisanym sposobem otrzymuje się mieszaninę eterów dialkilowych, gdzie każda z grup alkilowych może zawierać od jednego do czterech atomów węgla. Ilość cząsteczek oksyalkilenowych w produkcie wynosi od 1 do 7. Produkt końcowy wydziela się z mieszaniny poreakcyjnej na drodze destylacji.

Podstawowym problemem w technicznej realizacji tego sposobu są trudności w prawidłowym prowadzeniu samego procesu eteryfikacji, wynikające z zastosowania stałego, bezwodnego wodorotlenku sodowego. Obecność stałych tabletek, okruchów, kawałków katalizatora utrudniaj mieszanie i wzajemny kontakt substratów - należy pamiętać, że mamy do czynienia z pozostałością o znacznej

PL 200 584 B1 lepkości - rzędu 16 mPa przy 120°C. W konsekwencji powoduje to zbrylanie się mieszaniny reakcyjnej co prowadzić może do miejscowego przegrzewania i przebiegu niepożądanych reakcji ubocznych. Pogarsza się jakość produktu końcowego. Dla uzyskania produktu o określonych parametrach użytkowych należy użyć zaawansowanych technik oczyszczania, co nadmiernie podnosi koszty produkcji.

Według polskiego opisu patentowego P 322 346 etery alkilowo-metylowe wytwarza się w obecności przesyconego roztworu wodorotlenku sodowego jako katalizatora, w reakcji glikoli polioksyetylenowych lub eterów monoalkilowych glikoli polioksyetylenowych z chlorkiem metylu. Z mieszaniny poreakcyjnej wydziela się osad, a przesącz rozdziela. Warstwa organiczna jest produktem końcowym, warstwa wodna jest zawracana do procesu jako roztwór nasycony.

Sposobem tym otrzymuje się jedynie etery glikoli oksyetylenowych. Charakteryzują się one ciemną barwą, pochodzącą jak się wydaje od niepożądanych produktów ubocznych, co zdecydowanie ogranicza obszar ich stosowania.

Techniczna realizacja sposobu według wynalazku wskazuje na niemożliwość prowadzenia procesu w skali przemysłowej w sposób opłacalny. Niedostateczna wydajność procesu a także straty surowców związane z procesem oczyszczaniem produktu końcowego przesądzają o niskiej efektywności ekonomicznej. Ciemna barwa praktycznie eliminuje taki produkt końcowy z zastosowania go w charakterze czynnika termodynamicznego w układach pomp cieplnych.

Znane z niemieckich opisów patentowych rozwiązania prowadzą do produktu, który zawiera etery glikoli oksyetylenowych i/lub oksypropylenowych o maksymalnej liczbie grup oksyalkilenowych wynoszącej 4. Cząsteczki dieteru otrzymanego sposobem przedstawionym w polskim zgłoszeniu patentowym, posiadają jedynie grupy oksyetylenowe.

Wymienione niedogodności prowadzenia samego procesu eteryfikacji polioksyalkilenowych glikoli eliminuje sposób według wynalazku.

Celem wynalazku było opracowanie sposobu wytwarzania eterów dialkilowych glikoli polioksyalkilenowych i/lub ich mieszanin o większej ilości grup polioksyalkilenowych w cząsteczce, charakteryzujących się jasną barwą.

Otrzymanie jasnych eterów alkilowych glikoli polioksyalkilenowych i/lub ich mieszanin z glikoli polioksyalkilenowych i/lub ich mieszanin lub eterów monoalkilowych glikoli polioksyalkilenowych i/lub ich mieszanin, zawierających do siedmiu grup oksyetylenowych jest możliwe dzięki poddaniu ich przed reakcją eteryfikacji procesowi odwodnienia. Zawartość wody w surowcu powinna wynosić nie więcej niż 0,2% wagowych.

Istota wynalazku polega na tym, że w procesie odwodnienia wraz z wodą separuje się z substratów substancje odpowiedzialne za ciemną barwę produktu końcowego. W trakcie reakcji eteryfikacji, w silnie zasadowym środowisku, ulegałyby one równolegle zachodzącym reakcjom ubocznym, zarówno miedzy sobą jak i z substratami reakcji głównej, tworząc związki barwne, których usuwanie jest nieopłacalne.

Surowiec przygotowany w ten sposób poddaje się reakcji eteryfikacji z chlorkiem metylu w środowisku przesyconego, wodnego roztworu wodorotlenku sodowego. Po zakończeniu reakcji mieszaninę poreakcyjną pozostawia się bez mieszania do ustalenia równowagi, po czym oddziela jasną warstwę organiczną, którą w odrębnym procesie pozbawia zanieczyszczeń nieorganicznych. Warstwę wodną poddaje się odwirowaniu z użyciem wirówki mechanicznej, lub filtra oddzielając wydzielony stały chlorek sodowy. Filtrat zawraca się do reaktora w celu ponownego wykorzystania przy wytwarzaniu kolejnej szarży produktu po uzupełnieniu zawartości wodorotlenku sodowego do wymaganego stężenia.

Sposobem według wynalazku otrzymuje się etery dialkilowe glikoli polioksyalkilenowych o ogólnym wzorze

R-O(CH2CH2O)n(C3H₇O)_m-CH3, gdzie R oznacza CH3, C2H5, (CH)₂CH albo C4H9, n oznacza liczbę grup oksyetylenowych i zawiera się w przedziale 0 < n < 7, a m oznacza liczbę grup oksypropylenowych i zawiera się w przedziale 0 < m < 4 i n + m < 7.

P r z y k ł a d 1

W reaktorze, zaopatrzonym w mieszadło kotwiczne i płaszcz grzejno-chłodzący, umieszcza się 185 kg przesyconego roztworu zawierającego 133 kg (3,32 kmola) wodorotlenku sodowego i wprowadza 200 kg (0,923 kmola) (uprzednio odwodnionego do zawartości 0,1% wagowych wody), glikolu polioksyetylenowego o średniej Mn = 216. Następnie ze zbiornika ciśnieniowego z chlorkiem metylu wprowadza się do reaktora 160 kg (3,6 kmola) chlorku metylu z taka szybkością, aby ciśnienie w autoklawie nie przekroczyło 0,2 MPa, a temperatura mieszaniny reakcyjnej 40°C. Po wprowadzeniu całej

PL 200 584 B1 ilości chlorku metylu zawartość reaktora miesza się w temperaturze 50 - 60°C przez 2 godziny, po czym wyłącza mieszadło i pozostawia mieszaninę poreakcyjną na okres około 8 godzin. Po tym czasie odciąga się warstwę górną a warstwę dolną poddaje odwirowaniu, oddzielając stały chlorek sodowy. Przesącz po analizie zawartości wodorotlenku zawraca się do kolejnej szarży Otrzymuje się 187,5 kg eteru dimetylowego glikolu polioksyetylenowego, który nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksyetylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu wynosi 5 w skali jodowej. Zawartość chlorków wynosi 36 ppm.

P r z y k ł a d 1a ( porównawczy)

W reaktorze, zaopatrzonym w mieszadło kotwiczne i płaszcz grzejno-chłodzący, umieszcza się 200 kg (0,923 kmola) glikolu polioksyetylenowego o średniej Mn = 216 i 185 kg przesyconego roztworu zawierającego 133 kg (3,32 kmola) wodorotlenku sodowego. Po zamknięciu reaktora jego zawartość dokładnie miesza się i usuwa powietrze z wnętrza autoklawu przez przedmuchiwanie azotem. Temperatura wsadu reaktora wzrasta bez ogrzewania do około 30°C. Następnie ze zbiornika ciśnieniowego z chlorkiem metylu wprowadza się do reaktora 160 kg (3,6 kmola) chlorku metylu z taką szybkością, aby ciśnienie w autoklawie nie przekroczyło 0,2 MPa, a temperatura mieszaniny reakcyjnej 40°C. Po wprowadzeniu całej ilości chlorku metylu zawartość autoklawu miesza się w temperaturze 50-60°C przez 2 godziny, przy czym ciśnienie nie powinno obniżyć się poniżej 0,02 MPa. Następnie, po ochłodzeniu zawartości autoklawu do temperatury około 20°C-30°C, z produktu reakcji odsącza się wydzielony chlorek sodowy, z przesączu oddziela się górną warstwę organiczną, stanowiącą eter dimetylowy glikolu polioksyetylenowego, a dolną warstwę, stanowiącą nasycony roztwór wodny wodorotlenku sodowego, przeznacza się do wykorzystania przy wykonaniu kolejnej szarży produktu. Otrzymuje się 188 kg eteru dimetylowego glikolu polioksyetylenowego, który nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksyetylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu wynosi 50 w skali jodowej. Zawartość chlorków wynosi 320 ppm.

P r z y k ł a d 2

W reaktorze, zaopatrzonym w mieszadło kotwiczne i płaszcz grzejno-chłodzący, umieszcza się 185 kg przesyconego roztworu zawierającego 133 kg (3,32 kmola) wodorotlenku sodowego i wprowadza 200 kg (1,05 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru metylowego glikoli polioksyetylenowych o średniej Mn = 190,5. Następnie ze zbiornika ciśnieniowego z chlorkiem metylu wprowadza się do reaktora 80 kg (1,9 kmola) chlorku metylu z taka szybkością, aby ciśnienie w autoklawie nie przekroczyło 0.2 MPa, a temperatura mieszaniny reakcyjnej 40°C. Po wprowadzeniu całej ilości chlorku metylu zawartość autoklawu miesza się w temperaturze 50 - 60°C przez 2 godziny, po czym wyłącza mieszadło i pozostawia mieszaninę poreakcyjną na okres ok. 8 godzin. Po tym czasie odciąga się warstwę górną a warstwę dolną poddaje odwirowaniu oddzielając stały chlorek sodowy. Przesącz po analizie zawartości wodorotlenku zawraca się do kolejnej szarży Otrzymuje się 177,5 kg mieszaniny eterów dimetylowych glikoli polioksyetylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksyetylehowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu wynosi 4 w skali jodowej. Zawartość chlorków wynosi 35 ppm.

P r z y k ł a d 2a ( porównawczy)

W reaktorze, zaopatrzonym w mieszadło kotwiczne i płaszcz grzejno-chłodzący, umieszcza się 200 kg (1,05 kmola) mieszaniny eteru metylowego glikoli polioksyetylenowych o średniej Mn = 190,5 i 185 kg przesyconego roztworu zawierającego 133 kg (3,32 kmola) wodorotlenku sodowego. Po zamknięciu reaktora jego zawartość dokładnie miesza się i usuwa powietrze z wnętrza reaktora przez przedmuchiwanie azotem. Temperatura wsadu reaktora wzrasta bez ogrzewania do około 30°C. Następnie ze zbiornika ciśnieniowego z chlorkiem metylu wprowadza się do reaktora 80 kg (1,9 kmola) chlorku metylu z taka szybkością, aby ciśnienie w autoklawie nie przekroczyło 0,2 MPa, a temperatura mieszaniny reakcyjnej 40°C. Po wprowadzeniu całej ilości chlorku metylu zawartość autoklawu miesza się w temperaturze 50-60°C przez 2 godziny, przy czym ciśnienie nie powinno obniżyć się poniżej 0,02 MPa. Następnie, po ochłodzeniu zawartości autoklawu do temperatury około 20°C - 30°C, z produktu reakcji odsącza się wydzielony chlorek sodowy, z przesączu oddziela się górną warstwę organiczną, stanowiącą mieszaninę eterów dimetylowych glikoli polioksyetylenowych, a dolną warstwę, stanowiącą nasycony roztwór wodny wodorotlenku sodowego, przeznacza się do wykorzystania przy wykonaniu kolejnej szarży produktu. Otrzymuje się 178 kg mieszaniny eterów dimetylowych glikoli polioksyetylenowych, który nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksyPL 200 584 B1 etylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 58. Zawartość chlorków wynosi 360 ppm.

P r z y k ł a d 3

Postępując jak w przykładzie 2, z tym że użyto 200 kg (0,98 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru etylowego glikoli polioksyetylenowych o średniej Mn = 204,5, otrzymuje się 180 kg mieszaniny eteru metylowo-etylowego glikoli polioksyetylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monoetylowych glikoli polioksyetylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 5. Zawartość chlorków wynosi 32 ppm.

P r z y k ł a d 4

Postępując jak w przykładzie 2, z tym że użyto 200 kg (0,86 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru butylowego glikoli polioksyetylenowych o średniej Mn = 232, otrzymuje się 180 kg mieszaniny eteru metylowo-butylowego glikoli polioksyetylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monobutylowych glikoli polioksyetylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 7. Zawartość chlorków wynosi 38 ppm.

P r z y k ł a d 5

Postępując jak w przykładzie 2, z tym że użyto 200 kg (0,86 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru izobutylowego glikoli polioksyetylenowych o średniej Mn = 232, otrzymuje się 178 kg mieszaniny eteru metylowo-izobutylowego glikoli polioksyetylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów izobutylowych glikoli polioksyetylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 7. Zawartość chlorków wynosi 38 ppm.

P r z y k ł a d 6

Postępując jak w przykładzie 1, z tym że użyto 200 kg (0,9 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny glikoli polioksypropylenowych o średniej Mn = 221, otrzymuje się 175 kg mieszaniny eteru dimetylowego glikoli polioksypropylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksypropylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 8. Zawartość chlorków wynosi 35 ppm.

P r z y k ł a d 7

Postępując jak w przykładzie 2, z tym że użyto 200 kg (0,85 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru metylowego glikoli polioksypropylenowych o średniej Mn = 235, otrzymuje się 176 kg mieszaniny eteru dimetylowego glikoli polioksypropylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksypropylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 6. Zawartość chlorków wynosi 30 ppm.

P r z y k ł a d 8

Postępując jak w przykładzie 2, z tym że użyto 200 kg (0,79 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru etylowego glikoli polioksypropylenowych o średniej Mn = 253, otrzymuje się 180 kg mieszaniny eteru metylowego-etylowego glikoli polioksypropylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monoetylowych glikoli polioksypropylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 8. Zawartość chlorków wynosi 34 ppm.

P r z y k ł a d 9

Postępując jak w przykładzie 2, z tym że użyto 200 kg (0,79 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru butylowego glikoli polioksypropylenowych o średniej Mn = 277, otrzymuje się 178 kg mieszaniny eteru metylowego-butylowego glikoli polioksypropylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monobutylowych glikoli polioksypropylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 8. Zawartość chlorków 37 wynosi ppm.

P r z y k ł a d 10

Postępując jak w przykładzie 1, z tym że użyto 200 kg (1,12 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny glikoli polioksyetylenopropylenowych o średniej Mn = 178, otrzymuje się 172 kg mieszaniny eteru dimetylowego glikoli polioksyetylenopropylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksyetylenopro6

PL 200 584 B1 pylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 7. Zawartość chlorków wynosi 30 ppm.

P r z y k ł a d 11

Postępując jak w przykładzie 1, z tym że użyto 200 kg (0,96 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny glikoli polioksyetylenopropylenowych o średniej Mn = 208, otrzymuje się 177 kg mieszaniny eteru dimetylowego glikoli polioksyetylenopropylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksyetylenopropylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej.

Barwa produktu w skali jodowej wynosi 7. Zawartość chlorków wynosi 38 ppm.

P r z y k ł a d 12

Postępując jak w przykładzie 2, z tym że użyto 200 kg (0,90 kmola) (uprzednio odwodnionej do zawartości 0,1% wagowych wody), mieszaniny eteru metylowego glikoli polioksyetylenopropylenowych o średniej Mn = 221, otrzymuje się 179 kg mieszaniny eteru dimetylowego glikoli polioksyetylenopropylenowych, która nie wykazuje obecności zarówno glikoli jak i eterów monometylowych glikoli polioksyetylenopropylenowych przy analizie metodą chromatografii gazowej. Barwa produktu w skali jodowej wynosi 6. Zawartość chlorków wynosi 35 ppm.

Claims (1)

1. Sposób wytwarzania eterów dialkilowych glikoli polioksyalkilenowych i/lub ich mieszanin, zawierających grupy oksyetylenowe i/lub oksypropylenowe, o jasnej barwie, polegający na reakcji eteryfikacji glikoli polioksyetylenowych lub polioksypropylenowych lub eterów monoalkilowych glikoli polioksyetylenowych lub polioksypropylenowych za pomocą chlorku metylu, w obecności przesyconego roztworu wodorotlenku metalu alkalicznego, ochłodzeniu mieszaniny poreakcyjnej i odsączeniu powstałego osadu a następnie oddzieleniu warstwy organicznej jako produktu, z zawrotem warstwy wodnej do reakcji eteryfikacji prowadzonej w następnej syntezie, znamienny tym, że glikole polioksyalkilenowe lub etery monoalkilowe glikoli polioksyalkilenowych, zawierające w cząsteczce nie więcej niż siedem grup oksyetylenowych i/lub oksypropylenowych, poddaje się procesowi odwodnienia do uzyskania zawartości wody nie wyższej niż 0,2% wagowych, a następnie prowadzi się reakcję eteryfikacji oksyalkilenowych glikoli lub monoeterów glikoli oksyalkilenowych otrzymując etery dialkilowe glikoli polioksyalkilenowych o ogólnym wzorze:

   R-O(CH2CH2O)n(C3H7O)_m-CH3, gdzie R oznacza CH3, C2H5, (CH3)2CH albo C4H9, n oznacza liczbę grup oksyetylenowych i zawiera się w przedziale 0 < n < 7, a m oznacza liczbę grup oksypropylenowych i zawiera się w przedziale 0 < m < 4 i n + m < 7, a powstałe produkty reakcji wydziela się.