PL204465B1 - Sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, granulaty lub proszek wytwarzane tym sposobem oraz zastosowanie tych granulatów lub proszków - Google Patents

Sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, granulaty lub proszek wytwarzane tym sposobem oraz zastosowanie tych granulatów lub proszków

Info

Publication number
PL204465B1
PL204465B1 PL370426A PL37042603A PL204465B1 PL 204465 B1 PL204465 B1 PL 204465B1 PL 370426 A PL370426 A PL 370426A PL 37042603 A PL37042603 A PL 37042603A PL 204465 B1 PL204465 B1 PL 204465B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hydrochloride
weight
sulfate
erythromycin
water
Prior art date
Application number
PL370426A
Other languages
English (en)
Other versions
PL370426A1 (pl
Inventor
Hans-Ulrich Petereit
Christian Meier
Andreas Gryczke
Original Assignee
Roehm Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Roehm Gmbh filed Critical Roehm Gmbh
Publication of PL370426A1 publication Critical patent/PL370426A1/pl
Publication of PL204465B1 publication Critical patent/PL204465B1/pl

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/20Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/2004Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/2022Organic macromolecular compounds
    • A61K9/2027Organic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. polyvinyl pyrrolidone, poly(meth)acrylates
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1682Processes
    • A61K9/1694Processes resulting in granules or microspheres of the matrix type containing more than 5% of excipient

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, granulaty lub proszek wytwarzane tym sposobem oraz zastosowanie tych granulatów lub proszków. Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania granulatów lub proszków pozbawionych smaku, a zawierających substancje czynne, poprzez stapianie mieszaniny kopolimeru (met)akrylanu obejmującego grupy anionowe oraz farmaceutycznej substancji czynnej, wytłaczanie mieszaniny oraz rozdrabnianie produktu wytłaczania z uzyskaniem granulatu lub proszku.
W publikacji EP-A 0 417 588 opisano sposób wytwarzania kompleksowego leku z jonotwórczej substancji czynnej poprzez reakcję substancji czynnej z uzupełniającym jonotwórczym polimerem cząsteczkowym w obecności wody w ilości wystarczającej do nawilżenia mieszaniny. W przypadku soli zawierających substancje czynne konieczne jest dodanie do mieszaniny kwasu lub zasady w celu zobojętnienia przeciwjonu substancji czynnej. W przypadku reakcji soli zawierających substancje czynne, takich jak propranolol-HCI, werapamil-HCI lub metoklopramid-HCI, z anionowymi kopolimerami (met)akrylanu, takimi jak EUDRAGIT® L lub EUDRAGIT® L 100-55 do mieszaniny dodaje się przykładowo węglan sodu. Poprzez reakcję substancji czynnej z uzupełniającym polimerem jonotwórczym doprowadzić można do wyeliminowania gorzkiego smaku substancji czynnych.
WO 01/43935 opisuje z kolei sposób wytwarzania kształtek z zastosowaniem procesu wtryskiwania poprzez roztapianie mieszaniny obejmującej kopolimer (met)akrylanu, jaki stanowią w 40 do 100% wagowo poddane polimeryzacji rodnikowej estry alkilowe C1-C4 kwasu akrylowego lub metakrylowego oraz w ilości od 0 do 60% wagowo monomery (met)akrylanu obejmujące grupę anionową w grupie alkilowej, a która zawiera z kolei 0,1 do 3% wagowo ś rodka antyadhezyjnego, przy czym ewentualnie w mieszaninie zawarte być może 0 do 50% wagowo środka osuszającego, 0 do 30% wagowo zmiękczacza, 0 do 100% wagowo dodatków lub substancji pomocniczych, 0 do 100% wagowo farmaceutycznego środka czynnego, 0 do 20% wagowo kolejnego polimeru lub kopolimeru, przy czym przed przystąpieniem do roztapiania w skład mieszaniny wchodzą składniki niskowrzące przy ciśnieniu pary na poziomie przynajmniej 190 kPa w temperaturze 120°C w ilości powyżej 0,5% wagowo.
W kolejnym etapie dochodzi do odgazowania mieszaniny będącej w stanie termoplastycznym przy temperaturze na poziomie minimum 120°C, w wyniku czego zawartość składników niskowrzących przy ciśnieniu pary na poziomie przynajmniej 190 kPa w temperaturze 120°C zostaje obniżona do wartości najwyżej 0,5% wagowo. Następnie dochodzi do wtryskiwania stopionej i odgazowanej mieszaniny do wnętrza formy we wtryskarce, przy czym forma charakteryzuje się temperaturą o przynajmniej 10°C niższą niż temperatura zeszklenia kopolimeru (met)akrylanu, po czym przeprowadzane jest schładzanie stopionej mieszaniny oraz usuwanie uzyskanej bryły z formy. Sposób ten znajduje zastosowanie w procesie obróbki wielu różnych substancji, takich jak werapamil, oraz ich soli dopuszczalnych farmaceutycznie.
EP 0 704 207 A2 opisuje termoplastyczne tworzywa sztuczne stosowane jako osłonki leków odporne na działanie soku jelitowego. Mowa tu o kopolimerach obejmujących 16 do 40% wagowo kwasu akrylowego lub metakrylowego, 30 do 80% wagowo metakrylanu oraz 0 do 40% wagowo, innych estrów alkilowych kwasu akrylowego i/lub kwasu metakrylowego.
Najniższa temperatura powstawania błony (MFT zgodnie z normą DIN 53 778) wynosi w zakresie 0 do 25°C, co oznacza możliwość dalszej obróbki w temperaturze pokojowej bez zastosowania dodatku zmiękczającego. Wydłużenie w wyniku rozciągania błony, zgodnie z normą DIN 53 455, wynosi z reguły przy zawartości trietylocytrynianu do 10% wagowo na poziomie 50% lub więcej. Kopolimery poddawać można obróbce w procesie wytłaczania stopionych substancji z uzyskaniem przykładowo błon, które można następnie stosować jako osłonkę rdzeni leków. Nie przewiduje się możliwości wprowadzania substancji czynnych bezpośredniego w trakcie procesu wytłaczania.
Z zasady podczas wytwarzania leków dąży się do tego, aby liczba stosowanych substancji był a możliwie niewielka. To samo dotyczy ilości substancji pomocniczych, takich jak środki zmiękczające lub antyadhezyjne, gdzie również dąży się do ograniczenia ich ilości lub w ogóle wyeliminowania ich ze składu. W ten sposób uniknąć można ewentualnych problemów z przyswajalnością leku, jak również niepożądanego wzajemnego oddziaływania lub innych niekorzystnych zjawisk. Z tych względów korzystne jest zastosowanie sposobu opisywanego w publikacji EP-A 0 417 588, jako że przedstawione tam leki zawierają z reguły jedynie substancję czynną oraz uzupełniający go polimer jonotwórczy.
Zgodnie z EP-A 0 417 588 gorzki smak substancji czynnych można wyeliminować poprzez reakcję substancji czynnej z uzupełniającym jonotwórczym polimerem cząsteczkowym w obecności
PL 204 465 B1 wody w ilości wystarczającej do nawilżenia mieszaniny. Uzyskane w ten sposób masy ziarniste poddawane są obróbce poprzez suszenie z uzyskaniem proszków lub past zawierających substancje czynne. Dodanie kolejnych farmaceutycznych substancji pomocniczych jest przy tym z reguły zbędne - z wyją tkiem takiej sytuacji, gdy do zawartych w mieszaninie soli zawierających substancje czynne należy dodać kwas lub zasadę w celu zobojętnienia przeciwjonu substancji czynnej.
Jako niekorzystny efekt uboczny w przypadku soli zasadowych zawierających substancje czynne, obejmujących kwasowy przeciwjon (przykładowo werapamil-HCI), uznać należy nieznacznie alkaliczną wartość pH uzyskiwaną w wyniku zobojętniania z zastosowaniem zasady, co z kolei wiąże się z uzyskaniem niekorzystnego - mydlanego - smaku. Co więcej, odczyn alkaliczny prowadzić moż ne z czasem do tego, ż e dojdzie do niekorzystnych wzajemnych oddziaływań z substancją czynną, co niekorzystnie wpłynie na możliwość długotrwałego przechowywania leku.
W zwią zku z powyż szym, celem niniejszego wynalazku jest opracowanie sposobu maskowania smaku w przypadku zasadowych substancji czynnych, w przypadku którego uniknąć można zasadniczo dodawania substancji pomocniczych, a w szczególności substancji o właściwościach zasadowych. Proces wytwarzania odpowiedniej substancji należałoby przy tym uprościć w zestawieniu z rozwiązaniem przedstawionym w EP-A 0 417 588. Uzyskiwane kompozycje substancji czynnych o maskowanym w ten sposób smaku winny się przy tym odznaczać korzystniejszym terminem przydatności.
Sposób według WO 01/43935 nie znajduje tym samym zastosowania, jako że w przypadku obróbki z zastosowaniem procesu wtryskiwania wymagany jest dodatek środków antyadhezyjnych. Z kolei w przypadku obróbki kopolimerów (met)akrylanu o wyższej zawartoś ci grup anionowych, jakie uznaje się za niezbędne do przeprowadzenia kompleksowania substancji czynnych, nieunikniony jest również dodatek substancji zmiękczających.
Przedstawiony wyżej cel zrealizowano w następujący sposób.
Według wynalazku zaproponowano sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, obejmujący następujące etapy:
a) topi się mieszaninę farmaceutyczną substancji czynnej oraz kopolimeru (met)akrylanu, jaki obejmuje 40 do 75% wagowo poddanych polimeryzacji rodnikowej estrów alkilowych C1-C4 kwasu akrylowego lub metakrylowego oraz 25 do 60% wagowo monomerów (met)akrylanu zawierających grupę anionową w grupie alkilowej;
b) wytłacza się mieszaniny otrzymując wytłoczyny;
c) rozdrabnia się substancję uzyskaną w wyniku wytłaczania uzyskując granulat lub proszek, przy czym sposób charakteryzuje się tym, że etapy a) i b) procesu przeprowadza się w temperaturze wyższej od temperatury zeszklenia Tmg kopolimeru (met)akrylanu o od 0 do 100°C, którą określa się bez dodatku plastyfikatora zgodnie z ISO 11357-2, poz. 3.3.3, przy czym substancję czynną stanowi sól substancji zasadowej, zaś wartość pH, mierzona w 1% zawiesinie uzyskanego proszku lub granulatu w oczyszczonej wodzie w temperaturze pokojowej wynosi 7,0 lub mniej niż 7,0.
Korzystnie do mieszaniny nie dodaje się w ogóle albo dodaje się poniżej 0,1% wagowo środka ułatwiającego wyjęcie z formy.
Korzystniej do mieszaniny nie dodaje się w ogóle albo dodaje się poniżej 0,5% wagowo środka zmiękczającego.
Stosunek zawartości czynnej do kopolimeru (met)akrylanu wynosi korzystnie 10 : 1 do 1 : 10 w odniesieniu do części wagowych.
Temperatura procesu etapów a) i b) wynosi korzystnie od 50 do 200°C.
Korzystne jest, gdy substancja czynna, którą stanowi sól substancji bazowej, należy do klasy substancji czynnych leków przeciwbólowych, przeciwreumatycznych, psychofarmakologicznych, antybiotyków, betablokerów, preparatów przeciwcukrzycowych, leków przeciwhistaminowych H1, leków przeciwhistaminowych H2 i/lub witamin.
Najkorzystniej sól zawierającą substancję czynną stanowi werapamil-HCI, chlorowodorek lewacetylometadolu, chlorowodorek oksykodonu, chlorowodorek oksykodonu-3-woda, chlorowodorek tramadolu, chlorowodorek tylidyny, embonian prometazyny; chlorowodorek prometazyny, teoklan prometazyny, chlorowodorek donepezylu, chlorowodorek nefazodonu, mesylan reboksetyny, chlorowodorek sertraliny, acistran erytromycyny, estolan erytromycyny, etylobursztynian erytromycyny, glukoheptonian erytromycyny, laktobionian erytromycyny, propionian erytromycyny, stearynian erytromycyny, stinopran erytromycyny, chlorowodorek grepafloksacyny, chlorowodorek cyprofloksacyny-1-woda, chlorowodorek lewofloksacyny, mleczan lewofloksacyny, mesylan trowafloksacyny, chlorowodorek
PL 204 465 B1 newirapiny, octan chloroheksydyny, dioctanohydrat chloroheksydyny, dichlorowodorek chloroheksydyny, diglukonian chloroheksydyny, glukonian chloroheksydyny, benzoesan metronidazolu, chlorowodorek tetracykliny, fosforan tetracykliny, chlorowodorek chlorotetracykliny, chlorowodorek oksytetracykliny, hyklan doksycyliny, chlorowodorek minocyklinyhydrat, siarczan neomycyny, siarczan tobramycyny, chlorowodorek klindamycyny, chlorowodorek moksyfloksacyny, siarczan indinawiru, mesylan sakwinawiru, mesylan nelfinawiru, chlorowodorek amatydyny, siarczan streptomycyny, wodorosiarczan bis-amikacyny, siarczan paromomycyny, siarczan tobramycyny, chlorowodorek propanololu, winian metoprololu, fumaran metoprololu, fumaran bisoprololu, chlorowodorek nebiwololu, chlorowodorek betaksololu, chlorowodorek tetratololu, malonian bopindololu, chlorowodorek esmololu, chlorowodorek oksprenololu, chlorowodorek metforminy, chlorowodorek pioglitazonu, maleinian rosiglitazonu, acefilynian difenhydraminy, cytrynian difenhydraminy, chlorowodorek difenhydraminy, mesylan difenhydraminy, chlorowodorek feksofenadyny, chlorowodorek cimetydyny, chlorowodorek tiklopidyny, chlorowodorek ranitydyny, octan roksatydyny, disiarczek tiaminy, disiarczek tiaminy-0,0-dinikotynian, bromowodorek tiaminy, chlorowodorek tiaminy, azotan tiaminy, glukonian chinidyny; wodorosiarczan-4-woda; mleczan chinidyny; azotyn chinidyny; poligalakturanian chinidyny, siarczan chinidyny; siarczan chinidyny-2-woda, amilopriloza, chlorowodorek pseudoefedryny, cytrynian sildenafilu, chlorowodorek granisetronu, siarczan chininy-2-woda; monochlorowodorek chininy-2-woda, dichlorowodorek metoklopramidu-1-woda; chlorowodorek metoklopramidu, diwodorocytrynian pentoksywerynu; chlorowodorek pentoksywerynu.
Korzystnie pH granulatu lub proszku w zawiesinie wodnej wynosi pH 2,3 do 5,0.
Według wynalazku granulaty lub proszki zawierające substancje czynne, wytwarzane są powyżej określonym sposobem.
Granulaty lub proszki zawierające substancje czynne i wytwarzane powyżej określonym sposobem stosuje się w procesie wytwarzania postaci leków, poszczególnych elementów lub wstępnych postaci leków.
Stwierdzono, że sól substancji zasadowej można poddawać obróbce z uzyskaniem granulatów lub proszków pozbawionych smaku w procesie sporządzania substancji stopionej poprzez wytłaczanie z zastosowaniem mieszaniny z kopolimerem (met)akrylanu obejmują cym grupy anionowe bez dodatku substancji zasadowych. W ten sposób wartość pH uzyskanego proszku lub granulatu może wynosić 7,0 lub mniej niż 7,0, co pozwala stworzyć korzystniejsze warunki w czasie przechowywania.
Zarazem można tu zrezygnować z zastosowania znaczących ilości dalszych dodatków, przykładowo substancji zmiękczających lub środków antyadhezyjnych, jakie wymagane są typowo na potrzeby przeprowadzenia procesu wtryskiwania.
Kopolimery (met)akrylanu obejmujące grupy anionowe
Kopolimer (met)akrylanu obejmuje 40 do 80, korzystnie 45 do 75, zaś w szczególności 55 do 65% wagowo poddanych polimeryzacji rodnikowej estrów alkilowych C1-C4 kwasu akrylowego lub metakrylowego oraz 20 do 60, korzystnie 25 do 58, a w szczególności 45 do 55% wagowo monomerów (met)akrylanu zawierających grupę anionową w grupie alkilowej.
Z reguły wartości te dają łącznie 100% wagowo, niemniej możliwe jest również zastosowanie co nie spowoduje niekorzystnych zjawisk, ani też nie doprowadzi do zmiany istotnych właściwości substancji - niewielkich ilości w zakresie 0 do 10, przykładowo 1 do 5% wagowo dalszych monomerów kopolimeryzowanych przy udziale winylu.
Estry alkilowe C1-C4 kwasu akrylowego lub metakrylowego stanowi w szczególności metakrylan metylu, metakrylan etylu, metakrylan butylu, akrylan metylu, akrylan etylu oraz akrylan butylu.
Monomer (met)akrylanu z grupą anionową w grupie alkilowej stanowić może przykładowo kwas akrylowy, a korzystnie kwas metakrylowy.
EUDRAGIT® L oraz EUDRAGIT® L 100-55
Zastosowanie znajdują tu anionowe kopolimery (met)akrylanu obejmujące 40 do 60% wagowo kwasu metakrylowego oraz 60 do 40% wagowo metakrylanu metylu lub 60 do 40% wagowo akrylanu etylu (EUDRAGIT® L (50% wagowo metakrylanu metylu oraz 50% wagowo kwasu metakrylowego) lub EUDRAGIT® L 100-55 (50% wagowo akrylanu etylu oraz 50% wagowo kwasu metakrylowego)).
EUDRAGIT® S
Zastosowanie znajdują tu anionowe kopolimery (met)akrylanu obejmujące 20 do 40% wagowo kwasu metakrylowego oraz 80 do 60% wagowo metakrylanu metylowego (EUDRAGIT® S).
PL 204 465 B1
EUDRAGIT® o średniej zawartości kwasu metakrylowego
Zastosowanie znajdują również anionowe kopolimery (met)akrylanu obejmujące 20 do 34% wagowo kwasu metakrylowego i/lub kwasu akrylowego, 20 do 69% wagowo akrylanu metylu oraz 0 do 40% wagowo akrylanu etylu oraz ewentualnie 0 do 10% wagowo innych monomerów kopolimeryzowanych przy udziale winylu, z zastrzeżeniem, że temperatura zeszklenia kopolimeru zgodnie z ISO 11357-2, p. 3.3.3, wynosi najwyżej 60°C.
Kopolimer zawiera w szczególności następujące składniki poddane polimeryzacji rodnikowej:
do 34, korzystnie 25 do 33, zaś szczególnie korzystnie 28 do 32% wagowo kwasu metakrylowego lub kwasu akrylowego, przy czym korzystne jest tutaj zastosowanie kwasu metakrylowego;
do 69, korzystnie 35 do 65, zaś szczególnie korzystnie 35 do 55% wagowo akrylanu metylu oraz ewentualnie do 40, korzystnie 5 do 35, zaś szczególnie korzystnie 15 do 35% wagowo akrylanu etylu, z zastrzeżeniem, że temperatura zeszklenia kopolimeru (bez dodatku zmiękczającego) zgodnie z ISO 11357-2, p. 3.3.3, wynosi najwyżej 60, korzystnie 40 do 60, zaś szczególnie korzystnie 45 do 55°C.
Kopolimer zawiera korzystnie w głównej mierze, albo wyłącznie, monomery, to jest kwas metakrylowy, akrylan metylu oraz akrylan etylu w podanych wyżej ilościach. Z reguły podane ilości dają razem 100% wagowo, możliwe jest jednak zastosowanie dodatkowo - bez ryzyka, że doprowadzi to do niekorzystnych zjawisk lub do zmiany zasadniczych właściwości - niewielkich ilości w zakresie 0 do 10, przykładowo 1 do 5% wagowo innych monomerów kopolimeryzowanych przy udziale winylu, przykładowo metakrylanu metylu, metakrylanu butylu, akrylanu butylu lub metakrylanu hydroksyetylu.
Wytwarzanie kopolimerów (met)akrylanu
Kopolimery (met)akrylanu uzyskiwane są w znany sposób na drodze polimeryzacji rodnikowej w masie, w roztworze, względnie polimeryzacji perełkowej lub emulsyjnej. Przed przystąpieniem do dalszej obróbki kopolimery te należy poddać odpowiednim procesom mielenia, suszenia lub rozpylania przy uwzględnieniu pożądanego zakresu wielkości cząstek. Obróbka tego rodzaju odbywać się może poprzez zwykłe łamanie wytłaczanych i schłodzonych żył granulatu lub poprzez ścinanie na gorąco.
W szczególności w przypadku mieszanin z innymi proszkami lub cieczami korzystne może się okazać zastosowanie proszków. Urządzenia znajdujące zastosowanie w procesie wytwarzania proszku znane są specjalistom, przykładowo: młyny strumieniowe, dezyntegratory, młyny wentylatorowe. W procesie tego rodzaju można ewentualnie uwzględnić etap przesiewania. Odpowiedni młyn dla zastosowań przemysłowych stanowi przykładowo młyn strumieniowy przeciwbieżny (Multi Nr. 4200), jaki obsługiwany jest przy nadciśnieniu na poziomie około 600 kPa.
Sole zasadowe zawierające substancje czynne
Sól zasadową zawierającą substancje czynne stanowić może przykładowo werapamil-HCI. Korzystnie wartość pH granulatu lub proszku zawierającego werapamil wynosi 2,3 do 4,5.
Sposób obróbki na drodze wytłaczania stopionego materiału
Proces wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne obejmuje następujące etapy:
a) stapianie mieszaniny farmaceutycznych substancji czynnych oraz kopolimeru (met)akrylanu, jaki obejmuje 40 do 75% wagowo poddanych polimeryzacji rodnikowej estrów alkilowych C1-C4 kwasu akrylowego lub metakrylowego, a który może ponadto obejmować 25 do 60% wagowo monomerów (met)akrylanu zawierających grupę anionową w grupie alkilowej;
b) wytłaczanie mieszaniny, korzystnie wewnątrz wytłaczarki, przykładowo wytłaczarki dwuślimakowej współbieżnej lub przeciwbieżnej;
c) rozdrabnianie substancji uzyskanej w wyniku wytłaczania z uzyskaniem granulatu lub proszku, przykładowo na drodze ścinania na gorąco stopionego materiału, względnie mielenia granulatu.
Proporcje wagowe
Stosunek zawartości substancji czynnej do kopolimeru (met)akrylanu może wynosić przykładowo 10 : 1 do 1 : 10, korzystnie 10 : 2 do 2 : 10, zaś szczególnie korzystnie 10 : 3 do 3 : 10 (z uwzględnieniem części wagowych).
Substancje pomocnicze
Sposób według wynalazku pozwala ograniczyć lub w ogóle wyeliminować liczbę oraz ilość stosowanych powszechnie farmaceutycznych substancji pomocniczych. O ile w ogóle wymagane jest zastosowanie substancji pomocniczych, można je dodać do mieszaniny (w etapie a)) przed lub po jej roztopieniu, względnie w trakcie procesu wytłaczania (etap b)) wewnątrz wytłaczarki.
PL 204 465 B1
Środki antyadhezyjne (środki umożliwiające wyjęcie z formy)
Korzystnie środków antyadhezyjnych można do mieszaniny nie dodawać w ogóle lub dodawać jedynie w ilości poniżej 0,1% wagowo.
Przykładowe środki antyadhezyjne (środki umożliwiające wyjęcie z formy) stanowią: estry kwasów tłuszczowych lub amidy kwasów tłuszczowych, alifatyczne, długołańcuchowe kwasy węglowe, alkohole tłuszczowe oraz ich estry, woski montanowe lub parafinowe oraz mydła metali, przy czym w szczególności należy wymienić monostearynian gliceryny, alkohol stearylowy, estry gliceryny i kwasu behenowego, alkohol cetylowy, kwas palmitynowy, wosk kanauba, wosk pszczeli.
Środki zmiękczające
Korzystnie środków zmiękczających można do mieszaniny nie dodawać w ogóle lub dodawać jedynie w ilości poniżej 0,5% wagowo.
Substancje znajdujące zastosowanie jako środki zmiękczające charakteryzują się z reguły ciężarem cząsteczkowym w przedziale 100 do 20000, przy czym zawierają one jedną lub więcej grup hydrofilowych w cząsteczce, przykładowo grup hydroksylowych, estrowych lub aminowych. Zastosowanie znajdują tu cytryniany, ftalany, sebacyniany, olej rycynowy. Przykładowe środki zmiękczające stanowią: ester alkilowy kwasu cytrynowego, glikol propylenowy, ester glicerynowy, ester alkilowy kwasu ftalowego, ester alkilowy kwasu sebacynowego, estry sacharozy, estry sorbitanu, sebacynian dietylu, sebacynian dibutylu oraz poliglikole etylenowe 4000 do 20000. Korzystne środki zmiękczające stanowią cytrynian tributylu, cytrynian trietylu, cytrynian acetylotrietylu, sebacynian dibutylu oraz sebacynian dietylu.
Środki osuszające (środki antyadhezyjne)
Korzystnie środków osuszających (środków antyadhezyjnych) można do mieszaniny nie dodawać w ogóle lub dodawać jedynie w ilości poniżej 0,1% wagowo.
Środki osuszające charakteryzują się następującymi właściwościami: znaczna powierzchnia właściwa, chemicznie obojętne, lejące, drobnocząsteczkowe. Dzięki takim właśnie właściwościom można je bez trudu równomiernie rozprowadzić w stopionym materiale, a przy tym obniżają one lepkość polimerów, które charakteryzować się mogą znaczącą lepkością ze względu na wyższą zawartość grup anionowych.
Przykładowe środki osuszające stanowią: tlenek glinu, tlenek magnezu, kaolin, talk, kwas krzemowy (Aerosil), siarczan baru, sadza i celuloza.
Inne powszechnie stosowane farmaceutyczne substancje pomocnicze
Korzystnie innych powszechnie stosowanych farmaceutycznych substancji pomocniczych, takich jak stabilizatory, barwniki, przeciwutleniacze, środki sieciujące, pigmenty oraz środki nabłyszczające, można do mieszaniny nie dodawać w ogóle lub dodawać jedynie w ilości poniżej 10% wagowo, a korzystnie poniż ej 2% wagowo.
Temperatury obróbki
Temperatura obróbki na etapie a) i b) wynosić może w zakresie od 50 do 200°C, a korzystnie od 80 do 180°C. W zależności od zastosowanego kopolimeru temperatura obróbki wynosi od 0 do 100°C, a szczególnie korzystnie 10 do 50°C powyżej wartości temperatury zeszklenia Tmg (bez dodatku środka zmiękczającego, zgodnie z ISO 11357-2, p. 3.3.3). W przypadku substancji czynnych, pod wpływem których dochodzi do znaczącego zmiękczenia, przykładowo w przypadku maleinianu chlorfenyraminy, temperatura obróbki wynosić może do 50°C poniżej temperatury zeszklenia.
Granulaty i proszki
Zgodnie ze sposobem według wynalazku wytwarzane są granulaty lub proszki zawierające substancje czynne, jakie zawierają zasadową substancję czynną w postaci kompleksowanej. Dokładny mechanizm cząsteczkowy procesu kompleksowania, względnie dokładna budowa kompleksów nie są znane.
W suchym produkcie wytwarzanym w sposób według wynalazku zawarta w nim substancja czynna występuje z reguły w ilości powyżej 90%, a korzystnie powyżej 95%, zaś szczególnie korzystnie powyżej 97% w postaci kompleksu z polimerem. Ilość substancji czynnej nie związanej w kompleksie można ocenić, umieszczając produkt w wodzie, filtrując go, a następnie badając zawartość substancji czynnej w przesączu. Substancję, która nie weszła w skład kompleksów, można w razie potrzeby usunąć w podobny sposób z uzyskanego produktu.
Granulaty lub proszki obejmujące substancję czynną nie zawierają środków ułatwiających usunięcie z formy w ogóle lub zawierają je w ilości poniżej 0,1% wagowo.
PL 204 465 B1
Granulaty lub proszki obejmujące substancję czynną nie zawierają środków zmiękczających w ogóle lub zawierają je w iloś ci poniż ej 0,5% wagowo.
Granulaty lub proszki obejmujące substancję czynną nie zawierają środków wysuszających (środków antyadhezyjnych) w ogóle lub zawierają je w ilości poniżej 0,1% wagowo.
Granulaty lub proszki obejmujące substancję czynną nie zawierają innych powszechnie stosowanych farmaceutycznych substancji pomocniczych, takich jak stabilizatory, barwniki, przeciwutleniacze, środki sieciujące, pigmenty oraz środki nabłyszczające w ogóle lub zawierają je w ilości poniżej 10% wagowo.
Granulaty otrzymywać można przykładowo na drodze ścinania na gorąco wytłaczanych żył. Średnia wielkość cząstki granulatu wynosi korzystnie w zakresie od 1 do 5 mm.
Proszki otrzymywać można na drodze mielenia granulatu, przykładowo z zastosowaniem dezyntegratorów. Średnia wielkość cząstki proszku wynosi korzystnie w zakresie od 1 do 1000 μm.
Wartości pH
Wartość pH otrzymanych proszków lub granulatów wynosi 7,0 lub poniżej 7,0, a korzystnie 2,5 do 6,0, zaś szczególnie korzystnie 3 do 5.
Wówczas, gdy jako sól zawierająca substancje czynne stosowany jest werapamil-HCI, wartość pH granulatu lub proszku winna wynosić korzystnie 2,3 do 4,5, a szczególnie korzystnie 2,5 do 3,5.
Wartości pH przykładowo w zawiesinie 1% w oczyszczonej wodzie w temperaturze pokojowej zmierzyć można z pomocą wskaźnika pH lub elektrody do pomiarów pH.
Oznaczenie gorzkości
Wartość gorzkości można ustalić w oparciu o metodę DAB 1999 2.8.N8 (oznaczenie gorzkości). Wartości gorzkości zmierzone w przypadku proszków i granulatów wynoszą w zakresie 1000 do 2000, a korzystnie poniżej 1000.
Maskowanie nieprzyjemnego, w szczególności gorzkiego smaku substancji czynnej, stanowi jeden z zasadniczych celów niniejszego wynalazku. Jako wskaźnik intensywności gorzkiego smaku posłużyć może wartość gorzkości mierzona metodą DAB 1999 2.8.N8 (oznaczenie gorzkości). Ograniczenie gorzkiego posmaku odbywa się w przybliżeniu proporcjonalnie względem ilości związanej substancji; podczas gdy czysty werapamil-HCI odznacza się wartością gorzkości powyżej 100000, wartość ta dla kompleksu, gdzie 90% substancji czynnej została związana, wynosi poniżej 5000, a przy 97% związanej substancji czynnej wynosi poniżej 1000. Wartość gorzkości na poziomie 1000 jest zasadniczo wystarczająco niska dla celów farmaceutycznych. Wymagany zakres kompleksowania uzależniony jest od wartości gorzkości czystej substancji czynnej oraz od jej stężenia w podawanym preparacie.
Substancje czynne
Substancje czynne stosowane według wynalazku stanowią sole substancji zasadowych. Korzystnie niniejszy wynalazek znajduje zastosowanie w przypadku wymienionych niżej substancji zasadowych w postaci soli, korzystnie w przypadku tych, które charakteryzują się gorzkim smakiem, to jest wartością gorzkości na poziomie minimum 100, korzystnie 1000, a w szczególności 5000 dla czystej substancji czynnej.
Substancje czynne stosowane według wynalazku, będące solami substancji zasadowych, należą przykładowo do klasy leków przeciwbólowych, przeciwreumatycznych, psychofarmakologicznych, antybiotyków, betablokerów, preparatów przeciwcukrzycowych, leków przeciwhistaminowych H1, leków przeciwhistaminowych H2 i/lub witaminy.
Wśród wymienionych klas substancji czynnych należy w szczególności wspomnieć o następujących substancjach czynnych:
Leki przeciwbólowe i przeciwreumatyczne
Chlorowodorek lewacetylometadolu, chlorowodorek oksykodonu, chlorowodorek oksykodonu-3-woda, chlorowodorek tramadolu, chlorowodorek tylidyny
Leki psychofarmakologiczne
Embonian prometazyny; chlorowodorek prometazyny, teoklan prometazyny, chlorowodorek donepezylu, chlorowodorek nefazodonu, mesylan reboksetyny, chlorowodorek sertraliny.
Antybiotyki
Acistran erytromycyny, estolan erytromycyny, etylobursztynian erytromycyny, glukoheptonian erytromycyny, laktobionian erytromycyny, propionian erytromycyny, stearynian erytromycyny, stinopran erytromycyny, chlorowodorek grepafloksacyny, chlorowodorek cyprofloksacyny-1-woda, chlorowodorek lewofloksacyny, mleczan lewofloksacyny, mesylan trowafloksacyny, chlorowodorek newirapi8
PL 204 465 B1 ny, octan chloroheksydyny, dioctanohydrat chloroheksydyny, dichlorowodorek chloroheksydyny, diglukonian chloroheksydyny, glukonian chloroheksydyny, benzoesan metronidazolu, chlorowodorek tetracykliny, fosforan tetracykliny, chlorowodorek chlorotetracykliny, chlorowodorek oksytetracykliny, hyklan doksycyliny, chlorowodorek minocyklinyhydrat, siarczan neomycyny, siarczan tobramycyny, chlorowodorek klindamycyny, chlorowodorek moksyfloksacyny, siarczan indinawiru, mesylan sakwinawiru, mesylan nelfinawiru, chlorowodorek amatydyny, siarczan streptomycyny, wodorosiarczan bisamikacyny, siarczan paromomycyny, siarczan tobramycyny
Betablokery
Chlorowodorek propanololu, winian metoprololu, fumaran metoprololu, fumaran bisoprololu, chlorowodorek nebiwololu, chlorowodorek betaksololu, chlorowodorek tetratololu, malonian bopindololu, chlorowodorek esmololu, chlorowodorek oksprenololu
Preparaty przeciwcukrzycowe
Chlorowodorek metforminy, chlorowodorek pioglitazonu, maleinian rosiglitazonu
Leki przeciwhistaminowe H1
Acefilynian difenhydraminy, cytrynian difenhydraminy, chlorowodorek difenhydraminy, mesylan difenhydraminy, chlorowodorek feksofenadyny
Leki przeciwhistaminowe H2
Chlorowodorek cimetydyny, chlorowodorek tiklopidyny, chlorowodorek ranitydyny, octan roksatydyny
Witaminy
Disiarczek tiaminy, disiarczek tiaminy-0,0-dinikotynian, bromowodorek tiaminy, chlorowodorek tiaminy, azotan tiaminy
Inne
Glukonian chinidyny; wodorosiarczan-4-woda; mleczan chinidyny; azotyn chinidyny; poligalakturonian chinidyny, siarczan chinidyny; siarczan chinidyny-2-woda, amilopriloza, chlorowodorek pseudoefedryny, cytrynian sildenafilu, chlorowodorek granisetronu, siarczan chininy-2-woda, monochlorowodorek chininy-2-woda, dichlorowodorek metoklopramidu-1-woda; chlorowodorek metoklopramidu, diwodorocytrynian pentoksywerynu; chlorowodorek pentoksywerynu.
Przykłady gorzkich substancji czynnych, jakie w środowisku od pH zasadowego do lekko zasadowego (pH powyżej 7) charakteryzują się niestabilnością:
estolan erytromycyny, chlorowodorek chlorotetracykliny, chlorowodorek ranitydyny, siarczan streptomycyny, wodorosiarczan bis-amikacyny, siarczan neomycyny, siarczan paromomycyny, siarczan tobramycyny
Zastosowanie
Granulaty lub proszki zawierające substancje czynne, wytwarzane w sposób według wynalazku, mogą być stosowane w procesie wytwarzania postaci leków, korzystnie w celu wyeliminowania niekorzystnego smaku.
Przykładowe postaci leków stanowią: pigułki, tabletki lub saszetki umożliwiające - lub nie - kontrolowany sposób uwalniania substancji czynnych, płynne postaci leków, przykładowo syropy, krople, zawiesiny. Wymienione postaci leków obejmować mogą inne powszechnie stosowane substancje pomocnicze, które należy jednak dobrać w taki sposób, aby wykluczyć niepożądane reakcje jonowe z udziałem proszku lub granulatu według wynalazku, jako że mogą one doprowadzić do zwiększenia intensywności gorzkości już w samej postaci leku, przykładowo podczas przechowywania.
Przykłady
W procesie wytwarzania związku topionego na gorąco stosowana jest współbieżna wytłaczarka dwuślimakowa 18 mm o długości konstrukcyjnej 40 D (typ Micro 18 GL-40D Pharma, producent: Leistritz Extrusionstechnik GmbH, Norymbergia). Doprowadzanie poszczególnych sproszkowanych surowców odbywa się niezależnie z zastosowaniem grawimetrycznych urządzeń dozujących. Średnica dysz wynosi 1,5 mm. Wytłaczarka obejmuje 9 cylindrów o niezależnych systemach kontroli temperatury. Cylinder wlotowy jest starannie schładzany, w wyniku czego temperatura utrzymuje się na poziomie poniżej 10°C. W czwartym cylindrze znajduje się otwór doprowadzający, jaki wykorzystywany jest korzystnie w celu podawania cieczy, o ile ich zastosowanie jest konieczne. Zasadniczo rozmieszczenie cylindrów jest dowolne. Uzyskiwane żyły schładzane są powietrzem na taśmie wylotowej, po czym są rozdrabniane z zastosowaniem granulatora (typ RCP-2.0, producent: Randcastle Extrusions Systems Inc., Cedar Grove, NY, USA) z uzyskaniem cylindrycznych ziaren granulatu o średnicy około 1,5 mm oraz długości 2-3 mm.
PL 204 465 B1
Mielenie granulatu odbywa się w młynie analitycznym (typ A10, IKA-Labortechnik, Janke &
Kunkel GmbH & Co. KG, Staufen, Niemcy) w czasie około 1 minuty. Następnie cząstki wielkości poniżej 315 μm zostają oddzielone i stosowane na potrzeby dalszych testów.
Wartość gorzkości ustalana jest zgodnie z DAB 1999, 2.8.N8 (oznaczanie gorzkości) bez uwzględnienia współczynnika korekcji.
Wytrzymałość tabletek na rozciąganie: urządzenie testujące wytrzymałość na rozciąganie (producent: Pharmatest)
Rozpad tabletek: DAB 2000
Uwalnianie substancji czynnych zgodnie z USP 24 NF 19 przy 50 rpm w HCI.
P r z y k ł a d 1: Maskowanie smaku kationowej soli zawierającej substancję czynną przy stosunku molowym grup funkcyjnych w polimerze do werapamilu na poziomie 1 mol do 0,38 mola
Z 50 części wagowych werapamilu-HCI oraz 50 części wagowych EUDRAGIT® L 100-55 (kopolimer obejmujący 50% wagowo akrylanu etylu oraz 50% wagowo kwasu metakrylowego) wytwarzany jest związek topiony na gorąco. Temperatura w cylindrach wytłaczarki utrzymuje się w przedziale 120-130°C. Liczba obrotów ślimaków wyniosła 300/min., zaś przerób około 700 g/h. Średni czas przebywania materiału w wytłaczarce wyniósł około 4 minut. Granulat uzyskiwany w procesie wytłaczania odznacza się nieznacznie żółtym zabarwieniem, będąc przejrzysty lub nieznacznie mętny. 10 ziaren granulatu po upływie 30 sekund pozostawia w ustach zaledwie nieznaczny gorzki posmak. W przypadku zmielonego proszku wartość gorzkości wynosi poniżej 10, co odpowiada ograniczeniu wartości gorzkości w stosunku do czystego werapamilu-HCI o 1 rząd wielkości.
Po zmieszaniu zmielonego proszku 800 mg w 50 ml w pełni zdemineralizowanej wody (co odpowiada 8 mg werapamilu w 1 mililitrze wody) uzyskano wartość pH 3.
P r z y k ł a d 2: Wytwarzanie tabletek werapamilu o obojętnym smaku
160 g zmielonego związku wytapianego na gorąco, a przedstawionego w Przykładzie 1, 230 g laktozy D20, 180 g Avicel PH 102, 30 g Explotab® mieszano przez 15 minut w mieszalniku dwustożkowym przy liczbie obrotów około 30/min., po czym materiał przesiano przez sito o wielkości oczka 1 mm. Następnie dodano 3 g stearynianu magnezu i mieszano przez kolejne 5 minut.
Mieszaninę proszków sprasowano z zastosowaniem prasy mimośrodowej z pojedynczym stemplem (typ EKO, producent: Korsch, Berlin) przy ciśnieniu na poziomie około 155 MPa z uzyskaniem tabletek (35 tabletek/min). Ciężar zadany ustalany jest na poziomie 603 mg (co odpowiada 80 mg werapamilu HCI).
Właściwości tabletki:
Średnica 11,1 mm 2
Wytrzymałość na rozciąganie: około 2,37 N/mm2
Ciężar: 600 mg (s: 3 mg)
Uzyskane tabletki po upływie 10 sekund zwilżania śliną nie pozostawiają w ustach gorzkiego posmaku. Ilość uwolnionej substancji czynnej po około 30 minutach wyniosła około 28%, zaś po 60 minutach około 54%.
P r z y k ł a d 3: Maskowanie smaku kationowej soli zawierającej substancję czynną przy stosunku molowym grup funkcyjnych w polimerze do werapamilu na poziomie 1 mol do 0,3 mola
Z 30 części wagowych werapamilu-HCI oraz 70 części wagowych kopolimeru obejmującego 40% wagowo akrylanu metylu, 30% wagowo akrylanu etylu oraz 30% wagowo kwasu metakrylowego wytwarzany jest związek topiony na gorąco. Temperatura w cylindrach wytłaczarki utrzymuje się w przedziale 140-150°C. Liczba obrotów ślimaków wyniosła 136/min., zaś przerób około 600 g/h. Średni czas przebywania materiału w wytłaczarce wyniósł około 4,5 minuty. Granulat uzyskiwany w procesie wytłaczania odznacza się brakiem zabarwienia lub nieznacznie żółtym zabarwieniem, będąc przejrzysty. 10 ziaren granulatu po upływie 30 sekund pozostawia w ustach smak obojętny. W przypadku zmielonego proszku wartość gorzkości wynosi poniżej 0,1, co odpowiada ograniczeniu wartości gorzkości w stosunku do czystego werapamilu-HCI o 3 rzędy wielkości.
P r z y k ł a d 4: Wytwarzanie tabletek werapamilu-HCI o obojętnym smaku
266,66 g zmielonego związku wytapianego na gorąco, a przedstawionego w Przykładzie 5, 123,34 g laktozy D20, 180 g Avicel PH 102, 30 g Explotab® mieszano przez 15 minut w mieszalniku dwustożkowym przy liczbie obrotów około 30/min., po czym materiał przesiano przez sito o wielkości oczka 1 mm. Następnie dodano 3 g stearynianu magnezu i mieszano przez kolejne 5 minut.
Mieszaninę proszków sprasowano z zastosowaniem prasy mimośrodowej z pojedynczym stemplem (typ EKO, producent: Korsch, Berlin) przy ciśnieniu na poziomie około 155 MPa z uzyskaniem
PL 204 465 B1 tabletek (35 tabletek/min). Ciężar zadany ustalany jest na poziomie 603 mg (co odpowiada 80 mg werapamilu HCI).
Właściwości tabletki:
Średnica 11,1 mm 2
Wytrzymałość na rozciąganie: około 1,14 N/mm2
Ciężar: 595 mg (s: 5 mg)
Uzyskane tabletki po upływie 10 sekund zwilżania śliną pozostawiają w ustach obojętny posmak. Ilość uwolnionej substancji czynnej po około 30 minutach wyniosła około 36%, zaś po 60 minutach około 55%.
P r z y k ł a d 5: Maskowanie smaku kationowej soli zawierającej substancję czynną przy stosunku molowym grup funkcyjnych w polimerze do werapamilu na poziomie 1 mol do 0,42 mola
Z 40 części wagowych werapamilu-HCI oraz 60 części wagowych kopolimeru obejmującego 40% wagowo akrylanu metylu, 30% wagowo akrylanu etylu oraz 30% wagowo kwasu metakrylowego wytwarzany jest związek topiony na gorąco. Temperatura w cylindrach wytłaczarki utrzymuje się w przedziale 140-150°C. Liczba obrotów ślimaków wyniosła 150/min., zaś przerób około 600 g/h. Średni czas przebywania materiału w wytłaczarce wyniósł około 4,5 minuty. Granulat uzyskiwany w procesie wytłaczania odznacza się brakiem zabarwienia lub nieznacznie żółtym zabarwieniem, będąc przejrzysty. 10 ziaren granulatu po upływie 30 sekund pozostawia w ustach smak obojętny. W przypadku zmielonego proszku wartość gorzkości wynosi poniżej 10, co odpowiada ograniczeniu wartości gorzkości w stosunku do czystego werapamilu-HCI o 1 rząd wielkości.
Po zmieszaniu zmielonego proszku 800 mg w 50 ml w pełni zdemineralizowanej wody (co odpowiada 8 mg werapamilu-HCI w 1 mililitrze wody) uzyskano wartość pH 3,8.
P r z y k ł ad 6: Wytwarzanie tabletek werapamilu o obojętnym smaku
200 g zmielonego związku wytapianego na gorąco, a przedstawionego w Przykładzie 7, 190 g laktozy D20, 180 g Avicel PH 102, 30 g Explotab® mieszano przez 15 minut w mieszalniku dwustożkowym przy liczbie obrotów około 30/min., po czym materiał przesiano przez sito o wielkości oczka 1 mm. Następnie dodano 3 g stearynianu magnezu i mieszano przez kolejne 5 minut.
Mieszaninę proszków sprasowano z zastosowaniem prasy mimośrodowej z pojedynczym stemplem (typ EKO, producent: Korsch, Berlin) przy ciśnieniu na poziomie około 155 MPa z uzyskaniem tabletek (35 tabletek/min). Ciężar zadany ustalany jest na poziomie 603 mg (co odpowiada 80 mg werapamilu-HCI).
Właściwości tabletki:
Średnica 11,1 mm 2
Wytrzymałość na rozciąganie: około 1,26 N/mm2
Ciężar: 586 mg (s: 4 mg)
Uzyskane tabletki po upływie 10 sekund zwilżania śliną pozostawiają w ustach obojętny posmak. Ilość uwolnionej substancji czynnej po około 30 minutach wyniosła około 38%, zaś po 60 minutach około 59%.
P r z y k ł a d 7: Maskowanie smaku kationowej soli zawierającej substancję czynną przy stosunku molowym grup funkcyjnych w polimerze do werapamilu na poziomie 1 mol do 0,63 mola
Z 50 części wagowych werapamilu-HCI oraz 50 części wagowych kopolimeru obejmującego 40% wagowo akrylanu metylu, 30% wagowo akrylanu etylu oraz 30% wagowo kwasu metakrylowego wytwarzany jest związek topiony na gorąco. Temperatura w cylindrach wytłaczarki utrzymuje się w przedziale 140-150°C. Liczba obrotów ślimaków wyniosła 150/min., zaś przerób około 600 g/h. Średni czas przebywania materiału w wytłaczarce wyniósł około 4,5 minuty. Granulat uzyskiwany w procesie wytłaczania odznacza się brakiem zabarwienia lub nieznacznie żółtym zabarwieniem, będąc przejrzysty. 10 ziaren granulatu po upływie 30 sekund pozostawia w ustach smak obojętny. W przypadku zmielonego proszku wartość gorzkości wynosi poniżej 10, co odpowiada ograniczeniu wartości gorzkości w stosunku do czystego werapamilu-HCI o 1 rząd wielkości.
Po zmieszaniu zmielonego proszku 800 mg w 50 ml w pełni zdemineralizowanej wody (co odpowiada 8 mg werapamilu w 1 mililitrze wody) uzyskano wartość pH 4.
P r z y k ł a d 8: Wytwarzanie tabletek werapamilu o obojętnym smaku
160 g zmielonego związku wytapianego na gorąco, a przedstawionego w Przykładzie 9, 230 g laktozy D20, 180 g Avicel PH 102, 30 g Explotab® mieszano przez 15 minut w mieszalniku dwustożkowym przy liczbie obrotów około 30/min., po czym materiał przesiano przez sito o wielkości oczka mm. Następnie dodano 3 g stearynianu magnezu i mieszano przez kolejne 5 minut.
PL 204 465 B1
Mieszaninę proszków sprasowano z zastosowaniem prasy mimośrodowej z pojedynczym stemplem (typ EKO, producent: Korsch, Berlin) przy ciśnieniu na poziomie około 190 MPa z uzyskaniem tabletek (35 tabletek/min). Ciężar zadany ustalany jest na poziomie 603 mg (co odpowiada 80 mg werapamilu-HCI).
Właściwości tabletki:
Średnica 11,1 mm
Ciśnienie: około 190 MPa 2
Wytrzymałość na rozciąganie: około 2,83 N/mm2
Ciężar: 590 mg (s: 4 mg)
Uzyskane tabletki po upływie 10 sekund zwilżania śliną pozostawiają w ustach obojętny posmak. Ilość uwolnionej substancji czynnej po około 30 minutach wyniosła około 38%, zaś po 60 minutach około 59%.
P r z y k ł a d 9: Maskowanie smaku kationowej soli zawierającej substancję czynną przy stosunku molowym grup funkcyjnych w polimerze do werapamilu na poziomie 1 mol do 0,95 mola
Z 60 części wagowych werapamilu-HCI oraz 40 części wagowych kopolimeru obejmującego 40% wagowo akrylanu metylu, 30% wagowo akrylanu etylu oraz 30% wagowo kwasu metakrylowego wytwarzany jest związek topiony na gorąco. Temperatura w cylindrach wytłaczarki utrzymuje się w przedziale 140-150°C. Liczba obrotów ślimaków wyniosła 150/min., zaś przerób około 600 g/h. Średni czas przebywania materiału w wytłaczarce wyniósł około 4,5 minuty. Granulat uzyskiwany w procesie wytłaczania odznacza się brakiem zabarwienia lub nieznacznie żółtym zabarwieniem, będąc przejrzysty. 10 ziaren granulatu po upływie 30 sekund pozostawia w ustach nieznacznie gorzki posmak. W przypadku zmielonego proszku wartość gorzkości wynosi poniżej 10, co odpowiada ograniczeniu wartości gorzkości w stosunku do czystego werapamilu-HCI o 1 rząd wielkości.
Po zmieszaniu zmielonego proszku 800 mg w 50 ml w pełni zdemineralizowanej wody (co odpowiada 8 mg werapamilu w 1 mililitrze wody) uzyskano wartość pH 4.
P r z y k ł a d 10: Wytwarzanie tabletek werapamilu o obojętnym smaku
133,32 g zmielonego związku wytapianego na gorąco, a przedstawionego w Przykładzie 11, 256,68 g laktozy D20, 180 g Avicel PH 102, 30 g Explotab® mieszano przez 15 minut w mieszalniku dwustożkowym przy liczbie obrotów około 30/min., po czym materiał przesiano przez sito o wielkości oczka 1 mm. Następnie dodano 3 g stearynianu magnezu i mieszano przez kolejne 5 minut.
Mieszaninę proszków sprasowano z zastosowaniem prasy mimośrodowej z pojedynczym stemplem (typ EKO, producent: Korsch, Berlin) przy ciśnieniu na poziomie około 155 MPa z uzyskaniem tabletek (35 tabletek/min). Ciężar zadany ustalany jest na poziomie 603 mg (co odpowiada 80 mg werapamilu-HCI).
Właściwości tabletki:
Średnica 11,1 mm 2
Wytrzymałość na rozciąganie: około 1,65 N/mm2
Ciężar: 595 mg (s: 3 mg)
Uzyskane tabletki po upływie 10 sekund zwilżania śliną pozostawiają w ustach nieznacznie gorzki posmak. Ilość uwolnionej substancji czynnej po około 30 minutach wyniosła około 56%, zaś po 60 minutach około 77%.
P r z y k ł a d 11: Maskowanie smaku kationowej soli zawierającej substancję czynną przy stosunku molowym grup funkcyjnych w polimerze do werapamilu na poziomie 1 mol do 1,47 mola
Z 70 części wagowych werapamilu-HCI oraz 30 części wagowych kopolimeru obejmującego 40% wagowo akrylanu metylu, 30% wagowo akrylanu etylu oraz 30% wagowo kwasu metakrylowego wytwarzany jest związek topiony na gorąco. Temperatura w cylindrach wytłaczarki utrzymuje się w przedziale 140-150°C. Liczba obrotów ślimaków wyniosła 140/min., zaś przerób około 600 g/h. Średni czas przebywania materiału w wytłaczarce wyniósł około 4,5 minuty. Granulat uzyskiwany w procesie wytłaczania odznacza się brakiem zabarwienia lub nieznacznie żółtym zabarwieniem, będąc przejrzysty. 10 ziaren granulatu po upływie 30 sekund pozostawia w ustach nieznacznie gorzki posmak. W przypadku zmielonego proszku wartość gorzkości wynosi poniżej 10, co odpowiada ograniczeniu wartości gorzkości w stosunku do czystego werapamilu-HCI o 1 rząd wielkości.
Po zmieszaniu zmielonego proszku 800 mg w 50 ml w pełni zdemineralizowanej wody (co odpowiada 8 mg werapamilu w 1 mililitrze wody) uzyskano wartość pH 4.
PL 204 465 B1
P r z y k ł a d 12: Wytwarzanie tabletek werapamilu o obojętnym smaku
114,28 g zmielonego związku wytapianego na gorąco, a przedstawionego w Przykładzie 13, 275,72 g laktozy D20, 180 g Avicel PH 102, 30 g Explotab® mieszano przez 15 minut w mieszalniku dwustożkowym przy liczbie obrotów około 30/min., po czym materiał przesiano przez sito o wielkości oczka 1 mm. Następnie dodano 3 g stearynianu magnezu i mieszano przez kolejne 5 minut.
Mieszaninę proszków sprasowano z zastosowaniem prasy mimośrodowej z pojedynczym stemplem (typ EKO, producent: Korsch, Berlin) przy ciśnieniu na poziomie około 155 MPa z uzyskaniem tabletek (35 tabletek/min). Ciężar zadany ustalany jest na poziomie 603 mg (co odpowiada 80 mg werapamilu-HCI).
Właściwości tabletki:
Średnica 11,1 mm 2
Wytrzymałość na rozciąganie: około 2,54 N/mm2
Ciężar: 602 mg (s: 3 mg)
Uzyskane tabletki po upływie 10 sekund zwilżania śliną pozostawiają w ustach wyraźnie gorzki posmak. Ilość uwolnionej substancji czynnej po około 30 minutach wyniosła około 52%, zaś po 60 minutach około 84%.
P r z y k ł a d 13: Wytwarzanie syropu werapamilu o obojętnym smaku
W mieszalniku podgrzewano 1279,0 g sacharozy z 1139,9 g wody do temperatury około 50°C, po czym mieszano powoli do całkowitego rozpuszczenia. Po schłodzeniu do temperatury około 20°C dodano 37,6 g zmielonego związku, opisanego w Przykładzie 9, a następnie całość homogenizowano przez około 10 minut. Do zawiesiny dodano, mieszając zawartość, 27,3 g mieszaniny mikrokrystalicznej celulozy oraz NA-karboksymetylocelulozy (Avicel RC 591®) oraz 2,8 g Keltrol®F (polisacharyd B 1459), po czym całość homogenizowano przez około 15 minut.
Uzyskany w ten sposób syrop stanowi jednorodną, białą ciecz o słodkim smaku. Zadana zawartość substancji czynnej wynosi 8 mg/l.

Claims (10)

1. Sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, obejmujący następujące etapy:
a) topi się mieszaninę farmaceutyczną substancji czynnej oraz kopolimeru (met)akrylanu, jaki obejmuje 40 do 75% wagowo poddanych polimeryzacji rodnikowej estrów alkilowych C1-C4 kwasu akrylowego lub metakrylowego oraz 25 do 60% wagowo monomerów (met)akrylanu zawierających grupę anionową w grupie alkilowej;
b) wytłacza się mieszaniny otrzymując wytłoczyny;
c) rozdrabnia się substancję uzyskaną w wyniku wytłaczania uzyskując granulat lub proszek, znamienny tym, że etapy a) i b) procesu przeprowadza się w temperaturze wyższej od temperatury zeszklenia Tmg kopolimeru (met)akrylanu o od 0 do 100°C, którą określa się bez dodatku plastyfikatora zgodnie z ISO 11357-2, poz. 3.3.3, przy czym substancję czynną stanowi sól substancji zasadowej, zaś wartość pH, mierzona w 1% zawiesinie uzyskanego proszku lub granulatu w oczyszczonej wodzie w temperaturze pokojowej wynosi 7,0 lub mniej niż 7,0.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do mieszaniny nie dodaje się w ogóle albo dodaje się poniżej 0,1% wagowo środka ułatwiającego wyjęcie z formy.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do mieszaniny nie dodaje się w ogóle albo dodaje się poniżej 0,5% wagowo środka zmiękczającego.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosunek zawartości czynnej do kopolimeru (met)akrylanu wynosi 10:1 do 1:10 w odniesieniu do części wagowych.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura procesu etapów a) i b) wynosi od 50 do 200°C.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że substancja czynna, którą stanowi sól substancji zasadowej, należy do klasy substancji czynnych leków przeciwbólowych, przeciwreumatycznych, psychofarmakologicznych, antybiotyków, betablokerów, preparatów przeciwcukrzycowych, leków przeciwhistaminowych H1, leków przeciwhistaminowych H2 i/lub witamin.
PL 204 465 B1
7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że sól zawierającą substancję czynną stanowi werapamil-HCI, chlorowodorek lewacetylometadolu, chlorowodorek oksykodonu, chlorowodorek oksykodonu-3-woda, chlorowodorek tramadolu, chlorowodorek tylidyny, embonian prometazyny; chlorowodorek prometazyny, teoklan prometazyny, chlorowodorek donepezylu, chlorowodorek nefazodonu, mesylan reboksetyny, chlorowodorek sertraliny, acistran erytromycyny, estolan erytromycyny, etylobursztynian erytromycyny, glukoheptonian erytromycyny, laktobionian erytromycyny, propionian erytromycyny, stearynian erytromycyny, stinopran erytromycyny, chlorowodorek grepafloksacyny, chlorowodorek cyprofloksacyny-1-woda, chlorowodorek lewofloksacyny, mleczan lewofloksacyny, mesylan trowafloksacyny, chlorowodorek newirapiny, octan chloroheksydyny, dioctanohydrat chloroheksydyny, dichlorowodorek chloroheksydyny, diglukonian chloroheksydyny, glukonian chloroheksydyny, benzoesan metronidazolu, chlorowodorek tetracykliny, fosforan tetracykliny, chlorowodorek chlorotetracykliny, chlorowodorek oksytetracykliny, hyklan doksycyliny, chlorowodorek minocyklinyhydrat, siarczan neomycyny, siarczan tobramycyny, chlorowodorek klindamycyny, chlorowodorek moksyfloksacyny, siarczan indinawiru, mesylan sakwinawiru, mesylan nelfinawiru, chlorowodorek amatydyny, siarczan streptomycyny, wodorosiarczan bis-amikacyny, siarczan paromomycyny, siarczan tobramycyny, chlorowodorek propanololu, winian metoprololu, fumaran metoprololu, fumaran bisoprololu, chlorowodorek nebiwololu, chlorowodorek betaksololu, chlorowodorek tetratololu, malonian bopindololu, chlorowodorek esmololu, chlorowodorek oksprenololu, chlorowodorek metforminy, chlorowodorek pioglitazonu, maleinian rosiglitazonu, acefilynian difenhydraminy, cytrynian difenhydraminy, chlorowodorek difenhydraminy, mesylan difenhydraminy, chlorowodorek feksofenadyny, chlorowodorek cimetydyny, chlorowodorek tiklopidyny, chlorowodorek ranitydyny, octan roksatydyny, disiarczek tiaminy, disiarczek tiaminy-0,0-dinikotynian, bromowodorek tiaminy, chlorowodorek tiaminy, azotan tiaminy, glukonian chinidyny; wodorosiarczan-4-woda; mleczan chinidyny; azotyn chinidyny; poligalakturanian chinidyny, siarczan chinidyny; siarczan chinidyny-2-woda, amilopriloza, chlorowodorek pseudoefedryny, cytrynian sildenafilu, chlorowodorek granisetronu, siarczan chininy-2-woda; monochlorowodorek chininy-2-woda, dichlorowodorek metoklopramidu-1-woda; chlorowodorek metoklopramidu, diwodorocytrynian pentoksywerynu; chlorowodorek pentoksywerynu.
8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że pH granulatu lub proszku w zawiesinie wodnej wynosi pH 2,3 do 5,0.
9. Granulaty lub proszki zawierające substancje czynne i wytwarzane sposobem określonym zastrzeżeniami 1-8.
10. Zastosowanie granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, określonych zastrzeżeniem 9 w procesie wytwarzania postaci leków, poszczególnych elementów lub wstępnych postaci leków.
PL370426A 2002-02-27 2003-01-30 Sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, granulaty lub proszek wytwarzane tym sposobem oraz zastosowanie tych granulatów lub proszków PL204465B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10208344A DE10208344A1 (de) 2002-02-27 2002-02-27 Schmelzextrusion von Wirkstoffsalzen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL370426A1 PL370426A1 (pl) 2005-05-30
PL204465B1 true PL204465B1 (pl) 2010-01-29

Family

ID=27675020

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL370426A PL204465B1 (pl) 2002-02-27 2003-01-30 Sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, granulaty lub proszek wytwarzane tym sposobem oraz zastosowanie tych granulatów lub proszków

Country Status (14)

Country Link
US (1) US8642089B2 (pl)
EP (1) EP1478344B1 (pl)
JP (1) JP5054278B2 (pl)
KR (1) KR100707712B1 (pl)
AT (1) ATE362754T1 (pl)
AU (1) AU2003210196A1 (pl)
BR (1) BRPI0307995B8 (pl)
CA (1) CA2474691C (pl)
DE (2) DE10208344A1 (pl)
ES (1) ES2286447T3 (pl)
IL (2) IL162082A0 (pl)
MX (1) MXPA04008345A (pl)
PL (1) PL204465B1 (pl)
WO (1) WO2003072083A2 (pl)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10239999A1 (de) * 2002-08-27 2004-03-04 Röhm GmbH & Co. KG Granulat oder Pulver zur Herstellung von Überzugs- und Bindemitteln für Arzneiformen
DE10304403A1 (de) * 2003-01-28 2004-08-05 Röhm GmbH & Co. KG Verfahren zur Herstellung einer oralen Arzneiform mit unmittelbarem Zerfall und Wirkstofffreisetzung
US8025899B2 (en) 2003-08-28 2011-09-27 Abbott Laboratories Solid pharmaceutical dosage form
US8377952B2 (en) 2003-08-28 2013-02-19 Abbott Laboratories Solid pharmaceutical dosage formulation
JP2006028028A (ja) * 2004-07-12 2006-02-02 Teikoku Medix Kk 経口医薬組成物
MX2007007836A (es) 2004-12-27 2007-08-20 Eisai R&D Man Co Ltd Metodo para estabilizar un farmaco anti-demencia.
PT1962808E (pt) * 2005-12-14 2010-10-29 Hoffmann La Roche Formulação de precursor de fármaco para o hcv
US20100172989A1 (en) * 2006-01-21 2010-07-08 Abbott Laboratories Abuse resistant melt extruded formulation having reduced alcohol interaction
US20090317355A1 (en) * 2006-01-21 2009-12-24 Abbott Gmbh & Co. Kg, Abuse resistant melt extruded formulation having reduced alcohol interaction
DE102007009242A1 (de) 2007-02-22 2008-09-18 Evonik Röhm Gmbh Pellets mit magensaftresistenter Wirkstoff-Matix
DE102007026550A1 (de) * 2007-06-08 2008-12-11 Bayer Healthcare Ag Extrudate mit verbesserter Geschmacksmaskierung
WO2009087410A2 (en) * 2008-01-11 2009-07-16 Cipla Limited Solid pharmaceutical dosage form
TW200950776A (en) * 2008-01-24 2009-12-16 Abbott Gmbh & Co Kg Abuse resistant melt extruded formulation having reduced alcohol interaction
US9226907B2 (en) 2008-02-01 2016-01-05 Abbvie Inc. Extended release hydrocodone acetaminophen and related methods and uses thereof
KR101753222B1 (ko) 2014-12-12 2017-07-04 강원대학교산학협력단 용융압출하여 제조된 당귀-고체분산체 및 그 제조방법
WO2018111459A1 (en) * 2016-12-14 2018-06-21 Dow Global Technologies Llc Method for generating salts of pharmaceutical active ingredients
EP3803866A4 (en) 2018-05-24 2022-03-16 Nureva Inc. METHOD, APPARATUS, AND COMPUTER READABLE MATERIALS FOR MANAGING SEMI-CONSTANT (PERSISTENT) SOUND SOURCES IN MICROPHONE CATCH/HOME AREAS
MX2020012459A (es) 2018-05-24 2021-04-28 Celanese Eva Performance Polymers Llc Dispositivo implantable para liberacion sostenida de un compuesto de farmaco macromolecular.
KR20260007295A (ko) 2018-05-24 2026-01-13 셀라니즈 이브이에이 퍼포먼스 폴리머스 엘엘씨 거대 분자 약물 화합물의 지속적인 방출을 위한 이식가능 장치
BR112023022439A2 (pt) 2021-04-26 2023-12-26 Celanese Eva Performance Polymers Llc Dispositivo implantável para liberação sustentada de um composto de fármaco macromolecular

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH668553A5 (de) * 1987-02-02 1989-01-13 Mepha Ag Arzneimittel mit verzoegerter wirkstofffreisetzung.
US5084278A (en) * 1989-06-02 1992-01-28 Nortec Development Associates, Inc. Taste-masked pharmaceutical compositions
WO1993007859A1 (en) * 1991-10-23 1993-04-29 Warner-Lambert Company Novel pharmaceutical pellets and process for their production
US5965161A (en) * 1994-11-04 1999-10-12 Euro-Celtique, S.A. Extruded multi-particulates
US5695781A (en) * 1995-03-01 1997-12-09 Hallmark Pharmaceuticals, Inc. Sustained release formulation containing three different types of polymers
AU3404997A (en) 1996-05-31 1998-01-05 Euro-Celtique S.A. Sustained release oxycodone formulations with no fed/fast effect
US6673367B1 (en) * 1998-12-17 2004-01-06 Euro-Celtique, S.A. Controlled/modified release oral methylphenidate formulations
DE19958007A1 (de) 1999-12-02 2001-06-07 Roehm Gmbh Spritzgußverfahren für (Meth)acrylat-Copolymere mit teritiären Ammoniumgruppen
JP4938204B2 (ja) 2001-02-27 2012-05-23 エボニック レーム ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 貯蔵安定性を改良するための、医薬品配合物用被覆材料および結合材料
DE10239999A1 (de) 2002-08-27 2004-03-04 Röhm GmbH & Co. KG Granulat oder Pulver zur Herstellung von Überzugs- und Bindemitteln für Arzneiformen

Also Published As

Publication number Publication date
CA2474691A1 (en) 2003-09-04
AU2003210196A1 (en) 2003-09-09
JP5054278B2 (ja) 2012-10-24
EP1478344A2 (de) 2004-11-24
US20040253314A1 (en) 2004-12-16
DE50307321D1 (de) 2007-07-05
KR100707712B1 (ko) 2007-04-16
ATE362754T1 (de) 2007-06-15
WO2003072083A2 (de) 2003-09-04
ES2286447T3 (es) 2007-12-01
WO2003072083A3 (de) 2004-04-08
CA2474691C (en) 2011-04-19
EP1478344B1 (de) 2007-05-23
MXPA04008345A (es) 2004-11-26
BR0307995A (pt) 2004-12-07
IL162082A0 (en) 2005-11-20
BRPI0307995B1 (pt) 2019-02-26
IL162082A (en) 2009-11-18
JP2005526731A (ja) 2005-09-08
PL370426A1 (pl) 2005-05-30
US8642089B2 (en) 2014-02-04
KR20040084936A (ko) 2004-10-06
DE10208344A1 (de) 2003-09-04
BRPI0307995B8 (pt) 2021-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL204465B1 (pl) Sposób wytwarzania granulatów lub proszków zawierających substancje czynne, granulaty lub proszek wytwarzane tym sposobem oraz zastosowanie tych granulatów lub proszków
KR100371885B1 (ko) 서방성매트릭스펠릿제및이들의제조방법
CN1178650C (zh) 搅动非依赖性多元缓释药物制剂及其制备方法
ZA200410386B (en) Medicinal composition for regulating release and process for producing the same
CA2707282A1 (en) Salts of active ingredients with polymeric counterions
JP2004002419A (ja) 安定化された徐放性トラマドール製剤
CN1237104A (zh) 可迅速崩解的小药丸
JPH0764756B2 (ja) フイルム形成性の医薬用被覆剤水性分散液およびその製造法
CN102176901A (zh) 生产可控释放口服剂型的方法
US20060251724A1 (en) Method for preparing thermoformed compositions containing acrylic polymer binders, pharmaceutical dosage forms and methods of preparing the same
WO2003039527A1 (en) Controlled release tablets of metformin
SK9422003A3 (en) Thermoformable solid pharmaceutical composition for controlled release of ivabradine
CN112603900A (zh) 含[(4-羟基-1-甲基-7-苯氧基-异喹啉-3-羰基)-氨基]-乙酸的固体制剂
KR20230098278A (ko) 난용성 활성 약학 성분의 용해도를 향상시키기 위한 약학 조성물 및 방법
CN116850153B (zh) 一种普瑞巴林药物组合物及其制备方法
CN113476420A (zh) 一种盐酸二甲双胍缓释片剂及其制备方法
JP6831645B2 (ja) ガランタミン含有医薬組成物、医薬組成物におけるガランタミンの安定化方法、及びガランタミンの安定化剤
JP2002534443A (ja) 十分に水溶性の作用物質を含有している制御された放出を有する剤形
KR20120091748A (ko) 사이클로벤자프린염산염의 서방성 정제 및 이의 제조 방법
CN117815194A (zh) 一种丙戊酸钠缓释片及其制备方法
KR102065090B1 (ko) 레베티라세탐 또는 이의 약제학적으로 허용되는 염을 함유하는 서방성 제제 및 이의 제조방법
CN116390717A (zh) 制备用于稳定活性药物成分的无定形固体分散体和药物组合物的方法
SK2182003A3 (sk) Perorálny liečivý prípravok s postupným uvoľňovaním alfuzosin hydrochloridu a spôsob jeho prípravy
CZ2001984A3 (cs) Retardované farmaceutické vícesložkové přípravky nezávislé na míchání a způsob jejich výroby
SK2262003A3 (sk) Perorálny liečivý prípravok s riadeným uvoľňovaním bupropion hydrochloridu a spôsob jeho prípravy