PL209468B1 - Sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo-cerowego o wzorze K₄Ce₂P₄O₁₅, w obniżonej temperaturze - Google Patents
Sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo-cerowego o wzorze K₄Ce₂P₄O₁₅, w obniżonej temperaturzeInfo
- Publication number
- PL209468B1 PL209468B1 PL381791A PL38179107A PL209468B1 PL 209468 B1 PL209468 B1 PL 209468B1 PL 381791 A PL381791 A PL 381791A PL 38179107 A PL38179107 A PL 38179107A PL 209468 B1 PL209468 B1 PL 209468B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- k4ce2p4o15
- obtaining
- pattern
- phosphate
- manner
- Prior art date
Links
- NHKAKMXCVUSKRU-UHFFFAOYSA-K P(=O)([O-])([O-])[O-].[Ce+3].[K+] Chemical compound P(=O)([O-])([O-])[O-].[Ce+3].[K+] NHKAKMXCVUSKRU-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 3
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 2
- QQZMWMKOWKGPQY-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QQZMWMKOWKGPQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 10
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 6
- 229910020197 CePO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- IBMCQJYLPXUOKM-UHFFFAOYSA-N 1,2,2,6,6-pentamethyl-3h-pyridine Chemical compound CN1C(C)(C)CC=CC1(C)C IBMCQJYLPXUOKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 238000007040 multi-step synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000010414 supernatant solution Substances 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest uproszczony sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo -cerowego o wzorze K4Ce2P4O15.
Podwójny fosforan K4Ce2P4O15 jest znany od 2004 r. (I. Szczygieł: „Investigations of new binary phosphate K4Ce2P4O15” - Thermochim. Acta 417 (2004) 75-78; I. Szczygieł, L. Macalik, T. Znamierowska, J. Hanuza: „Electronic absorption and vibrational IR and Raman studiem of binary phosphate e-KąCe2P4O15” - J. Alloys Comp. 380 (2004) 274-278). Występuje na przekroju binarnym CePO4 - K4P2O7, ale istnieje tylko w fazie stałej. W temperaturze 879°C zaczyna się jego złożony rozkład: najpierw do fosforanów wyjściowych, tj. CePO4 i K4P2O7, ale następnie bardzo szybko do CePO4, K3Ce(PO4)2 i P2O5. Fosforan K4Ce2P4O15 tworzy się bardzo opornie z wyjściowych fosforanów zmieszanych w stosunku molowym CePO4 : K4P2O7 = 2 : 1. Mimo zastosowania różnych wariantów obróbki termicznej nie udało się go otrzymać w ten sposób w postaci fazowo czystej.
Znane są, z publikacji (zamieszczonej Thermochimica Acta 417 (2004) 75-78) dwa sposoby otrzymywania K4Ce2P4O15 polegające na:
1. Ogrzewaniu stechiometrycznej mieszaniny KPO3 i Ce(NO3)3OH2O w temperaturze 200°C przez 5 godzin i następnie w temperaturze 750°C przez 48 godzin, a następnie przemywaniu otrzymanego produktu gorącą wodą w celu usunięcia zanieczyszczeń;
2. Spiekaniu mieszaniny składającej się z 2 moli CeO2 oraz 4 moli KPO3 w temperaturze 750°C przez 24 godziny.
Fosforan K4Ce2P4O15 był więc dotychczas otrzymywany w wyniku syntezy wieloetapowej w temperaturze 750°C.
Sposób według wynalazku polega na tym, że mieszaninę sześciowodnego azotanu ceru (III) [Ce(NO3)3OH2O], diwodorofosforanu amonu [NH4H2PO4] oraz azotanu potasu [KNO3] w stosunku molowym 1 : 5 : 10 wygrzewa się w temperaturze 550°C w czasie 20 godzin. Następnie wymywa się osad wodą destylowaną do uzyskania przesączu o pH = 7 i suszy 2 godziny w temperaturze 120°C.
Sposób według wynalazku upraszcza proces otrzymywania związku do jednoetapowej syntezy, umożliwia zastosowanie łatwo dostępnych odczynników komercyjnych bez konieczności syntezy związków pośrednich oraz pozwala na obniżenie temperatury syntezy.
P r z y k ł a d
0,6496 g sześciowodnego azotanu ceru (III), 0,8613 g diwodorofosforanu amonu i 1,5146 g azotanu potasu utarto w moździerzu agatowym. Mieszaninę umieszczono w tyglu korundowym i ogrzewano w piecu kantalowym 20 godzin w 550°C. Osad wymyto z tygla za pomocą gorącej wody destylowanej, odwirowano w wirówce przy prędkości 4000 obrotów na minutę, roztwór znad osadu zdekantowano. Procedurę przemywania i wirowania powtarza się do uzyskania roztworu nad osadem o pH obojętnym. Uzyskano 0,4800 g fosforanu potasowo - cerowego K4Ce2P4O15. Wydajność reakcji wynosi 80%.
Analiza rentgenograficzna i termiczna (DTA/DSC) nie wykazały obecności innych fosforanów w tak otrzymanym preparacie.
Claims (1)
- Sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo - cerowego o wzorze K4Ce2P4O15, znamienny tym, że mieszaninę sześciowodnego azotanu ceru (III) [Ce(NO3)3OH2O], diwodorofosforanu amonu [NH4H2PO4] oraz azotanu potasu [KNO3] w stosunku molowym 1 : 5 : 10, wygrzewa się w temperaturze 550°C w czasie 20 godzin, a następnie wymywa się osad wodą destylowaną do uzyskania przesączu o pH = 7 i w końcowym etapie osad suszy się 2 godziny w temperaturze 120°C.Departament Wydawnictw UP RP
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL381791A PL209468B1 (pl) | 2007-02-20 | 2007-02-20 | Sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo-cerowego o wzorze K₄Ce₂P₄O₁₅, w obniżonej temperaturze |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL381791A PL209468B1 (pl) | 2007-02-20 | 2007-02-20 | Sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo-cerowego o wzorze K₄Ce₂P₄O₁₅, w obniżonej temperaturze |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL381791A1 PL381791A1 (pl) | 2008-09-01 |
| PL209468B1 true PL209468B1 (pl) | 2011-09-30 |
Family
ID=43035998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL381791A PL209468B1 (pl) | 2007-02-20 | 2007-02-20 | Sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo-cerowego o wzorze K₄Ce₂P₄O₁₅, w obniżonej temperaturze |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL209468B1 (pl) |
-
2007
- 2007-02-20 PL PL381791A patent/PL209468B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL381791A1 (pl) | 2008-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2018477C (en) | Process for preparing 4-amino-1-hydroxybutylidene-1, 1-bisphosphonic, acid monosodium salt trihydrate | |
| TW201831461A (zh) | 製備阿帕魯醯胺的方法 | |
| JPS6176470A (ja) | 無水マレイン酸の製造法 | |
| PL209468B1 (pl) | Sposób otrzymywania czystego fosforanu potasowo-cerowego o wzorze K₄Ce₂P₄O₁₅, w obniżonej temperaturze | |
| Shashkova et al. | Efficient immobilization of Sr (II) ions in ceramic matrices using thermal transformation of Ti–Ca–Mg phosphate adsorbents | |
| RU2509084C2 (ru) | Получение промежуточных соединений, используемых в синтезе 2'-циано-2'-дезокси-n4-пальмитоил-1-бета-d-арабинофуранозилцитозина | |
| IE913297A1 (en) | Process for the preparation of carbapenem compounds | |
| Zhong et al. | Synthesis, characterization and thermal decomposition of thiourea complexes of antimony and bismuth triiodide | |
| JPH01228995A (ja) | Ｎ―ホスホノ―メチル―イミノージ酢酸及び酸塩化物の製造方法 | |
| Onoda et al. | Temperature dependence on addition of urea and its related compounds on formation of neodymium condensed phosphates | |
| Sadiq et al. | Influence of the nature of precipitating basic agent on the synthesis of catalytic magnesium phosphate materials | |
| RU2437838C1 (ru) | Способ получения хлоридных солей иридия (iii) | |
| NARIAI et al. | Mechanochemical effects on the reactivity of Ni3 (PO4) 2-(NH4) 2HPO4-M2CO3 (M: Alkaline metal) mixture | |
| JP2773920B2 (ja) | テトラアンミンパラジウム（▲ｉｉ▼）クロライドの製造方法 | |
| RU2078080C1 (ru) | Способ получения тиобарбитуровой кислоты | |
| Chudinova et al. | Thermal Transformations of the Nd2P6O18· 12H2O and Li3Nd3 (P6O18) 2· 26H2O Cyclohexaphosphates into Polyphosphates | |
| SU1414776A1 (ru) | Способ получени гидроксофосфата меди | |
| CN109485608B (zh) | 一种4,6-二氯-5-氟-2-氨基嘧啶工业化生产方法 | |
| RU2404184C2 (ru) | Способ получения 5,10,15,20-тетрааза-2,3;7,8;12,13;17,18-тетрабензопорфина с центрально-координированными ионами металлов | |
| SU1119980A1 (ru) | Способ получени двойного фосфата щелочноземельного металла и титана | |
| SU800139A1 (ru) | Способ получени хромита магни | |
| JPH02115195A (ja) | イノシン及びグアノシンの混合リン酸化方法 | |
| CN106032366A (zh) | 一种呋喃衍生物的工业生产方法 | |
| WATANABE et al. | The synthesis and thermal property of sodium diimidotriphosphate | |
| SU557996A1 (ru) | Способ получени трехзамещенного фосфата алюмини |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20100220 |