PL212486B1 - Sposób sieciowania kauczuków silikonowych - Google Patents
Sposób sieciowania kauczuków silikonowychInfo
- Publication number
- PL212486B1 PL212486B1 PL368485A PL36848504A PL212486B1 PL 212486 B1 PL212486 B1 PL 212486B1 PL 368485 A PL368485 A PL 368485A PL 36848504 A PL36848504 A PL 36848504A PL 212486 B1 PL212486 B1 PL 212486B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- catalyst
- cross
- linking
- mmol
- general formula
- Prior art date
Links
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 title claims description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 33
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 title claims description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 45
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 21
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 claims description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 3
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 3
- RRKODOZNUZCUBN-CCAGOZQPSA-N (1z,3z)-cycloocta-1,3-diene Chemical compound C1CC\C=C/C=C\C1 RRKODOZNUZCUBN-CCAGOZQPSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 24
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 15
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 11
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 description 11
- 239000011243 crosslinked material Substances 0.000 description 7
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 5
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 4
- VYXHVRARDIDEHS-UHFFFAOYSA-N 1,5-cyclooctadiene Chemical compound C1CC=CCCC=C1 VYXHVRARDIDEHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004912 1,5-cyclooctadiene Substances 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001345 alkine derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- RBDAQXFLJWOBBF-UHFFFAOYSA-N cycloocta-1,5-diene triphenylphosphane Chemical compound C1=CCCC=CCC1.C1(=CC=CC=C1)P(C1=CC=CC=C1)C1=CC=CC=C1 RBDAQXFLJWOBBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 235000011087 fumaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000002238 fumaric acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 150000002689 maleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003057 platinum Chemical class 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004469 siloxy group Chemical group [SiH3]O* 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób sieciowania kauczuków silikonowych na drodze katalitycznej reakcji poliwodorosiloksanem o ogólnym wzorze 1, w którym „m” i „n” są liczbami całkowitymi, z poliwinylosiloksanem o ogólnym wzorze 2, w którym „o” i „n” są liczbami całkowitymi.
Spośród wielu procesów katalitycznych zachodzących w obecności kompleksów metali przejściowych z udziałem różnorodnych związków krzemu, hydrosililowanie jako jedyne znalazło zastosowanie w przemysłowej syntezie różnorodnych organofunkcyjnych związków krzemu [B. Marciniec, Comprehensive Handbook on Hydrosilylation (Ed.), Pergamon Press, Oxford, 1992] oraz sieciowaniu (wulkanizacji) kauczuków silikonowych.
„Kauczukami silikonowymi są nazywane materiały, których zasadniczym składnikiem są wielkocząsteczkowe poli(diorgano)siloksany o strukturze bardzo długich liniowych łańcuchów polisiloksanowych, z dwiema grupami organicznymi przy każdym atomie krzemu, zakończonych w większości grupami silanolowymi o konsystencji ciekłej lub stałej” [Rościszewski P., Zielecka M. „Silikony właściwości i zastosowanie” WNT 2002 str.42-43].
Intensywny rozwój przemysłów samochodowego oraz elektrotechnicznego spowodował wzrost zapotrzebowania na gumy silikonowe charakteryzujące się wysoką odpornością chemiczną i mechaniczną. Tego typu materiały polimerowe otrzymuje się głównie w wyniku wysokotemperaturowego katalitycznego procesu sieciowania kauczuków silikonowych polegającego na addycji wiązań ESi-H jednego polimeru siloksanowego do grup winylowych CH2=CHSi- drugiego polisiloksanu.
Liczne publikacje wskazują, że tego typu proces prowadzony jest głównie w obecności kompleksu Karstedta [Pt(O)], w połączeniu z różnego typu związkami organicznymi jako inhibitorami, np. estrami kwasów maleinowego i fumarowego (opisy patentowe USA nr 4 256 870, 4 340 647, 4 448 815, 4 774 111, 5 036 117). W addycyjnym sieciowaniu kauczuków silikonowych stosowane są również katalizatory powstałe na bazie kompleksu Karstedta oraz alkinów (opisy patentowe USA nr
472 563, 4 465 818, 5 328 974) lub alkinoalkoholi (opisy patentowe USA nr 4 336 364, 4 490 488,
064 916, 5 370 936, 5 328 974). W ostatnim czasie wzrasta również zainteresowanie związkami kompleksowymi platyny (0), w których atom metalu stabilizowany jest ligandami zawierającymi w strukturze różnorodne heteroatomy jako atomy donorowe, np.: azotu (opisy patentowe USA nr 4 640 939, 5 331 075, 5 122 585, 5 206 329, 5 523 436, 4 710 559, 4 791 186) lub siarki (opis patentowy USA nr 6 235 861).
Istota wynalazku, w którym sieciowania kauczuków silikonowych dokonuje się na drodze katalitycznej reakcji poliwodorosiloksanu o ogólnym wzorze 1, w którym „m” i „n” są liczbami całkowitymi, z poliwinylosiloksanem o ogólnym wzorze 2, w którym „o” i „n” są liczbami całkowitymi, polega na tym, 1 że jako katalizator stosuje się kompleks rodu (I) o ogólnym wzorze 3, w którym R1 oznacza grupę trimetylosiloksylową lub dimetylowinylosiloksylową. W odmianie wynalazku jako katalizator stosuje się 2 kompleks rodu (I) o ogólnym wzorze 4, w którym „cod” oznacza cyklooktadien, R2 oznacza grupę cy23 kloheksylową lub fenylową, przy czym jeśli R2 jest grupą cykloheksylową, to R3 jest grupą metylową 23 lub izopropylową, a jeśli R2 jest grupą fenylową, to R3 jest grupą metylową.
W rozwiązaniu według wynalazku proces addycyjnego sieciowania rozpoczyna się w temperaturze ok. 110°C. Wyznaczone eksperymentalnie ciepło reakcji hydrosililowania w układzie polimerowym dla siloksylowych kompleksów Rh (I) o stężeniu 100 ppm wynosiło -18 - -30 J/g i było zniżone do wartości otrzymanych porównawczo dla platynowego kompleksu Karstedta (-38 J/g), najczęściej stosowanego katalizatora w tym procesie. Pomiary ciepła sieciowania wskazują na to, że w obecności siloksylowych kompleksów rodu (I) proces wulkanizacji przebiega najefektywniej w temperaturach wyższych niż 200°C o czym świadczą bardziej ujemne wartości ciepła sieciowania -53 - -84 J/g w tym zakresie temperatur.
Zastosowane w wynalazku siloksylowe kompleksy rodu (I) są aktywnymi katalizatorami procesu addycyjnego sieciowania kauczuków silikonowych, przy czym proces ten zachodzi już dla stężeń katalizatora rzędu 10 ppm, podobnie jak dla katalizatorów platynowych.
Szczególną zaletą wynalazku jest fakt, że użyte w procesie sieciowania katalizatory rodowe nie wykazują aktywności katalitycznej dla układów polimerowych w temperaturze pokojowej, zatem nie jest konieczne stosowanie inhibitorów co ma miejsce w przypadku kompleksów platynowych, a w szczególności katalizatora Karstedta.
PL 212 486 B1
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady, przy czym w przykładach od I do III pokazano sposób przygotowania mieszaniny poliwinylosiloksanów z poliwodorosiloksanem do wykonania procesów sieciowania pokazanych w dalszych przykładach.
P r z y k ł a d I
W kolbie kulistej o pojemności 50 mL zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 35 g (4,65 mmol CH2=CHSin) poliwinylosiloksanu zawierającego 0,133 mmol/g grup winylowych (polimer 1) oraz 5,36 g (9,31 mmol HSin) poliwodorosiloksanu. Mieszając zawartość kolby przez 24 godziny przy użyciu mieszadła magnetycznego składniki poddano procesowi homogenizacji.
P r z y k ł a d II
W kolbie kulistej o pojemności 50 mL zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 35 g (4,41 mmol CH2=CHSin) poliwinylosiloksanu w postaci cieczy, zawierającego 0,126 mmol/g grup winylowych (polimeru 2) oraz 5,08 g (8,82 mmol HSin) poliwodorosiloksanu. Mieszając zawartość kolby przez 24 godziny przy użyciu mieszadła magnetycznego składniki poddano procesowi homogenizacji.
P r z y k ł a d III
W kolbie kulistej o pojemności 50 mL zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne umieszczono 35 g (4,41 mmol CH2=CHSin) poliwinylosiloksanu w postaci pasty, zawierającego 0,126 mmol/g grup winylowych (polimer 3) oraz 5,08 g (8,82 mmol HSin) (H-polisiloksanu). Mieszając zawartość kolby przez 24 godziny przy użyciu mieszadła mechanicznego składniki poddano procesowi homogenizacji.
P r z y k ł a d IV
Porcję mieszaniny o masie 2 g mieszaniny otrzymanej w przykładzie I umieszczono w szklanej fiolce do której następnie wprowadzono 1,09 x 10- mmol di^-trimetylosiloksy-di-(1,5-cyklooktadien)dirodu (I), zwanego dalej katalizatorem 1, w postaci toluenowego roztworu ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4). Zawartość fiolki mieszano przez godzinę w celu homogenizacji katalizatora. Po tym czasie pobrano porcję około 30 mg mieszaniny i wykonano pomiar ciepła sieciowania przy użyciu techniki DSC (tabela). Pozostałą część mieszaniny umieszczono w komorze cieplnej w temperaturze 220°C. Po czterech minutach prowadzenia reakcji otrzymano całkowicie usieciowany materiał w formie elastycznego krążka.
P r z y k ł a d V
Według procedury opisanej w przykładzie IV przygotowano porcję mieszaniny z przykładu II
-5 -4 z 1,1 x 10- mmol katalizatora 1 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-). Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w warunkach jak w przykładzie IV. Po czterech minutach prowadzenia reakcji otrzymano całkowicie usieciowany elastyczny materiał w formie krążka.
P r z y k ł a d VI
Według procedury opisanej w przykładzie IV przygotowano porcję mieszaniny z przykładu III
-5 -4 z 1,1 x 10- mmol katalizatora 1 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-). Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w warunkach jak w przykładzie IV uzyskując identyczny rezultat.
P r z y k ł a d VII
Porcję mieszaniny z przykładu I z 2,18 x 10- mmol di^-dimetylowinylosiloksy-di-(1,5-cyklooktadien)di rodu (I), zwanego dalej katalizatorem 2, ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4) przygotowano jak w przykładzie IV. Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w identycznych warunkach jak w przykładzie IV uzyskując po czterech minutach materiał w pełni usieciowany.
P r z y k ł a d VIII
Porcję mieszaniny z przykładu Il z 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 2 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4) przygotowano jak w przykładzie IV. Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w identycznych warunkach jak w przykładzie IV uzyskując po czterech minutach materiał w pełni usieciowany.
P r z y k ł a d IX
Porcję mieszaniny z przykładu III z 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 2 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4) przygotowano jak w przykładzie IV. Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w identycznych warunkach jak w przykładzie IV uzyskując po czterech minutach materiał w pełni usieciowany.
PL 212 486 B1
P r z y k ł a d X
Według metodyki z przykładu IV przygotowano porcję mieszaniny z przykładu I z 2,18 x 10-5 mmol (1,5-cyklooktadien)tricykloheksylofosfinatrimetylosiloksyrodu (I), zwanego dalej katalizatorem 3, ([CH2=CHSiE] : [Rh] = 1 : 10-4). Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w warunkach jak w przykładzie IV uzyskując po pięciu minutach materiał w pełni usieciowany.
P r z y k ł a d XI
Według procedury zawartej w przykładzie IV przygotowano porcję mieszaniny z przykładu II
-5 -4 z 2,2 x 10- mmol katalizatora 3 ([CH2=CHSiE] : [Rh] = 1 : 10). Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w identycznych warunkach jak w przykładzie IV uzyskując po pięciu minutach materiał w pełni usieciowany.
P r z y k ł a d XII
Porcję mieszaniny z przykładu III z 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 3 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4) przygotowano jak w przykładzie IV. Po godzinnym okresie homogenizacji katalizatora wykonano pomiar ciepła sieciowania (tabela) oraz przeprowadzono proces sieciowania w komorze cieplnej w identycznych warunkach jak w przykładzie IV uzyskując po pięciu minutach materiał w pełni usieciowany.
T a b e l a
Rezultaty badań procesu sieciowania przy użyciu techniki DSC
| Katalizator | CH2=CH-polisiloksany | Maks. Temp. [°C] | Zmiana entalpii Δ H [J/g] |
| Polimer 1 | 276,4 | -53,7 | |
| Polimer 2 | 107,1 | -18,85 | |
| 1 | 251,5; 281,1 | -45,91 | |
| Polimer 3 | 109,0 | -24,27 | |
| 276,9 | -84,36 | ||
| Polimer 1 | 107,5 | -27,91 | |
| 252,4; 276,90 | -79,26 | ||
| 2 | Polimer 2 | 107,3 | -18,27 |
| 251,8; 276,1 | -52,85 | ||
| Polimer 3 | 106,4 | -21,35 | |
| 253,4 | -82,46 | ||
| Polimer 1 | 108,5 | -29,4 | |
| 230,6; 254,4 | -76,3 | ||
| 3 | Polimer 2 | 107.3 | -28,9 |
| 234,2; 256,1 | -53,1 | ||
| Polimer 3 | 108,6 | -26,8 | |
| 243,6; 253,2 | -81,2 |
Warunki reakcji: [HSi=] : [CH2=CHSia] : [RH] = 2 : 1 : 10-4
Przyrost temperatury 10°C/min., hel
Stosując mieszaniny polisiloksanów opisane w przykładach I i II przeprowadzono proces addycyjnego sieciowania przedstawione w pozostałych przykładach, stosując jako katalizatory (1,5-cyklooktadien)trifenylofosfinatrimetylosiloksyrod (I) - katalizator 4 oraz (1,5-cyklooktadien)tricykloheksylofosfinatriizopropylosiloksyrod (I) - katalizator 5.
P r z y k ł a d XIII g mieszaniny z przykładu I, 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 4 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 12 min.
PL 212 486 B1
P r z y k ł a d XIV g mieszaniny z przykładu I, 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 5 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 9 min.
P r z y k ł a d XV g mieszaniny z przykładu II, 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 4 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 13 min.
P r z y k ł a d XVI g mieszaniny z przykładu II, 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 5 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-4), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 9 min.
W analogiczny sposób jak w poprzednich przykładach stosując mieszaninę reagentów z przykładu I przeprowadzono proces addycyjnego sieciowania stosując stężenia katalizatorów 1, 2, 3, 4, 5 na poziomie 10 ppm. Stężenia katalizatorów oraz warunki procesu podano w poniższych przykładach.
P r z y k ł a d XVII g mieszaniny z przykładu I, 1,09 x 10-6 mmol katalizatora 1 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-5), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 6 min.
P r z y k ł a d XVIII g mieszaniny z przykładu I, 2,2 x 10-5 mmol katalizatora 2 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-5), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 7 min.
P r z y k ł a d XIX g mieszaniny z przykładu I, 2,23 x 10-6 mmol katalizatora 3 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-5), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 8 min.
P r z y k ł a d XX g mieszaniny z przykładu I, 2,23 x 10-6 mmol katalizatora 4 ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-5), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 15 min.
P r z y k ł a d XXI g mieszaniny z przykładu VII, 2,2 x 10-6 mmol kompleksu (V) ([CH2=CHSin] : [Rh] = 1 : 10-5), temperatura 220°C, czas pełnego usieciowania 13 min.
Claims (2)
1. Sposób sieciowania kauczuków silikonowych na drodze katalitycznej reakcji poliwodorosiloksanu o ogólnym wzorze 1, w którym m i n są liczbami całkowitymi z poliwinylosiloksanem o ogólnym wzorze 2, w którym o i n są liczbami całkowitymi, w obecności kompleksu metalu przejściowego jako katalizatora, znamienny tym, że jako katalizator stosuje się kompleks rodu (I) o ogólnym wzorze 3, 1 w którym R1 oznacza grupę trimetylosiloksylową lub dimetylowinylosiloksylową.
2. Sposób sieciowania kauczuków silikonowych na drodze katalitycznej reakcji poliwodorosiloksanu o ogólnym wzorze 1, w którym m i n są liczbami całkowitymi z poliwinylosiloksanem o ogólnym wzorze 2, w którym o i n są liczbami całkowitymi w obecności kompleksu metalu przejściowego jako katalizatora, znamienny tym, że jako katalizator stosuje się kompleks rodu (I) o ogólnym wzorze 4, 2 w którym cod oznacza cyklooktadien, R2 oznacza grupę cykloheksylową lub fenylową, przy czym jeśli 2 3 2
R2 jest grupą cykloheksylową, to R3 jest grupą metylową lub izopropylową, a jeśli R2 jest grupą feny3 lową to R3 jest grupą metylową.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL368485A PL212486B1 (pl) | 2004-06-14 | 2004-06-14 | Sposób sieciowania kauczuków silikonowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL368485A PL212486B1 (pl) | 2004-06-14 | 2004-06-14 | Sposób sieciowania kauczuków silikonowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL368485A1 PL368485A1 (pl) | 2005-12-27 |
| PL212486B1 true PL212486B1 (pl) | 2012-10-31 |
Family
ID=37495761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL368485A PL212486B1 (pl) | 2004-06-14 | 2004-06-14 | Sposób sieciowania kauczuków silikonowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL212486B1 (pl) |
-
2004
- 2004-06-14 PL PL368485A patent/PL212486B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL368485A1 (pl) | 2005-12-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100713090B1 (ko) | 가교성 폴리유기실록산 조성물 | |
| US5354830A (en) | Vulcanizable one-component polysiloxanes | |
| US3383356A (en) | Halocarbon catalyst inhibitors for reactive organosilicon compositions | |
| US3159601A (en) | Platinum-olefin complex catalyzed addition of hydrogen- and alkenyl-substituted siloxanes | |
| EP0662490B1 (en) | One part curable compositions containing deactivated hydrosilation catalyst and method for preparing same | |
| EP0057459A1 (en) | Platinum-styrene complexes as catalysts for hydrosilation reactions and a process for preparing the same | |
| JP2000063672A (ja) | 硬化可能なオルガノポリシロキサン材料および該材料から架橋によって得られた成形体 | |
| BRPI0210980B1 (pt) | Composição de silicone reticulável e complexos metálicos | |
| CN113993933B (zh) | 作为用于Si-H和Si-OR之间的反应的热触发剂的桥联受阻路易斯对 | |
| JPS62135562A (ja) | 熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
| Kownacki et al. | Effect of triorganophosphites on platinum catalyzed curing of silicon rubber | |
| JPH0352785B2 (pl) | ||
| KR100595338B1 (ko) | 불포화 화합물의 수소규소화용 금속 카르벤계 촉매의 제조방법 및 이로부터 수득한 촉매 | |
| JP2002020492A (ja) | 直鎖状コポリシロキサンの製造法 | |
| US3992427A (en) | Preparation of organosilicon compounds | |
| US4529553A (en) | Nickel complex catalyst for hydrosilation reaction | |
| JPH051237A (ja) | 表面処理アルミナ及びそれを含有する熱伝導性シリコーン組成物 | |
| PL212486B1 (pl) | Sposób sieciowania kauczuków silikonowych | |
| JP7560489B2 (ja) | Ｓｉ－Ｈとアルファ－ベータ不飽和エステルとの反応のための熱トリガとしての架橋型フラストレイテッドルイスペア | |
| KR20190119117A (ko) | 플루오르화된 측기를 갖는 실리콘 엘라스토머 | |
| Jiang et al. | Synthesis of alkynyl phosphite ligands and its application in the preparation of high stability one‐component heat‐curable silicone rubber | |
| KR20110009057A (ko) | 경화성 실리콘 조성물 | |
| JPH0616812A (ja) | 三官能性の水素化シロキサン流体 | |
| JP2020529486A (ja) | 貴金属触媒の安定化 | |
| JPH0366731A (ja) | シルエチニルシロキサン共重合体およびその製造方法 |