PL212638B1 - Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania - Google Patents

Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania

Info

Publication number
PL212638B1
PL212638B1 PL389487A PL38948709A PL212638B1 PL 212638 B1 PL212638 B1 PL 212638B1 PL 389487 A PL389487 A PL 389487A PL 38948709 A PL38948709 A PL 38948709A PL 212638 B1 PL212638 B1 PL 212638B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
substituted
ylidene
general formula
derivatives
phenyl
Prior art date
Application number
PL389487A
Other languages
English (en)
Other versions
PL389487A1 (pl
Inventor
Monika Aletanska-Kozak
Dariusz Matosiuk
Urszula Kosikowska
Anna Malm
Original Assignee
Univ Medyczny W Lublinie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Medyczny W Lublinie filed Critical Univ Medyczny W Lublinie
Priority to PL389487A priority Critical patent/PL212638B1/pl
Publication of PL389487A1 publication Critical patent/PL389487A1/pl
Publication of PL212638B1 publication Critical patent/PL212638B1/pl

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku są nowe pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno) 4-podstawione tiosemikarbazydu oraz jego podstawione analogi a zwłaszcza 4-metylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl oraz sposób ich otrzymywania.
W znanym stanie techniki, a w szczególności w publikacji Phosphorus Sulfur Silicon Relat. Elem. 2002, 177, 195 występuje tiosemikarbazon 3-metylo-1-fenylo-5-(4-acetylobenzenosulfonamido)-pirazolu. Związek ten wykazuje aktywność przeciwbakteryjną.
Będące przedmiotem wynalazku nowe pochodne stanowią związki 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-arylolotiosemikarbazydu o wzorze ogólnym 1, gdzie R1 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi a zwłaszcza 2-metylofenyl, 2,3-dimetylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl, 2,6-dichlorofenyl, a R2 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi a zwłaszcza 4-metylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl, wykazujące aktywność przeciwbakteryjną.
Związki o wzorze ogólnym 1, gdzie R1 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi a zwłaszcza 2-metylofenyl, 2,3-dimetylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl, 2,6-dichlorofenyl, a R2 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi a zwłaszcza 4-metylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl, sposobem według wynalazku otrzymuje się w wyniku reakcji pochodnych izotiocyjanianu, o wzorze ogólnym 3, gdzie R2 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi a zwłaszcza 4-metylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl z odpowiednio podstawionymi wolnymi pochodnymi 1-arylo-2-hydrazonoimidazolidyny o wzorze ogólnym 2, otrzymanymi z odpowiednio podstawionych jodowodorków o wzorze ogólnym 4. Reakcję prowadzi się w środowisku rozpuszczalnika organicznego, korzystnie dichlorometanu w łaźni lodowej przez okres, co najmniej 5 godzin, stosując proporcje molowe 1:1. Po zakończeniu reakcji, rozpuszczalnik usuwa się przez destylację z łaźni wodnej. Wydzielony osad oczyszcza się przez krystalizację z rozpuszczalnika polarnego, korzystnie propan-2-olu.
Otrzymane według wynalazku pochodne mogą znaleźć zastosowanie do wytwarzania leków przeznaczonych do leczenia pacjentów z objawami zakażeń wywołanych warunkowo chorobotwórczymi (oportunistycznymi) bakteriami Gram-dodatnimi (np. Staphylococcus epidermidis, Bacillus subtilis, Bacillus cereus lub Micrococcus luteus). Drobnoustroje oportunistyczne występują w środowisku lub wchodzą w skład naturalnej flory człowieka. W normalnych warunkach mikroorganizmy te są obojętne lub przyjazne dla zdrowego organizmu, w zaburzeniach stanu równowagi w naturalnej mikroflorze lub w stanie miejscowego albo ogólnego obniżenia się odporności organizmu np. u pacjentów HIV - pozytywnych lub po zastosowaniu leków immunosupresyjnych czy antybiotyków, mogą być czynnikami etiologicznymi zakażeń endogennych. W przypadku drobnoustrojów oportunistycznych problemy dotyczą stale narastającej oporności tych bakterii na różne czynniki przeciwdrobnoustrojowe, w tym szeroko stosowane antybiotyki i chemioterapeutyki lub środki odkażające. Z tego względu bardzo zasadne jest poszukiwanie nowych preparatów, skutecznych w zapobieganiu lub zwalczaniu oportunistycznych chorób bakteryjnych lub w eradykacji tych mikroorganizmów ze środowiska.
Związki według wynalazku o posiadanej aktywności mikrobiologicznej, mogą być stosowane do otrzymywania preparatów, mających zastosowanie, jako leki przeciwbakteryjne.
P r z y k ł a d 1 3
1,52g (0.005 mola) jodowodorku 1-fenylo-2-hydrazonoimidazolidyny rozpuszczono w 50 cm3 3 wody destylowanej i dodano 0,4g (0,01 mola) NaOH rozpuszczonego w 50 cm3 wody destylowanej. 3
Całość ekstrahowano trzema porcjami po 50 cm3 dichlorometanu. Następnie wysuszono bezwodnym 3
K2CO3 i przesączono od środka suszącego. W kolbie stożkowej o pojemności 250 cm3 na mieszadle magnetycznym, w łaźni lodowej umieszczono wolną hydrazonową pochodną w dichlorometanie i do3 dano roztwór 0,67g (0,005 mola) izotiocyjanianu fenylowego w 20 cm3 dichlorometanu. Całość mieszano 5 godzin. Na noc wstawiono do lodówki. Rozpuszczalnik oddestylowano na wyparce rotacyjnej, 3 a do pozostałości dodano 20 cm3 propan-2-olu, całość ogrzano do wrzenia. Po oziębieniu wypadł osad związku 1-(1-fenyloimidazolidyno-2-ylideno)-4-fenylotiosemikarbazydu, wzór 1, który odsączono.
Otrzymano 1,27g (81,4%) osadu o t.t. 156-8°C.
Analiza elementarna dla wzoru: C16H17N5S ( m.cz. 311.42)
Obliczono: % C = 61,71 %H = 5,50 %N = 22,49 %S = 10,30
Oznaczono: % C = 61,95 %H = 5,45 %N = 22,56 %S = 10,26
Widmo 1H NMR ( D6-DMSO, δ, ppm, TMS).
9,79 (s, 1H, NH); 9,07(s, 1H, NH); 7,63-7,67 (m, 4H, 4CHarom); 7,27-7,39 (m, 4H, 4CHarom); 6,98-7,12 (m. 3H, 2CHarom, 1NH); 3,87-3,95 (t, 2H, CH2); 3,46-3,54 (t, 2H, CH2);
PL 212 638 B1
Dane fizykochemiczne pozostałych pochodnych 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-arylotiosemikarbazydu zamieszczono w Tabeli Nr 1 w pozycjach od 1 do 8.
Ocenę aktywności mikrobiologicznej nowych związków przeprowadzono zgodnie z referencyjną metodą rozcieńczeń w podłożu agarowym MueIler-Hinton (wg CLSI, dokument M7-A7, 2008 r.) na przykładzie 5 szczepów wzorcowych i zamieszczono w Tabeli Nr 2. Aktywność mikrobiologiczną zbadano na przykładzie 7 związków.
W badaniach wykorzystano szczepy referencyjne z kolekcji ATCC (American Type Culture Collection) - 5 szczepów bakterii Gram-dodatnich (Staphylococcus aureus ATCC 25923, Staphylococcus epidermidis ATCC 12228, Bacillus subtilis ATCC 6633, Bacillus cereus ATCC 10876, Micrococcus luteus ATCC 10240). Dla każdego szczepu przygotowywano zawiesinę bakteryjną (inokulum) o gęstości wyjściowej 0,5 w skali McFarlanda - 150 x 106 CFU (Colony Forming Units)/mL w 0,85% NaCl.
Roztwory podstawowe badanych związków o stężeniu 50 mg/mL rozpuszczano w DMSO (dimetylu sulfotlenek). Przeciwdrobnoustrojową aktywność badanych związków oznaczano na płytkach Petriego, w których metodą seryjnych rozcieńczeń roztworów wyjściowych w podłożu agarowych Mueller-Hinton uzyskiwano podwójne rozcieńczenia badanych pochodnych w zakresie stężeń końcowych od 1,96 do 1000 μg/mL. Po zastygnięciu podłoża płytki suszono i dzielono na sektory, na które nanoszono po 20 μΐ inokulum bakteryjnego. Tak przygotowane płytki preinkubowano w temperaturze pokojowej przez 1.5 h, następnie inkubowano w temperaturze 35 ± 2°C przez 24 godziny. Po inkubacji oznaczano wartość MIC (minimal inhibitory concentration - najmniejsze stężenie hamujące) definiowaną, jako najniższe stężenie badanego związku w podłożu, przy którym wzrokowo nie obserwowano wzrostu bakterii. Wynik porównywano z namnażaniem się bakterii na podłożu agarowym bez dodatku badanych substancji. Nie wykazano wpływu DMSO na namnażanie i wzrost badanych bakterii.
Zgodnie z uzyskanymi wynikami, wszystkie badane pochodne charakteryzowała zróżnicowana aktywność wobec referencyjnych szczepów oportunistycznych bakterii Gram-dodatnich (MIC 31,25 - >1000 μg/mL). Największą aktywność wobec oportunistycznych bakterii wykazywał związek 1-[1-(2-metylofenylo)-imidazolidyno-2-ylideno]-4-fenylotiosemikarbazyd (MIC = 31,25 - 62,5 μg/mL), który hamował namnażanie patogennego szczepu S. aureus ATCC 25923 (MIC = 62,5 μg/mL). Z badanych szczepów największą wrażliwością charakteryzowały się Staphylococcus epidermidis ATCC 12228 (MIC 62,5 - 250 μg/mL) oraz Micrococcus luteus ATCC 10240 (MIC 62,5 - >1000 pg/mL), nieco mniejszą Bacillus subtilis ATCC 6638, natomiast Bacillus cereus ATCC 10876 był wrażliwy tylko na pochodne 1-[1-(2,6-dichlorofenylo)-imidazolidyno-2-ylideno]-4-fenylotiosemikarbazyd (MIC = 31,25 pg/mL) oraz 1-[1-(4-chlorofenylo)-imidazolidyno-2-ylideno]-4-fenylotiosemikarbazyd (MIC = 250 pg/mL).
PL 212 638 B1
T a b e l a Nr 1
Dane fizykochemiczne pochodnych 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-arylotiosemikarbazydu
PL 212 638 B1 cd. T a b e l i Nr 1
PL 212 638 B1
T a b e l a Nr 2
Wyniki badań mikrobiologicznych pochodnych 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-arylotiosemikarbazydu - przeciwdrobnoustrojowa aktywność badanych związków wobec referencyjnych szczepów bakterii Gram-dodatnich, oznaczona w oparciu o wartość ^g/mL) określoną metodą rozcieńczeń w podłożu agarowym Mueller-Hinton

Claims (4)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno) 4-podstawione tiosemikarbazydu o wzorze ogólnym 1, gdzie R1 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi, a zwłaszcza 2-metylofenyl, 2,3-dimetylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl, 2,6-dichlorofenyl, a R2 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi, a zwłaszcza 4-metylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl.
  2. 2. Sposób otrzymywania pochodnych 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno) 4-podstawionych tiosemikarbazydu o wzorze ogólnym 1, gdzie R1 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi, a zwłaszcza 2-metylofenyl, 2,3-dimetylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl, 2,6-dichlorofenyl, a R2 oznacza fenyl oraz jego podstawione analogi a zwłaszcza 4-metylofenyl, 4-metoksyfenyl, 4-chlorofenyl, znamienny tym, że odpowiednie pochodne izotiocyjanianu, o wzorze ogólnym 3, gdzie R2 ma wyżej podane znaczenie poddaje się reakcji z odpowiednio podstawionymi wolnymi pochodnymi 1-arylo-2-hydrazonoimidazolidyny o wzorze ogólnym 2, gdzie R1 ma wyżej podane znaczenie, otrzymanymi z odpowiednio podstawionych jodowodorków 1-arylo-2-hydrazonoimidazolidyny o wzorze ogólnym 4, przy czym reakcję prowadzi się w środowisku rozpuszczalnika organicznego, stosując proporcje molowe 1:1 przez okres, co najmniej 5 godzin, a po zakończeniu reakcji, rozpuszczalnik usuwa się przez destylację z łaźni wodnej, zaś wydzielony osad oczyszcza się przez krystalizację z rozpuszczalnika polarnego.
  3. 3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że reakcję prowadzi się w dichlorometanie w łaźni lodowej.
  4. 4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że wydzielony osad oczyszcza się przez krystalizację z propan-2-olu.
PL389487A 2009-11-05 2009-11-05 Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania PL212638B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL389487A PL212638B1 (pl) 2009-11-05 2009-11-05 Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL389487A PL212638B1 (pl) 2009-11-05 2009-11-05 Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL389487A1 PL389487A1 (pl) 2010-08-16
PL212638B1 true PL212638B1 (pl) 2012-11-30

Family

ID=42679661

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL389487A PL212638B1 (pl) 2009-11-05 2009-11-05 Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL212638B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL389487A1 (pl) 2010-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Karabasanagouda et al. Synthesis and antimicrobial activities of some novel 1, 2, 4-triazolo [3, 4-b]-1, 3, 4-thiadiazoles and 1, 2, 4-triazolo [3, 4-b]-1, 3, 4-thiadiazines carrying thioalkyl and sulphonyl phenoxy moieties
Chimenti et al. Synthesis and biological evaluation of novel 2, 4-disubstituted-1, 3-thiazoles as anti-Candida spp. agents
Koparir et al. Synthesis and biological activities of some novel aminomethyl derivatives of 4-substituted-5-(2-thienyl)-2, 4-dihydro-3H-1, 2, 4-triazole-3-thiones
Gülerman et al. Synthesis and structure elucidation of some new thioether derivatives of 1, 2, 4-triazoline-3-thiones and their antimicrobial activities
Mohamed et al. Synthesis and antimicrobial activity of some new 1-alkyl-2-alkylthio-1, 2, 4-triazolobenzimidazole derivatives
Hannoun et al. Synthesis and antibacterial evaluation of a novel library of 2-(thiazol-5-yl)-1, 3, 4-oxadiazole derivatives against methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA)
US12063930B2 (en) Sulfonamide-containing 4-(N-methyl) aminopiperidine myricetin derivatives, preparation method and application
IE59967B1 (en) Heterocyclic thione compounds and their use as biocides
Zhang et al. Synthesis and antimicrobial evaluation of aminoguanidine and 3-amino-1, 2, 4-triazole derivatives as potential antibacterial agents
KR20230035027A (ko) 비사람 동물용 항균제
Ammar et al. Synthesis and characterization of new imidazolidineiminothione and bis-imidazolidineiminothione derivatives as potential antimicrobial agents
PL212638B1 (pl) Pochodne 1-(1-aryloimidazolidyno-2-ylideno)-4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania
Letafat et al. Synthesis and In‐Vitro Antibacterial Activity of 5‐Substituted 1‐Methyl‐4‐nitro‐1H‐imidazoles
CN103864785A (zh) 一类氮杂吲哚骨架的噻唑啉衍生物及其制备方法与应用
Abbassi et al. Synthesis of diazole-thiols derivatives from L-cysteine: Characterization, complex formation with Ni (II), Cu (II) and evaluation of their antibacterial activity
Zeid et al. Enhancement of different biomedical activities of newly synthesized quinazoline derivatives
Bhat et al. Antimicrobial studies of synthesized azetidinone derivatives from sulfamethoxazole moiety
PL213250B1 (pl) Nowe 1,4-dipodstawione pochodne tiosemikarbazydu oraz sposób ich wytwarzania
Plech et al. Halogen substituents as an effective modulators of antibacterial activity of substituted 1, 2, 4-triazole-3-thiones
Singh et al. Synthesis of some new 1, 3-thiazolyldiphenyl amine derivative and evaluation of their antibacterial effects
PL214847B1 (pl) Pochodne 1-(1-fenyloimidazolidyno-2-ylideno) 4-podstawione tiosemikarbazydu oraz sposób ich otrzymywania
CN106588887B (zh) 化合物及其制备方法和用途
PL219033B1 (pl) Nowe pochodne 5-podstawionych 4-arylo-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazolo-3-tionów oraz sposób ich otrzymywania
PL217852B1 (pl) Nowe pochodne 5-podstawionych 4-benzylo-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazolo-3-tionów oraz sposób ich otrzymywania
US5332749A (en) Quinolones, process for their preparation and pharmaceutical compositions containing same

Legal Events

Date Code Title Description
LICE Declarations of willingness to grant licence

Effective date: 20120712