PL213464B1

PL213464B1 - Sposób wytwarzania oksysoli w dwuskładnikowym układzie molibdenianu(VI) kadmu i wolframianów(VI) metali

Info

Publication number: PL213464B1
Application number: PL389129A
Authority: PL
Inventors: Elzbieta Tomaszewicz; Grażyna Dąbrowska; Sławomir Maksymilian Kaczmarek; Hubert Fuks
Original assignee: Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority date: 2009-09-25
Filing date: 2009-09-25
Publication date: 2013-03-29
Also published as: PL389129A1

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania oksysoli w dwuskładnikowym układzie molibdenianu (VI) kadmu i wolframianów (VI) metali. Oksysole mogą być stosowane do otrzymywania laserów krystalicznych oraz diod luminescenyjnych.

Sposób wytwarzania oksysoli według wynalazku nie był dotychczas opisywany w literaturze przedmiotu. Znana jest z polskiego opisu patentowego nr 209 579 oksysól w dwuskładnikowym układzie wolframianów (VI) metali zawierającym wolframian (VI) prazeodymu (III) - wolframian (VI) manganu (II) lub wolframian (VI) kobaltu (II), lub wolframian (VI) kadmu o sumarycznym wzorze MPR2O10, gdzie M oznacza mangan, kobalt lub kadm. Z polskiego opisu patentowego nr 209 574 znana jest oksysól w dwuskładnikowym układzie zawierającym wolframian (VI) cynku - molibdenian (VI) samaru lub molibdenian (VI) europu, lub molibdenian (VI) gadolinu, lub molibdenian (VI) dysprozu o sumarycznym wzorze ZnRE2MoWO10, gdzie RE oznacza samar, europ, gadolin lub dysproz. Oksysole te otrzymuje się z wolframianów (VI) lub wolframianów (VI) i molibdenianów (VI) metali poprzez mieszanie, ujednorodnianie i wygrzewanie w odpowiednich temperaturach. Sposób wytwarzania oksysoli w dwuskładnikowym układzie molibdenianu (VI) kadmu i wolframianów (VI) metali, według wynalazku polegający na mieszaniu molibdenianu (VI) kadmu i wolframianów (VI) metali, ujednoradnianiu i wygrzewaniu otrzymanych mieszanin, charakteryzuje się tym, że molibdenian (VI) kadmu miesza się z wolframianem (VI) prazeodymu (III) lub wolframianem (VI) neodymu, lub wolframianem (VI) samaru, lub wolframianem (VI) europu, lub wolframianem (VI) gadolinu, lub wolframianem (VI) terbu, lub wolframianem (VI) dysprozu w stosunkach molowych w % jak 50:50. Następnie, mieszaninę ogrzewa się w temperaturach z zakresu 1273-1348 K w co najmniej pięciu etapach po 12 godzin każdy, przy czym po każdym etapie ogrzewania próbki schładza się wolno do temperatury otoczenia i rozciera. Otrzymuje się produkt, oksysól o wzorze Cd0,25RE0,50-(MoO4)0,25(WO4)0,75, gdzie RE oznacza prazeodym, neodym, samar, europ, gadolin, terb lub dysproz.

Przedmiot wynalazku bliżej objaśniają poniższe przykłady wykonania.

P r z y k ł a d I

Naważa się 50,0% molowych CdMoO4 oraz 50,0% molowych Pr2(WO4)3. Odważone składniki miesza się, ujednoradnia przez ucieranie, a następnie próbkę ogrzewa się w atmosferze powietrza, w pięciu etapach, przy czym po każdym etapie próbkę chłodzi się powoli do temperatury otoczenia i rozciera.

- w pierwszym etapie próbkę ogrzewa się w temperaturze 1273 K w ciągu 12 godzin,

- w drugim etapie próbkę ogrzewa się w temperaturze 1298 K w ciągu 12 godzin,

- w trzecim, czwartym i piątym etapie próbkę ogrzewa się w temperaturze 1323 K w ciągu 12 godzin. Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75 ma barwę pistacjową. Topi się kongruentnie w temperaturze 1350 K. Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

P r z y k ł a d II

Sposób analogiczny do przykładu I, z tym, że naważa się 50,0% molowych Nd2(WO4)3. Oksysól Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75 ma barwę niebieską. Topi się kongruentnie w temperaturze 1365 K. Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

P r z y k ł a d III

Naważa się 50,0% molowych CdMoO4 oraz 50,0% molowych Sm2(WO4)3. Odważone składniki miesza się, ujednoradnia przez ucieranie a następnie próbkę ogrzewa się w atmosferze powietrza w siedmiu etapach, przy czym po każdym etapie próbkę chłodzi się powoli do temperatury otoczenia i rozciera.

- w trzecim, czwartym i piątym etapie próbkę ogrzewa się w temperaturze 1323 K w ciągu 12 godzin,

- w szóstym etapie próbkę ogrzewa się w temperaturze 1333 Kw ciągu 12 godzin,

- w siódmym, ósmym i dziewiątym etapie próbkę ogrzewa się w temperaturze 1348 K w ciągu 12 godzin.

Oksysól Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75 ma barwę jasnożółtą. Topi się kongruentnie w temperaturze 1389 K. Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

P r z y k ł a d IV

Sposób analogiczny do przykładu III, z tym, że naważa się 50,0% molowych Eu2(WO4)3. Oksysól Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75 ma barwę jasnożółtą. Topi się kongruentnie w temperaturze 1380 K. Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

PL 213 464 B1

P r z y k ł a d V

Sposób analogiczny do przykładu III, z tym, że naważa się 50,0% molowych Gd2(WO4)3.

Oksysól Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75 ma barwę jasnożółtą. Topi się kongruentnie w temperaturze

1401 K. Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

P r z y k ł a d VI

Sposób analogiczny do przykładu III, z tym, że naważa się 50,0% molowych Tb2(WO4)3. Oksysól Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75 ma barwę jasnożółtą. Topi się kongruentnie w temperaturze 1403 K. Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

P r z y k ł a d VII

Sposób analogiczny do przykładu III, z tym, że naważa się 50,0 % molowych Dy2(WO4)3. Oksysól Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75 ma barwę jasnożółtą. Topi się kongruentnie w temperaturze 1399 K. Charakterystykę rentgenowską otrzymanej oksysoli przedstawiono w tabeli.

T a b e l a

Charakterystyki rentgenowskie oksysoli Cd0,25RE0,50(MoO4)0,25(WO4)0,75

No.	RE = Pr	RE = Nd		RE = Sm	RE = Eu	RE = Gd	RE = Tb		RE = Dy
dobs/nm	I/I0	dobs/nm	I/I0	dobS/nm	I/I0	dobs/nm	I/I0	dobs/nm	I/I0	dobs/nm	I/I0	dobs/nm	I/I0
1	0,48139	16	0,47933	19	0,47754	18	0,47526	11	0,47400	15	0,47350	19	0,47275	16
2	0,31426	100	0,31307	100	0,31 189	98	0,31072	90	0,30956	83	0,30925	100	0,30883	95
3	0,31 179	90	0,311 15	100	0,30977	100	0,30894	100	0,30779	100	0,30737	100	0,30717	100
4	0,28902	56	0,28892	30	0,28756	35	0,28640	28	0,28559	34	0,28515	30	0,28471	28
5	0,26458	32	0,26330	40	0,26240	40	0,26106	31	0,26048	39	0,26018	36	0,25996	35
6	0,23191	5	0,23077	3	0,22992	3	0,22880	4	0,22819	3	0,22791	3	0,22714	2
7	0,22875	5	0,22830	3	0,22753	3	0,22626	4	0,22567	3	0,22534	3	0,22518	2
8	0,20170	2	0,20094	2	0,20035	2	0,19918	2	0,19869	2	0,19844	1	0,19828	1
9	0,19521	70	0,19462	45	0,19387	48	0,19294	42	0,19244	50	0,19217	45	0,19198	42
10	0,18715	15	0,18622	15	0,18558	10	0,18459	9	0,18396	14	0,18382	15	0,18365	14
11	0,17127	72	0,17107	26	0,17045	28	0,16960	21	0,16914	29	0,16885	30	0,16871	27
12	0,16094	25	0,16002	20	0,15941	20	0,15869	19	0,15821	20	0,15807	18	0,15787	16
13	0,16038	31
14	0,15716	12	0,15650	10	0,15593	10	0,15512	9	0,15467	10	0,15455	12	0,15437	12
15	0,14455	4	0,14445	4	0,14387	4	0,14316	3	0,14279	3	0,14266	3	0,14237	3
16	0,13232	3	0,13166	2	0,13120	2	0,13059	3	0,13022	2	0,13002	2	0,12994	1
17	0,12682	16	0,12663	15	0,12615	14	0,12555	10	0,12522	12	0,12508	8	0,12491	11
18	0,12632	12	0,12598	10	0,12550	10	0,12488	11	0,12455	10	0,12441	6	0,12426	8
19	0,12210	4	0,12135	4	0,12091	4
20	0,12031	4	0,11981	4	0,11937	4	0,11876	5	0,11847	4	0,11834	3	0,1 1818	2
21			0,11775	3	0,11734	4	0,1 1675	4	0,11646	4	0,1 1627	3	0,11617	3
22	0,11438	3	0,11413	3	0,11368	3	0,11308	4	0,11285	3	0,11271	2	0,11257	2
23	0,1 1045	3	0,11036	2	0,10993	2	0,10933	3	0,10911	2	0,10897	2	0,10882	2
24	0,10973	3	0,10938	2	0,10898	3
25			0,10434	2	0,10394	2	0,10344	2	0,10317	2	0,10301	2	0,10292	2
26	0,10220	3	0,10167	2	0,10131	3	0,10079	3

PL 213 464 B1

Claims

1. Sposób wytwarzania oksysoli w dwuskładnikowym układzie molibdenianu (VI) kadmu i wolframianów (VI) metali polegający na mieszaniu molibdenianu (VI) kadmu i wolframianów (VI) metali, ujednoradnianiu i wygrzewaniu otrzymanych mieszanin, znamienny tym, że molibdenian (VI) kadmu miesza się z wolframianem (VI) prazeodymu (III) lub wolframianem (VI) neodymu, lub wolframianem (VI) samaru, lub wolframianem (VI) europu, lub wolframianem (VI) gadolinu, lub wolframianem (VI) terbu, lub wolframianem (VI) dysprozu, w stosunkach molowych w % jak 50:50, po czym mieszaninę ogrzewa się w temperaturach z zakresu 1273-1348 K otrzymując produkt o wzorze Cd0,25RE0,50-(MoO4)0,25(WO4)0,75, gdzie RE oznacza prazeodym, neodym, samar, europ, gadolin, terb lub dysproz.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszaninę molibdenianu (VI) kadmu i wolframianów (VI) metali ogrzewa się w co najmniej 5 etapach po 12 godzin każdy, przy czym po każdym etapie ogrzewania próbki schładza się wolno do temperatury otoczenia i rozciera.