PL216843B1 - Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniową - Google Patents
Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniowąInfo
- Publication number
- PL216843B1 PL216843B1 PL397098A PL39709811A PL216843B1 PL 216843 B1 PL216843 B1 PL 216843B1 PL 397098 A PL397098 A PL 397098A PL 39709811 A PL39709811 A PL 39709811A PL 216843 B1 PL216843 B1 PL 216843B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- sodium tripolyphosphate
- temperature
- calcination
- content
- Prior art date
Links
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 29
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims description 21
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 9
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 12
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 8
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I pentasodium;[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl] phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 7
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 6
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 5
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 5
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 3
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 3
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 3
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 235000019820 disodium diphosphate Nutrition 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- GYQBBRRVRKFJRG-UHFFFAOYSA-L disodium pyrophosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])(=O)OP(O)([O-])=O GYQBBRRVRKFJRG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000009919 sequestration Effects 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniową polega na tym, że do stężonego kwasu fosforowego dodaje się stopniowo, przy ciągłym mieszaniu i rozcieraniu, sodę amoniakalną w takiej ilości by zachować stosunek stechiometryczny Na/P = 1,67, a następnie otrzymany produkt kalcynuje się, w temperaturze nie wyższej niż 550°C w czasie nie krótszym niż 30 minut.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu (TPFS) Na5P3O10 metodą jednostopniową.
Skondensowane piro i polifosforany sodu, a zwłaszcza trójpolifosforan sodu, stosowane są jako wypełniacze aktywne proszków do prania oraz innych środków do czyszczenia. Powodem powszechnego użycia TPFS w środkach czystości jest posiadanie przez ten związek wielu korzystnych właściwości: zdolności buforujących, zdolności sekwestracji jonów wapnia i magnezu, zdolności deflokulacji i dyspersji cząstek brudu oraz emulgacji tłuszczu.
Znany jest na przykład ze zgłoszenia patentowego P 340 514, czy opisu patentowego PL 197 883, sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą trójstopniową, obejmujący proces neutralizacji i dwustopniową dehydratację.
Pierwszy etap produkcji trójpolifosforanu sodu to neutralizacja rozcieńczonego kwasu fosforowego węglanem sodu lub wodorotlenkiem sodu w temperaturze ~80°C przy stosunku molowym Na/P = 5/3 = 1,67. Otrzymany roztwór (o stężeniu -30% P2O5) zawiera mieszaninę diwodorofosforanu sodu
NaH2PO4 i wodorofosforanu disodu Na2HPO4 o stosunku molowym 1/2. Otrzymywanie roztworu wodorofosforanów sodu w postaci ciekłej wymaga stosowania podwyższonej temperatury procesu oraz rozcieńczania stężonego kwasu fosforowego przez odpowiedni dodatek wody. Jest swoistym paradoksem energetycznym, że woda użyta jako dodatkowy surowiec w procesie neutralizacji jest następnie odparowywana na etapie suszenia rozpyłowego.
Drugi etap procesu to suszenie w suszarkach rozpyłowych (wysoce energochłonne), w temperaturze 200-300°C, podczas którego następuje proces kondensacji wodorofosforanów mono- i disodu w efekcie czego powstaje mieszanina (o stosunku molowym 1/2) diwodoropirofofosforanu disodu Na2H2P2O7 i pirofosforanu tetrasodu Na4P2O7.
W trzecim etapie mieszanina pirofosforanów z etapu drugiego jest kalcynowana w piecu obrotowym w temperaturze 500-550°C w efekcie czego zachodzi proces dalszej kondensacji pirofosforanów do trójpolifosforanu sodu Na5P3O10.
Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu według wynalazku charakteryzuje się tym, że do stężonego kwasu fosforowego dodaje się stopniowo, przy ciągłym mieszaniu i rozcieraniu, sodę amoniakalną w takiej ilości by zachować stosunek stechiometryczny Na/P = 1,67, a następnie otrzymany produkt kalcynuje się, w temperaturze nie wyższej niż 550°C w czasie nie krótszym niż 30 minut.
Korzystnie stężenie kwasu fosforowego wynosi od 70 do 75% H3PO4.
Korzystnie stosuje się kwas fosforowy termiczny lub ekstrakcyjny.
Korzystnie mieszanie kwasu fosforowego z sodą amoniakalną prowadzi się w temperaturze od 20 do 25°C.
Korzystnie produkt otrzymany poprzez mieszanie kwasu fosforowego z sodą amoniakalną ma przed kalcynacją konsystencję mokrego piasku.
Korzystnie kalcynację prowadzi się w temperaturze od 300 do 450°C.
Korzystnie kalcynację prowadzi się w czasie od 30 do 60 minut.
Sposób według wynalazku pozwala na wyeliminowanie wysoce energochłonnej metody trójstopniowej otrzymywania TPFS, która jest bardzo skomplikowana technicznie i droga inwestycyjnie, głównie ze względu na kosztowne inwestycyjnie i operacyjnie węzły neutralizacji mokrej i suszenia rozpyłowego.
W sposobie według wynalazku pomija się węzeł mokrej neutralizacji. Mieszanie kwasu fosforowego i sody amoniakalnej odbywa się w klasycznym mieszalniku, dostosowanym do operacji mieszania i rozcierania. Otrzymana mieszanka może być transportowana klasycznymi urządzeniami do transportu materiałów sypkich do pieca obrotowego i w nim kalcynowana celem otrzymania tripolifosoranu sodu. Pozwala to wyeliminować etap suszenia rozpyłowego z procesu produkcji TPFS. Kalcynację mieszanek prowadzić można w piecu stacjonarnym.
Otrzymywany produkt to trójpolifosforan sodu Na5P3O10 - pylisty lub granulowany, o następującym składzie [%w/w]: Na5P3O10 - 75-95, P2O5 - min. 59, Faza I - 4-55, o pH 1% roztworu - 9-10 3 i o gęstości nasypowej w g/dm3 - 790-950.
Wskaźniki zużycia surowców i czynników energetycznych są dla sposobu według wynalazku bardzo korzystne w stosunku do klasycznej metody trójstopniowej. Energia elektryczna jest na poziomie co najmniej 30% niższym w stosunku do klasycznego procesu produkcji TPFS, a zużycie gazu ziemnego niższe aż o 2/3. Sumaryczna obniżka kosztów produkcji TPFS sposobem według wynalazPL 216 843 B1 ku szacowana jest na około 15% w stosunku do kosztów produkcji TPFS wytwarzanego metodą klasyczną.
Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu według wynalazku ilustrują następujące przykłady:
P r z y k ł a d 1
Do moździerza porcelanowego dodano 12,70 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,7% H3PO4. Następnie do odważonego kwasu stopniowo dozowano 8,44 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,67. Zarówno podczas dozowania sody jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Temperatura podczas mieszania nie przekraczała 22°C. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 350°C w czasie 60 minut, otrzymując 1,72 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7 i Faza II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 0,27; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3,94; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 95,44; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 0,35, zawartość P2O5 - 60,83%. 3
Gęstość nasypowa produktu wyniosła 0,884 kg/dm3.
P r z y k ł a d 2
Do moździerza porcelanowego dodano 13,55 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,7% H3PO4. Następnie do odważonego kwasu stopniowo dozowano 9,02 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,67. Zarówno podczas dozowania sody jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Temperatura podczas mieszania nie przekraczała 20°C. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 400°C w czasie 50 minut, otrzymując 12,53g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7 i Faza II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 0,17; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 8,20; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 90,57; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 1,06, zawartość P2O5 - 60,55%. Gęstość 3 nasypowa produktu wyniosła 0,906 kg/dm3.
P r z y k ł a d 3
Do moździerza porcelanowego odważono 16,74 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 72,7% H3PO4. Następnie do odważonego kwasu stopniowo dozowano 10,99 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,67. Zarówno podczas dozowania sody jak i po zakończeniu jej dozowania surowce cały czas mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Temperatura podczas mieszania nie przekraczała 24°C. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 350°C w czasie 45 minut, otrzymując 15,46g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7 i Faza II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 1,43; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 16,84; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10
- 79,96; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 1,77, zawartość P2O5 - 60,35%. 3
Gęstość nasypowa produktu wyniosła 0,795 kg/dm3.
Claims (7)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu, znamienny tym, że do stężonego kwasu fosforowego dodaje się stopniowo, przy ciągłym mieszaniu i rozcieraniu, sodę amoniakalną w takiej ilości by zachować stosunek stechiometryczny Na/P = 1,67, a następnie otrzymany produkt kalcynuje się, w temperaturze nie wyższej niż 550°C w czasie nie krótszym niż 30 minut.
- 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stężenie kwasu fosforowego wynosi od 70 do 75% H3PO4.
- 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że stosuje się kwas fosforowy termiczny lub ekstrakcyjny.
- 4. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że mieszanie kwasu fosforowego z sodą amoniakalną prowadzi się w temperaturze od 20 do 25°C.PL 216 843 B1
- 5. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że produkt otrzymany poprzez mieszanie kwasu fosforowego z sodą amoniakalną ma przed kalcynacją konsystencję mokrego piasku.
- 6. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że kalcynację prowadzi się w temperaturze od 300 do 450°C.
- 7. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że kalcynację prowadzi się w czasie od 30 do 60 minut.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL397098A PL216843B1 (pl) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniową |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL397098A PL216843B1 (pl) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniową |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL397098A1 PL397098A1 (pl) | 2013-05-27 |
| PL216843B1 true PL216843B1 (pl) | 2014-05-30 |
Family
ID=48522761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL397098A PL216843B1 (pl) | 2011-11-23 | 2011-11-23 | Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniową |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL216843B1 (pl) |
-
2011
- 2011-11-23 PL PL397098A patent/PL216843B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL397098A1 (pl) | 2013-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102161602B (zh) | 利用萃余酸和高镁磷尾矿渣制备磷镁复合肥料的方法 | |
| US4790983A (en) | High absorbtivity sodium tripolyphosphate | |
| US2337498A (en) | Production of fertilizers | |
| PL216843B1 (pl) | Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniową | |
| WO2017151016A1 (en) | Solid phosphate salt and process for preparation thereof | |
| CN108473380A (zh) | 含有磷钾氮的npk肥料及用于制备粒化的含有磷钾氮的npk肥料的方法 | |
| US2986449A (en) | Process for the production of alkali metal polyphosphates | |
| US4798712A (en) | Homogeneous mixtures of polyphosphates | |
| US4167406A (en) | High temperature decomposition process for producing an alkali-containing calcined phosphate fertilizer | |
| CN103253639A (zh) | 一种制备磷化氢和三偏磷酸钠的方法 | |
| Kowalski et al. | The synthesis of tripolyphosphate using a one-stage method and a laboratory rotary kiln | |
| Atanasova | Effect of phosphate rock quality on the efficiency of phosphoric acid production | |
| US2668147A (en) | Process for producing a material containing sodium polyphosphates | |
| PL229403B1 (pl) | Sposób otrzymywania obojętnego pirofosforanu sodu | |
| PL224510B1 (pl) | Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu | |
| STAFFEL et al. | Phosphoric acid and phosphates | |
| PL219470B1 (pl) | Sposób modyfikacji własności trójpolifosforanu sodu | |
| US3684724A (en) | Process for making mixtures of sodium polyphosphates and sodium sulfate | |
| Vakal et al. | Development of ammophos production technology from Аlgerian phosphorites | |
| US4867958A (en) | Homogenous mixtures of polyphosphates | |
| US3342738A (en) | Calcining processes and products resulting therefrom | |
| PL216487B1 (pl) | Sposób wytwarzania tripolifosforanu sodu o niskim ciężarze nasypowym | |
| US1173303A (en) | Process of making fertilizers. | |
| JP2523182B2 (ja) | リン酸塩の製造方法 | |
| Fox et al. | Chlorophosphate Process for Dicalcium Phosphate |