PL224510B1 - Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu - Google Patents
Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforuInfo
- Publication number
- PL224510B1 PL224510B1 PL397407A PL39740711A PL224510B1 PL 224510 B1 PL224510 B1 PL 224510B1 PL 397407 A PL397407 A PL 397407A PL 39740711 A PL39740711 A PL 39740711A PL 224510 B1 PL224510 B1 PL 224510B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- content
- sodium
- product
- tpfs
- molar ratio
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 title claims description 31
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 78
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 35
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 30
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 16
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 12
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical class [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 22
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 17
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 17
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 13
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 11
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 11
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 11
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 7
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 6
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 3
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 3
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 241001460678 Napo <wasp> Species 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000009919 sequestration Effects 0.000 description 2
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDFQYGBJUYYWDJ-UHFFFAOYSA-N azane;sodium Chemical compound N.[Na] KDFQYGBJUYYWDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 235000019820 disodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- GYQBBRRVRKFJRG-UHFFFAOYSA-L disodium pyrophosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])(=O)OP(O)([O-])=O GYQBBRRVRKFJRG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 235000019688 fish Nutrition 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001814 pectin Substances 0.000 description 1
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 description 1
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 235000004252 protein component Nutrition 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu.
Skondensowane piropolifosforany sodu, a zwłaszcza trójpolifosforan sodu, stosowane są jako wypełniacze aktywne proszków do prania oraz innych środków do czyszczenia. Powodem szerokiego stosowania skondensowanych fosforanów sodu, a zwłaszcza trójpolifosforanu sodu (TPFS) w produkcji proszków do prania i także do innych celów jest posiadanie przez nich szeregu bardzo korzystnych właściwości, takich jak: własności sekwestracyjne pozwalające na wiązanie w rozpuszczalne w wodzie kompleksy jonów metali (zwłaszcza magnezu i wapnia); efekt proteinowy polegający na tym, że fosforany reagują ze składnikami białek, takimi jak proteiny, czy pektyny tworząc kompleksy wiążące także wodę, co wykorzystywane jest przy produkcji mięsa, ryb, sera, itd. Do tego celu stosowane są głównie piro- i polifosforany sodu, które posiadają zdolność stabilizacji emulsji wodnych olejów i protein. Stąd też szerokie zastosowanie polifosforanów do produkcji tłuszczy, a także konserwacji żywności, szc zególnie warzyw i owoców. To zastosowanie wykorzystuje zdolności sekwestracyjne polifosforanów. Jony metali ciężkich obecne w żywności katalizują reakcje utleniania, które sprzyjają rozwojowi mikroorganizmów. Wiązanie jonów metali w kompleksy z fosforanami zapobiega tym samym rozwojowi bakterii w żywności.
Pierwszy etap produkcji trójpolifosforanu sodu obejmuje zawsze, niezależnie od metody, reakcję kwasu fosforowego z węglanem sodu lub wodorotlenkiem sodu, przy czym w dotychczas stosowanych metodach wytwarzania trójpolifosforanu sodu stosowano zawsze stały stosunek molowy sodu do fosforu Na/P = 5/3 = 1,67.
Znany jest, na przykład z polskiego zgłoszenia patentowego nr P. 340 514, czy opisu patentowego nr PL 197 883 sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą trójstopniową, obejmujący proces neutralizacji i dwustopniową dehydratację. Pierwszy etap produkcji trójpolifosforanu sodu to neutralizacja rozcieńczonego kwasu fosforowego węglanem sodu lub wodorotlenkiem sodu w temperaturze ~80°C przy stosunku molowym Na/P = 5/3 = 1,67.
Otrzymany roztwór (o stężeniu ~30% P2O5) zawiera mieszaninę diwodorofosforanu sodu NaH2PO4 i wodorofosforanu disodu Na2HPO4, o stosunku molowym 1/2. Otrzymywanie roztworu wodorofosforanów sodu w postaci ciekłej wymaga stosowania podwyższonej temperatury procesu oraz rozcieńczania stężonego kwasu fosforowego przez odpowiedni dodatek wody. Jest swoistym paradoksem energetycznym, że woda użyta jako dodatkowy surowiec w procesie neutralizacji jest nastę pnie odparowywana na etapie suszenia rozpyłowego.
Drugi etap procesu to suszenie w suszarkach rozpyłowych (wysoce energochłonne), w temperaturze 200-300°C, podczas którego następuje proces kondensacji wodorofosforanów mono- i disodu, w efekcie czego powstaje mieszanina o stosunku molowym 1/2 diwodoropirofosforanu disodu Na2H2P2O7 i pirofosforanu tetrasodu Na4P2O7.
W trzecim etapie mieszanina pirofosforanów z etapu drugiego jest kalcynowana w piecu obrotowym w temperaturze 500-550°C, w efekcie czego zachodzi proces dalszej kondensacji pirofosforanów do trójpolifosforanu sodu Na5P3O10.
W artykule autorstwa A. Makary i Z. Wzorka pt. Otrzymywanie tripolifosforanu sodu (tpfs) - warunki procesu i metody produkcji („Chemia” Czasopismo Techniczne, Wydawnictwo Politechniki Krakowskiej 1-Ch/2008) opisano różne metody produkcji TPFS. Zgodnie z informacjami zawartymi w tym artykule pierwszy etap produkcji tripolifosforanu sodu obejmuje zawsze, niezależnie od metody, reakcję kwasu fosforowego z węglanem sodu lub wodorotlenkiem sodu, przy czym w dotychczas stosowanych metodach wytwarzania TPFS stosowano zawsze stały stosunek molowy sodu do fosforu Na/P = 5/3 = 1,67.
Nieoczekiwanie okazało się, że wykorzystując metodę suchą jednostopniową można otrzymać trójpolifosforan sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu.
Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu według wynalazku charakteryzuje się tym, że do stężonego kwasu fosforowego o stężeniu od 70 do 75% dodaje się stopniowo, przy ciągłym mieszaniu i rozcieraniu, sodę amoniakalną w takiej ilości, by stosunek molowy Na2O/P2O5 wynosił od 1,57 do 1,77 do otrzymania konsystencji produktu sypkiego zawierającego stałe wodorofosforany sodu, po czym dodaje się, przy ciągłym mieszaniu, recyrkulowany gotowy produkt trójpolifosforanu sodu przy stosunku wagowym recyrkulatu do
PL 224 510 B1 wsadu od 2,5 do 5/1, a następnie prowadzi się bezpośrednią kalcynację tej mieszaniny w kalcynatorze w znany sposób w temperaturze 250-500°C.
Korzystnie, kalcynację prowadzi się w czasie 30-60 minut. W ten sposób otrzymuje się produkt zawierający powyżej 90% trójpolifosforanu sodu.
Korzystnie, kalcynację prowadzi się w temperaturze 250-300°C.
Korzystnie, stosuje się kwas fosforowy termiczny lub ekstrakcyjny.
Produkt otrzymany sposobem według wynalazku to trójpolifosforan sodu Na5P3O10 - pylisty lub granulowany, o następującym składzie [% w/w]: Na5P3O10 - 60-95, P2O5 - min. 59, faza I - 0-100, faza II - 0-100, zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3-39%. Tym samym istnieje możliwość szerokiej regulacji składu i własności użytkowych produktu.
Wskaźniki zużycia surowców i czynników energetycznych są dla metody suchej jednostopniowej przy zmiennym stosunku molowym Na2O do P2O5 bardzo korzystne w stosunku do klasycznej metody trójstopniowej. Zużycie energii jest na poziomie co najmniej 40% niższym w stosunku do klasycznego procesu produkcji trójpolifosforanu sodu. Możliwe jest też kilkuprocentowe obniżenie wskaźników zużycia kwasu fosforowego lub sody (w zależności od przyjętego wariantu). Najistotniejsza jest jednak możliwość regulacji, w dużym zakresie, składu i własności użytkowych produktu.
Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu według wynalazku ilustrują następujące przykłady.
P r z y k ł a d 1
Do moździerza porcelanowego dodano 12,70 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,7% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 8,44 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,67. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 350°C w czasie 60 minut, otrzymując 11,72 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7 i faza II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 0,27; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3,94; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 95,44; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 0,35. Zawartość P2O5 - 60,83%.
P r z y k ł a d 2
Do moździerza porcelanowego dodano 9,83 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,6% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 6,14 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,57. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 350°C w czasie 60 minut, otrzymując 8,53 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są faza II TPFS, NaPO3, Na2H(PO3)3. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 0,42; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3,83; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu na Na5P3O10 - 94,83; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 0,35. Zawartość P2O5 - 60,83.
P r z y k ł a d 3
Do moździerza porcelanowego dodano 16,31 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,6% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 11,79 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,77. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 350°C w czasie 60 minut, otrzymując 16,37 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7, faza I i II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 0,26; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 27,58; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 71,83; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 0,33. Zawartość P2O5 - 58,37%.
P r z y k ł a d 4
Do moździerza porcelanowego dodano 14,31 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 72,7% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 8,84 g sody amoniakalnej.
PL 224 510 B1
Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,57. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 350°C w czasie 60 minut, otrzymując 12,28g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7, faza I i II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 1,50; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 7,30; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 90,37; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 0,83. Zawartość P2O5 - 58,67%.
P r z y k ł a d 5
Do moździerza porcelanowego dodano 9,33 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 72,7% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 5,77 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,57. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 500°C w czasie 60 minut, otrzymując 8,01 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7, faza I TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 2,95; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 -7,32; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 88,19; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 1,54. Zawartość P2O5 - 60,12%.
P r z y k ł a d 6
Do moździerza porcelanowego dodano 6,06 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 72,7% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 4,21 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,77. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 500°C w czasie 60 minut, otrzymując 5,85 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7, faza I TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 0,85; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 39,51; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 59,64; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 0,0. Zawartość P2O5 - 57,75%.
P r z y k ł a d 7
Do moździerza porcelanowego dodano 17,32 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,6% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 10,83 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,57. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano TPFS w postaci F-II. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 140,79 g (recykling TPFS/wsadu = 5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 250°C w czasie 60 minut, otrzymując 155,83 g produktu. Produktem kalcynacji zidentyfikowanym metodą rentgenograficzną jest Faza II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 1,04; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 4,53; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 92,75; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 1,68.
P r z y k ł a d 8
Do moździerza porcelanowego dodano 18,57 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,6% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 13,10 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,77. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano TPFS w postaci F-I. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 158,33 g (recykling TPFS/wsadu = 5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 300°C w czasie 60 minut, otrzymując 176,52 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są Na4P2O7 - faza I TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie
PL 224 510 B1 w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 2,62; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 5,27; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 90,77; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 1,34.
P r z y k ł a d 9
Do moździerza porcelanowego dodano 17,14 g kwasu fosforowego termicznego o stężeniu 73,6% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 12,08 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,77. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano TPFS w postaci F-I i F-IF Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 73,06 g (recykling TPFS/wsadu = 2,5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 400°C w czasie 45 minut, otrzymując 89,83 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są faza II i faza II TPFS, NaPO3. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 2,55; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3,07; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 89,86; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 4,52.
P r z y k ł a d 10
Do moździerza porcelanowego dodano 19,83 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 72,6% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 12,40 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,57. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano TPFS w postaci F-II. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 161,11 g (recykling TPFS/wsadu = 5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 250°C w czasie 60 minut, otrzymując 178,33 g produktu. Produktem kalcynacji zidentyfikowanym metodą rentgenograficzną jest faza II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 1,74; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 5,39; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 91,75; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 1,12.
P r z y k ł a d 11
Do moździerza porcelanowego dodano 10,03 g kwasu fosforowego ekstrakcyjnego o stężeniu 72,6% H3PO4. Następnie, do odważonego kwasu stopniowo dozowano 6,98 g sody amoniakalnej. Molowy stosunek stechiometryczny Na/P wynosił 1,77. Zarówno podczas dozowania sody, jak i po zakończeniu jej dozowania surowce mieszano i ucierano w moździerzu do momentu uzyskania sypkiej konsystencji. Następnie, do otrzymanej mieszanki stopniowo dodawano TPFS w postaci F-I i F-IF. Ilość recyrkulowanego TPFS wynosiła 42,52 g (recykling TPFS/wsadu = 2,5/1). Otrzymaną mieszankę kalcynowano w piecu stacjonarnym w temperaturze 400°C w czasie 45 minut, otrzymując 52,21 g produktu. Produktami kalcynacji zidentyfikowanymi metodą rentgenograficzną są faza II i faza II TPFS. Analiza chromatograficzna wykazała następujący skład poszczególnych form fosforanów w produkcie w [% m/m]: zawartość ortofosforanów w przeliczeniu na Na2HPO4 - 4,33; zawartość pirofosforanów w przeliczeniu na Na4P2O7 - 3,53; zawartość trójpolifosforanów w przeliczeniu Na5P3O10 - 90,15; zawartość wyższych fosforanów w przeliczeniu na Na6(PO3)6 - 2,88.
Claims (4)
1. Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu, znamienny tym, że do stężonego kwasu fosforowego o stężeniu od 70 do 75% dodaje się stopniowo, przy ciągłym mieszaniu i rozcieraniu, sodę amoniakalną w takiej ilości by stos unek molowy Na2O/P2O5 wynosił od 1,57 do 1,77 do otrzymania konsystencji produktu sypkiego zawierającego stałe wodorofosforany sodu, po czym dodaje się, przy ciągłym mieszaniu, recyrkulowany gotowy produkt trójpolifosforanu sodu przy stosunku wagowym recyrkulatu do wsadu od 2,5 do 5/1, a następnie prowadzi się bezpośrednią kalcynację tej mieszaniny w kalcynatorze w znany sposób w temperaturze 250-500°C.
2. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że kalcynację prowadzi się w czasie 30-60 minut.
PL 224 510 B1
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że kalcynację prowadzi się temperaturze 250-300°C.
4. Sposób według dowolnego z poprzedzających zastrz., znamienny tym, że stosuje się kwas fosforowy termiczny lub ekstrakcyjny.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL397407A PL224510B1 (pl) | 2011-12-14 | 2011-12-14 | Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL397407A PL224510B1 (pl) | 2011-12-14 | 2011-12-14 | Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL397407A1 PL397407A1 (pl) | 2013-06-24 |
| PL224510B1 true PL224510B1 (pl) | 2017-01-31 |
Family
ID=48671810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL397407A PL224510B1 (pl) | 2011-12-14 | 2011-12-14 | Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL224510B1 (pl) |
-
2011
- 2011-12-14 PL PL397407A patent/PL224510B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL397407A1 (pl) | 2013-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103977846B (zh) | 一种由粉煤灰制备沸石固磷剂的方法及以该方法制备的产品 | |
| US20180346383A1 (en) | Flash calcined gypsum wallboard | |
| RU2486759C1 (ru) | Способ приготовления белково-минерального кормового продукта | |
| CN103569991A (zh) | 一种纳米氟磷灰石粉体的微波辅助合成法 | |
| PL224510B1 (pl) | Sposób otrzymywania trójpolifosforanu sodu przy zmiennym stosunku molowym tlenku sodu i pięciotlenku fosforu | |
| CN102887495B (zh) | 一种中和法生产焦磷酸一氢三钠的方法 | |
| AU2009269594B2 (en) | A glycerol derived material | |
| KR20140052955A (ko) | 변형된 이나트륨 이수소 다이포스페이트 | |
| Kowalski et al. | The synthesis of tripolyphosphate using a one-stage method and a laboratory rotary kiln | |
| CN101698491B (zh) | 一种硫酸镁及其制造方法 | |
| US8623310B2 (en) | Process for preparing monobasic pyrophosphate materials | |
| PL216843B1 (pl) | Sposób wytwarzania trójpolifosforanu sodu metodą jednostopniową | |
| CN103030127A (zh) | 一种用于食品膨松剂的酸式焦磷酸钙的生产方法 | |
| PL229403B1 (pl) | Sposób otrzymywania obojętnego pirofosforanu sodu | |
| PL229003B1 (pl) | Sposób otrzymywania mieszanek wielofosforanowych | |
| CN1148317C (zh) | 化学复合磷酸盐的生产方法 | |
| Atanasova | Effect of phosphate rock quality on the efficiency of phosphoric acid production | |
| PL219470B1 (pl) | Sposób modyfikacji własności trójpolifosforanu sodu | |
| NO138477B (no) | Fremgangsmaate og anordning for drift og regulering av en utsugnings- eller innblaasningsanordning | |
| Gorazda et al. | Increasing the bulk density of STPP-influence of the process parameters | |
| CN104507857A (zh) | 自由流动固体酸性p/k肥料的连续生产工艺 | |
| Khoshimov et al. | Calcium feed phosphates derived from wet process phosphoric acid of Kyzylkum origin and calcium-bearing raw materials | |
| PL222081B1 (pl) | Sposób podwyższania gęstości nasypowej trójpolifosforanu sodu | |
| US20150139884A1 (en) | Process for preparing mixed alkali metal pyrophosphates | |
| KAXAROV | OBTAINING THERMOPHOSPHATES BY CALCINATION OF PRODUCTS OF PHOSPHORIC ACID DECOMPOSITION OF HIGH-CARBONATE PHOSPHATE FLOUR |