PL223207B1 - Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego - Google Patents
Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowegoInfo
- Publication number
- PL223207B1 PL223207B1 PL400018A PL40001812A PL223207B1 PL 223207 B1 PL223207 B1 PL 223207B1 PL 400018 A PL400018 A PL 400018A PL 40001812 A PL40001812 A PL 40001812A PL 223207 B1 PL223207 B1 PL 223207B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- mixture
- chamber
- gas
- noble
- reactive
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 29
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000007824 aliphatic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract description 3
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 abstract 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 19
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 14
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 13
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 9
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 8
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 8
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 4
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- CXOWYMLTGOFURZ-UHFFFAOYSA-N azanylidynechromium Chemical compound [Cr]#N CXOWYMLTGOFURZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010038 TiAl Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001315 Tool steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000765309 Vanadis Species 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010893 electron trap Methods 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego w komorze próżniowej, polegający na wywołaniu wyładowań magnetronowych o gęstości prądu 50-700 A/m2 przy użyciu źródeł prądowych generujących jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej w gazowej atmosferze obróbczej zawierającej gaz szlachetny, jak argon, krypton, ksenon lub ich mieszaninę oraz gaz reaktywny, jak azot lub związek alifatyczny zawierający w cząsteczce jeden lub dwa atomy węgla bądź ich mieszaninę, wprowadzonej do komory, charakteryzuje się tym, że gaz szlachetny lub mieszaninę gazów szlachetnych podaje się do komory impulsowo, przy jednoczesnym niezależnym i ciągłym podawaniu gazu reaktywnego lub mieszaniny gazów reaktywnych, utrzymując ciśnienie wewnątrz komory nie niższe niż 0,4 Pa. Gaz szlachetny lub mieszanina gazów szlachetnych wprowadzane impulsowo korzystnie zawierają domieszkę gazu reaktywnego.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego.
Znane jest wytwarzanie plazmy w zespole katody posiadającej sekcję wewnętrzną i zewnętrzną, przy anodzie usytuowanej szczelinowo w sąsiedztwie zewnętrznej sekcji katody. Pierwszy ładunek mocy generuje w szczelinie między anodą i sekcją zewnętrzną katody pierwsze pole elektryczne jonizujące gaz znajdujący się w przerwie, wytwarzając plazmę początkową, którą w drugim polu elektrycznym generowanym drugim ładunkiem mocy w pobliżu wewnętrznej sekcji katody przetwarza się na plazmę o większej gęstości jonów.
Znane jest wykorzystywanie plazmy o wysokiej gęstości do wytwarzania powłok o określonej strukturze, ze zwiększoną szybkością osadzania powłoki oraz z wysokim odwzorowaniem powierzchni podłoża przez powłokę, przy czym zależnie od warunków wzbudzenia i potem utrzymywania stanu plazmy jest możliwe dobieranie rodzaju powłok tak w zależności od podłoża, jak i końcowego przeznaczenia elementu pokrywanego powłoką. Rozpylanie magnetronowe umożliwia syntezę związków chemicznych w warunkach odmiennych od równowagi termodynamicznej, a tym samym umożliwia osadzanie faz metastabilnych.
Zgodnie z publikacją Mattox, D.M.: Handbook of Physical Vapour Deposition (PVD) Processing. Noyes Publications, Westwood, N.J., USA, 1998 rozpylanie powierzchni podłoży przy pomocy rozpędzonych jonów bądź atomów gazów szlachetnych można realizować przez spolaryzowanie przewodzących podłoży ujemnym potencjałem w tak zwanym układzie stałoprądowego rozpyl ania diodowego DC zwanego unipolarnym bądź przez włączenie między przewodzące podłoża i ścianki komory bipolarnego źródła prądu AC o biegunowości zmieniającej się okresowo na przeciwną; można także st osować w tym celu nieciągłą ujemną polaryzację podłoży przez podłączenie do nich źródła prądowego unipolarnego o charakterystyce impulsowej, a także przez podłączenie między podłoże i ścianki metalowej komory próżniowej źródła prądowego RF o częstotliwości radiowej bądź też jednocześnie źródła prądowego typu DC z dodatkowym źródłem prądu RF o częstotliwości radiowej. Wytwarzanie plazmy stosowanej w wyżej wymienionych sposobach, ze względu na nieliniowy charakter zmian oporu pl azmy pod wpływem przyłożonej różnicy potencjałów, wymaga użycia prądowych źródeł zasila nia czyli podtrzymujących stałe, zadane wartości prądu a nie napięcia, ponieważ w tym ostatnim przypadku plazma wyładowania jarzeniowego przechodzi w plazmę wyładowania wysokoprądowego bardzo małym oporze, co grozi zniszczeniem każdego źródła napięciowego w wyniku powstawania luku elektrycznego.
W najprostszej metodzie rozpylania magnetronowego, czyli po podłączeniu stałego potencjału do katody magnetronu jedynie niewielka część rozpylonych atomów tj. 1-5% ulega jonizacji. W nowszych i bardziej efektywnych metodach wykorzystuje się zwykle źródła napięciowe załączane pulsacyjnie do katody magnetronu, przy czym w metodach tych celem zwiększenia jonizacji plazmy stosuje się wysokie napięcia, co z kolei wywołuje wysokie natężenia, a to w efekcie może powodować uszkodzenie, a nawet zniszczenie katody bądź zniszczenie źródła napięcia.
Znane jest z opisu patentowego US 629 67 42 stosowanie, we wzmocnionym magnetycznie rozpylaniu, impulsów o bardzo wysokiej mocy chwilowej rzędu od 10 kW do 1 MW, przy czym występują wtedy obszary pułapkowania elektronów przez pole magnetyczne, współpracujące z polem elektrycznym między anodą tworzoną przez część ścianki komory i katodą stanowiącą wówczas jednocześnie target, z którego jest rozpylany materiał. Przy bardzo wysokich mocach impulsów bądź wysokiej gęstości mocy w impulsach, gaz w takich obszarach oraz w bezpośrednio sąsiadujących jest zdolny przejść w stan pełnej jonizacji, usytuowany powyżej niepożądanego stanu łuku elektrycznego, występującego przy niższych mocach.
Znany jest także z amerykańskiego opisu patentowego US 7 166 199 sposób wytwarzania atmosfery obróbczej w komorze próżniowej wyposażonej w magnetrony, w którym poprzez układ dozowania gazów doprowadza się w sposób ciągły gaz szlachetny lub mieszaninę gazów szlach etnych, przy czym układ dozowania gazów jest spolaryzowany dodatnio względem katod magnetronów. Ponadto komora próżniowa może być wyposażona w niezależne dozowniki poszczególnych gazów składających się na atmosferę obróbczą.
Znane jest także z opisu patentowego SE 525231 wytwarzanie strumieni plazmy metalicznej i/lub gazowej przez dwustopniowe wyładowania elektryczne, wytwarzane okresowo między anodą i metaliczną katodą magnetronu w skrzyżowanych polach elektrycznym i magnetycznym, w metalowej
PL 223 207 B1 komorze zawierającej gaz pod niskim ciśnieniem. W odmianie tej metody zamiast pierwszego krótkiego okresu o niskim prądzie elektrycznym przebiegającym między anodą i katodą stosuje się stałe wyładowanie prądowe.
Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego w komorze próżniowej, polegający na wywołaniu wyładowań magnetronowych o gęstości prądu 50-700 A/m przy użyciu źródeł prądowych generujących jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej w gazowej atmosferze obróbczej zawierającej gaz szlachetny, jak argon, krypton, ksenon lub ich mieszaninę oraz gaz reaktywny, jak azot lub związek alifatyczny zawierający w cząsteczce jeden lub dwa atomy węgla bądź ich mieszaninę, wprowadzonej do komory, według wynalazku charakteryzuje się tym, że gaz szlachetny lub mieszaninę gazów szlachetnych podaje się do komory impulsowo, przy niezależnym jednoczesnym i ciągłym podawaniu gazu reaktywnego lub mieszaniny gazów reaktywnych, przy czym gaz szlachetny lub mieszaninę gazów szlachetnych wprowadza się do komory w czasie 3-120 ms, każdorazowo w ilości (0,1-1,2) x10-6 mol/dm komory próżniowej przy częstotliwości impulsów 1,2-3,2 Hz, zaś gaz reaktywny lub mieszaninę gazów reaktywnych wprowadza się do komory w ilości (0,28-1,12) x 10-7 mol/s w przeliczeniu na 3 dm komory próżniowej, utrzymując ciśnienie wewnątrz komory nie niższe niż 0,4 Pa.
Gaz szlachetny lub mieszanina gazów szlachetnych wprowadzane impulsowo korzystnie zawi erają domieszkę gazu reaktywnego w ilości co najwyżej 12% objętościowych podawanej mieszaniny.
Wytwarzanie plazmy sposobem według wynalazku zapewnia uzyskiwanie plazmy o wysokiej gęstości i zmiennym składzie dla wytwarzania w jednym procesie jednorodnych podwarstw metalic znych o grubości do 200 nm, podwyższających adhezję do podłoża zewnętrznych/właściwych warstw amorficznych i/lub nanokrystalicznych określonego przeznaczenia jak twarde lub o niskim współczynniku tarcia, żaroodporne bądź dekoracyjne lub odporne na korozję elektrochemiczną.
Przedmiot wynalazku ilustrują poniższe przykłady.
P r z y k ł a d I.
Wstępnie oczyszczono sześć noży krążkowych do cięcia papieru wykonanych ze stali szybkotnącej HS6-5-2 i poddano je czyszczeniu właściwemu w znany sposób przez wyładowanie jarzeniowe w komorze próżniowej z czterema magnetronami z ruchomymi przesłonami, przy czym trzy magnetrony posiadały targety ze spieku AlCr (odpowiednio 51% masowych i 49% masowych), a jeden ma target z czystego chromu, po czym także w znany sposób usunięto, przy zamkniętych przesłonach, zanieczyszczenia z powierzchni targetów. Następnie noże ujemnie spolaryzowano potencjałem 50 V, podgrzano do temperatury 450 deg C, usunięto przesłonę z targetu chromowego i podłączono go do źródła prądowego generującego jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej. Proces osadzania chromu prowadzono przez 10 min przy impulsowym wprowadzaniu argonu w pobliże śro dka target chromowego, podając argon w jednym impulsie w ilości 0,3 x10-6 mol/dm3 komory, przy częstotliwości impulsów 1,7 Hz i czasie trwania impulsu 40 ms, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazu, przy każdorazowym chwilowym wzroście ciśnienia gazu do 0,9 Pa, wywoływaniu zapłonu wyła2 dowania magnetronowego o gęstości prądu 50 A/m i zanikaniu wyładowania po ca 0,5 s. Uzyskano chromową warstwę o grubości 60 nm podwyższającą adhezję wytwarzanej powłoki do podłoża. Następnie rozpoczęto zmniejszanie gęstości prądu wyładowania magnetronowego z targetem chromo2 wym do 0 A/m i równoczesne wprowadzanie azotu w sposób ciągły w pobliże noży krążkowych do uzyskania w czasie 9 min przepływu w ilości 0,79 x10- mol/s na 1 dm komory. Po ustabilizowaniu dopływu azotu usunięto z trzech targetów ze spieku AlCr przesłony i podłączono do nich źródła prądowe, po czym rozpoczęto impulsowe podawanie w pobliże środka każdego targetu argonu w ilości
0,3x1 10-6 mol/dm3, przy częstotliwości 1,7 Hz, przy równoczesnym zwiększaniu w ciągu 15 min gę2 stości prądu każdego wyładowania magnetronowego do 150 A/m i utrzymywaniu jej na tym poziomie przeze cały czas prowadzenia procesu. Po 2,5 h wyłączono źródła prądowe oraz zamknięto dopływ wszystkich gazów i po schłodzeniu otworzono komorę. Noże krążkowe zostały pokryte powłoką z nanokrystalitów A1N i CrN, o metalicznym połysku, grubości 6 gm i twardości 30 GPa, a pod tą powłoką na warstwie czystego chromu o grubości 60 nm, osadzonej bezpośrednio na podłożu stwierdzono gradientową międzywarstwę chromu i azotku chromu o grubości ca 90 nm.
P r z y k ł a d II.
Trzon zaworu wylotowego silnika Piesia ze stali X45CrSi9-3, poddano czyszczeniu dowolnym znanym sposobem w komorze próżniowej wyposażonej symetrycznie w cztery magnetrony z przesłonami. Jeden z magnetronów posiadał target chromowy, drugi target wolframowy, a dwa pozostałe targety grafitowe. Targety magnetronów połączono ze źródłami prądowymi i oczyszczono znanym
PL 223 207 B1 sposobem, a trzon zaworu podgrzano do temperatury 450 deg C i spolaryzowano ujemnie potencjałem 50 V.
Następnie magnetron z targetem chromowym, po usunięciu przesłony, podłączono do źródła prądowego, generującego jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej i przez 8 min prowadzono proces osadzania chromu na trzonie, wprowadzając impulsowo w pobliże środka targetu chromowego argon, podawany w jednym impulsie w ilości 0,1x10-6 mol/dm3 komory, przy częstotliwości impulsów 3,2 Hz i czasie trwania impulsu 3 ms, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazu, wskutek czego każdorazowo chwilowe ciśnienie gazu wzrastało do 0,8 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 200 A/m i zanikanie plazmy wyładowania po ca 0,3 s. Po zakończonym procesie osadzania chromu i uzyskaniu na trzonie warstwy metalicznego chromu o grubości 80 nm, przesłonięto magnetron z targetem chromowym. Następnie rozpoczęto zmniejsza2 nie gęstości prądu wyładowania magnetronowego na targecie chromowym do 0 A/m i równoczesne wprowadzanie metanu w sposób ciągły w pobliże trzonu zaworu do uzyskania w czasie 6 min przepływu w ilości 0,28x10- mol/s na 1 dm komory. Po ustabilizowaniu dopływu metanu usunięto przesłony z pozostałych trzech magnetronów i rozpoczęto impulsowe podawanie w pobliże środka każdego targetu, mieszaniny argonu i kryptonu odpowiednio o składzie 40% objętościowych i 60% objętościowych, w jednym impulsie w ilości 0,9x10-6 mol/dm3 komory, przy częstotliwości impulsów 1,6 Hz 2 i gęstości prądu wyładowania magnetronowego 550 A/m . Po 2 h wyłączono źródła prądowe oraz zamknięto dopływ gazów. Po schłodzeniu komorę otworzono i stwierdzono, że trzon zaworu pokryty jest powłoką W C/a:C-H o grubości 2 μm, o metalicznym połysku i twardości 15 GPa, naniesioną na 80 nm powłokę chromu znajdującą się pomiędzy podłożem a nanokompozytową warstwą WC/a:C-H.
P r z y k ł a d III.
Oczyszczony uprzednio frez palcowy ze stali Vanadis 23 osadzono w uchwycie, umieszczonym w komorze próżniowej, wyposażonej w cztery symetrycznie rozmieszczone magnetrony z przesłonami, z których jeden posiada target z czystego tytanu, a trzy pozostałe ze spieku TiAl (odpowiednio 50% masowych i 50% masowych) i po spolaryzowaniu, ujemnie potencjałem 60 V, podgrzano do temperatury 450 deg C. Następnie usunięto przesłonę z magnetronu wyposażonego w target tytan owy, podłączono go do źródła prądowego generującego jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej i przez 8 min prowadzono proces osadzania tytanu na frezie, wprowadzając impulsowo w pobliże środka targetu tytanowego argon, podawany w jednym impulsie w ilości 0,4x10-6 mol/dm3 komory, przy częstotliwości impulsów 1,8 Hz i czasie trwania impulsu 80 ms, przy ciągłym i równocz esnym usuwaniu gazu, wskutek czego każdorazowo chwilowe ciśnienie gazu wzrastało do 0,6 20 Pa, 2 wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 100 A/m i zanikanie plazmy wyładowania po ca 0,4 s. Po zakończonym procesie osadzania tytanu i uzyskaniu warstwy metalicznego tytanu o grubości 80 nm, przesłonięto magnetron z targetem tytanowym i rozpoczęto wprowadzanie
-7 3 azotu w sposób ciągły w pobliże frezu palcowego do uzyskania przepływu 0,56x10- mol/s na 1 dm komory. Następnie rozpoczęto zmniejszanie gęstości prądu wyładowania magnetronowego z targe2 tem chromowym do 0 A/m , podłączono źródła prądowe do pozostałych trzech magnetronów, usunięto z nich przesłony i rozpoczęto impulsowe podawanie w pobliże środka każdego targetu mieszaniny argonu i azotu odpowiednio o składzie 88% objętościowych i 12% objętościowych, w ilości 1,2x10-6 3 mol/dm komory, przy częstotliwości impulsów 1,3 Hz i gęstości prądu wyładowania magnetronowego 2
700 A/m2. Po 2 godzinach wyłączono źródła prądowe oraz zamknięto dopływ gazów. Po schłodzeniu komorę otworzono i stwierdzono, że frez palcowy pokryty jest powłoką TiAIN o grubości 3 μm, o metalicznym połysku, twardości 32 GPa i adhezji 98 N (zmierzonej metodą rysy), osadzoną na wcześniej wytworzonej na podłożu warstwie tytanu.
P r z y k ł a d IV.
Stalowy pierścień tłokowy zamocowano w obrotowym uchwycie w komorze próżniowej wyposażonej w cztery magnetrony z targetami chromowymi i z ruchomymi przesłonami. Po oczyszczeniu powierzchni pierścienia i targetów w znany sposób uruchomiono układ obrotu, z zamocowanym pierścieniem spolaryzowanym ujemnie potencjałem 50 V i podgrzanym do temperatury 400 deg C. Następnie usunięto przesłony z magnetronów, podłączono je do źródeł prądowych generujących jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej i rozpoczęto proces osadzania chromu, wprowadzając impulsowo w pobliże środka każdego targetu argon, podawany w jednym impulsie w ilości 1,2 x10-6 mol/dm3 komory, przy częstotliwości 15 impulsowi,4 Hz i czasie trwania impulsu 120 ms, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazu, wskutek czego każdorazowo chwilowe ciśnienie gazu 2 wzrastało do 2,4 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 350 A/m
PL 223 207 B1 zanikanie plazmy wyładowania po ca 0,6 s. Po 6 minutach prowadzenia procesu osadzania chromu zaczęto wprowadzać w pobliże pierścienia w sposób ciągły azot, zwiększając w ciągu 4 min jego przepływ do wartości 1,12x10 mol/s na 1 dm komory. Osadzanie azotku chromu prowadzono przez h, po czym wyłączono źródła prądowe oraz dopływ gazów. Po schłodzeniu i otwarciu komory stwierdzono, że pierścień tłokowy pokryty jest powłoką CrN grubości 3 gm, o metalicznym połysku i twardości 15 GPa, osadzoną na powłoce z chromu o grubości 80 nm, znajdującej się pomiędzy podłożem a warstwą CrN.
P r z y k ł a d V.
Stempel ze stali narzędziowej NC10 zamocowany w obrotowym uchwycie w komorze próżniowej wyposażonej w cztery magnetrony z targetami tytanowymi i z ruchomymi przesłonami, oczys zczono w znany sposób, uruchomiono układ obrotu z zamocowanym stemplem podgrzanym do temperatury 400 deg C i spolaryzowanym ujemnie potencjałem 70 V. Następnie usunięto przesłony z magnetronów i po podłączeniu ich do źródeł prądowych generujących jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej, rozpoczęto proces osadzania tytanu, wprowadzając impulsowo w pobliże środka każdego targetu argon, podawany w jednym impulsie w ilości 0,9x10-6 mol/dm3 komory, przy częstotliwości impulsów 1,2 Hz i czasie trwania impulsu 70 ms, przy ciągłym i równoczesnym usuwaniu gazu, wskutek czego każdorazowo chwilowe ciśnienie gazu wzrastało do 1,1 Pa, wywołując zapłon wyładowania magnetronowego o gęstości prądu 300 A/m i zanikanie plazmy wyładowania po ca 0,5 s. Po 4 min osadzania tytanu rozpoczęto wprowadzanie w sposób ciągły mieszaniny azotu i metanu, odpowiednio o składzie 50% objętościowych i 50% objętościowych, w pobliże stempla,
-7 3 stopniowo zwiększając przepływ mieszaniny do 0,89x10- mol/s na 1 dm komory. Osadzanie węglikoazotku tytanu prowadzono przez 2 h, po czym wyłączono źródła prądowe oraz dopływ gazów. Po schłodzeniu i otwarciu komory stwierdzono, że na powierzchni stempla powstała powłoka TiCN grubości 2 gm, o metalicznym połysku i twardości 35 GPa, osadzona na wytworzonej wcześniej powłoce tytanu o grubości 80 nm, znajdującej się pomiędzy podłożem a warstwą TiCN.
Claims (2)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego w komorze próżniowej, polegający na wywołaniu wyłado2 wań magnetronowych o gęstości prądu 50-700 A/m przy użyciu źródeł prądowych generujących jednokierunkowe przebiegi prądowe o polarności ujemnej w gazowej atmosferze obróbczej zawierającej gaz szlachetny, jak argon, krypton, ksenon lub ich mieszaninę oraz gaz reaktywny, jak azot lub związek alifatyczny zawierający w cząsteczce jeden lub dwa atomy węgla bądź ich mieszaninę, wprowadzonej do komory, znamienny tym, że gaz szlachetny lub mieszaninę gazów szlachetnych podaje się do komory impulsowo, przy jednoczesnym niezależnym i ciągłym podawaniu gazu reaktywnego lub mieszaniny gazów reaktywnych, przy czym gaz szlachetny lub mieszaninę gazów szlachetnych wprowadza się do komory w czasie 3-120 ms, każdorazowo w ilości (0,1-1,2) x10-6 mol/dm3 komory próżniowej przy częstotliwości impulsów 1,2-3,2 Hz, zaś gaz reaktywny lub mieszaninę gazów reaktywnych wprowadza się do komory w ilości (0,28-1,12) x 10- mol/s w przeliczeniu na 1 dm komory próżniowej, utrzymując ciśnienie wewnątrz komory nie niższe niż 0,4 Pa.
- 2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że gaz szlachetny lub mieszanina gazów szlachetnych wprowadzane impulsowo korzystnie zawierają domieszkę gazu reaktywnego w ilości co najwyżej 12% objętościowych podawanej mieszaniny.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL400018A PL223207B1 (pl) | 2012-07-18 | 2012-07-18 | Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL400018A PL223207B1 (pl) | 2012-07-18 | 2012-07-18 | Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL400018A1 PL400018A1 (pl) | 2014-01-20 |
| PL223207B1 true PL223207B1 (pl) | 2016-10-31 |
Family
ID=49920846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL400018A PL223207B1 (pl) | 2012-07-18 | 2012-07-18 | Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL223207B1 (pl) |
-
2012
- 2012-07-18 PL PL400018A patent/PL223207B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL400018A1 (pl) | 2014-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pajdarová et al. | Electron energy distributions and plasma parameters in high-power pulsed magnetron sputtering discharges | |
| Koval et al. | Generation of low-temperature gas discharge plasma in large vacuum volumes for plasma chemical processes | |
| ES2374832T3 (es) | Capa de material duro. | |
| KR960002632B1 (ko) | 재료의 플라즈마 증진 마그네트론 스퍼터 전착 장치 및 방법 | |
| CA2826917C (en) | Remote arc discharge plasma assisted processes | |
| Hubička et al. | Deposition of hematite Fe2O3 thin film by DC pulsed magnetron and DC pulsed hollow cathode sputtering system | |
| de Monteynard et al. | Properties of chromium thin films deposited in a hollow cathode magnetron powered by pulsed DC or HiPIMS | |
| Sønderby et al. | Industrial-scale high power impulse magnetron sputtering of yttria-stabilized zirconia on porous NiO/YSZ fuel cell anodes | |
| US20130302596A1 (en) | Coating method for depositing a layer system on a substrate and substrate having a layer system | |
| Pedersen et al. | A novel high-power pulse PECVD method | |
| Semenov et al. | An apparatus for vacuum deposition of composite TiN− Cu coatings using coupled vacuum-arc and ion-plasma processes | |
| Sidelev et al. | Aluminum films deposition by magnetron sputtering systems: Influence of target state and pulsing unit | |
| Xiang et al. | Recent developments in magnetron sputtering | |
| JPH03229882A (ja) | 有機材料を加工する工具及びその工具形成方法 | |
| KR910009841B1 (ko) | 진공챔버중에서 피막을 아아크 증착하기 위한 방법 및 장치 | |
| EP1485516A1 (en) | Method for formation of titanium nitride films | |
| Vetter et al. | Domino platform: PVD coaters for arc evaporation and high current pulsed magnetron sputtering | |
| WO2005089272A2 (en) | Pulsed cathodic arc plasma source | |
| ITRM20010060A1 (it) | Perfezionamento di un metodo e apparato per la deposizione di film sottili, soprattutto in condizioni reattive. | |
| PL223207B1 (pl) | Sposób wytwarzania plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego | |
| De Araújo et al. | Deposition of TiO2 on silicon by sputtering in hollow cathode | |
| Bagcivan et al. | Comparison of (Cr0. 75Al0. 25) N coatings deposited by conventional and high power pulsed magnetron sputtering | |
| Wu et al. | Enhancement of discharge and deposition rate in dual-pulse pulsed magnetron sputtering: Effect of ignition pulse width | |
| Sytchenko et al. | Plasma diagnostics during deposition of Zr-BN coatings by magnetron sputtering of UHTC ceramic in DCMS and HIPIMS modes | |
| PL229083B1 (pl) | Sposób wytwarzania impulsowej plazmy o wysokiej gęstości przeznaczonej do nanoszenia powłok w procesach rozpylania magnetronowego |