PL226096B1 - Sposob wytwarzania kompozytow celulozy i wodorotlenku magnezu (II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu (III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych - Google Patents
Sposob wytwarzania kompozytow celulozy i wodorotlenku magnezu (II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu (III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowychInfo
- Publication number
- PL226096B1 PL226096B1 PL400206A PL40020612A PL226096B1 PL 226096 B1 PL226096 B1 PL 226096B1 PL 400206 A PL400206 A PL 400206A PL 40020612 A PL40020612 A PL 40020612A PL 226096 B1 PL226096 B1 PL 226096B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cellulose
- hydroxide
- iii
- magnesium
- aluminum
- Prior art date
Links
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims description 61
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims description 61
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims description 45
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 36
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 33
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 title claims description 9
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O cyclohexylammonium Chemical compound [NH3+]C1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-O 0.000 title claims description 8
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 title claims description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- -1 2-methoxyethoxymethyl Chemical group 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 4
- 125000005745 ethoxymethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])OC([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 125000004184 methoxymethyl group Chemical group [H]C([H])([H])OC([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 claims description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 3
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical compound [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 44
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 9
- 235000012254 magnesium hydroxide Nutrition 0.000 description 7
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 7
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- YHBWXWLDOKIVCJ-UHFFFAOYSA-M 2-[2-(2-methoxyethoxy)ethoxy]acetate Chemical compound COCCOCCOCC([O-])=O YHBWXWLDOKIVCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229920002749 Bacterial cellulose Polymers 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 2
- 244000299461 Theobroma cacao Species 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005016 bacterial cellulose Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 2
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YZGQDNOIGFBYKF-UHFFFAOYSA-M 2-ethoxyacetate Chemical compound CCOCC([O-])=O YZGQDNOIGFBYKF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- HDVDLQFPDLTOSI-UHFFFAOYSA-L O[AlH]O Chemical compound O[AlH]O HDVDLQFPDLTOSI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 235000009470 Theobroma cacao Nutrition 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N aluminium(3+) Chemical compound [Al+3] REDXJYDRNCIFBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001449 anionic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052599 brucite Inorganic materials 0.000 description 1
- PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N but-3-enoic acid Chemical compound OC(=O)CC=C PVEOYINWKBTPIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOFOWUNKWPIUQI-UHFFFAOYSA-N butyl-cyclohexyl-dimethylazanium Chemical compound CCCC[N+](C)(C)C1CCCCC1 BOFOWUNKWPIUQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 235000019219 chocolate Nutrition 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- QMHNQZGXPNCMCO-UHFFFAOYSA-N n,n-dimethylhexan-1-amine Chemical compound CCCCCCN(C)C QMHNQZGXPNCMCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000002891 organic anions Chemical class 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paper (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest nowy sposób wytwarzania kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, mających zastosowanie w produkcji papieru.
Ciecze jonowe, ze względu na ich wyjątkowe właściwości, budzą w ostatnich latach szerokie zainteresowanie. Związki te, zbudowane z organicznego kationu i organicznego bądź nieorganicznego anionu cechuje m.in. niska prężność par, szeroki zakres temperatur w jakich występują w stanie ciekłym czy wysoka stabilność chemiczna i elektrochemiczna. Od kilku lat trwają intensywne badania nad zastosowaniem cieczy jonowych w przetwórstwie celulozy. Jest składnikiem budulcowym ściany komórkowej roślin wyższych oraz niektórych glonów, grzybów i bakterii, i z tego powodu jest najbardziej rozpowszechnionym polimerem naturalnym na ziemi. W międzynarodowej publikacji WO0329329A2 opisano wykorzystanie cieczy jonowych w procesie rozpuszczania celulozy. W opisach zgłoszeń wynalazków nr PL392867A1 i PL392868A1 ujawniono ciecze jonowe z kationem cykloheksyloamoniowym, które mają zastosowanie jako rozpuszczalniki celulozy. Takie zastosowanie cieczy jonowych pozwala na dalsze przetwórstwo celulozy, jej degradację, czy tworzenie kompozytów tego polimeru ze związkami organicznymi i nieorganicznymi.
Kompozyty składające się ze związków organicznych i nieorganicznych przyciągają coraz większe zainteresowanie. Spowodowane jest to wykazywanymi przez te kompozyty właściwościami elektrycznymi, magnetycznymi czy optycznymi, które wynikają z połączenia właściwości wchodzących w ich skład związków. Tworzy się kompozyty, w których skład wchodzą metale, ich tlenki i wodorotlenki, np. tlenek tytanu(IV), tlenek cynku, złoto czy wodorotlenki glinu(III) i magnezu(II). Nośnikami tych związków są szkło, ceramika lub celuloza. Zwiększają one stabilność związków nieorganicznych, pozwalając przy tym zachować ich właściwości. Celuloza jako związek naturalny, przy swoim rozkładzie nie powoduje wydzielenia do atmosfery dodatkowego tlenku węgla(IV), stąd zasadne jest zastosowanie jej jako materiału do tworzenia kompozytów.
Wodorotlenek glinu(III) [Al(OH)3] to biały bezpostaciowy proszek, stosowany w produkcji papieru, mydła, kosmetyków, środków na nadkwaśność żołądka (w połączeniu z wodorotlenkiem magnezu) oraz w dentystyce (substancja ścierająca i polerująca przy produkcji proszków i past do zębów). Ponadto jest znakomitym inhibitorem spalania tworzyw sztucznych tj. polichlorek winylu, czy polietylen. Roczna światowa produkcja wodorotlenku glinu to ok. 100 milionów ton, z czego 90% służy do dalszej produkcji tlenku glinu. Wodorotlenek magnezu(II) [Mg(OH)2] jest białym, krystalicznym proszkiem, otrzymywanym w ilości 17 tysięcy ton rocznie w skali światowej, z czego połowa zużywana jest w Europie. Jest bardziej stabilny niż Al(OH)3, dlatego również służy jako środek uniepalniający tworzywa sztuczne. Mg(OH)2 jest ponadto stosowany w produkcji past do zębów, w procesie rafinacji cukru, w wyrobach kakaowych i czekoladowych jako E528, oraz w medycynie m.in. jako mleko magnezjowe. Wodorotlenek magnezu występuje w środowisku naturalnym w formie rzadkiego minerału o nazwie brucyt.
Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania nowych kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) lub celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jo1 nowych określonych wzorem ogólnym 1, w którym R1 oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwa2 sów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym R2 oznacza proton, lub grupę metylową, lub etoksymetylową, lub metoksymetylową, lub 2-metoksy-etoksymetylową lub 2-(2-metoksyetoksy)etoksymetylową, przy czym w cieczy jonowej rozpuszcza się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 30% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się wodorotlenek magnezu(II) lub wodorotlenek glinu(III) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego wodę lub rozpuszczalnik organiczny jak metanol, etanol, izopropanol lub aceton, korzystnie aceton, następnie wytrącony kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) lub celulozy i wodorotlenku glinu(III) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godziny.
Odmianą sposobu otrzymywania kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) lub celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych określonych 1 wzorem ogólnym 1, w którym R1 oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwasową kwasów organicznych
PL 226 096 B1 2 określonych wzorem ogólnym 2, w którym R2 oznacza proton, lub grupę metylową, lub etoksymetylową, lub metoksymetylową, lub 2-metoksyetoksymetylową lub 2-(2-metoksyetoksy)etoksymetylową, przy czym w roztworze cieczy jonowej i dimetylosulfotlenku w stosunku wagowym 1 : (0,01-50) rozpuszcza się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 60% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się wodorotlenek magnezu(II) lub wodorotlenek glinu(III) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego wodę lub rozpuszczalnik organiczny jak metanol, etanol, izopropanol lub aceton, korzystnie aceton, następnie wytrącony kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) lub celulozy i wodorotlenku glinu(III) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godziny.
Korzystnym jest, gdy rozpuszczalnikiem jest woda, lub metanol, lub etanol, lub izopropanol, lub aceton.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty techniczno-ekonomiczne:
- opracowano nową metodę otrzymywania kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych;
- nowe kompozyty są odporne termicznie oraz chemicznie;
- nowe kompozyty można przygotowywać w szeregu rozmaitych formach użytkowych, np. w postaci proszków, granulek, filmów lub powłok,
- kompozyty celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) mogą mieć zastosowanie do produkcji środków inhibitujących palność materiałów,
- nowe kompozyty celulozy i wodorotlenku magnezu(II) lub glinu(III) mają zastosowanie w produkcji papieru.
Wynalazkiem jest sposób otrzymywania kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, co ilustrują poniższe przykłady.
P r z y k ł a d I
Otrzymywanie kompozytu celulozy i wodorotlenku magnezu(II) za pomocą octanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego 3
W reaktorze o pojemności 500 cm3 z mieszadłem mechanicznym umieszczono 30 g octanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego, 45 g dimetylosulfotlenku oraz 5,3 g celulozy mikrokrystalicznej. Całość ogrzano do temperatury 90°C intensywnie mieszając. Po całkowitym wymieszaniu wszystkich składników dodano 0,9395 g wodorotlenku magnezu(II) i całość mieszano jeszcze 2 minuty. Do 3 mieszaniny dodano 100 cm3 wody i intensywnie wymieszano. Wytrącony kompozyt celulozy i Mg(OH)2 odsączono i suszono w temperaturze 45°C pod obniżonym ciśnieniem przez 16 godzin.
Otrzymano kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) zawierający 15% Mg(OH)2 z wydajnością 99%.
P r z y k ł a d II
Otrzymywanie kompozytu celulozy i wodorotlenku glinu(III) za pomocą 2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego
W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło magnetyczne umieszczono 40 g 2-[2-(2-metoksyetoksy)etoksy]octanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego oraz 20 g dimetylosulfotlenku. Całość ogrzewano do 100°C i dodawano powoli 10 g celulozy mikrokrystalicznej aż do całkowitego jej rozpuszczenia. Następnie dodano 2,5 g wodorotlenku glinu(III) i ochłodzono do temperatury 50°C. Do 3 schłodzonej mieszaniny dolano 100 cm3 wody. Wytrącony kompozyt oddzielono i suszono w suszarce próżniowej przez 8 godzin w temperaturze 70°C.
Otrzymano kompozyt zawierający 20% wodorotlenku glinu(III) z wydajnością 98%.
P r z y k ł a d III
Otrzymywanie kompozytu celulozy i wodorotlenku glinu(III) za pomocą 2-(2-metoksyetoksy)octanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego 3
W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm3 umieszczono 150 g 2-(2-metoksyetoksy)octanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego i mieszadło magnetyczne. Intensywnie mieszano i ogrzewano ciecz jonową do 105°C, po czym powoli dodawano 6,25 g celulozy włóknistej. Następnie do mieszaniny dodano 0,51 g wodorotlenku glinu(III) i całość mieszano przez 15 minut. Po ochłodzeniu do mieszaniny dodano aceton, a wytrącony kompozyt przesączono i suszono przez 30 godzin w temperaturze 45°C pod obniżonym ciśnieniem.
PL 226 096 B1
Otrzymano kompozyt zawierający 7,5% wodorotlenku glinu(III) z wydajnością 96%.
P r z y k ł a d IV
Otrzymywanie kompozytu celulozy i wodorotlenku magnezu(II) za pomocą 2-metoksyoctanu (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego
Do kolby płaskodennej, w której umieszczono 35 g 2-metoksyoctan (cykloheksylo)heksylodimetyloamoniowego dodano 0,3535 g celulozy bakteryjnej. Całość ogrzano do temperatury 80°C, po czym dodano 0,0884 g wodorotlenku magnezu(II) i mieszano przez 40 minut. Następnie dodano wodę, a wytrącony kompozyt odsącza się i suszy w temperaturze 50°C przez 48 godzin.
Otrzymano kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) zawierający 20% Mg(OH)2 z wydajnością 98%.
P r z y k ł a d V
Otrzymywanie kompozytu celulozy i wodorotlenku magnezu(II) za pomocą 2-etoksyoctanu (cykloheksylo)dimetylooktyloamoniowego 3
W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm3 umieszczono 150 g 2-etoksyoctanu (cykloheksylo)dimetylooktyloamoniowego i mieszadło magnetyczne. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano do temperatury 85°C, po czym powoli dodawano 7,9 g celulozy włóknistej. Następnie do mieszaniny dodano 0,88 g wodorotlenku magnezu i całość mieszano przez 15 minut. Po ochłodzeniu do mieszaniny dodano etanol i wytrącony kompozyt przesączono, a następnie suszono przez 25 godzin w temperaturze 60°C pod obniżonym ciśnieniem.
Otrzymano kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) zawierający 10% Mg(OH)2 z wydajnością 99%.
P r z y k ł a d VI
Otrzymywanie kompozytu celulozy i wodorotlenku glinu(III) za pomocą mrówczanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego
Do naczynia szklanego, w którym umieszczono mieszadło magnetyczne nałożono 60 g mrówczanu butylo(cykloheksylo)dimetyloamoniowego i 70 g dimetylosulfotlenku. Po ogrzaniu całości do temperatury 100°C do mieszaniny dodano 10 g celulozy bakteryjnej i mieszano dalej do całkowitego jej rozpuszczenia. Następnie dodano 2,12 g wodorotlenku glinu(III), wymieszano, ochłodzono to temperatury 30°C i dodano aceton w celu wytrącenia powstałego kompozytu. Otrzymany materiał po odsączeniu wysuszono w temperaturze 80°C pod obniżonym ciśnieniem w czasie 8 godzin.
Otrzymano kompozyt celulozy i wodorotlenku glinu(III) zawierający 17,5% Al(OH)3 z wydajnością 98%.
P r z y k ł a d VII - Zastosowanie
Otrzymywanie papieru z dodatkiem kompozytu celulozy i wodorotlenku magnezu(II) zawierającego 15% Mg(OH)2
Do 100 g masy papierniczej dodano kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) zawierający 15% Mg(OH)2, przygotowany według przykładu I, w ilości 5 g. Tak przygotowaną masę papierniczą poddano dalszemu procesowi wytwarzania papieru. Otrzymano papier o zawartości 0,7% Mg(OH)2, który wykazuje polepszone właściwości mechaniczne i obniżoną palność.
P r z y k ł a d VIII - Zastosowanie
Otrzymywanie papieru z dodatkiem kompozytu celulozy i wodorotlenku glinu(II) zawierającego 15% Al(OH)3
Do 50 g masy papierniczej dodano kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) zawierający 7,5% Al(OH)3 przygotowanego według przykładu III, w ilości 10 g. Tak przygotowaną masę papierniczą poddano dalszemu procesowi wytwarzania papieru. Otrzymano papier o zawartości 1,25% Al(OH)3, który wykazuje lepsze właściwości mechaniczne i obniżoną palność.
Claims (4)
1. Sposób otrzymywania kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, znamienny tym, że 1 do cieczy jonowej określonej wzorem ogólnym 1, w którym R1 oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, zaś A resztę kwaso2 wą kwasów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym R2 oznacza proton, lub grupę metylową, lub etoksymetylową, lub metoksymetylową, lub 2-metoksyetoksymetylową lub 2-(2-metoPL 226 096 B1 ksyetoksy)etoksymetylową, dodaje się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 30% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się wodorotlenek magnezu(II) lub wodorotlenek glinu(III) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego rozpuszczalnik, następnie wytrącony kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) lub celulozy i wodorotlenku glinu(III) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godziny.
2. Sposób otrzymywania nowych kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych, znamienny 1 tym, że do roztworu cieczy jonowej określonej wzorem ogólnym 1, w którym R oznacza prostołańcuchowy podstawnik alkilowy złożony z 1 do 20 atomów węgla, lub podstawnik benzylowy lub allilowy, 2 zaś A resztę kwasową kwasów organicznych określonych wzorem ogólnym 2, w którym R2 oznacza proton, lub grupę metylową, lub etoksymetylową, lub metoksymetylową, lub 2-metoksyetoksymetylową lub 2-(2-metoksyetoksy)etoksymetylową, i dimetylosulfotlenku w stosunku wagowym 1 : (0,01-50) dodaje się celulozę w temperaturze od 20 do 120°C, korzystnie w 100°C, w ilości od 0,05 do 30% wagowych, następnie po jej rozpuszczeniu dodaje się wodorotlenek magnezu(II) lub wodorotlenek glinu(III) w ilości od 0,01 do 50% wagowych w przeliczeniu na ilość dodanej uprzednio celulozy, po czym tak przygotowany roztwór ochładza się i dodaje do niego rozpuszczalnik, następnie wytrącony kompozyt celulozy i wodorotlenku magnezu(II) lub celulozy i wodorotlenku glinu(III) odsącza się i suszy w temperaturze od 20 do 60°C, korzystnie w 40°C, przez okres 1 do 48 godzin, korzystnie 24 godzin.
3. Sposób otrzymywania nowych kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem jest woda, lub metanol, lub etanol, lub izopropanol, lub aceton.
4. Sposób otrzymywania nowych kompozytów celulozy i wodorotlenku magnezu(II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu(III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych według zastrz. 2, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem jest woda, lub metanol, lub etanol, lub izopropanol, lub aceton.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL400206A PL226096B1 (pl) | 2012-08-01 | 2012-08-01 | Sposob wytwarzania kompozytow celulozy i wodorotlenku magnezu (II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu (III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL400206A PL226096B1 (pl) | 2012-08-01 | 2012-08-01 | Sposob wytwarzania kompozytow celulozy i wodorotlenku magnezu (II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu (III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL400206A1 PL400206A1 (pl) | 2014-02-03 |
| PL226096B1 true PL226096B1 (pl) | 2017-06-30 |
Family
ID=50023155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL400206A PL226096B1 (pl) | 2012-08-01 | 2012-08-01 | Sposob wytwarzania kompozytow celulozy i wodorotlenku magnezu (II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu (III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL226096B1 (pl) |
-
2012
- 2012-08-01 PL PL400206A patent/PL226096B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL400206A1 (pl) | 2014-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Abe et al. | Extraction of polysaccharides from bran with phosphonate or phosphinate-derived ionic liquids under short mixing time and low temperature | |
| KR100251575B1 (ko) | 붕산 아연 | |
| CN109134544A (zh) | 一种磷腈类化合物、包括该磷腈类化合物的组合物、包含其的阻燃剂以及应用 | |
| WO2008147472A1 (en) | Ethers of bisanhydrohexitols | |
| WO2014027669A1 (ja) | ピロロキノリンキノンテトラアルカリ塩及びその結晶、これらの製造方法、並びに、組成物 | |
| CN102531950A (zh) | 一种制备苄氧胺盐酸盐的方法 | |
| PL226096B1 (pl) | Sposob wytwarzania kompozytow celulozy i wodorotlenku magnezu (II) oraz celulozy i wodorotlenku glinu (III) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych | |
| DE2752287C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Salzen der Asparaginsäure | |
| JP5277633B2 (ja) | 低ソーダ微粒水酸化アルミニウムの製造方法 | |
| CN103910659A (zh) | 2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的精制方法及其中间体 | |
| US2895956A (en) | Synthesis of furoquinoline derivatives | |
| TR201902406T4 (tr) | Toz halinde lauril peroksit üretmeye yönelik yöntem. | |
| CN102746238A (zh) | 一种嘧霉胺的制备方法 | |
| CN101659624B (zh) | N-烷基天门冬氨酸碱土金属盐的制备方法 | |
| Bardakci et al. | Production of zinc borate for pilot-scale equipment and effects of reaction conditions on yield | |
| CN102040507B (zh) | 一种7-苯基-6-庚炔酸的制备方法及其反应物5-溴戊酸钠的制备方法 | |
| DE830511C (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen diquartaeren Salzen von Pyrimidylaminochinolinen | |
| PL226097B1 (pl) | Sposob wytwarzania kompozytow celulozy i tlenku cynku (II) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych | |
| JP5139066B2 (ja) | 結晶性硫酸塩としての１−［２−（４−ベンジル−４−ヒドロキシ−ピペリジン−１−イル）−エチル］−３−（２−メチル−キノリン−４−イル）−尿素 | |
| CN101665516B (zh) | 酰乙基苯基次膦酰肼或其金属盐以及其制备方法 | |
| CN104447321A (zh) | 一种醇醚酯基羧酸盐及其合成工艺 | |
| PL226095B1 (pl) | Sposob wytwarzania fotostabilnych kompozytow celulozy i tlenku tytanu (IV) z wykorzystaniem cykloheksyloamoniowych cieczy jonowych | |
| US994465A (en) | Acyl derivative of morphin. | |
| JP2024146845A (ja) | ホウ酸塩の製造方法 | |
| BR102013031932A2 (pt) | Processos melhorados para o isolamento do ácido 4-amino-3-cloro -6-(4-cloro-2-fluoro-3-metoxifenil)-piridina-2-carboxí lico |