PL228982B1 - Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) rubidu - Google Patents

Description

RZECZPOSPOLITA

POLSKA

(12)OPIS PATENTOWY ₍i₉₎PL ₍n)228982 (13) B1 (51) IntCI.

(21) Numer zgłoszenia: 419861 C01G 47/00 (2006.01)

Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 16.12.2016 (54)

Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) rubidu (73) Uprawniony z patentu:

INSTYTUT METALI NIEŻELAZNYCH W GLIWICACH, Gliwice, PL UNIWERSYTET ŚLĄSKI W KATOWICACH, Katowice, PL (43) Zgłoszenie ogłoszono:

19.06.2017 BUP 13/17 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:

30.05.2018 WUP 05/18 (72) Twórca(y) wynalazku:

KATARZYNA LESZCZYŃSKA-SEJDA, Zabrze, PL

GRZEGORZ BENKE, Gliwice, PL MATEUSZ CISZEWSKI, Katowice, PL MICHAŁ DRZAZGA, Sosnowiec, PL JOANNA MALARZ, Bielsko-Biała, PL GRAŻYNA MACHELSKA, Gliwice, PL KRYSTYNA WITMAN, Gliwice, PL STANISŁAW KROMPIEC, Gliwice, PL MAREK MATUSSEK, Chorzów, PL

ANETA SŁODEK, Katowice, PL

CM co σ>

co

CM

CM

Ω.

PL 228 982 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) rubidu, stosowanego zwłaszcza jako substrat do otrzymywania heterogenicznych i homogenicznych katalizatorów renowych.

W literaturze nie ma wiele doniesień na temat otrzymywania i właściwości renianu(VII) rubidu. Związek ten otrzymywany był dotąd głównie w celu określenia jego właściwości fizykochemicznych. Otrzymywanie renianu(VII) rubidu jest możliwe poprzez neutralizację wodnego roztworu kwas u renowego(VII) węglanem rubidu. Zmieszanie równomolowych ilości obydwóch związków powoduje wytrącenie renianu(VII) rubidu, który, dla oczyszczenia, poddawany jest kilkukrotnej rekrystalizacji. W ten sposób wydziela się pojedyncze kryształy renianu(VII) rubidu, dla określenia parametrów struktury krystalicznej uzyskanej molekuły. Pojedyncze kryształy renianu(VII) rubidu były otrzymywane przez powolne odparowanie nasyconego roztworu renianu(VII) rubidu w temperaturze otoczenia, na powietrzu. W 1990 roku J. Chem. Soc. Dalton Trans. D. A. Johnson obliczył standardowe entalpie tworzenia renianu(VII) rubidu i wyznaczył jego rozpuszczalność w wodzie. W 2001 roku w Journal of Structural Chemistry V. G. Solomonik i A. V. Marenich określili parametry renianu(VII) rubidu z zastosowaniem IR. Jak wskazuje literatura renian(VII) rubidu ma postać bezbarwnych ośmiościennych piramid podobnych do renianu(VII) potasu, charakteryzuje się niską rozpuszczalnością w wodzie, która rośnie wraz ze zwiększaniem kwasowości roztworu. Zastosowanie metody jonowymiennej do otrzymywania wysokiej czystości renianów(VII) metali, takich jak: nikiel i kobalt, znane jest z polskich zgłoszeń patentowych odpowiednio o numerach P.403583 i P.403584. Nie stosowano do tej pory jednak wymiany jonowej do wytwarzania bezwodnego renianu(VII) rubidu.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu pozwalającego na wytwarzanie z wysoką wydajnością bezwodnego renianu(VII) rubidu o ustabilizowanych parametrach, bez strat cennych metali, czyli renu i rubidu. Otrzymywany w ten sposób bezwodny renian(VII) rubidu stanowi substrat do otrzymywania heterogenicznych i homogenicznych katalizatorów renowych stosowanych między innymi w reakcjach epoksydacji, metatezy czy reformingu ropy naftowej.

Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) rubidu przy użyciu kompleksowej metody polegającej na: sorpcji jonów rubidu z roztworów wodnych, elucji zasorbowanych jonów rubidu kwasem renowym(VII) oraz zatężaniu, krystalizacji, oczyszczaniu i suszeniu, jak również zagospodarowaniu wszelkich roztworów odpadowych. Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) rubidu składający się z: sorpcji jonów rubidu z wodnych roztworów, elucji zasorbowanych jonów rubidu roztworami kwasu renowego(VII), zatężania, krystalizacji, oczyszczania i suszenia uzyskiwanego związku, charakteryzuje się tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,5 g/dm³ Rb, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej. W kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy wynosił korzystnie powyżej 8. Sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół, w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość rubidu w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,020 g rubidu, korzystnie 0,040 g rubidu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut. Kolejno jonit przemywa się wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm³ jonitu 1,0-5,0 dm³ wody, korzystnie powyżej 2,5 dm³, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut. Roztwór posorpcyjny i roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się i kolejno kieruje się do przygotowania wejściowego roztworu kierowanego do sorpcji - rozpuszczania azotanu(V) rubidu. Odmytą kolumnę z rubidem zasorbowanym w złożu, na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego(VII), o stężeniu wynoszącym korzystnie powyżej 50,0 g/dm³ Re, stosując na każdy 1,0 g rubidu zasorbowanego w jonicie 5,0-20,0 g Re, korzystnie 8,0 g Re, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 60 minut, korzystnie w temperaturze poniżej 35°C. Korzystnie w sposobie roztwór powstały po elucji zbiera w dwóch porcjach. Pierwszą porcję stanowiącą, korzystnie jedną objętość złoża kieruje się do etapu przygotowania czynnika eluującego, a drugą część kieruje do etapu zatężania i krystalizacji renianu(VII) rubidu. Po elucji złoże jonitu przemywa się wodą zdemineralizowaną, stosując na każdy 1,0 dm³ jonitu 0,5-6,0 dm³, korzystnie 3,0 dm³ wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu powyżej 30 minut. Roztwór powstały po myciu po elucji dzieli się na dwie części, pierwszą stanowiącą korzystnie jedną objętość złoża łączy się z roztworem kierowanym do zatężania, natomiast drugą część roztworu łączy się z ługami macierzystymi z krystalizacji i z wodnymi roztworami powstającymi z oczyszczania gotowego produktu. Korzystnie w sposobie właściwy roztwór powstały po elucji,

PL 228 982 B1 zawierający korzystnie powyżej 1,0 g/dm³ Rb, kieruje się do zatężania i krystalizacji. Zatężanie prowadzi się w temperaturze, która nie przekracza 80°C, korzystnie przy intensywnym mieszaniu, najkorzystniej do 10 minut, od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębia się, z prędkością nie większą niż 0,5°C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu mieszadłem mechanicznym, do uzyskania roztworu o temperaturze wynoszącej od 20 do 30°C. Powstały w ten sposób renian(VII) rubidu, po odfiltrowaniu od roztworu, przemywa się kolejno wodą z 2-10% dodatkiem nadtlenku wodoru, stosując korzystnie na każdy 1,0 g renianu(VII) rubidu 1,0-20,0 cm³ takiego roztworu, a następnie przemywa się bezwodnym acetonem, w ilości 0,5-1,0 cm³ na każdy 1,0 g renianu(VII) rubidu. Powstały renian(VII) rubidu, o wielkości krystalitów < 50 nm, suszy się, w temperaturze 60-140°C, korzystnie w 110°C, do momentu uzyskania stałej masy i kolejno po wysuszeniu przechowuje w szczelnym pojemniku. Powstałe po odfiltrowaniu renianu(VII) rubidu ługi macierzyste zawierające nadmiar stosowanego renu łączy się z roztworami powstałymi po myciu po elucji (druga część) i roztworami powstającymi z przemywania gotowego produktu wodą z dodatkiem nadtlenku wodoru i kolejno dodaje się rubidu, w postaci soli lub wodorotlenku rubidu, w ilości stechiometrycznej w stosunku do renu obecnego w połączonych roztworach i kolejno odparowywuje do sucha, co ważne w temperaturze, która nie przekracza 80°C. Powstały w ten sposób osad suszy się w temperaturze 60-140°C, korzystnie w 110°C, do uzyskania stałej masy i kolejno przechowuje w szczelnym pojemniku. W ten sposób otrzymuje się renian(VII) rubidu, o wielkości kryształów > 50 nm, zawierający do 1,0% zanieczyszczeń. Warunki prowadzenia procesu skutkują tym, że z zastosowaniem zaproponowanego sposobu można wytwarzać, w sposób powtarzalny, bezwodny nanokrystaliczny (< 50 nm) renian(VII) rubidu o stechiometrycznym składzie rubidu i renu, tj. 25,5% Rb i 55,4% Re, zawierający poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych, oraz bezwodny renian(VII) rubidu zawierający do 1,0% zanieczyszczeń, o większych krystalitach. Obydwa związki stanowią dogodne substraty do wytwarzania katalizatorów renowych.

Sposób według wynalazku został uwidoczniony w przykładach wykonania.

P r z y k ł a d I

75,00 g azotanu(V) rubidu rozpuszczono w 8,0 dm³ wody, uzyskując 8,2 dm³ klarownego roztworu zawierającego 5,30 g/dm³ Rb. Powstały klarowny roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów rubidu. Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm³. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 43,47 g Rb przepuszczono przez kolumnę kontrolując stężenie rubidu w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 10,0 dm³/h, do momentu osiągnięcia stężenia rubidu na poziomie 0,01 g/dm³ Rb. Po sorpcji uzyskano 8,3 dm³ roztworu zawierającego 0,09 g/dm³. Jonit myto po sorpcji wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 2,5 dm³ wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 2,7 dm³ roztworu zawierającego 0,11 g/ dm³ rubidu. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji uzyskując roztwór o objętości 11,0 dm³ zawierający 0,09 g/dm³ rubidu. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 4,6 dm³ roztworu kwasu renowego(VII) o stężeniu renu wynoszącym 75,00 g/ dm³. Elucję jonów rubidu prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając wodny roztwór kwasu renowego(VII), w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 2,0 dm³/h. Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszą o objętości 1,0 dm³, zawierającą 0,20 g/dm³ Rb i o 20,40 g/ dm³ Re, skierowano do przygotowania czynnika eluującego, a drugą część właściwą o objętości 4,7 dm³ zawierającą 8,74 g/dm³ Rb i 63,53 g/dm³ Re do zatężania i krystalizacji.

Po elucji żywicę myto wodą zdemineralizowaną o objętości 3,0 dm³, z natężeniem przepływu wynoszącym 3,0 dm^3/h. Wyciek po myciu po elucji podzielono na dwie części, pierwszą o objętości 1,0 dm³ zawierającą 0,90 g/dm³ Rb i 25,00 g/dm³ Re łączono z roztworem właściwym powstałym po elucji i kierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Do etapu zatężania skierowano 5,7 dm³ roztworu zawierającego 7,35 g/dm³ Rb i 56,77 g/dm³ Re. Natomiast drugą część roztworu o objętości 2,0 dm³ zawierającą 0,05 g/dm³ Rb i 0,50 g/dm³ Re połączono z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji oraz z wodnymi roztworami powstałymi z mycia gotowego produktu. Zatężanie prowadzono w temperaturze 75°C, przy intensywnym mieszaniu, przez 8 minut, od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębiono z prędkością 0,25°C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu, do momentu zrównania się temperatury roztworu z temperaturą otoczenia. Uzyskane kryształy renianu(VII) rubidu od roztworu odfiltrowano próżniowo. Przefiltrowany osad przemywano na lejku próżniowym 0,2 dm³ wody z 5% dodatkiem nadtlenku i kolejno 0,1 dm³ acetonu.

PL 228 982 B1

Wydzielony renian(VII) rubidu suszono w temperaturze 115°C, przez godzinę. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 163,0 g bezwodnego renianu(VII) rubidu, o wielkości kryształów wynoszącej 45 nm, który zawierał: 25,5% Rb; 55,4% Re oraz < 2 ppm Bi; < 3 ppm Zn; < 2 ppm As; < 10 ppm Ni;

< 2 ppm Mg; < 5 ppm Cu; < 5 ppm Mo; < 5 ppm Pb; < 10 ppm K; < 5 ppm Na; < 5 ppm Ca; <3 ppm Fe.

P r z y k ł a d II

75,00 g azotanu(V) rubidu rozpuszczono w 11,0 dm³ roztworu zawierającego 0,09 g/dm³ rubidu, uzyskując 11,1 dm³ klarownego roztworu zawierającego 4,01 g/ dm³ Rb. Powstały klarowany roztwór skierowano do etapu sorpcji jonów rubidu. Zastosowano złoże silnie kwaśnego kationitu o objętości 1,0 dm³. Złoże umieszczono w kolumnie o średnicy 5,0 cm. Azotanowy roztwór zawierający 44,51 g Rb przepuszczono przez kolumnę, kontrolując stężenie rubidu w roztworze po sorpcji. Sorpcję prowadzono, w temperaturze pokojowej, w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu wynoszącym 12,0 dm³/h, do momentu osiągnięcia stężenia rubidu na poziomie 0,02 g/dm³. Po sorpcji uzyskano 11,3 dm³ roztworu zawierającego 0,08 g/dm³ Rb. Jonit myto, po sorpcji, wodą zdemineralizowaną, w kierunku z góry na dół, z tym samym natężeniem przepływu, które zastosowano w trakcie sorpcji. Do mycia jonitu zastosowano 2,5 dm³ wody zdemineralizowanej. Po myciu zebrano 2,6 dm³ roztworu zawierającego 0,12 g/dm³ rubidu. Roztwór powstały po sorpcji połączono z roztworem powstałym po myciu po sorpcji uzyskując roztwór o objętości 13,9 dm³ zawierający 0,09 g/dm³ rubidu i skierowano do rozpuszczania nowej porcji azotanu(V) rubidu. Odmyty po sorpcji jonit eluowano stosując 5,0 dm³ roztworu kwasu renowego(VII) o stężeniu renu wynoszącym 75,00 g/dm³ zawierającego 0,04 g/dm³ Rb. Elucję jonów rubidu prowadzono, w temperaturze pokojowej, przepuszczając wodny roztwór kwasu renowego(VII), w kierunku z góry na dół, z natężeniem przepływu równym 2,0 dm³/h.

Wyciek po elucji zbierano w dwóch porcjach, pierwszą o objętości 1,0 dm³ zawierającą 0,15 g/dm³ Rb i 22,34 g/dm³ Re skierowano do przygotowania czynnika eluującego, a drugą właściwą część, o objętości 5,0 dm³ zawierającą 8,00 g/dm³ Rb i 64,50 g/dm³ Re, kierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Żywicę po elucji myto wodą zdemineralizowaną o objętości 3,0 dm³, z natężeniem przepływu wynoszącym 3,0 dm³/h. Wyciek po myciu po elucji podzielono na dwie części, pierwszą o objętości 1,0 dm³ zawierającą 1,80 g/dm³ Rb i 25,00 g/dm³ Re łączono z roztworem właściwy powstałym po elucji i kierowano do etapu zatężania i krystalizacji. Do etapu zatężania skierowano 6,0 dm³ roztworu zawierającego 6,90 g/dm³ Rb i 57,80 g/dm³ Re. Natomiast drugą część roztworu o objętości 2,0 dm³ zawierającego 0,05 g/dm³ Rb i 2,50 g/dm³ Re połączono z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji oraz z wodnymi roztworami powstałymi z mycia gotowego produktu. Zatężanie prowadzono, w temperaturze 79°C, przy intensywnym mieszaniu, przez 9 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów. Kolejno roztwór oziębiono, z prędkością 0,24°C na minutę, w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu mieszadłem, do momentu zrównania się temperatury roztworu z temperaturą otoczenia. Uzyskane kryształy renianu(VII) rubidu od roztworu odfiltrowano próżniowo.

Przefiltrowany osad przemywano na lejku próżniowym 0,2 dm³ wody z 5% dodatkiem nadtlenku wodoru i kolejno 0,1 dm³ acetonu. Wydzielony renian(VII) rubidu suszono, w temperaturze 110°C, przez 90 minut. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 162,0 g bezwodnego renianu(VII) rubidu, o wielkości kryształów wynoszącej 43 nm, który zawierał: 25,5% Rb; 55,4% Re oraz < 2 ppm Bi; < 3 ppm Zn; < 2 ppm As; 10 ppm Ni; 8 ppm Mg; < 5 ppm Cu; < 5 ppm Mo; < 5 ppm Pb;

< 10 ppm K; <5 ppm Na; 5 ppm Ca; <3 ppm Fe. Roztwór powstały po myciu jonity po elucji (druga część) o objętości 2,0 dm³ zawierający 0,05 g/dm³ Rb i 2,50 g/dm³ Re oraz ługi macierzyste o objętości 2,5 dm³ zawierające 0,12 g/dm³ Rb i 93,20 g/dm³ Re jak również roztwory wodne pochodzące z oczyszczania gotowego produktu o objętości 0,2 dm³ zawierające 0,02 g/dm³ Rb i 0,10 g/dm³ Re, połączono uzyskując roztwór o objętości 4,7 dm³ zawierający 0,09 g/dm³ Rb i 50,64 g/dm³ Re. Do powstałego roztworu dodano 109,1 g wodorotlenku rubidu, i kolejno roztwór zatężono, intensywnie mieszając, do sucha, w temperaturze 75°C. Wydzielony renian(VII) rubidu, suszono w temperaturze 110°C, przez 120 minut. W konsekwencji przeprowadzonych działań otrzymano 428,1 g bezwodnego renianu(VII) rubidu o wielkości kryształów wynoszącej 500 nm, który zawierał: 25,4% Rb; 55,3% Re oraz 0,8% zanieczyszczeń.

Claims (8)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania bezwodnego renianu(VII) rubidu, znamienny tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,5 g/dm³ Rb, przepuszcza się przez

   PL 228 982 B1 złoże umieszczone w kolumnie jonitowej, korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej, sorpcję prowadzi się w kierunku z góry na dół w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość rubidu w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,020 g rubidu korzystnie 0,040 g rubidu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut, i tak zasorbowany jonami rubidu jonit przemywa się wodą, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm³ jonitu 1,0-5,0 dm³ wody, korzystnie powyżej 2,5 dm³, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie 60 minut, a następnie odmytą kolumnę ze złożem, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego(VII) o stężeniu wynoszącym korzystnie powyżej 50 g/dm³ Re, stosując na każdy 1,0 g rubidu zasorbowanego w jonicie 5,0-20,0 g Re, korzystnie 8,0 g Re, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 60 minut, korzystnie w temperaturze poniżej 35°C, po czym roztwór powstały po elucji zbiera w dwóch porcjach, gdzie pierwszą porcję stanowiącą jedną objętość złoża kieruje się do etapu przygotowania czynnika eluującego, zaś drugą porcję kieruje do etapu zatężania i krystalizacji renianu(VII) rubidu, a następnie wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą zdemineralizowaną, stosując na każdy 1,0 dm³ jonitu 0,5-6,0 dm³, korzystnie 3,0 dm³ wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu powyżej 30 minut, roztwór właściwy powstały po elucji zawierający powyżej 1,0 g/ dm³ Rb kieruje się do zatężania, oczyszczania i krystalizacji, powstały renian(VII) rubidu suszy się w temperaturze 60-140°C, korzystnie w 110°C, do momentu uzyskania stałej masy i kolejno po wysuszeniu przechowuje w szczelnym pojemniku.
2. 2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że w kolumnie jonitowej złoże umieszcza się tak, aby stosunek jego wysokości do średnicy kolumny wynosił powyżej 8.
3. 3. Sposób wg zastrz. 1 lub 2, znamienny tym, że zatężanie prowadzi się w maksymalnie w 80°C, przy intensywnym mieszaniu, do 10 minut od momentu pojawienia się pierwszych kryształów.
4. 4. Sposób wg zastrz. od 1 do 3, znamienny tym, że roztwór w trakcie krystalizacji oziębia się, z prędkością nie większą niż 0,5°C na minutę w myjce ultradźwiękowej, przy intensywnym mieszaniu, do uzyskania roztworu o temperaturze wynoszącej od 20 do 30°C.
5. 5. Sposób wg zastrz. od 1 do 4, znamienny tym, że roztwór powstały po sorpcji i roztwór powstały z mycia po sorpcji łączy się i kolejno kieruje się do przygotowania wejściowego roztworu kierowanego do rozpuszczania azotanu(V) rubidu.
6. 6. Sposób wg zastrz. od 1 do 5, znamienny tym, że po odfiltrowaniu od renianu(VII) rubidu o kryształach wielkości mniejszej lub równej < 50 nm przemywa się wodą z 2-10% dodatkiem nadtlenku wodoru, stosując korzystnie na każdy 1,0 g renianu(VII) rubidu 1,0-20,0 cm³ takiego roztworu, a następnie przemywa się bezwodnym acetonem w ilości 0,5-1,0 cm³ na każdy 1,0 g renianu(VII) rubidu.
7. 7. Sposób wg zastrz. od 1 do 6, znamienny tym, że roztwór powstały po myciu po elucji dzieli się na dwie porcje, pierwszą stanowiącą korzystnie jedną objętość złoża łączy się z roztworem kierowanym do zatężania, natomiast drugą porcję popłuczyn po elucji łączy się z ługami macierzystymi powstałymi z krystalizacji i z wodnymi roztworami powstającymi z oczyszczania gotowego produktu.
8. 8. Sposób wg zastrz. od 1 do 7, znamienny tym, że powstałe po odfiltrowaniu renianu(VII) rubidu ługi macierzyste zawierające nadmiar stosowanego renu łączy się z roztworami powstałymi po myciu po elucji i roztworami powstającymi z przemywania gotowego produktu wodą z dodatkiem nadtlenku wodoru, i kolejno dodaje się rubidu, w postaci soli lub wodorotlenku rubidu, w ilości stechiometrycznej w stosunku do renu obecnego w połączonych roztworach i kolejno odparowywuje do sucha, w temperaturze, która nie przekracza 80°C, i tak powstały osad suszy się w temperaturze 110°C i przechowuje w szczelnym pojemniku.