PL238362B1 - Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych - Google Patents

Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych Download PDF

Info

Publication number
PL238362B1
PL238362B1 PL419858A PL41985816A PL238362B1 PL 238362 B1 PL238362 B1 PL 238362B1 PL 419858 A PL419858 A PL 419858A PL 41985816 A PL41985816 A PL 41985816A PL 238362 B1 PL238362 B1 PL 238362B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
fuel
additive
acid
imide
iron
Prior art date
Application number
PL419858A
Other languages
English (en)
Other versions
PL419858A1 (pl
Inventor
Leszek ZIEMIAŃSKI
Leszek Ziemiański
Grażyna ŻAK
Grażyna Żak
Anna Duda
Michał Wojtasik
Jarosław Markowski
Elżbieta Szałkowska
Celina BUJAS
Celina Bujas
Wojciech KRASODOMSKI
Wojciech Krasodomski
Piotr Czupryński
Bartosz Sarapata
Original Assignee
Edf Polska Spolka Akcyjna
Inst Nafty I Gazu Panstwowy Inst Badawczy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Edf Polska Spolka Akcyjna, Inst Nafty I Gazu Panstwowy Inst Badawczy filed Critical Edf Polska Spolka Akcyjna
Priority to PL419858A priority Critical patent/PL238362B1/pl
Publication of PL419858A1 publication Critical patent/PL419858A1/pl
Publication of PL238362B1 publication Critical patent/PL238362B1/pl

Links

Landscapes

  • Lubricants (AREA)
  • Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

DZIEDZINA TECHNIKI
Przedmiotem wynalazku jest uniwersalny pakiet dodatków przeznaczony do uszlachetniania olejów opałowych stosowanych zwłaszcza w wysokosprawnych energetycznie kotłach c.o., kotłach parowych, piecach przemysłowych i piecach technologicznych.
STAN TECHNIKI
W warunkach zimnego rozruchu kotłów zasilanych olejami opałowymi, szczególnie w przypadku zastosowania ciężkich olejów opałowych, rozpylenie paliw nie jest właściwe. Dominują duże krople, które mają stosunkowo małą powierzchnię parowania. Niskie temperatury panujące podczas rozruchu nie sprzyjają intensywnemu wypalaniu sadzy, co znacznie zwiększa jej całkowitą ilość emitowaną do atmosfery. W celu ograniczenia ilości tworzącej się sadzy stosuje się na przykład metaliczne nanokatalizatory utleniające oraz substancje o właściwościach powierzchniowo czynnych zmniejszające napięcie powierzchniowe i poprawiające rozpylenie paliw.
W procesie utleniania sadzy wykorzystywane są głównie dodatki zawierające związki metali (zwłaszcza tlenki), których elektrony o najwyższej energii znajdują się w stanie podstawowym na orbitalach d (metale te mogą występować na wielu stopniach utleniania). Związki zbudowane z pierwiastków tego rodzaju mają zdolność do tworzenia złożonych układów kompleksowych oraz łatwo ulegają reakcjom redox, co jest szczególnie istotne w przypadku dodatków modyfikujących proces spalania. Stosowane obecnie modyfikatory spalania są zbudowane ze związków zawierających głównie następujące metale: Ce, Fe, Pt, Zn.
Wysokie temperatury panujące w strefie rdzenia płomienia z niedomiarem powietrza tuż przy dyszach rozpylających powodują procesy krakingu paliwa, w trakcie których tworzy się sadza oraz prekursory osadów i koksów. Wysokie ciśnienie jak również wysoka temperatura końcówek dysz palników przekraczająca 250°C powoduje, że w tych warunkach temperaturowo-ciśnieniowych paliwo zanim ulegnie atomizacji ulega degradacji termicznej, a prekursory osadów zawarte w takim paliwie ulegają pod wpływem temperatury i ciśnienia flokulacji termiczno- ciśnieniowej do adhezyjnych osadów, gromadząc się na powierzchni kanałów wysokociśnieniowych dysz rozpylających i utrudniając należytą atomizację paliwa.
Gromadzenie się osadów koksowych na elementach palników może prowadzić do zaburzeń pracy kotłów. Osady zakłócają przepływ paliwa, zmieniając wielkość dawki i pogarszając jakość jego rozpylenia. Na skutek opisanych powyżej, niekorzystnych zjawisk może następować wzrost emisji szkodliwych składników spalin, wzrost zużycia paliwa, a w skrajnych przypadkach awaria palnika. Konieczne jest zatem skuteczne przeciwdziałanie w/w zjawiskom.
Tworzące się osady i nagary pod wpływem temperatury ulegają częściowemu lub całkowitemu stopieniu, co zwiększa ich tendencje do przylepiania się i przywierania do metalowych wewnętrznych powierzchni instalacji grzewczych. Zjawisko to w dużym stopniu obniża sprawność urządzeń energetycznych, jak również zwiększa ryzyko wystąpienia korozji wysokotemperaturowej.
Niekorzystnym zjawiskom związanym z eksploatacją olejów opałowych, przeznaczonych do stosowania zwłaszcza w wysokosprawnych urządzeniach energetycznych, sprzyja również tendencja olejów opałowych do utleniania, rozwarstwiania się, jak również wytrącania żywic, asfaltenów, parafin etc. Najistotniejsze czynniki, które mogą spowodować utratę stabilności ciężkiego oleju opałowego to blending z komponentami lekkimi, poddanie działaniu podwyższonych temperatur, a także kontakt z tlenem, powodującym utlenianie części związków nienasyconych oraz asfaltenowożywicznych.
Konsekwencją słabej stabilności ciężkich olejów opałowych jest wytrącanie i aglomeracja osadów w trakcie ich magazynowania i eksploatacji, a co za tym idzie zakłócenie właściwych warunków składowania poprzez gromadzenie się szlamu na dnie zbiorników, zatykanie filtrów i przewodów instalacyjnych, uniemożliwiające przepływ paliwa do palnika, występowanie niejednorodności w postaci warstwowości paliwa, co skutkuje znacznymi wahaniami właściwości fizykochemicznych paliwa, a zwłaszcza lepkości i temperatury zapłonu.
Niekorzystnym zjawiskom związanym z eksploatacją paliw można przeciwdziałać m.in. stosując aktywne substancje o działaniu detergentowo-dyspergującym i przeciwutleniająco-stabilizującym. Działanie tego typu substancji nakierowane jest na zapobieganie procesom utleniania i starzenia w całej objętości paliwa, przeciwdziałanie jego rozwarstwianiu się, jak również dyspergowanie istniejących asfaltenów, żywic, parafin i innych aglomeratów pochodzenia organicznego podczas jego prze
PL 238 362 B1 chowywania. Natomiast działanie dodatków detergentowych skierowane jest głównie przeciwko powstawaniu, gromadzeniu i odkładaniu się osadów i nagarów w trakcie procesów spalania paliw, szczególnie na dyszach rozpylaczy. Osady te niekorzystnie wpływają na stopień i zasięg strugi rozpylanego paliwa a tym samym zmieniają ustalone, optymalne warunki procesu spalania paliwa. Działanie substancji detergentowo-dyspergujących polega na wytwarzaniu ochronnej warstwy na powierzchni metalu nie dopuszczającej do tworzenia się na niej prekursorów osadów.
Związki chemiczne stosowane jako substancje aktywne o działaniu detergentowodyspergującym to organiczne związki, które ze względu na budowę są silnie polarne, co zapewnia im z jednej strony właściwości detergentowe, a z drugiej umożliwia tworzenie warstwy ochronnej na powierzchni metalu.
Podstawową cechą struktury związków organicznych stosowanych jako dodatki o działaniu detergentowym i/lub dyspergującym jest obecność w ich cząsteczkach atomów azotu. Istotna jest zarówno zawartość azotu całkowitego, wyrażana w % masowych, jak również zawartość tzw. azotu zasadowego, wyrażana w mg KOH/g.
Grupy związków organicznych, które stosowane są najczęściej jako substancje aktywne o działaniu detergentowym i/lub dyspergującym to: amidy i imidy będące pochodnymi wysokocząsteczkowych kwasów organicznych, zasady Mannicha, karbaminiany i pochodne karbaminianów, alkilofenole, polieteroaminy i polibutenoaminy.
Jako dodatki o działaniu przeciwutleniająco-stabilizującym stosowane są zazwyczaj tert-butyloalkilofenole i tert-alkilohydrochinony, które wiążą wolne rodniki i zatrzymują reakcje łańcuchowe.
W opisie zgłoszenia patentowego WO 2007/007191 zaprezentowano kompozycję dodatku do paliw, takich jak olej napędowy, paliwo żeglugowe, lekki i ciężki olej opałowy, pozwalającą zredukować zawartość sadzy oraz popiołów w gazach spalinowych. Kompozycja składa się z dodatku zawierającego związek metalu wybrany spośród związków żelaza, manganu, wapnia i ceru lub ich mieszaniny w ilości od 3 ppm do 30000 ppm, organicznego związku wybranego spośród bicyklicznych monoterpenów, podstawionych bicyklicznych monoterpenów, adamantanów, węglanu propylenu lub mieszaniny tych związków w ilości od 100 ppm do 700000 ppm.
W zgłoszeniu patentowym CN 101705123 przedstawiono przyjazny środowisku i energooszczędny pakiet dodatków do ciężkiego oleju opałowego, który powoduje zmniejszenie lepkości uszlachetnionego oleju, eliminuje czarny dym powstający podczas jego spalania oraz zmniejsza powstawanie koksu na dyszach, co zmniejsza koszty obsługi kotłów. W skład pakietu wchodzą 8-20 części wagowych amfoterycznych środków powierzchniowo czynnych, takich jak bursztynosulfonian 2-etyloheksylu; 10-20 części wagowych dodatków poprawiających spalanie, takich jak eter metylotert-butylowy, eter etylo-tert-butylowy lub ich mieszaniny; 20-35 części wagowych dyspergatora takiego jak poliwinylopirolidon; 3-15 części wagowych inhibitora korozji, takiego jak N,N-bis-salicylan-1,2-propylenodiaminy oraz 20-50 części masowych wody.
Ze zgłoszenia patentowego CN 102559306 znany jest pakiet dodatków do ciężkiego oleju opałowego, którego zaletą jest to, że poprawia stabilność oleju w trakcie jego przechowywania, zmniejsza ilość powstających osadów na dyszach wtryskujących paliwo do kotła, zmniejsza jego lepkość i ilość powstającego czarnego dymu, poprawia efekt rozpylenia oraz zabezpiecza armaturę przed korozją. W skład pakietu wchodzą 10-30 części wagowych środka powierzchniowo czynnego, który jest mieszaniną estrów kwasów tłuszczowych, glikolu polietylenowego oraz eterów polioksyetylenowych alkilofenolu; 15-60 części wagowych dodatku poprawiającego proces spalania, który jest mieszaniną poliizobutylenów i polietylenowych alkoholi; 10-55 części wagowych dyspergatora, będącego mieszaniną poliamin z eterem alkenylobursztynowym ; 1-8 części wagowych inhibitora korozji będącego mieszaniną sulfonowych pochodnych ligniny, N,N-bis-salicylanu-1,2-propylenodiaminy oraz polialkoholi; 20-50 części wagowych wody.
Zgłoszenie patentowe CN 103509616 ujawnia pakiet dodatków uszlachetniających do oleju napędowego i ciężkiego oleju opałowego, składający się z soli wyższych kwasów tłuszczowych metali ziem rzadkich oraz metali takich jak kobalt, mangan, żelazo; dyspergatora będącego produktem syntezy bezwodnika poliizobutylenobursztynowego z poliaminami; dodatku poprawiającego proces spalania, którym może być sól żelazowa lub wapniowa wyższych kwasów tłuszczowych i rozpuszczalnika, którym może być alkilobenzen, benzen, toluen, ksylen albo olej napędowy. Zaletą opisanego pakietu jest to, że przy dozowaniu w stosunku wagowym od 1:500 do 1:3000 do oleju opałowego obniża o 40-70 procent emisję cząstek stałych, poprawia sprawność spalania oleju opałowego o 10-25 procent, jest tani w produkcji i nie wymaga modyfikacji istniejących układów zasilania paliwem.
PL 238 362 B1
Ze zgłoszenia CN 103695055 znany jest pakiet dodatków do ciężkich olejów opałowych składający się z 10 do 35 części wagowych demulgatora będącego mieszaniną polieteru polietylenopoliaminy, glikolu propylenowego oraz kwasu octowego; od 8 do 20 części wagowych nieokreślonego środka powierzchniowo czynnego; 10 do 20 części wagowych katalizatora spa lania, takiego jak eter metylo-tert-butylowy, eter etylo-tert-butylowy lub ich mieszaniny; od 20 do 35 części wagowych substancji stabilizująco-dyspergującej, takiej jak poliwinylopirolidon; od 3 do 15 wagowych części inhibitora korozji, takiego jak N,N-bis-salicylan-1,2-propylenodiaminy i od 20 do 50 części wagowych wody. Zaletą tego pakietu, jest według opisu to, że uszlachetniony nim olej może być przechowywany do pięciu miesięcy bez utraty swoich właściwości. Zmniejsza on lepkość oleju, co ułatwia jego dozowanie do kotła i wymieszanie z powietrzem.
W zgłoszeniu patentowym CN 103897755 opisano dyspergator do wysokoasfaltenowego paliwa żeglugowego składający się z 10-50 części wagowych estrów kwasów karboksylowych mających w łańcuchu od 10 do 16 atomów węgla; 20-60 części wagowych kwasu alkilobenzenosulfonowego, w którym grupa alkilowa zawiera od 12 do 18 atomów węgla; 5-20 części wagowych etoksylowanych alkoholi tłuszczowych zawierających od 10 do 18 atomów węgla i 10-30 części wagowych rozpuszczalnika. Zaletą przedstawionego dyspergatora jest zdolność do zapobiegania wytrącania się asfaltenów z paliwa żeglugowego, niskie koszty jego produkcji i łatwość dozowania do gotowego paliwa.
Zgłoszenie patentowe EP 1752516 ujawnia dyspergator, który może mieć zastosowanie do paliw silnikowych takich jak olej napędowy, benzyna bezołowiowa, etylina, jak i lekkich i ciężkich olejów opałowych o zawartości asfaltenów do 30% masowych. W skład dyspergatora wchodzą produkty reakcji bezwodników poliizobutylenobursztynowych o średniej masie cząsteczkowej od 500 do 5000 Daltonów oraz poliamin zawierających od 2 do 6 atomów azotu i masie nie mniejszej niż 350 Daltonów.
Z opisu patentowego US 6733550 znany jest dyspergator do olejów opałowych otrzym ywany na drodze reakcji, w stosunku molowym od 4 : 3 do 1 : 10, alkenylowej pochodnej mononienasyconego kwasu dikarboksylowego zawierającej, od 4 do 10 atomów węgla, z poliaminą zawierającą w swoim łańcuchu od 3 do 6 atomów azotu. Dyspergator stosowany jest w ilości od 10 ppm masowych do 400 ppm masowych w przeliczeniu na substancję aktywną.
W opisie patentowym US 7524338 przedstawiono pakiet dodatków do oleju napędowego i olejów opałowych składający się z metaloorganicznego katalizatora spalania zawierającego atomy żelaza (w ilości 6 do 7% wagowych), ceru (w ilości 5 do 6% wagowych), wapnia (w ilości 2,5 do 3% wagowych) lub ich mieszaniny w postaci soli kwasów alifatycznych, azotanu organicznego (np. azotan amylu, azotan izoamylu, azotan izooktylu lub ich mieszanin) i dyspergatora, który obniża emisję cząstek stałych emitowanych przez silniki diesla i piece opalane olejem opałowym. Zastosowany w pakiecie dyspergator należy do grupy alkiloamin, aryloamin lub aryloamidów. Zawartość katalizatora metaloorganicznego w pakiecie dodatków wynosi 2 do 30% wagowych, azotanu organicznego 50 do 70% wagowych, a dyspergatora 5 do 15% wagowych, natomiast dozowanie pakietu do paliwa wynosi od 1 do 10 g/dm3 paliwa.
Zgłoszenie patentowe US 2014/0000156 przedstawia pakiet dodatków do ciężkiego oleju opałowego składający się z organorozpuszczalnego związku zawierającego jeden dowolny metal wybrany spośród następujących: wapń, bar, mangan lub żelazo, w ilości 25 do 55% masowych, 15 do 25% masowych alkoholu zawierającego 1 do 5 atomów węgla, 10 do 20% masowych lekkich destylatów ropy naftowej i 2 do 8% masowych niejonowych detergentów np. glikolu polietylenowego, estru kwasu tłuszczowego. W roli dyspergatora, jak i katalizatora spalania zastosowano alikolobenzenosulfoniany wapnia mające w łańcuchu alkilowym od 8 do 20 atomów węgla. Dozowanie pakietu wynosi 0,001 do 1 części pakietu na 100 części masowych paliwa.
Autorzy opisu patentowego EP 2173838 opisali zastosowanie dodatku dyspergującego zawierającego azot w celu poprawienia stabilności oksydacyjnej biopaliw takich jak olej napędowy, lekki i ciężki olej opałowy. Dodatkiem tym są produkty otrzymywane w reakcji pochodn ych poliizobutylenowych kwasów bursztynowych zawierających w łańcuchu poliizobutylenowym od 12 do 200 atomów węgla i masie cząsteczkowej od 500 do 2800 z polietylenoaminami zawierającymi od 1 do 8 grup aminowych w łańcuchu.
Autorzy zgłoszenia patentowego US 2005/0223627 opisali stosowanie produktu reakcji pochodnej bezwodnika bursztynowego z aminą pierwszorzędową jako dodatku zwiększającego stabilność termooksydacyjną paliw węglowodorowych. Pochodna bezwodnika bursztynowego zawiera łańcuch alkilowy lub alkilenowy o długości 4 do 29 atomów węgla, amina zawiera 1 do 5 grup aminowych, stosunek molowy reagentów wynosi 1 : 0,2 do 1 : 1. Dodatek stosowany jest w ilości 1 do 200 ppm.
PL 238 362 B1
Autorzy zgłoszeń patentowych EP 2302020, WO 2009/016400 oraz WO2008GB050626 ujawnili, że użycie dodatku dyspergująco-stabilizującego w ilości 500 do 20000 ppm zapewnia doskonałą stabilność termooksydacyjną takich paliw węglowodorowych jak: biodiesel, olej napędowy, benzyna, paliwo lotnicze, paliwo żeglugowe, olej opałowy, ciężki olej opałowy, paliwo GTE (gas-to-liquid), paliwo CTL (coal-to-liquid), paliwo BTL (biomass-to-liquid) oraz paliwo OTL (oil sands-to-liquid). Opisanym dodatkiem dyspergująco-stabilizującym jest produkt reakcji podstawionej pochodnej kwasu bursztynowego, o masie cząsteczkowej od 500 do 1500, i poliaminy z grupy: etylenodiamina, dietylenotriamina, trietylenotetramina, tetraetylenopentamina, pentaetylenoheksamina, heksaetylenoheptamina, dimetyloaminopropyloamina, aminoetyloetanoloamina oraz ich mieszaniny.
W zgłoszeniu patentowym US 2002/0142923 została przedstawiona kompozycja antyoksydantów zawierających w swoim składzie produkty reakcji orto-tert-butylofenolu (OTBP), 2,6-ditert-butylofenolu (DTBP) z formaldehydem w rozpuszczalniku organicznym w obecności katalizatora. Kompozycja ta ponadto charakteryzuje się niskim poziomem zawartości 2,6-ditert-butylofenolu i orto-tert-butylofenolu, śladowym poziomem zawartości 2,4,6-tritert-butylofenolu. Kompozycja może być zastosowana do paliw odrzutowych, benzyny, olejów opałowych i olejów napędowych.
Autorzy zgłoszenia patentowego US 2007/0154608 przedstawili polimer, w którego łańcuchu znajdują się dwa lub więcej monomery będące pierścieniami aromatycznymi podstawionymi co najmniej jedną grupą tert-butylową albo podstawioną lub niepodstawioną grupą n-alkoksykarbonylową. Substancja ta charakteryzuje się doskonałymi właściwościami przeciwutleniającymi w przypadku zastosowania w produktach naftowych (np. benzyna, nafta, olej napędowy, olej opałowy, propan, paliwo do silników odrzutowych).
Autorzy zgłoszenia patentowego US 2007/0106059 przedstawili metodę otrzymywania makrocząsteczkowej substancji (eteru beksyIowo-1,6-bis[N-(4-hydroksyfenylo)-3-(2,6-ditert-butylo-4-hydroksyfenylo)amidowego]) o doskonałych właściwościach przeciwutleniających i dużej odporności termicznej oraz polimerów otrzymywanych na ich bazie. Przedstawiono również dodatki przeciwutleniające do ciekłych paliw węglowodorowych zawierające produkty tych syntez.
W zgłoszeniach patentowych US 2009/0300974, WO 2013/007738, US 2007/0197412 ujawniono kompozycje dodatków zawierające 2,6-ditert-butylo-4-metylofenol (BHT) i/lub tert-butylohydrochinon (TBHQ) w charakterze dodatków przeciwutleniających do paliw.
W opisie patentowym PL 189615 ujawniono skład oleju opałowego zawierającego od 200 do 680 ppm kompozycji dodatków uszlachetniających, składającej s ię ze środków detergencyjnych w ilości 50-150 ppm, takich, jak imid kwasu bursztynowego, środków deemulgujących w ilości 1-3 ppm, takich, jak oksyalkilowane żywice alki lofenolowe, acylowane poliglikole, arylosulfoniany sodu, środków wpływających korzystnie na spalanie w postaci azotanu 2-etyloheksylu wilości 200-400 ppm i/lub soli żelaza lub magnezu wyższych kwasów tłuszczowych w ilości 5-15 ppm w przeliczeniu na żelazo lub magnez, a także środków przeciwkorozyjnych w ilości 2-5 ppm, rozpuszczalnika aromatycznego oraz ewentualnie barwników i markerów.
W opisie zgłoszenia P.404521 ujawniono skład wielofunkcyjnego dodatku do olejów opałowych zawierającego od 6,0% (m/m) do 10,0% (m/m) modyfikatora procesu spalania, od 4,0% (m/m) do 8,0% (m/m) współmodyfikatora procesu spalania, korzystnie substancję aktywną o właściwościach detergentowo-dyspergujących w postaci alkenylobursztynoimido-amidów w ilości od 3,0% (m/m) do 10,0% (m/m) oraz dodatek zapewniający stabilność kompozycji w ilości 0,8% (m/m) do 1,4% (m/m) i/lub znacznik organiczny rozpuszczalny w paliwie, w ilości od 0,1% (m/m) do 10,0% (m/m) oraz rozpuszczalnik organiczny, będący frakcją naftową i/lub zawierający tlen. W opisie tym ujawiono, że stosowany modyfikator procesu spalania to skompleksowane, niestechiometryczne nanotlenki i/lub nanowodorotlenki i/lub nanooksywodorotlenki żelaza, korzystnie żelaza trójwartościowego, zawierające od 1,0 do 5,5 mola żelaza/kg związku kompleksowego i dyspergator organiczny, będący wysokocząsteczkową nienasyconą pochodną kwasu karboksylowego o liczbie atomów węgla w cząsteczce od 9 do 19 w rozpuszczalniku węglowodorowym. W tym samym opisie jako współmodyfikator stosowano kompleksy i/lub sole metali bloku s i/lub bloku d układu okresowego pierwiastków co najmniej jednego z metali takich jak potas i/lub wapń i/lub magnez i/lub stront i/lub mangan i/lub kobalt i/lub platyna i/lub miedź i/lub ruten i/lub osm i/lub cyrkon i/lub pallad i/lub wanad i/lub cynk, a jako dodatek zapewniający stabilność kompozycji stosowano pochodne kwasu alkenylobursztynowego, o średniej masie cząsteczkowej od 500 do 1200 Da, korzystnie od 600 do 900 Da.
W opisie patentowym PL 216821 ujawniono wielofunkcyjny dodatek o wysokiej stabilności termicznej do lekkich olejów opałowych zawierający od 5,0% (m/ni) do 80,0% (m/m) substancji aktywnej
PL 238 362 B1 o właściwościach detergentowo-dyspergujących w postaci alkenylobursztynoimido-amidów, modyfikator procesu spalania, w ilości od 1,0% (m/m) do 70,0% (m/m) i/lub dodatek ułatwiający zapłon lekkiego oleju opałowego, w ilości od 2,0% (m/m) do 50,0% (m/m) i/lub dodatek smarnościowy, w ilości od 5,0% (m/m) do 70,0% (m/m) i/lub substancję zwilżającą w ilości od 1,0% (m/m) do 70,0% (m/m) i/lub inhibitor korozji, w ilości od 1,0% (m/m) do 20,0% (m/m) i/lub inhibitor utleniania, w ilości od 1,0% (m/m) do 50,0% (m/m) i/lub demulgatory i/lub inhibitory pienienia, w ilości od 1,0% (m/m) do 30,0% (m/m) i/lub substancję o właściwościach biobójczych, w ilości od 0,1% (m/m) do 30,0% (m/m) i/lub znacznik organiczny rozpuszczalny w paliwie, w ilości od 0,1 % (m/m) do 10,0% (m/m) i rozpuszczalnik organiczny będący frakcją naftową i/lub zawierający tlen. Jako dodatek smarnościowy w wielofunkcyjnym dodatku według patentu PL 216821 stosuje się syntetyczne nasycone kwasy monokarboksylowe o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 6 do 12, korzystnie o łańcuchu rozgałęzionym i/lub ich estry i/lub amidy i/lub nienasycone kwasy tłuszczowe o ilości atomów węgla w łańcuchu alifatycznym od 18 do 24 i/lub produkty ich estryfikacji i/lub amidyzacji i/lub semiestry bezwodników alkenylobursztynowych i/lub kwasów dikarboksylowych o średniej masie cząsteczkowej od 200 do 600 Daltonów i/lub semiamidy i/lub amidoestry bezwodników alkenylo-bursztynowych i/lub kwasów.
Głównym celem wynalazku jest uzyskanie uniwersalnego pakietu dodatków do olejów opałowych, przeznaczonego do uszlachetniania olejów opałowych stosowanych zwłaszcza w wysokosprawnych energetycznie kotłach c.o., kotłach parowych, piecach przemysłowych i piecach technologicznych, który zapobiega niekorzystnym zjawiskom związanym m.in. z postępującymi procesami utleniania zachodzącymi w całej objętości przechowywanego lub magazynowanego paliwa, skutkującymi tworzeniem się osadów lub rozwarstwianiem paliwa, ułatwia rozpylenie paliwa, poprawia proces spalania ograniczając ilość emitowanych w procesie spalania substancji szkodliwych oraz zapobiega gromadzeniu się na elementach palników osadów i nagarów.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że takie właściwości posiada zgodny z niniejszym wynalazkiem uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych, zawierający alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, modyfikator procesu spalania oraz rozpuszczalnik organiczny.
ISTOTA WYNALAZKU
Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych, według niniejszego wynalazku, zawierający: I. produkty reakcji pochodnych bezwodnika alkenylobursztynowego z aminami, II. modyfikator procesu spalania otrzymywany sposobem, który obejmuje następujące etapy:
1) z wodnego roztworu nieorganicznych soli żelaza (III) i soli żelaza (II) współwytrąca się mieszaninę związków żelaza (III) i (II) przy użyciu wodorotlenku metalu alkalicznego lub wodorotlenku amonu w temperaturze do 90°C, prowadząc wytrącanie w roztworze o pH wynoszącym od 7 do 9, przy czym:
- jako nieorganiczne sole żelaza (III) i (II) stosuje się chlorki lub siarczany lub azotany;
- stosunek molowy nieorganicznej soli żelaza (III) do nieorganicznej soli żelaza (II) wynosi od 1,0 : 0,3 do 1,0 : 1,0;
- jako wodorotlenek metalu alkalicznego stosuje się wodne roztwory wodorotlenku sodu lub potasu;
s tosunek molowy nieorganicznej soli żelaza (III) do wodorotlenku metalu alkalicznego lub wodorotlenku amonu wynosi od 1,0 : 3,0 do 1,0 : 5,5;
2) do świeżo wytrąconej mieszaniny związków żelaza (III) i (II) uzyskanej w etapie 1) wprowadza się roztwór kwasu organicznego w rozpuszczalniku węglowodorowym i otrzymaną mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temperaturze do 110°C przez okres od 1 do 12 godzin, przy czym:
- stosunek molowy nieorganicznej soli żelaza (III) do kwasu organicznego wynosi od 2,0 : 1,0 do 10,0 : 1,0;
- jako kwasy organiczne stosuje się kwas dodecylobenzenosulfonowy lub kwas dodecylotoluenosulfonowy lub kwas didodecylobenzenosulfonowy lub kwasy naftosulfonowe o średniej masie cząsteczkowej od 250 do 400 Daltonów lub kwas alkilobenzenosulfonowy lub kwas alkilotoluenosulfonowy o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 24 do 35 lub syntetyczne nasycone kwasy monokarboksylowe o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 6 do 12, o łań
PL 238 362 B1 cuchu rozgałęzionym lub nasycone i nienasycone kwasy tłuszczowe o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 10 do 24;
- jako rozpuszczalnik węglowodorowy stosuje się frakcje węglowodorów alifatycznych lub aromatycznych o temperaturze wrzenia od 90°C do 350°C i zawartości siarki do 0,2% (m/m);
3) po przeprowadzeniu etapu 2) oddziela się fazę węglowodorową zawierającą związki żelaza (III) i (II), i tak uzyskane związki żelaza poddaje się kondycjonowaniu i utlenianiu powietrzem, lub tlenem lub wodą utlenioną w temperaturze do 110°C, uzyskując:
- w przypadku utleniania wodą utlenioną-warstwę wodną i warstwę węglowodorową zawierającą związki żelaza (III), którą to warstwę wodną oddziela się od węglowodorowej przez dekantację, po czym warstwę węglowodorową poddaje się suszeniu i oczyszczaniu, lub w przypadku utleniania powietrzem lub tlenem tylko warstwę węglowodorową zawierającą związki żelaza (III), którą poddaje się suszeniu i oczyszczaniu;
III. rozpuszczalnik organiczny, będący frakcją naftową o zakresie temperatur wrzenia od180 do 220°C oraz zawierającą powyżej 99% (m/m) węglowodorów aromatycznych, o liczbie atomów węgla w cząsteczkach głównie od 10 do 11, która nie zawiera policyklicznych związków aromatycznych, ciężkich metali oraz chlorowanych węglowodorów;
i ewentualnie co najmniej jeden składnik wybrany z grupy obejmującej:
IV. współmodyfikator procesu spalania, będący organicznym związkiem kompleksowym lub solą następujących metali bloku s lub bloku d układu okresowego pierwiastków: potas, wapń, magnez, stront, mangan, kobalt, platyna, miedź, ruten, osm, cyrkon, pallad, wanad, cynk, lub mieszaniną związku kompleksowego i/lub soli,
V. dodatek zapobiegający dekompozycji pakietu dodatków będący pochodną kwasu alkenylobursztynowego, o średniej masie cząsteczkowej od 500 do 1200 Da, stanowiącą ester lub amid lub imid, którą otrzymano w reakcji bezwodnika alkenylobursztynowego z alkoholem lub aminą pierwszorzędową lub drugorzędową o ilości atomów węgla w cząsteczce alkoholu lub aminy od 2 do 8, o ilości grup hydroksylowych w alkoholu od 1 do 2 i ilości grup aminowych w aminie od 1 do 4;
VI. dodatek smarnościowy, będący:
- nasyconym lub nienasyconym kwasem monokarboksylowym lub dikarboksylowym o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 6 do 24, o łańcuchu prostym lub rozgałęzionym, lub
- estrem wyżej wymienionego kwasu, będącym produktem reakcji tego kwasu bądź jego bezwodnika, z alkoholem alifatycznym o ilości atomów węgla w cząsteczce alkoholu od 3 do 9, lub
- amidem wyżej wymienionego kwasu, będącym produktem reakcji tego kwasu bądź jego bezwodnika, z aminą alifatyczną o ilości atomów węgla w cząsteczce aminy od 4 do 10;
przy czym uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych charakteryzuje się tym, że zawiera, w przeliczeniu na całkowitą masę pakietu:
I. od 3,0% (m/m) do 50,0% (m/m) alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, pełniących funkcję dodatku detergentowodyspergującego i przeciwutleniająco-stabilizującego, otrzymywanych sposobem obejmującym następujące etapy:
A. etap acylowania polialkylenopoliaminy o strukturze liniowej lub rozgałęzionej, bezwodnikiem alkenylobursztynowym o masie cząsteczkowej od 750 do 2500 Daltonów, który to etap acylowania prowadzi się przy zachowaniu takiego stosunku reagentów, że na 1,0 mol polialkylenopoliaminy przypada od 1,0 do 3,0 moli bezwodnika alkenylobursztynowego, przy czym reakcję acylowania prowadzi się w rozpuszczalniku węglowodorowym, w czasie od 2 do 5 godzin, w zakresie temperatur od 80 do 95°C, pod zmniejszonym ciśnieniem, w atmosferze azotu lub innego gazu
PL 238 362 B1 obojętnego, wobec kwasu szczawiowego lub kwasu octowego lub bezwodnika kwasu octowego jako katalizatora imidyzacji, odbierając wodę reakcyjną;
B. etap termicznego kondycjonowania mieszaniny poreakcyjnej uzyskanej po zakończeniu etapu A, który to etap B prowadzi się w zakresie temperatur od 50 do 130°C, w obecności od 0,5% (m/m) do 5% (m/m), w stosunku do masy mieszaniny poreakcyjnej uzyskanej po zakończeniu etapu A, nieorganicznego lub organicznego związku, zawierającego co najmniej jedną grupę hydroksylową przy czym jako rzeczony nieorganiczny lub organiczny związek zawierający co najmniej jedną grupę hydroksylową stosuje się jeden związek wybrany z grup od a) do c), lub ich dowolną mieszaninę:
a) roztwory wodne wodorotlenków metali alkalicznych, wodorotlenków metali ziem alkalicznych, wodorotlenków amfoterycznycłń
b) woda;
c) alkohole liniowe lub cykliczne, monohydroksylowe lub polihydroksylowe o ilości atomów węgla w cząsteczce od 2 do 18 oraz zawartości grup hydroksylowych w cząsteczce od 1 do 4, przy czym etap B prowadzi się do momentu uzyskania integracji sygnałów protonów w widmie 1HNMR, w zakresie 3,0-4,0 ppm pochodzących od ugrupowań imidowych (CH2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-amidowe), w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych, w zakresie 4,4-5,6 ppm (integracja jednostkowa), wynoszącej od 2,0 do 3,5 oraz równocześnie przy zachowaniu stosunku intensywności sygnału przy około 3,60 ppm do intensywności sygnału przy około 3,30 ppm, wynoszącego od 1 : 1,5 do 1 : 3,5;
II. od 10,0% (m/m) do 70,0% (m/m) modyfikatora procesu spalania;
III. od 10,0% (m/m) do 90,0% (m/m) rozpuszczalnika organicznego; i ewentualnie co najmniej jeden składnik wybrany spośród:
IV. od 0,5% (m/m) do 10,0% (m/m) współmodyfikatora procesu spalania;
V. od 0,5% (m/m) do 10,0% (m/m) dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków;
VI. od 3,0% (m/m) do 60,0% (m/m) dodatku smarnościowego.
Użyty w niniejszym opisie termin „nieorganiczny lub organiczny związek zawierający co najmniej jedną grupę hydroksylową” oznacza związek chemiczny zawierający co najmniej jedną grupę hydroksylową lub wodny roztwór związku chemicznego zawierającego co najmniej jedną grupę hydroksylową.
Dla potrzeb uniwersalnego pakietu dodatków według niniejszego wynalazku stosuje się alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych wytworzone sposobem, w którym w etapie B, to jest w procesie termicznego kondycjonowania mieszaniny poreakcyjnej uzyskanej po zakończeniu etapu A jako nieorganiczny lub organiczny związek, zawierający co najmniej jedną grupę hydroksylową stosuje się:
a) roztwory wodne wodorotlenków metali alkalicznych, wodorotlenków metali ziem alkalicznych, wodorotlenków amfoterycznych, w których jako wodorotlenki stosuje się przykładowo: wodorotlenek sodu, wodorotlenek potasu, wodorotlenek magnezu, wodorotlenek wapnia, wodorotlenek glinu, wodorotlenek cynku, wodorotlenek miedzi;
b) wodę;
c) alkohole liniowe lub cykliczne, monohydroksylowe lub polihydroksylowe o ilości atomów węgla w cząsteczce od 2 do 18, oraz zawartości grup hydroksylowych w cząsteczce od 1 do 4, przykładowo: n-propanol, n-butanol, n-pentanol, izopropanol, izobutanol, izopentanol, alkohol tert-butylowy, alkohol tert-pentylowy, alkohol sec-butylowy, alkohol sec-pentylowy, alkohol neopenatanowy, propan-1,2-diol, propan-1,3-diol.
Korzystnie uniwersalny pakiet jako składnik I zawiera alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych wytworzone sposobem, w którym w etapie A jako polialkylenopoliaminę stosuje się dietylenotriaminę lub trietylenotetraaminę lub tetraetylenopentaaminę lub pentaetylenoheksaaminę, lub ich mieszaninę, a jako bezwodnik alkenylobursztynowy stosuje się bezwodnik będący produktem reakcji enowych polibutenów i/lub poliizobutenów z bezwodnikiem maleinowym, przy czym tak wytworzony bezwodnik alkenylobursztynowy charakteryzuje się tym, że stosunek molowy polibutenu i/lub poliizobutenu do bezwodnika bursztynowego wynosi 1,0 : 1,2, a stoso
PL 238 362 B1 wany do wytwarzania bezwodnika alkenylobursztynowego wysoce reaktywny enowy polibuten i/lub poliizobuten, otrzymywany jest metodą bez stosowania katalizatora zawierającego chlor.
Korzystnie uniwersalny pakiet jako składnik I zawiera alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych wytworzone sposobem, w którym w etapie A na 1,0 mol polialkylenopoliaminy przypada od 1,0 do 1,2 mola bezwodnika alkenylobursztynowego, reakcję acylowania prowadzi się w toluenie, w czasie od 3 do 4 godzin, w zakr esie temperatur od 80-90°C, przy stężeniu katalizatora imidyzacji od 0,0075 do 0,015 mola na 1 mol bezwodnika alkenylobursztynowego.
Korzystnie uniwersalny pakiet jako składnik I zawiera alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych wytworzone sposobem, w którym etap B termicznego kondycjonowania mieszaniny poreakcyjnej uzyskanej po zakończeniu etapu A prowadzi się w zakresie temperatur od 70 do 100°C, w obecności od 1,5% (m/m) do 2,5% (m/m) nieorganicznego lub organicznego związku, zawierającego co najmniej jedną grupę hydroksylową przy czym etap B prowadzi się do momentu uzyskania integracji sygnałów protonów w widmie 1HNMR, w zakresie 3,0-4,0 ppm pochodzących od ugrupowań imidowych (CH2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-ami dowe), w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych, w zakresie 4,4-5,6 ppm (integracja jednostkowa), wynoszącej od 2,5 do 3,0 oraz równocześnie przy zachowaniu stosunku intensywności sygnału przy około 3,60 ppm do intensywności sygnału przy około 3,30 ppm, wynoszącego od 1 : 2,0 do 1 : 2,5.
Uniwersalny pakiet dodatków według korzystnej realizacji wynalazku charakteryzuje się tym, że modyfikator procesu spalania zawiera od 5% (m/m) do 30% (m/m) żelaza w przeliczeniu na całkowitą masę modyfikatora.
W uniwersalnym pakiecie dodatków według niniejszego wynalazku jako rozpuszczalnik organiczny stosuje się znane rozpuszczalniki, przykładowo: Shellsol A150® lub Solvessol50®.
W uniwersalnym pakiecie dodatków według niniejszego wynalazku jako organiczny związek kompleksowy będący współmodyfikatorem procesu spalania stosuje się znane związki, przykładowo: 2,4-pentadien-1-ylo mangan, bis(cylkopentadienylo) ruten, bis(cylkopentadienylo) kobalt, natomiast jako sól będącą współmodyfikatorem procesu spalania stosuje się znane związki, przykładowo: oleinian potasu, oleinian wapnia, oleinian magnezu, sulfonian potasu, sulfonian wapnia, sulfonian magnezu.
Uniwersalny pakiet dodatków według korzystnej realizacji wynalazku charakteryzuje się tym, że współmodyfikator procesu spalania zawiera od 5% (m/m) do 10% (m/m) metali w związku kompleksowym i/lub soli w przeliczeniu na całkowitą masę współmodyfikatora procesu spalania.
W uniwersalnym pakiecie dodatków według niniejszego wynalazku jako dodatek zapobiegający dekompozycji pakietu dodatków, stosuje się znane estry lub amidy lub imidy otrzymane w reakcji bezwodnika kwasu alkenylobursztynowego, przykładowo bezwodnika kwasu poliizobutylenobursztynowego lub bezwodnika kwasu tetrapropenylobursztynowego, z alkoholem, przykładowo z n-propanolem, n-butanolem, izopropanolem, izobutanolem lub z aminą pierwszorzędową lub drugorzędową przykładowo z propyloaminą butyloaminą 2-metylopropyloaminą 2-metylobutyloaminą.
W uniwersalnym pakiecie dodatków według niniejszego wynalazku jako dodatek smarnościowy stosuje się znane związki:
- nasycony lub nienasycony kwas monokarboksylowy lub dikarboksylowy, przykładowo: kwas 4-metylodekanowy, kwas 4-metylopentadekanowy, kwas 4-metyloeikozanowy, kwas 3-metylo-9-oktadekaenowy, kwas 3,7-dimetylo-6-oktadekaenowy, kwas heptanodiowy, kwas dekanodiowy, lub
- ester wyżej wymienionego kwasu, będący produktem reakcji tego kwasu bądź jego bezwodnika z alkoholem alifatycznym, przykładowo z n-propanolem, n-butanolem, izopropanolem, izobutanolem, lub
- amid wyżej wymienionego kwasu będący produktem reakcji tego kwasu bądź jego bezwodnika z aminą alifatyczną przykładowo z butyloaminą pentyloaminą 2-metylobutyloaminą 2-metylopentyloaminą.
Zastosowanie uniwersalnego pakietu dodatków według wynalazku do uszlachetnienia olejów opałowych ogranicza ilość emitowanej sadzy, przeciwdziała gromadzeniu się osadów koksowych
PL 238 362 B1 na elementach palników oraz poprawia stabilność tego typu paliw, co z kolei zapobiega wtrącaniu się szlamów na dnach zbiorników, zatykaniu się filtrów i przewodów instalacyjnych.
Wynalazek jest bliżej wyjaśniony w poniższych przykładach wykonania od 1 do 36, przedstawiających skład pakietu dodatków do olejów opałowych przeznaczonego do stosowania zwłaszcza w wysokosprawnych energetycznie kotłach c.o., kotłach parowych, piecach przemysłowych i piecach technologicznych oraz ocenę wybranych właściwości użytkowych tego pakietu dodatków w próbach testowych i stanowiskowych.
Zastosowanie pakietu o składzie według wynalazku pozwala na zapewnienie zgodnych z wymaganiami właściwości eksploatacyjnych oleju opałowego i przeciwdziała powstawaniu zjawisk niepożądanych w czasie eksploatacji tego paliwa. Jako komponenty pakietu stosuje się znane dodatki takie jak: modyfikator procesu spalania, rozpuszczalnik organiczny oraz ewentualnie współmodyfikator procesu spalania, dodatek zapobiegający dekompozycji pakietu dodatków i dodatek smarnościowy. Dodatki te zastosowane w ilościach według wynalazku oferują użytkownikowi kompleksowe rozwiązanie różnych problemów obserwowanych w trakcie eksploatacji olejów opałowych. Zastosowanie poszczególnych znanych dodatków w pakiecie w zastrzeganych zakresach stężeń gwarantuje użytkownikowi spełnienie w/w wymagań i równocześnie nie wpływa negatywnie na skuteczność działania przeciwutleniająco-stabilizującego alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych. W przykładach przedstawiono skład i efekty działania pakietów z naciskiem na zilustrowanie działania przeciwutleniająco-stabilizującego alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych stosując jako znane dodatki przykładowe substancje na wybranym poziomie dozowania.
Przykładów tych nie można jednak traktować za ograniczenie wynalazku, ponieważ mają one jedynie ilustracyjny charakter.
PRZYKŁADY
P r z y k ł a d 1 - wytwarzanie alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych
Do szklanego reaktora zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne, chłodnicę z nasadką azeotropową i płaszcz grzejny wprowadzono 59,5 g bezwodnika alkenylobursztynowego o nazwie handlowej ERD751® (RE Specialty Chemicals), 10,4 g tetraetylenopentaaminy o temperaturze wrzenia 190-240°C (przy ciśnieniu 20 mbar), 30 cm3 toluenu oraz 0,1 g kwasu szczawiowego. Mieszaninę reakcyjną podgrzano do temperatury 90°C i mieszano przez 3 godziny pod zmniejszonym ciśnieniem. Odbierano azeotropowo wodę wydzielającą się z reakcji. Otrzymany produkt reakcji o liczbie kwasowej 0,89 mg KOH/g oraz całkowitej liczbie zasadowej 119,42 mg KOH/g zawierał około 70% (m/m) imidu kwasu alkenylobursztynowgo o charakterystycznym paśmie w widmie w podczerwieni pochodzącym od drgań rozciągających wiązań C=O imidu przy 1703 cm-1.
Do otrzymanego jak wyżej produktu reakcji wprowadzono alkohol heksylowy w stosunku wagowym produktu do alkoholu równym 40 : 1. Mieszaninę ujednorodniono poprzez intensywne mieszanie w łaźni ultradźwiękowej. Mieszaninę poddano termicznemu kondycjonowaniu w temperaturze 100°C. Proces monitorowano poprzez rejestrację widm za pomocą spektroskopii 1HNMR. Proces zakończono po 24 godzinach, gdy osiągnięto oczekiwaną integrację sygnałów w zakresie 3,0-4,0 ppm, pochodzących od ugrupowań imidowych (CH2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-amidowe), w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych, wynoszącą 2,51 oraz stosunek intensywności sygnału przy 3,60 ppm do intensywności sygnału przy 3,30 ppm wynoszący 1:2,1. Produkt, to jest alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, oczyszczono poprzez oddestylowanie alkoholu pod zmniejszonym ciśnieniem. Podczas destylacji oddestylowany został również toluen, którego ubytek uzupełniono świeżą porcją celem uzyskania odpowiedniej lepkości produktu, skutkującej łatwością manipulacji.
P r z y k ł a d 2 - wytwarzanie alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych
Do szklanego reaktora zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne, chłodnicę z nasadką azeotropową i płaszcz grzejny wprowadzono 59,5 g bezwodnika alkenylobursztynowego o nazwie handlowej ERD751® (RE Specialty Chemicals), 10,4 g tetraetylenopentaaminy o temperaturze wrzenia 190-240°C (przy ciśnieniu 20 mbar), 30 cm3 toluenu oraz 0,1 g kwasu szczawiowego. Mieszaninę reakcyjną podgrzano do temperatury 90°C i mieszano przez 3 godziny pod zmniejszonym ciśnieniem. Odbierano azeotropowo wodę wydzielającą się z reakcji. Otrzymany produkt reakcji o liczbie kwasowej 0,89 mg KOH/g oraz całkowitej liczbie zasadowej 119,42 mg KOH/g zawierał około 70% (m/m)
PL 238 362 B1 imidu kwasu alkenylobursztynowgo o charakterystycznym paśmie w widmie w podczerwieni pochodzącym od drgań rozciągających wiązań C=O imidu przy 1703 cm'1.
Do otrzymanego jak wyżej produktu reakcji wprowadzono wodę demineralizowaną w stosunku wagowym produktu do wody równym 40 : 1. Mieszaninę ujednorodniono poprzez intensywne mieszanie w łaźni ultradźwiękowej. Mieszaninę poddano termicznemu kondycjonowaniu w temperaturze 85°C. Proces monitorowano poprzez rejestrację widm za pomocą spektroskopii 1HNMR. Proces zakończono po 48 godzinach, gdy osiągnięto oczekiwaną integrację sygnałów w zakresie 3,0-4,0 ppm pochodzących od ugrupowań imidowych (CH2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-amidowe), w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych wynoszącą 2,79 oraz stosunek intensywności sygnału przy 3,60 ppm do intensywności sygnału przy 3,30 ppm wynoszący 1 : 2,1. Produkt, to jest alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, oczyszczono poprzez trzykrotne przemycie wodą destylowaną a następnie oddestylowanie resztek wody pod zmniejszonym ciśnieniem. Podczas destylacji oddestylowany został również toluen, którego ubytek uzupełniono świeżą porcją celem uzyskania odpowiedniej lepkości produktu, skutkującej łatwością manipulacji.
P r z y k ł a d 3 - wytwarzanie alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych
Do szklanego reaktora zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne, chłodnicę z nasadką azeotropową i płaszcz grzejny wprowadzono 59,5 g bezwodnika alkenylobursztynowego o nazwie handlowej ERD751® (RE Specialty Chemicals), 10,4 g tetraetylenopentaaminy o temperaturze wrzenia 190-240°C (przy ciśnieniu 20 mbar), 30 cm3 toluenu oraz 0,1 g kwasu szczawiowego. Mieszaninę reakcyjną podgrzano do temperatury 90°C i mieszano przez 3 godziny pod zmniejszonym ciśnieniem. Odbierano azeotropowo wodę wydzielającą się z reakcji. Otrzymany produkt reakcji o liczbie kwasowej 0,89 mg KOH/g oraz całkowitej liczbie zasadowej 119,42 mg KOH/g zawierał około 70% (m/m) imidu kwasu alkenylobursztynowgo o charakterystycznym paśmie w widmie w podczerwieni pochodzącym od drgań rozciągających wiązań C=O imidu przy 1703 cm-1.
Do otrzymanego jak wyżej produktu reakcji wprowadzono 3% (m/m) wodny roztwór wodorotlenku sodu w stosunku wagowym produktu do roztworu wodorotlenku sodu równym 65 : 1. Mieszaninę ujednorodniono poprzez intensywne mieszanie w łaźni ultradźwiękowej. Mieszaninę poddano termicznemu kondycjonowaniu w temperaturze 70°C. Proces monitorowano poprzez rejestrację widm za pomocą spektroskopii 1HNMR. Proces zakończono po 52 godzinach, gdy osiągnięto oczekiwaną integrację sygnałów w zakresie 3,0-4,0 ppm pochodzących od ugrupowań imidowych (CH2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-amidowe), w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych wynoszącą 2,83 oraz stosunek intensywności sygnału przy 3,60 ppm do intensywności sygnału przy 3,30 ppm wynoszący 1 : 2,2. Produkt, to jest alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, oczyszczono poprzez trzykrotne przemycie wodą destylowaną a następnie oddestylowanie resztek wody pod zmniejszonym ciśnieniem. Podczas destylacji oddestylowany został również toluen, którego ubytek uzupełniono świeżą porcją celem uzyskania odpowiedniej lepkości produktu, skutkującej łatwością manipulacji.
P r z y k ł a d 4
Przeprowadzono badania struktury za pomocą spektroskopii 1HNMR dla produktów z przykładów 1,2 i 3. Widma rejestrowane były na spektrometrze Bruker Avance III 600 MHz, w roztworach w chloroformie-D6. Obróbka widm obejmowała transformatę Fouriera FID (z ang.: Free Induction Decay - sygnał zaniku swobodnych precesji), ręczne fazowanie widm, korekcję linii bazowej przy wykorzystaniu algorytmu Whittakera oraz kalibrowanie widm na sygnał resztkowy rozpuszczalnika (ze względu na niską zawartość TMS [tetrametylosilan] w stosowanym rozpuszczalniku), przyjmując położenie sygnału od chloroformu-D6 w widmach 1HNMR na 7,26 ppm.
Analizie poddano integracje sygnałów pochodzących od ugrupowań imidowych (C H2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-amidowe) (3,0-4,0 ppm) w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych w zakresie 4,4-5,6 ppm (integracja 10 jednostkowa) oraz stosunek intensywności sygnału przy 3,60 ppm do intensywności sygnału przy około 3,30 ppm. Wyniki zawarto w tablicy 1.
PL 238 362 Β1
T a b I i c a 1
Wyniki analizy integracji sygnałów w widmach 1HNMR
Próbka Integracja sygnałów w zakresie 3,0 — 4,0 ppm w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych w zakresie 4,4 - 5,6 ppm Stosunek intensywności sygnału przy około 3,60 ppm do intensywności sygnału przy około 3,30 ppm
Produkt z przykładu 1 2,51 1 : 2,1
Produkt z przykładu 2 2,79 1 : 2,1
Produkt z przykładu 3 2,83 1 : 2,2
Przykład 5 (porównawczy)
Wytworzono alkenylobursztynoimid sposobem według wynalazku objętego patentem PL 147691, dla celów badań porównawczych.
Do szklanego reaktora zaopatrzonego w mieszadło mechaniczne, chłodnicę z nasadką azeotropową i płaszcz grzejny wprowadzono 1000 g bezwodnika 20 alkenylobursztynowego o nazwie handlowej ERD751® (RE Specialty Chemicals) i ogrzano do temperatury 90°C, dopuszczono mały strumień azotu i dozowano 49 g tetraetylenopentaaminy, następnie podwyższono temperaturę mieszaniny reakcyjnej do 120°C i dodano 2 g kwasu szczawiowego, obniżono ciśnienie w układzie reakcyjnym do 53,2 kPa i podwyższono temperaturę do 160°C 25 utrzymując ją przez 3,5 h, wydzielającą się w reakcji wodę odbierano przy pomocy strumienia azotu. Po zakończeniu reakcji dodano 500 g oleju mineralnego o lepkości 10 mm2/s w temperaturze 100°C. Otrzymany produkt reakcji zawierał 1,2% (m/m) azotu.
Przykład 6 - wytwarzanie modyfikatora procesu spalania
Do reaktora zaopatrzonego w chłodnicę zwrotną, mieszadło kotwicowe, układ grzewczy oraz wkraplacz wprowadzono 30 g uwodnionego siarczanu (VI) żelaza (II) oraz 45 g uwodnionego siarczanu (VI) żelaza (III), 150 ml wody. Zawartość mieszano w temperaturze pokojowej, aż do całkowitego rozpuszczenia soli. Następnie mieszając podgrzano zawartość reaktora do temperatury 60°C i po ustaleniu temperatury wkroplono 15% wodny roztwór amoniaku, aż do osiągnięcia pH równego 7,5. Do powstałej zawiesiny dodano mieszaninę składającą się z 15,0 g oleiny destylowanej o nazwie handlowej Oleina Radiacid 212, będącej mieszaniną nasyconych i nienasyconych kwasów tłuszczowych C16-C18, w której zawartość kwasu 9-oktadekaenowego wynosi co najmniej 70% (m/m), 105,0 g toluenu oraz 90,0 g rozpuszczalnika o nazwie Shellsol D60®. Zawartość mieszaniny reakcyjnej przy ciągłym mieszaniu podgrzano do temperatury 70°C i utrzymywano tę temperaturę przez 5 godzin. Po tym czasie otrzymaną mieszaninę przeniesiono do rozdzielacza i oddzielono warstwę wodną od warstwy organicznej zawierającej mieszaninę związków żelaza (II) i (III) wartościowego. Surową organiczną frakcję wprowadzono do reaktora zaopatrzonego w chłodnicę zwrotną, mieszadło kotwicowe, układ grzewczy oraz wkraplacz. Frakcję podgrzano do temperatury 60°C, a następnie przy intensywnym mieszaniu wkroplono 200,0 g wodnego roztworu nadtlenku wodoru o stężeniu 3,0% (m/m). Po zakończeniu wkraplania zawartość reaktora utrzymywano w temperaturze 70°C i mieszano przez 1 godzinę. Następnie wprowadzono ją do rozdzielacza i oddzielono wodę od warstwy organicznej. Z frakcji organicznej oddestylowano azeotropowo wodę i odfiltrowano osad. Otrzymano modyfikator procesu spalania o zawartości żelaza równej 12,7% (m/m) i średnicy hydrodynamicznej zdyspergowanych cząstek związków żelaza równej 17,3 nm.
Przykład 7 - wytwarzanie współmodyfikatora procesu spalania
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, układ grzewczy oraz chłodnicę z nasadką Deana-Starka wprowadzono 4 g uprzednio roztartego w moździerzu wodorotlenku potasu, 28 g oleiny destylowanej o nazwie handlowej Oleina Radiacid 212, będącej mieszaniną nasyconych i nienasyconych kwasów tłuszczowych C16-C18, w której zawartość kwasu 9-oktadekaenowego wynosi co najmniej 70% (m/m), 5 g wody, 5 g etanolu, 0,02 g kwasu octowego oraz 100 g ksylenu. Całość podgrzewano w temperaturze wrzenia, aż do zakończenia wydzielania się wody. Rozpuszczalniki odparowano w wyparce. Otrzymano 30 g oleinianu potasu, będącego współmodyfikatorem procesu spalania.
PL 238 362 B1
P r z y k ł a d 8A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 1, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 21 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 8B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 1, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 18,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 8C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 1, 4 g produktu z przykładu 6, oraz 16 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 9A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 2, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 21 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 9B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 2, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 18,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 9C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 2, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 16 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 10A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 3, 12 g 2-etyloheksanianu żelaza o zawartości żelaza 6,1% (m/m) (producent Alfa Aesar) oraz 21 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 10B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 3, 12 g 2-etyloheksanianu żelaza o zawartości żelaza 6,1% (m/m) (producent Alfa Aesar) oraz 18,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 10C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 3, 12 g 2-etyloheksanianu żelaza o zawartości żelaza 6,1% (m/m) (producent Alfa Aesar) oraz 16 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 11A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 5, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 21 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 11B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 5, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 18,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodoro wego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 11C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 5, 4 g produktu z przykładu 6 oraz 16 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 12A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 1, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 30 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
PL 238 362 B1
P r z y k ł a d 12B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 1, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 27,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
Przykład 12C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 1, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 25 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 13A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 2, 120 g 2-etyloheksanianu żelaza o zawartości żelaza 6,1% (m/m) (producent Alfa Aesar) oraz 30 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 13B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 2, 120 g 2-etyloheksanianu żelaza o zawartości żelaza 6,1% (m/m) (producent Alfa Aesar) oraz 27,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 13C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 2, 120 g 2-etyloheksanianu żelaza o zawartości żelaza 6,1% (m/m) (producent Alfa Aesar) oraz 25 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 14A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 3, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 30 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 14B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 3, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 27,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 14C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 3, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 25 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 15A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 5 g produktu z przykładu 5, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 30 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 15B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 7,5 g produktu z przykładu 5, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 27,5 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 15C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 10 g produktu z przykładu 5, 40 g produktu z przykładu 6 oraz 25 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 16A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 8A, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (iNiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
PL 238 362 B1
P r z y k ł a d 16B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 8B, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (iNiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
Przykład 16C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 8C, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 17A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 9A, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 17B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 9B, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 17C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 9C, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 18A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 10A, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 18B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 10B, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 18C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 10C, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 19A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 11A, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
PL 238 362 B1
P r z y k ł a d 19B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 11B, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 19C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 30 g produktu z przykładu 11C, 0,4 g produktu z przykładu 7, 0,4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB) oraz 9,2 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.). Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
Przykład 20A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 12A, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 20B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 12B, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100 ® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 20C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 12C, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 21A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 13A, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej
P r z y k ł a d 21B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 13B, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 21C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 13C, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
PL 238 362 B1
P r z y k ł a d 22A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 14A, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 22B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 14B, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 22C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 14C, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 23A
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 15A, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 23B
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 15B, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100 ® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 23C
Do reaktora zaopatrzonego w mieszadło kotwicowe, wprowadzono 75 g produktu z przykładu 15C, 4 g produktu z przykładu 7, 4 g dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków: semiestru 2-propylowego kwasu poliizobutylenobursztynowego o nazwie handlowej Koriten 100 ® (INiG-PIB), 10 g dodatku smarnościowego: kwasów tłuszczowych oleju talowego o nazwie handlowej Hitec 4140A® (Candusa Corp.) oraz 7 g aromatycznego rozpuszczalnika węglowodorowego C9-C10 o nazwie handlowej Shellsol A150®. Zawartość mieszano przez 30 minut w temperaturze pokojowej.
P r z y k ł a d 24
Przygotowano paliwa testowe zawierające produkty z przykładów 8-11 poprzez wprowadzenie ich do lekkiego oleju opałowego w ilościach zamieszczonych w tablicy 2. Lekki olej opałowy charakteryzuje się właściwościami przedstawionymi w tablicy 3.
PL 238 362 Β1
Tablica 2
Skład paliw testowych
Nr paliwa testowego Pakiet z przykładu Dozowanie pakietu, mg/kg
Paliwo 1 8A 300
Paliwo 2 8B 300
Paliwo 3 8C 300
Paliwo 4 9A 300
Paliwo 5 9B 300
Paliwo 6 90 300
Paliwo 7 10A 300
Paliwo 8 10B 300
Paliwo 9 10C 300
Paliwo 10 11A 300
Paliwo 11 11B 300
Paliwo 12 11C 300
Tablica 3
Właściwości lekkiego oleju opałowego
Właściwość Jednostka Wyniki badań
Wartość opałowa MJ/kg 45,6
Skład frakcyjny do 250°C przedestylowało do 350°C przedestylowało % (V/V) % (V/V) 61,0 95,3
Gęstość w temperaturze 15°C kg/m3 826,7
Zawartość siarki mg/kg 50
Temperatura zapłonu °c 66
Odporność na utlenienie g/m3 3,1
Smarność, skorygowana średnica śladu zużycia (WS 1,4) w temperaturze 60°C pm 566
Przykład 25
Przygotowano paliwa testowe zawierające produkty z przykładów 12-15 poprzez wprowadzenie ich do ciężkiego oleju opałowego w ilościach zamieszczonych w tablicy 4. Ciężki olej opałowy charakteryzuje się właściwościami przedstawionymi w tablicy 5.
Tablica 4
Skład paliw testowych
Nr paliwa testowego Pakiet z przykładu Dozowanie pakietu, mg/kg
Paliwo 13 12A 750
Paliwo 14 12B 750
Paliwo 15 12C 750
Paliwo 16 13Λ 750
Paliwo 1 7 13B 750
Paliwo 18 13C 750
Paliwo 19 14A 750
Paliwo 20 14B 750
Paliwo 21 14C 750
Paliwo 22 15A 750
Paliwo 23 15B 750
Paliwo 24 15C 750
PL 238 362 Β1
Tablica 5
Właściwości ciężkiego oleju opałowego
Właściwość Jednostka Wyniki badań
Gęstość w temperaturze 15°C kg/m3 978,G
Wartość opałowa MJ/kg 40,8
Temperatura zapłonu, °C 99,0
Lepkość kinematyczna w temperaturze 100°C mm2/s 23,35
Temperatura płynięcia °C +6
Zawartość siarki % {m/m) 0,43
Zawartość zanieczyszczeń % (jn/jn) 0,08
Zawartość wody % (m/ml poniżej 0,03
Pozostałość po spopieleniu % (m/m) 0,016
Pozostałość po koksowaniu % (mZm) 11,83
Zawartość wanadu mg/kg 13,0
Współczynnik flokulacji 1,45
Stabilność metodą plam 4
Zawartość osadów potencjalnych % (m/m) 0,82
Liczba rozdziału faz 14,0
Przykład 26
Przygotowano paliwa testowe zawierające produkty z przykładów 16-19 poprzez wprowadzenie ich do lekkiego oleju opałowego w ilościach zamieszczonych w tablicy 6. Lekki olej opałowy charakteryzuje się właściwościami przedstawionymi w tablicy 3.
Tablica 6 Skład paliw testowych
Nr paliwa testowego Pakiet z przykładu Dozowanie pakietu, mg/kg
Paliwo 25 IGA 400
Paliwo 2G 16B 400
Paliwo 27 16C 400
Paliwo 28 17A 400
Paliwo 29 17B 400
Paliwo 30 17C 400
Paliwo 31 18A 400
Paliwo 32 18B 400
Paliwo 33 18C 400
Paliwo 34 19Λ 400
Paliwo 35 19B 400
Paliwo 36 19C 400
Przykład 27
Przygotowano paliwa testowe zawierające produkty z przykładów 20-23 poprzez wprowadzenie ich do ciężkiego oleju opałowego w ilościach zamieszczonych w tablicy 7. Ciężki olej opałowy charakteryzuje się właściwościami przedstawionymi w tablicy 5.
PL 238 362 Β1
Tablica 7 Skład paliw testowych
Nr paliwa testowego Pakiet z przykładu Dozowanie pakietu, mg/kg
Paliwo 37 20A 1000
Paliwo 38 20B 1000
Paliwo 39 20C 1000
Paliwo 40 21A 1000
Paliwo 41 2 IB 1000
Paliwo 42 21C 1000
Paliwo 43 22A 1000
Paliwo 44 22B 1000
Paliwo 45 22C 1000
Paliwo 40 23A 1000
Paliwo 47 23B 1000
Paliwo 48 23C 1000
Przykład 28
Uszlachetnione lekkie oleje opałowe - paliwa testowe od 1 do 12 oraz od 25 do 36 oraz lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 poddano badaniu stabilności oksydacyjnej według PN-EN 16091 „Ciekłe produkty naftowe - średnie destylaty, estry metylowe kwasów tłuszczowych (FAMĘ) i ich mieszanki - Oznaczenie stabilności oksydacyjnej w teście przyspieszonego utleniania w małej skali”. Badanie polegało na pomiarze zmian ciśnienia w szczelnie zamkniętym naczyniu testowym, do którego wprowadzano 5 ml badanej próbki, a następnie, tlen do uzyskania ciśnienia 700 kPa ± 5 kPa (w temperaturze otoczenia). Zbiornik ciśnieniowy wraz z próbką podgrzewano do temperatury 140°C. Ciśnienie w naczyniu było rejestrowane w odstępach Is do osiągnięcia punktu końcowego czyli spadku ciśnienia o 10% w stosunku do najwyższej jego wartości. Wynikiem badania był czas jaki upłynął od początku testu tj. od momentu osiągnięcia przez próbkę temperatury 140°C do chwili spadku ciśnienia wewnątrz naczynia testowego o 10%. Wyniki badań przedstawiono w tablicy 8.
PL 238 362 Β1
Tablica 8
Wyniki badań stabilności oksydacyjnej lekkiego oleju opałowego
Badane paliwo Wynik badania wg ΡΝΈΝ 16091, min Zmiana w stosunku do paliwa o właściwościach z tablicy 3, %
Paliwo o właściwościach z tablicy 3 69 -
Paliwo 1 81 +17,4
Paliwo 2 84 +21,8
Paliwo 3 88 +27,5
Paliwo 4 79 +14,5
Paliwo 5 83 +20,3
Paliwo 6 87 +26,1
Paliwo 7 84 +21,7
Paliwo 8 87 +26,1
Paliwo 9 92 +33,3
Paliwo 10 69 0
Paliwo 11 68 1,4
Paliwo 12 67 2,9
Paliwo 25 77 +11,6
Paliwo 26 80 +15,9
Paliwo 27 84 +21,7
Paliwo 28 79 +14,5
Paliwo 29 85 +23,2
Paliwo 30 88 +27,5
Paliwo 31 80 +15,9
Paliwo 32 83 +20,3
Paliwo 33 89 +29,0
Paliwo 34 70 +1,4
Paliwo 35 69 0
Paliwo 36 69 0
Pakiety otrzymane według niniejszego wynalazku, zawierające alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych poprawiają stabilność oksydacyjną paliwa (badanie wg PN-EN 16091) do około 33%, natomiast pakiety zawierające produkty acylowania polialkylenopoliamin bezwodnikiem alkenylobursztynowym, otrzymane sposobem według wynalazku objętego patentem PL 147691 poprawiają ten parametr maksymalnie o 1,4%.
Przykład 29
Uszlachetnione lekkie oleje opałowe - paliwa testowe 25, 28, 31 i 34 oraz lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 umieszczono w szklanych przejrzystych butelkach i poddano ekspozycji światła słonecznego w temperaturze pokojowej. Po okresie 2 miesięcy zbadano odporność na utlenianie starzonych paliw wg metody EN-ISO 12205. Wyniki badań przedstawiono w tablicy 9.
PL 238 362 Β1
Tablica 9
Wyniki badania odporności na utlenianie lekkich olejów opałowych
Badane paliwo Odporność na utlenianie wg EN-ISO 12205, g/m3
Lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3, przed starzeniem 3,1
Lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3, po starzeniu 173,0
Paliwo 25 3,0
Paliwo 28 4,1
Paliwo 31 3,8
Paliwo 34 167,4
Przykład 30
Ciężki olej opałowy o właściwościach z tablicy 5 oraz ciężkie oleje opałowe - paliwa od 13 do 24 oraz od 37 do 48 umieszczono w szklanych butelkach w suszarce w temp. 80°C. W odległości około 0,5 cm od dna butelek umieszczono końcówkę szklaną połączoną ze źródłem powietrza technicznego. Przepływ powietrza kontrolowany za pomocą przepływomierza ustawiono na 30 dcm3/godz. (lub 60 dcm3/godz.). Napowietrzanie w warunkach wysokich temperatur prowadzono przez 1 tydzień, po tym czasie próbki olejów ujednorodniano i poddawano badaniu czasu filtracji w temp. 100°C przez sączek GF/A, przy ciśnieniu 40 kPa. Czas filtracji przyjmowano od zadozowania próbki do momentu uzyskania wyglądu „suchego” sączka. Naważka próbki poddawanej filtracji wynosiła około 10 g. W celach porównawczych, czas filtracji podawano w przeliczeniu na 1 g próbki. Wyniki badań przedstawiono w tablicy 10.
PL 238 362 Β1
Tablica 10
Wyniki czasu filtracji starzonych próbek ciężkiego oleju opałowego
Badane paliwo Przepływ powietrza, dm3/h Czas filtracji po starzeniu w przeliczeniu na Ig przefiltrowanego paliwa, s Różnica czasu filtracji w stosunku do paliwa o właściwościach z tablicy 3, %
Ciężki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 30 68,8
60 233,7
Paliwo 13 30 67,8 1,45
60 224,5 3,94
Paliwo 14 30 66,1 3,92
60 221,0 5,43
Paliwo 15 30 68,5 0,44
60 230,0 1,58
Paliwo 16 30 65,4 4,94
60 221,5 5,22
Paliwo 17 30 66,0 4,07
60 222,8 -4,66
Paliwo 18 30 64,8 -5,81
60 220,9 5,48
Paliwo 19 30 66,1 3,92
60 224,3 -4,02
Paliwo 20 30 66,2 3,78
60 225,4 3,55
Paliwo 21 30 65,3 5,09
60 221,8 5,09
Paliwo 22 30 68,9 0,15
60 234,0 0,13
Paliwo 23 30 68,8 0
60 233,8 0,04
Paliwo 24 30 69,0 0,29
60 233,4 0,13
Paliwo 37 30 67,1 2,47
60 222,0 5,01
Paliwo 38 30 68,0 -1,16
60 221,3 5,31
Paliwo 39 30 66,1 -3,92
60 225,3 3,59
Paliwo 40 30 65,2 5,23
60 226,7 3,00
Paliwo 41 30 66,4 -3,49
60 222,8 4,66
Paliwo 42 30 67,0 -2,62
60 225,0 -3,72
Paliwo 43 30 65,0 5,52
60 221,0 5,43
Paliwo 44 30 65,4 -4,94
60 221,1 5,39
Paliwo 45 30 67,2 -2,33
60 224,7 -3,85
Paliwo 46 30 69,1 0,44
60 233,6 0,04
Paliwo 47 30 68,9 0,15
60 234,4 0,30
Paliwo 48 30 69,0 0,29
60 233,9 0,09
PL 238 362 Β1
Pakiety otrzymane według niniejszego wynalazku, zawierające alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, zmniejszają czas filtracji starzonych ciężkich olejów opałowych w zakresie od około 0,5% do około 6%, natomiast pakiety zawierające produkty acylowania polialkylenopoliamin bezwodnikiem alkenylobursztynowym, otrzymane sposobem według wynalazku objętego patentem PL 147691, poprawiają ten parametr o nie więcej niż 0,3%.
Przykład 31
Ciężkie oleje opałowe - paliwa 37, 40, 43, 46 oraz ciężki olej opałowy o właściwościach z tablicy 5 poddano procesowi starzenia w temp. 80°C w ciągu 1 miesiąca. Po tym czasie przeprowadzono badania mające na celu ocenę stabilności tych paliw. Wyniki badań przedstawiono w tablicy 11.
Tablica 11
Wyniki badania stabilności ciężkich olejów opałowych po procesie starzenia
Właściwość Zawartość osadów, % (jn/ni) Stopień czystości Liczba rozdziału faz
Ciężki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 0,82 4 14,0
Paliwo 37 0,40 3 0,5
Paliwo 40 0,48 3 1,5
Paliwo 43 0,44 3 L6
Paliwo 46 0,8 4 14,0
W paliwie uszlachetnionym pakietami otrzymanymi według niniejszego wynalazku, zawierającymi alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, zawartość osadów po okresie starzenia była około 2 - krotnie mniejsza niż w bazowym oleju opałowym oraz w oleju opałowym zawierającym produkty acylowania polialkylenopoliamin bezwodnikiem alkenylobursztynowym, otrzymane sposobem według wynalazku objętego patentem PL 147691. Liczba rozdziału faz kwalifikuje poddane starzeniu paliwo bazowe oraz paliwo zawierające produkty acylowania polialkylenopoliamin bezwodnikiem alkenylobursztynowym, otrzymane sposobem według wynalazku objętego patentem PL 147691 do grupy paliw niestabilnych, natomiast paliwa uszlachetnione pakietami otrzymanymi według niniejszego wynalazku, zawierającymi alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych 25 i amidowych do grupy paliw stabilnych. Zaobserwowano również poprawę stopnia czystości ciężkich olejów opałowych uszlachetnionych pakietami otrzymanymi według niniejszego wynalazku, zawierającymi alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych o 1 stopień w stosunku do paliwa bazowego.
Przykład 32
Dla uszlachetnionych lekkich olejów opałowych-paliw testowych 26, 29, 32 i 35 oraz dla lekkiego oleju opałowego o właściwościach z tablicy 3 wyznaczono równowagowe napięcie międzyfazowe metodą płytkową. W tym celu wyznaczono napięcie pomiędzy fazą uszlachetnionego paliwa, a wodą demineralizowaną w funkcji czasu. Po osiągnięciu równowagi termodynamicznej układu odczytano wartość napięcia termodynamicznego. Napięcie międzyfazowe charakteryzuje właściwości powierzchniowo czynne i z definicji im niższe napięcie międzyfazowe tym szacuje się, że substancja ma lepsze właściwości powierzchniowo czynne, a co za tym idzie - dyspergujące. Wyniki oznaczonych napięć międzyfazowych zamieszczono w tablicy 12.
Tablica 12
Wyniki badań napięcia międzyfazowego lekkich olejów opałowych
Badane paliwo Napięcie międzyfazowe, mN/m
Lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 21,09
Paliwo 26 0,86
Paliwo 29 0,34
Paliwo 32 0,54
Paliwo 35 0,48
PL 238 362 Β1
Przykład 33
Uszlachetnione lekkie oleje opałowe - paliwa testowe 25, 28, 31 i 34 oraz lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 poddano badaniu skłonności do zanieczyszczenia rozpylaczy paliwa, według metodyki CEC F-05-93, w silniku Peugeot XUD9. Po zakończeniu badania przez rozpylacze paliwa przepuszczono strumień powietrza i na tej podstawie mierzono spadek ich drożności. Według Światowej Karty Paliw, kryterium kwalifikujące olej napędowy do użytkowania - to uzyskanie wyniku badania wskaźnika zmniejszenia drożności rozpylaczy przy wzniosie iglicy 0,10 mm, nie wyższego niż 85%. Wyniki przeprowadzonych badań przedstawiono w tablicy 13.
Tablica 13
Wyniki badania skłonności lekkich olejów opałowych do zanieczyszczenia rozpylaczy paliwa
Badane paliwo Skłonność do zanieczyszczenia rozpylaczy wg CEC F-05-93: Wskaźnik zmniejszenia drożności rozpylaczy przy wzniosie iglicy 0,10 mm w [%]
Lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 81,0
Paliwo 25 30,0
Paliwo 28 28,0
Paliwo 31 24,2
Paliwo 34 26,4
Przykład 34
Uszlachetnione lekkie oleje opałowe - paliwa testowe 25, 28, 31 i 34 oraz lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 spalono w wysokociśnieniowym kotle parowym Paromat Triplex o mocy znamionowej 80 kW firmy Viessmann, zaopatrzonym w palnik z dyszą pracującą przy ciśnieniu 2000 kPa. Zbadano emisję zanieczyszczeń gazowych oraz efektywność spalania. Do pomiaru stężenia składników spalin wykorzystano analizator spalin GA-40 firmy Eljack Electronics. Oznaczenie stężenia węglowodorów w spalinach wykonano metodą chromatografii gazowej według normy PN-89/Z-040014. Wyniki badań emisji składników spalin przedstawiono w tablicy 14.
Tablica 14
Wyniki badań emisji ze spalania lekkiego oleju opałowego przeprowadzonego w wysokociśnieniowym kotle parowym
Badane paliwo Efektywność spalania, % Emisja CO, mg/Nm3 Emisja NOX, mg/Nm3
Lekki olej opałowy o właściwościach z tablicy 3 około 90 19 86
Paliwo 25 około 94 5 86
Paliwo 28 około 96 9 89
Paliwo 31 około 95 7 86
Paliwo 34 około 95 8 87
Przykład 35
Ciężkie oleje opałowe - paliwa 37, 40, 43, 46 oraz ciężki olej opałowy o właściwościach z tablicy 5 poddano badaniu wpływu na elastomery prowadzonego wg metody PN-ISO 1817/01, wykorzystując próbkę materiału uszczelek stosowanych w instalacjach paliwowych w zakładach energetycznych. W teście oceniano zmianę objętości i twardości materiału uszczelek po ich kontaktowaniu z paliwami z przykładu 18 i 19 oraz - porównawczo - z paliwem bazowym w ściśle określonych warunkach. Wyniki badań przedstawiono w tablicy 15.
PL 238 362 Β1
Tablica 15
Wyniki badań wpływu ciężkiego oleju opałowego na elastomery
Badane paliwo Zmiana objętości po 168 h (temp. 80°C), % Zmiana objętości po 336 h (temp. 80°C), % Zmiana twardości po 168 h (temp. 80°C), IRHD Zmiana twardości po 336 h (temp. 80°C), IRHD
Ciężki olej opałowy o właściwościach z tablicy 5 6,7 7,2 1,7 0,9
Paliwo 37 6,7 7,6 1,6 0,8
Paliwo 40 7,0 7,6 2,1 1,3
Paliwo 43 6,8 7,5 2,0 1,4
Paliwo 46 6,8 7,6 '1,7 i,i
Przykład 36
Przeprowadzono testy eksploatacyjne dla ciężkich olejów opałowych - paliw 37 i 40 w elektrociepłowni na kotle wyposażonym w rozpałkowe palniki olejowe rozmieszczone po dwie sztuki w dwóch rzędach, na tylnej i przedniej ścianie. Do badań zastosowano dwuczynnikowe, niskociśnieniowe palniki, gazodynamiczne typu K o szerokim zakresie regulacji cieplnej (30 4-120%) zasilane ciężkim olejem opałowym, charakteryzujące się wydajnością do 1000 kg/h. Skuteczność działania pakietów dodatków monitorowano poprzez obserwacje wizualną płomienia palnika i dymu z komina. Wyniki badań zamieszczono w tablicy 16.
Tablica 16
Wyniki testów eksploatacyjnych przeprowadzonych w elektrociepłowni
Właściwość Paliwo 37 Paliwo 40
Czas trwania testu, min 8 16 19 18
Dozowanie pakietu, krotność xl x2 xl x2
Ocena wizualna dymu z komina dużo zadymienie, ciemny dym mało zadymienie, jasny dym mało zadymienie, jasny dym mało zadymienie, jasny dym
Ocena wizualna płomienia palnika ciemny, kopcący, jasny, świecący jasny, świecący jasny, świecący
Skuteczność niska wysoka wysoka wysoka
STOSOWALNOŚĆ PRZEMYSŁOWA
W powyższych przykładach udowodniono, że uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych, według niniejszego wynalazku, nadaje się do przemysłowego stosowania.

Claims (7)

Zastrzeżenia patentowe
1) z wodnego roztworu nieorganicznych soli żelaza (III) i soli żelaza (II) współwytrąca się mieszaninę związków żelaza (III) i (II) przy użyciu wodorotlenku metalu alkalicznego lub wodorotlenku amonu w temperaturze do 90°C, prowadząc wytrącanie w roztworze o pH wynoszącym od 7 do 9, przy czym:
- jako nieorganiczne sole żelaza (III) i (II) stosuje się chlorki lub siarczany lub azotany;
PL 238 362 B1
- stosunek molowy nieorganicznej soli żelaza (III) do nieorganicznej soli żelaza (II) wynosi od 1,0 : 0,3 do 1,0 : 1,0;
- jako wodorotlenek metalu alkalicznego stosuje się wodne roztwory wodorotlenku sodu lub potasu;
- stosunek molowy nieorganicznej soli żelaza (III) do wodorotlenku metalu alkalicznego lub wodorotlenku amonu wynosi od 1,0 : 3,0 do 1,0 : 5,5;
1. Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych zawierający:
I. produkty reakcji pochodnych bezwodnika alkenylobursztynowego z aminami;
II. modyfikator procesu spalania otrzymywany sposobem, który obejmuje następujące etapy:
2. Uniwersalny pakiet według zastrz. 1, znamienny tym, że zawiera
I. od 5,0% (m/m) do 40,0% (m/m) alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych;
II. od 12,0% (m/m) do 55,0% (m/m) modyfikatora procesu spalania;
III. od 20,0% (m/m) do 55,0% (m/m) rozpuszczalnika organicznego;
i ewentualnie co najmniej jeden składnik wybrany spośród:
IV. od 1,0% (m/m) do 5,0% (m/m) współmodyfikatora procesu spalania;
V. od 1,0% (m/m) do 5,0% (m/m) dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków;
VI. od 5,0% (m/m) do 45,0% (m/m) dodatku smarnościowego.
PL 238 362 B1
2) do świeżo wytrąconej mieszaniny związków żelaza (III) i (II) uzyskanej w etapie 1) wprowadza się roztwór kwasu organicznego w rozpuszczalniku węglowodorowym i otrzymaną mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temperaturze do 110°C przez okres od 1 do 12 godzin, przy czym:
- stosunek molowy nieorganicznej soli żelaza (III) do kwasu organicznego wynosi od 2,0 : 1,0 do 10,0 : 1,0;
- jako kwasy organiczne stosuje się kwas dodecylobenzenosulfonowy lub kwas dodecylotoluenosulfonowy lub kwas didodecylobenzenosulfonowy lub kwasy naftosulfonowe o średniej masie cząsteczkowej od 250 do 400 Daltonów lub kwas alkilobenzenosulfonowy lub kwas alkilotoluenosulfonowy o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 24 do 35 lub syntetyczne nasycone kwasy monokarboksylowe o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 6 do 12, o łańcuchu rozgałęzionym lub nasycone i nienasycone kwasy tłuszczowe o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 10 do 24;
- jako rozpuszczalnik węglowodorowy stosuje się frakcje węglowodorów alifatycznych lub aromatycznych o temperaturze wrzenia od 90°C do 350°C i zawartości siarki do 0,2% (m/m);
3. Uniwersalny pakiet według zastrz. 1, znamienny tym, że jako składnik I zawiera alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych wytworzone sposobem, w którym w etapie A jako polialkylenopoliaminę stosuje się dietylenotriaminę lub trietylenotetraaminę lub tetraetylenopentaaminę lub pentaetylenoheksaaminę, lub ich mieszaninę, a jako bezwodnik alkenylobursztynowy stosuje się bezwodnik będący produktem reakcji enowych polibutenów i/lub poliizobutenów z bezwodnikiem maleinowym, przy czym tak wytworzony bezwodnik alkenylobursztynowy charakteryzuje się tym, że stosunek molowy polibutenu i/lub poliizobutenu do bezwodnika bursztynowego wynosi 1,0 : 1,2, a stosowany do wytwarzania bezwodnika alkenylobursztynowego wysoce reaktywny enowy polibuten i/lub poliizobuten, otrzymywany jest metodą bez stosowania katalizatora zawierającego chlor.
3) po przeprowadzeniu etapu 2) oddziela się fazę węglowodorową zawierającą związki żelaza (III) i (II) i tak uzyskane związki żelaza poddaje się kondycjonowaniu i utlenianiu powietrzem, lub tlenem lub wodą utlenioną w temperaturze do 110°C, uzyskując:
- w przypadku utleniania wodą utlenioną warstwę wodną i warstwę węglowodorową zawierającą związki żelaza (III), którą to warstwę wodną oddziela się od węglowodorowej przez dekantację, po czym warstwę węglowodorową poddaje się suszeniu i oczyszczaniu, lub
- w przypadku utleniania powietrzem lub tlenem tylko warstwę węglowodorową zawierającą związki żelaza (III), którą poddaje się suszeniu i oczyszczaniu;
III. rozpuszczalnik organiczny, będący frakcją naftową o zakresie temperatur wrzenia od 180 do 220°C oraz zawierającą powyżej 99% (m/m) węglowodorów aromatycznych, o liczbie atomów węgla w cząsteczkach głównie od 10 do 11, która nie zawiera policyklicznych związków aromatycznych, ciężkich metali oraz chlorowanych węglowodorów; i ewentualnie co najmniej jeden składnik wybrany z grupy obejmującej:
IV. współmodyfikator procesu spalania, będący organicznym związkiem kompleksowym lub solą następujących metali bloku s lub bloku d układu okresowego pierwiastków: potas, wapń, magnez, stront, mangan, kobalt, platyna, miedź, ruten, osm, cyrkon, pallad, wanad, cynk, lub mieszaniną związku kompleksowego i/lub soli;
V. dodatek zapobiegający dekompozycji pakietu dodatków, będący pochodną kwasu alkenylobursztynowego, o średniej masie cząsteczkowej od 500 do 1200 Da, stanowiącą ester lub amid lub imid, którą otrzymano w reakcji bezwodnika alkenylobursztynowego z alkoholem lub aminą pierwszorzędową lub drugorzędową o ilości atomów węgla w cząsteczce alkoholu lub aminy od 2 do 8, o ilości grup hydroksylowych w alkoholu od 1 do 2 i ilości grup aminowych w aminie od 1 do 4;
VI. dodatek smarnościowy, będący:
- nasyconym lub nienasyconym kwasem monokarboksylowym lub dikarboksylowym o ilości atomów węgla w łańcuchu alkilowym od 6 do 24, o łańcuchu prostym lub rozgałęzionym, lub
- estrem wyżej wymienionego kwasu, będącym produktem reakcji tego kwasu bądź jego bezwodnika z alkoholem alifatycznym o ilości atomów węgla w cząsteczce alkoholu od 3 do 9,
PL 238 362 B1 lub
- amidem wyżej wymienionego kwasu, będącego produktem reakcji tego kwasu bądź jegobezwodnika, z aminą alifatyczną o ilości atomów węgla w cząsteczce aminy od 4 do 10;
znamienny tym, że zawiera, w przeliczeniu na całkowitą masę pakietu:
I. od 3,0% (m/m) do 50,0% (m/m), alkenylobursztynoimido-amidów o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych, pełniących funkcję dodatku detergentowo-dyspergującego i przeciwutleniająco-stabilizującego, otrzymywanych sposobem obejmującym następujące etapy:
A. etap acylowania polialkylenopoliaminy o strukturze liniowej lub rozgałęzionej, bezwodnikiem alkenylobursztynowym o masie cząsteczkowej od 750 do 2500 Daltonów, który to etap acylowania prowadzi się przy zachowaniu takiego stosunku reagentów, że na 1,0 mol polialkylenopoliaminy przypada od 1,0 do 3,0 moli bezwodnika alkenylobursztynowego, przy czym reakcję acylowania prowadzi się w rozpuszczalniku węglowodorowym, w czasie od 2 do 5 godzin, w zakresie temperatur od 80 do 95°C, pod zmniejszonym ciśnieniem, w atmosferze azotu lub innego gazu obojętnego, wobec kwasu szczawiowego lub kwasu octowego lub bezwodnika kwasu octowego jako katalizatora imidyzacji, odbierając wodę reakcyjną;
B. etap termicznego kondycjonowania mieszaniny poreakcyjnej uzyskanej po zakończeniu etapu A, który to etap B prowadzi się w zakresie temperatur od 50 do 130°C, w obecności od 0,5% (m/m) do 5% (m/m), w stosunku do masy mieszaniny poreakcyjnej uzyskanej po zakończeniu etapu A, nieorganicznego lub organicznego związku, zawierającego co najmniej jedną grupę hydroksylową, przy czym jako rzeczony nieorganiczny lub organiczny związek zawierający co najmniej jedną grupę hydroksylową stosuje się jeden związek wybrany z grup od a) do c), lub ich dowolną mieszaninę:
a) roztwory wodne wodorotlenów metali alkalicznych, wodorotlenków metali ziem alkalicznych, wodorotlenków amfoterycznych;
b) woda;
c) alkohole liniowe lub cykliczne, monohydroksylowe lub polihydroksylowe o ilości atomów węgla w cząsteczce od 2 do 18 oraz zawartości grup hydroksylowych w cząsteczce od 1 do 4, przy czym etap B prowadzi się do momentu uzyskania integracji sygnałów protonów w widmie 1HNMR, w zakresie 3,0-4,0 ppm pochodzących od ugrupowań imidowych (CH2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-amidowe), w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych, w zakresie 4,4-5,6 ppm (integracja jednostkowa), wynoszącej od 2,0 do 3,5 oraz równocześnie przy zachowaniu stosunku intensywności sygnału przy około 3,60 ppm do intensywności sygnału przy około 3,30 ppm, wynoszącego od 1 : 1,5 do 1 : 3,5;
II. od 10,0% (m/m) do 70,0% (m/ni) modyfikatora procesu spalania;
III. od 10,0% (m/m) do 90,0% (m/m) rozpuszczalnika organicznego;
i ewentualnie co najmniej jeden składnik wybrany spośród:
IV. od 0,5% (m/m) do 10,0% (m/m) współmodyfikatora procesu spalania;
V. od 0,5% (m/m) do 10,0% (m/m) dodatku zapobiegającego dekompozycji pakietu dodatków;
VI. od 3,0% (m/m) do 60,0% (m/m) dodatku smarnościowego.
4. Uniwersalny pakiet według zastrz. 1, znamienny tym, że jako składnik I zawiera alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych wytworzone sposobem, w którym w etapie A na 1,0 mol polialkylenopoliaminy przypada od 1,0 do 1,2 mola bezwodnika alkenylobursztynowego, reakcję acylowania prowadzi się w toluenie, w czasie od 3 do 4 godzin, w zakresie temperatur od 80-90°C, przy stężeniu katalizatora imidyzacji od 0,0075 do 0,015 mola na 1 mol bezwodnika alkenylobursztynowego.
5. Uniwersalny pakiet według zastrz. 1, znamienny tym, że jako składnik I zawiera alkenylobursztynoimido-amidy o kontrolowanej zawartości grup imidowych i amidowych wytworzone sposobem, w którym etap B termicznego kondycjonowania mieszaniny poreakcyjnej uzyskanej po zakończeniu etapu A prowadzi się w zakresie temperatur od 70 do 100°C, w obecności od 1,5% (m/m) do 2,5% (m/m) nieorganicznego lub organicznego związku, zawierającego co najmniej jedną grupę hydroksylową, przy czym etap B prowadzi się do momentu uzyskania integracji sygnałów protonów w widmie 1HNMR, w zakresie 3,0-4,0 ppm pochodzących od ugrupowań imidowych (CH2-N-imidowe) i amidowych (CH2-NH-amidowe), w stosunku do integracji sygnałów protonów winylowych, w zakresie 4,4-5,6 ppm (integracja jednostkowa), wynoszącej od 2,5 do 3,0 oraz równocześnie przy zachowaniu stosunku intensywności sygnału przy około 3,60 ppm do intensywności sygnału przy około 3,30 ppm, wynoszącego od 1 : 2,0 do 1 : 2,5.
6. Uniwersalny pakiet według zastrz. 1, znamienny tym, że modyfikator procesu spalania zawiera od 5% (m/m) do 30% (m/m) żelaza w przeliczeniu na całkowitą masę modyfikatora.
7. Uniwersalny pakiet według zastrz. 1, znamienny tym, że współmodyfikator procesu spalania zawiera od 5% (m/m) do 10% (m/m) metali w związku kompleksowym i/lub soli w przeli- czeniu na całkowitą masę współmodyfikatora procesu spalania.
PL419858A 2016-12-16 2016-12-16 Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych PL238362B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL419858A PL238362B1 (pl) 2016-12-16 2016-12-16 Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL419858A PL238362B1 (pl) 2016-12-16 2016-12-16 Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL419858A1 PL419858A1 (pl) 2018-06-18
PL238362B1 true PL238362B1 (pl) 2021-08-16

Family

ID=60915416

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL419858A PL238362B1 (pl) 2016-12-16 2016-12-16 Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL238362B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL419858A1 (pl) 2018-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2018223045B2 (en) Quaternary ammonium amide and/or ester salts
AU2011332104B2 (en) Polyester quaternary ammonium salts
CA2849633A1 (en) Quaternary ammonium salts in heating oils
AU2022218628A1 (en) Mannich-based quaternary ammonium salt fuel additives
PL238362B1 (pl) Uniwersalny pakiet dodatków do olejów opałowych
AU2022218625A1 (en) Mannich-based quaternary ammonium salt fuel additives
PL237255B1 (pl) Wielofunkcyjny pakiet dodatków do lekkich olejów opałowych
PL237302B1 (pl) Uniwersalny pakiet dodatków do lekkich olejów opałowych
PL237303B1 (pl) Wielofunkcyjny pakiet dodatków o wysokiej skuteczności działania do lekkich olejów opałowych
PL216821B1 (pl) Wielofunkcyjny dodatek o wysokiej stabilności termicznej do lekkich olejów opałowych
PL222563B1 (pl) Termicznie stabilny modyfikator procesu spalania do lekkich olejów opałowych