PL244620B1 - Kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania kompozytu polimerowego - Google Patents

Kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania kompozytu polimerowego Download PDF

Info

Publication number
PL244620B1
PL244620B1 PL435125A PL43512520A PL244620B1 PL 244620 B1 PL244620 B1 PL 244620B1 PL 435125 A PL435125 A PL 435125A PL 43512520 A PL43512520 A PL 43512520A PL 244620 B1 PL244620 B1 PL 244620B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
maintained
temperature
zone
poly
hydroxybutyric acid
Prior art date
Application number
PL435125A
Other languages
English (en)
Other versions
PL435125A1 (pl
Inventor
Iwona ZARZYKA
Iwona Zarzyka
Karol Hęclik
Lucjan Dobrowolski
Anna Czerniecka-Kubicka
Original Assignee
Podkarpackie Centrum Innowacji Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia
Politechnika Rzeszowska Im Ignacego Lukasiewicza
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Podkarpackie Centrum Innowacji Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia, Politechnika Rzeszowska Im Ignacego Lukasiewicza filed Critical Podkarpackie Centrum Innowacji Spolka Z Ograniczona Odpowiedzialnoscia
Priority to PL435125A priority Critical patent/PL244620B1/pl
Publication of PL435125A1 publication Critical patent/PL435125A1/pl
Publication of PL244620B1 publication Critical patent/PL244620B1/pl

Links

Landscapes

  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest kompozyt polimerowy, który zawiera napełniacz matrycę polimerową w postaci kwasu poli(3-hydroksymasłowego), z rozproszonym w niej napełniaczem, którym jest alifatyczny poliuretan liniowy stosowany jest w masie kompozytu w ilości od 5% mas. do 20% mas. Zgłoszenie obejmuje także sposób wytwarzania kompozytu polimerowego prowadzi się tak, że homogenizuje się ze sobą od 80% mas. do 95% mas. kwasu poli(3-hydroksymasłowego) oraz od 5% mas. do 20% mas. alifatycznego poliuretanu liniowego stosowanego jako napełniacz. Zhomogenizowaną mieszaninę wprowadza się do wytłaczarki i prowadzi się jej wytłaczanie z prędkością od 310 do 320 obrotów/minut. Podczas wytłaczania, poszczególne strefy wytłaczarki utrzymuję się w temperaturach takich, że jej zasobnik utrzymuje się w temperaturze od 20°C do 21°C, jej I strefę utrzymuje się w temperaturze od 122°C do 126°C, jej II strefę utrzymuje się w temperaturze od 141°C do 154°C, jej III strefę utrzymuje się w temperaturze 135°C, jej IV strefę utrzymuje się w temperaturze od 135°C do 150°C, jej V strefę utrzymuje się w temperaturze od 140°C do 155°C, jej VI strefę utrzymuje się w temperaturze od 153°C do 155°C, jej VII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 155°C, jej VIII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 160°C, zaś jej głowicę utrzymuje się w temperaturze od 155°C do 169°C. Kompozyt polimerowy znajdzie zastosowanie jako materiał o lepszych właściwościach termicznych i mechanicznych niż sam kwas poli(3-hydroksymasłowy).

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania tego kompozytu polimerowego.
Kwas poli(3-hydroksymasłowy) (P3HB) jest biosyntezowalnym i biodegradowalnym polihydroksyalkanianem, który jest jednak kruchy i sztywny. Charakteryzuje się on niską termostabilnością, co oznacza, że jego temperatura rozkładu jest nieznacznie wyższa od jego temperatury topnienia, przez co jego zastosowanie do produkcji wyrobów biodegradowalnych jest ograniczone.
W celu poprawy właściwości P3HB prowadzi się syntezę jego kopolimerów z innymi alifatycznymi hydroksykwasami.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku CN101469111A znany jest kopolimer P3HB z kwasem 4-hydroksymasłowym, zaś z opisu zgłoszeniowego wynalazku CN103525048A znany jest kopolimer P3HB z kwasem 3-hydroksywalerianowym oraz sposób otrzymywania tego kopolimeru. W opisie zgłoszeniowym wynalazku CN107936512A został ujawniony kopolimer P3HB z kwasem 3-hydroksyheksanowym.
Znane są również, z opisów zgłoszeniowych wynalazków KR20080045909A oraz KR20080046796A, terpolimery P3HB z udziałem 3-hydrokyspropionowego i kwasu mlekowego, zaś w opisie zgłoszeniowym wynalazku KR20080045906A został ujawniony terpolimer P3HB z udziałem 4-hydroksymasłowego i kwasu mlekowego. Z opisu zgłoszeniowego KR20080045907A znany jest również sposób otrzymywania kwaterpolimerów P3HB z udziałem kwasu 4-hydroksymasłowego, kwasu 3-hydroksypropionowego oraz kwasu mlekowego.
Znany jest również, z opisu zgłoszeniowego WO2008143176A, sposób modyfikacji właściwości P3HB poprzez zmniejszenie zawartości sodu w jego składzie poprzez oczyszczanie za pomocą roztworu zmiatającego metale alkaliczne. Ten znany sposób pozwala na poprawę odporności termicznej P3HB oraz na uzyskanie 1% ubytku masy w temperaturze 280°C przy zawartości sodu wynoszącym 10 ppm, nie zmieniając jednocześnie doskonałej formowalności polimeru.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku US2008293894A znany jest natomiast sposób poprawy stabilności termicznej P3HB, przez szczepienie na nim bezwodnika maleinowego. Uzyskany tym znanym sposobem, czyszczony, szczepiony P3HB ma wyższą temperaturę degradacji i lepszą stabilność termiczną niż czysty P3HB, a ponadto nie ma on tendencji do zmniejszenia masy cząsteczkowej podczas obróbki cieplnej. Jednocześnie zwiększa się szybkość krystalizacji, temperatura topnienia i krystaliczność P3HB, a ponadto początkowa temperatura degradacji P3HB zwiększa się o co najmniej 50°C.
Znane są również sposoby poprawy właściwości P3HB poprzez przygotowanie jego blend z innymi polimerami, które posiadają pożądane właściwości lub poprzez dodanie do niego odpowiedniego plastyfikatora.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku CN108219407A znana jest blenda polimerowa składająca się ze 100 cz. wag. P3HB i od 10 do 40 cz. wag. kwasu polimlekowego (PLA), przy czym PLA składa się z od 30 do 70 cz. wag. L-PLA oraz od 30 do 70 cz. wag. P-PLA oraz sposób wytwarzania tej blendy. Ta znana blenda charakteryzuje się lepszymi właściwościami mechanicznymi od czystego P3HB przy jednoczesnym zachowaniu jej biodegradowalności.
Z opisu zgłoszeniowego CN107880503A znana jest blenda polimerowa, która została wytworzona poprzez zmieszanie kopolimeru kwasu poli(3-hydroksymasłowego) i kwasu poli(3-hydroksywalerianowego) (PHBV) z poli(tereftalanem adypinianem butylenu) i hiperrozgałęzionym poliestrem zakończonym grupą epoksydową. Tę znaną blendę polimerową wytwarza się metodą mieszania w stopie, a uzyskana blenda charakteryzuje się większą udarnością i wydłużeniem przy zerwaniu, przy czym jej udarność wzrasta o 53,2% przy 1% wag. udziale hiperrozgałęzionego poliestru, a wydłużenie przy zerwaniu zwiększa się o 127,3% przy 2% wag. udziale hiperrozgałęzionego poliestru.
Znany jest również, z opisu zgłoszeniowego wynalazku CN102675841A, sposób otrzymywania blend polimerowych, które wytwarzane są z udziałem kopolimeru kwasu 3-hydroksymasłowego i kwasu 4-hydroksymasłowego oraz PLA, przy czym zawartość kwasu 4-hydroksymasłowego w kopolimerze kwasu 3-hydroksymasłowego i kwasu 4-hydroksymasłowego wynosi od 15 do 30% molowych. Tę znaną blendę polimerową uzyskuje się poprzez wstępne zmieszanie składników w mieszalniku szybko obrotowym, a następnie ich wytłaczanie z wykorzystaniem wytłaczarki dwuślimakowej, przy zastosowaniu temperatury jej segmentów, od zasobnika do głowicy, kolejno 0°C, 150°C, 160°C, 170°C, 180°C, 180°C, 180°C, 180°C.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku CN1414032A znany jest sposób zwiększenia odporności na uderzenia P3HB, poprzez wytworzenie blendy polimerowej w wyniku zmieszania, w odpowiednich proporcjach, P3HB, szczepionego kopolimeru estru celulozy i polieteru, plastyfikatora oraz środka do formowania, a następnie ich podgrzania i tłoczenia matrycowego.
Znane są również sposoby polepszania właściwości termicznych i mechanicznych P3HB poprzez wytwarzanie kompozytów polimerowych z udziałem P3HB, jego blend polimerowych lub jego kopolimerów jako matrycy. Przez połączenie matrycy polimerowej z napełniaczem, uzyskuje się materiały o lepszych właściwościach, zwykle niemożliwych do uzyskania w inny sposób.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku JP2008303256A znany jest kompozyt polimerowy, uzyskany na bazie P3HB, o doskonałej odporności cieplnej, odporności na hydrolizę i wytrzymałości mechanicznej oraz łatwej formowalności, który zawiera włókno szklane i talk.
W opisach zgłoszeniowych wynalazków JP2008303351A oraz JP2008303286A zostały ujawnione kompozyty na bazie P3HB, które wykazują dobrą podatność na formowanie, wytwarzając małe zadziory w formach podczas formowania wtryskowego i które otrzymywane są z udziałem związków karboiimidowych oraz talku. Te znane kompozyty wykazują ponadto zmniejszoną palność, dobrą odporność cieplną, odporność na wilgoć oraz dobrą wytrzymałość mechaniczną.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku JP2009007519A znane są kompozyty wytworzone na osnowie blendy polimerowej P3HB i blokowego kopolimeru akrylan-metakrylan, które zawierają talk jako napełniacz i wykazują polepszenie właściwości mechanicznych i termicznych, w porównaniu do czystego P3HB.
W opisie zgłoszeniowym wynalazku JP2009007518A został natomiast ujawniony sposób wytwarzania kompozytu, który zawiera blendę polimerową P3HB i kopolimer blokowy związku dienowego sprzężonego ze związkiem winylowym oraz talk jako napełniacz. Ten znany kompozyt charakteryzuje się lepszą odpornością na uderzenia.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku JP2009149751A znane są kompozyty na bazie P3HB i aromatycznego poliwęglanu, które wytworzone są z udziałem talku i włókna szklanego, i które charakteryzują się doskonałą odpornością cieplną i odpornością na uderzenia.
Z opisu zgłoszeniowego wynalazku CN108084678A znane są kompozyty kopolimeru kwasu 3-hydroksymasłowego i kwasu 3-hydroksykesanowego z karboksymetylocelulozą, które uzyskiwane są sposobem z wykorzystaniem wytłaczarki. Ten znany kompozyt, w porównaniu z samym kopolimerem kwasu 3-hydroksymasłowego oraz kwasu 3-hydroksykesanowego ma dodatkowe zalety, którymi są zwłaszcza lepsza hydrofilowość, lepsze właściwości przetwórcze, lepsza wytrzymałość dynamiczna i lepsze właściwości mechaniczne, takie jak wysoka wytrzymałość na rozciąganie i wytrzymałość na uderzenia, przy jednoczesnym zachowaniu pełnej biodegradowalności. Sposób wytwarzania podobnego kompozytu został natomiast ujawniony w opisie zgłoszeniowym wynalazku CN107987499A. Ten znany sposób polega na wykorzystaniu włókien kukurydzianych oraz kleju z włókna kukurydzianego i glikolu polietylenowego jako substancji pomocniczej. Użycie włókna kukurydzianego sprawia, że uzyskany kompozyt ma takie zalety, jak zwłaszcza zmniejszona trudność mieszania materiału, poprawiona przyczepność zmieszanego materiału, ulepszona wytrzymałość na rozciąganie i wysoka temperatura żaroodporności. Kompozyty o podobnych właściwościach, ale uzyskiwane na bazie kopolimeru kwasu 3-hydroksymasłowego i 3-hydroksyheksanowego z udziałem gumy arabskiej, ksylogenu oraz polioksyetylenu, zostały ujawnione w opisie zgłoszeniowym wynalazku CN107936512A.
Celem wynalazku jest wytworzenie nowego kompozytu z kwasu poli(3-hydroksymałowego), który będzie kompozytem biodegradowalnym i będzie charakteryzował się lepszymi właściwościami termicznymi i lepszymi parametrami przetwórczymi oraz lepszymi właściwościami mechanicznymi niż ten kwas poli(3-hydroksymasłowy), a jednocześnie sposób jego otrzymywania będzie łatwy i tani w zastosowaniu.
Kompozyt polimerowy zawierający napełniacz rozproszony w matrycy polimerowej w postaci kwasu poli(3-hydroksymasłowego) według wynalazku charakteryzuje się tym, że napełniaczem jest alifatyczny poliuretan liniowy, uzyskiwany w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego, który stosowany jest w masie kompozytu w ilości od 5% mas. do 20% mas.
Korzystnie alifatyczny poliuretan liniowy w masie kompozytu stosowany jest w ilości od 10% mas. do 15% mas., przy czym korzystnie glikol polietylenowy stosuje się o masie molowej 400 g/mol albo 1000 g/mol.
Sposób wytwarzania kompozytu polimerowego według wynalazku charakteryzuje się tym, że homogenizuje się od 80% mas. do 95% mas. kwasu poli(3-hydroksymasłowego) oraz od 5% mas. do 20% mas. alifatycznego poliuretanu liniowego stosowanego jako napełniacz, uzyskiwanego w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego, po czym zhomogenizowaną mieszaninę wprowadza się do wytłaczarki i prowadzi się jej wytłaczanie z prędkością od 310 do 320 obrotów/minutę, przy czym podczas wytłaczania, poszczególne strefy wytłaczarki utrzymuje się w temperaturach takich, że jej zasobnik utrzymuje się w temperaturze od 20°C do 21°C, jej I strefę utrzymuje się w temperaturze od 122°C do 126°C, jej II strefę utrzymuje się w temperaturze od 141°C do 154°C, jej III strefę utrzymuje się w temperaturze 135°C, jej IV strefę utrzymuje się w temperaturze od 135°C do 150°C, jej V strefę utrzymuje się w temperaturze od 140°C do 155°C, jej VI strefę utrzymuje się w temperaturze od 153°C do 155°C, jej VII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 155°C, jej VIII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 160°C, zaś jej głowicę utrzymuje się w temperaturze od 155°C do 169°C.
Korzystnie mieszanie kwasu poli(3-hydroksymasłowego) oraz alifatycznego poliuretanu liniowego prowadzi się w mieszalniku bębnowym, przy czym mieszanie kwasu poli(3-hydroksymasłowego) z alifatycznym poliuretanem liniowym prowadzi się przez 20 minut w temperaturze pokojowej, zaś do prowadzania wytłaczania zhomogenizowanej mieszaniny stosuje się wytłaczarkę dwuślimakową.
Dalsze korzyści uzyskuje się, jeśli alifatyczny poliuretan liniowy, stosowany jako napełniacz, uzyskuje się w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego o masie molowej 400 g/mol, a ponadto alifatyczny poliuretan liniowy, przed homogenizacją z kwasem poli(3-hydroksymasłowym) rozpuszcza się w wodzie, przy czym alifatyczny poliuretan liniowy w wodzie rozpuszcza się w stosunku masowym 4 cz. mas. alifatycznego poliuretanu liniowego na 1 cz. mas. wody, zaś rozpuszczanie alifatycznego poliuretanu liniowego w wodzie prowadzi się w temperaturze pokojowej, a rozpuszczony w wodzie alifatyczny poliuretan liniowy, mieszany z kwasem poli(3-hydroksymasłowym), stosuje się w ilości od 10% mas. do 15% mas., a ponadto wytłaczanie zhomogenizowanej mieszaniny prowadzi się z prędkością 320 obrotów/minutę, a poszczególne strefy wytłaczarki utrzymuje się w temperaturach takich, że jej zasobnik utrzymuje się w temperaturze od 20°C do 21°C, jej I strefę utrzymuje się w temperaturze od 122°C do 126°C, jej II strefę utrzymuje się w temperaturze od 143°C do 154°C, jej III strefę utrzymuje się w temperaturze 135°C, jej IV strefę utrzymuje się w temperaturze od 135°C do 136°C, jej V strefę utrzymuje się w temperaturze od 150°C do 151°C, jej VI strefę utrzymuje się w temperaturze od 153°C do 155°C, jej VII strefę utrzymuje się w temperaturze 155°C, jej VIII strefę utrzymuje się w temperaturze od 155°C do 158°C, zaś jej głowicę utrzymuje się w temperaturze od 155°C do 165°C.
Kolejne korzyści uzyskiwane są, jeżeli alifatyczny poliuretan liniowy, stosowany jako napełniacz, uzyskuje się w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego o masie molowej 1000 g/mol, przy czym alifatyczny poliuretan liniowy, przed homogenizacją z kwasem poli(3-hydroksymasłowym), rozdrabnia się mechanicznie, a ponadto wytłaczanie zhomogenizowanej mieszaniny prowadzi się z prędkością 310 obrotów/minutę, a poszczególne strefy wytłaczarki utrzymuje się w temperaturach takich, że jej zasobnik utrzymuje się w temperaturze od 20°C do 21°C, jej I strefę utrzymuje się w temperaturze od 125°C, jej II strefę utrzymuje się w temperaturze od 141°C do 154°C, jej III strefę utrzymuje się w temperaturze 135°C, jej IV strefę utrzymuje się w temperaturze od 135°C do 150°C, jej V strefę utrzymuje się w temperaturze od 140°C do 155°C, jej VI strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 155°C, jej VII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 155°C, jej VIII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 160°C, zaś jej głowicę utrzymuje się w temperaturze od 162°C do 169°C.
Nowy kompozyt polimerowy wytworzony z kwasu poli(3-hydroksymasłowego) i alifatycznego poliuretanu liniowego, uzyskany nowym sposobem według wynalazku, jest kompozytem biodegradowalnym, a jednocześnie posiada lepsze właściwości mechaniczne, termiczne i lepsze parametry przetwórcze niż kwas poli(3-hydroksymasłowy). Sposób wytwarzania tego nowego kompozytu polimerowego jest natomiast łatwy w realizacji, przebiega przy wykorzystaniu łatwo dostępnych urządzeń i nie wymaga stosowania drogich odczynników.
Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładach wykonania.
Kompozyt polimerowy, według wynalazku, w pierwszym przykładzie wykonania zawiera matrycę polimerową w postaci kwasu poli(3-hydroksymasłowego) oraz napełniacz w postaci alifatycznego poliuretanu liniowego, który został uzyskany w reakcji równomolowych ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego o masie molowej 400 g/mol. Alifatyczny poliuretan liniowy stanowi 10% mas. kompozytu polimerowego.
Kompozyt polimerowy, według wynalazku, w drugim przykładzie wykonania, taki jak w przykładzie pierwszym, z tym że alifatyczny poliuretan liniowy stanowi 15% mas. kompozytu polimerowego.
Kompozyt polimerowy, według wynalazku, w trzecim przykładzie wykonania zawiera matrycę polimerową w postaci kwasu poli(3-hydroksymaslowego) oraz napełniacz w postaci alifatycznego poliuretanu liniowego, który został uzyskany w reakcji równomolowych ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego o masie molowej 1000 g/mol. Alifatyczny poliuretan liniowy stanowi 10% mas. kompozytu polimerowego.
Kompozyt polimerowy, według wynalazku, w czwartym przykładzie wykonania, taki jak w przykładzie trzecim, z tym że alifatyczny poliuretan liniowy stanowi 15% mas. kompozytu polimerowego.
Sposób wytwarzania kompozytu polimerowego, według wynalazku, w pierwszym przykładzie realizacji, prowadzi się tak, że w pierwszej kolejności wytwarza się alifatyczny poliuretan liniowy, przy czym w trójszyjnej kolbie okrągłodennej, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne i termometr umieszcza się 0,25 mola glikolu polietylenowego o masie molowej 400 g/mol, 50 cm3 wysuszonego acetonu oraz 0,2 cm3 dilaurynianu dibutylocyny (IV) (DBTL). Do tego roztworu wkrapla się taką ilość 1,6-diizocyjanianu heksametylenu (HDI), aby stosunek molowy grup izocyjanianowych do hydroksylowych glikolu wynosił 1 : 1,08. Szybkość wkraplania reguluje się tak, aby utrzymać temperaturę mieszaniny reakcyjnej poniżej 20°C. Reakcję prowadzi się w atmosferze azotu i prowadzi się ją do zaniku efektu egzotermicznego, co ma miejsce po upływie co najwyżej 6 godzin. Syntezę zakańcza się na podstawie wzrostu lepkości mieszaniny reakcyjnej i oznaczenia liczby izocyjanianowej, według PN-EN 1242.2006. Następnie poliuretan przenosi się do naczynia o dużej powierzchni i usuwa się z niego aceton, uzyskując stałą masę produktu końcowego po ekspozycji w suszarce próżniowej w temperaturze 40-100°C. Następnie 4 cz. mas. tego alifatycznego poliuretanu liniowego rozpuszcza się w 1 cz. mas. wody w temperaturze pokojowej. Następnie, przez 20 minut, w temperaturze pokojowej, w mieszalniku bębnowym, 90% mas. kwasu poli(3-hydroksymasłowego) homogenizuje się z 10% mas., rozpuszczonego w wodzie, alifatycznego poliuretanu liniowego. W dalszej kolejności zhomogenizowaną mieszaninę wprowadza się do wytłaczarki i prowadzi się wytłaczanie kompozytu polimerowego z prędkością 320 obrotów/minutę. Poszczególne strefy tej wytłaczarki, podczas prowadzenia wytłaczania kompozytu, utrzymuje się w następujących temperaturach: zasobnik - temperatura od 20°C do 21°C, I strefa - temperatura od 122°C do 126°C, II strefa - temperatura od 143°C do 154°C, III strefa - temperatura 135°C, IV strefa - temperatura od 135°C do 136°C, V strefa - temperatura od 150°C do 151°C, VI strefa - temperatura od 153°C do 155°C, VII strefa - temperatura 155°C, VIII strefa - temperatura od 155°C do 158°C, zaś głowica - temperatura 155°C do 165°C.
Otrzymany kompozyt polimerowy posiada homogeniczną strukturę, co potwierdzono za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej - SEM. Ponadto charakteryzuje się on następującymi właściwościami:
- wytrzymałość na rozciąganie - 31 MPa,
- wydłużenie względne przy zerwaniu - 2,7%,
- twardość Brinella - 81,4 N/mm2,
- udarność Charpyego - 6,1 kJ/m3,
- temperatura rozkładu - 266°C,
- temperatura topnienia - 160°C.
Czysty kwas poli(3-hdyroksymasłowy) natomiast charakteryzuje się następującymi właściwościami: - wytrzymałość na rozciąganie - 36 MPa, - wydłużenie względne przy zerwaniu - 2,4%, - twardość Brinella - 136,7 N/mm2, - udarność Charpyego - 5,6 kJ/m3, - temperatura rozkładu - 236°C,
- temperatura topnienia - 160°C.
Sposób wytwarzania kompozytu polimerowego, według wynalazku, w drugim przykładzie realizacji, taki jak w przykładzie pierwszym, przy czym ten alifatyczny poliuretan liniowy stosuje się w ilości 15% mas., zaś uzyskany kompozyt polimerowy charakteryzuje się następującymi właściwościami:
- wytrzymałość na rozciąganie - 25 MPa,
- wydłużenie względne przy zerwaniu - 2,8%,
- twardość Brinella - 55,6 N/mm2,
- udarność Charpyego - 8,0 kJ/m3,
- temperatura rozkładu - 268°C,
- temperatura topnienia - 160°C.
Sposób wytwarzania kompozytu polimerowego, według wynalazku, w trzecim przykładzie realizacji, prowadzi się tak, że w trójszyjnej kolbie okrągłodennej, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne i termometr umieszcza się 0,25 mola glikolu polietylenowego o masie molowej 1000 g/mol, 200 cm3 wysuszonego acetonu oraz 0,4 cm3 dilaurynianu dibutylocyny (IV) (DBTL). Do tego roztworu wkrapla się taką ilość 1,6-diizocyjanianu heksametylenu (HDI), aby stosunek molowy grup izocyjanianowych do hydroksylowych glikolu wynosił 1 : 1,08. Szybkość wkraplania reguluje się tak, aby utrzymać temperaturę mieszaniny reakcyjnej poniżej 20°C. Reakcję prowadzi się w atmosferze azotu i prowadzi się ją do zaniku efektu egzotermicznego, co ma miejsce po upływie co najwyżej 6 godzin. Syntezę zakańcza się na podstawie wzrostu lepkości mieszaniny reakcyjnej i oznaczenia liczby izocyjanianowej, według PN-EN 1242.2006. Następnie poliuretan przenosi się do naczynia o dużej powierzchni i usuwa się z niego aceton, uzyskując stałą masę produktu końcowego po ekspozycji w suszarce próżniowej w temperaturze 40-100°C. Następnie alifatyczny poliuretan liniowy rozdrabnia się mechanicznie, po czym, w mieszalniku bębnowym, w temperaturze pokojowej, przez 20 minut, 90% mas. kwasu poli( 3-hydroksymasłowego) homogenizuje się z 10% mas. rozdrobnionego, alifatycznego poliuretanu liniowego. W dalszej kolejności zhomogenizowaną mieszaninę wprowadza się do wytłaczarki dwuślimakowej i prowadzi się wytłaczanie kompozytu polimerowego z prędkością 310 obrotów/minutę. Poszczególne strefy tej wytłaczarki, podczas prowadzenia wytłaczania kompozytu, utrzymuje się w następujących temperaturach: zasobnik - temperatura od 20°C do 21°C, I strefa - temperatura 125°C, II strefa - temperatura od 141°C do 154°C, III strefa - temperatura 135°C, IV strefa - temperatura od 135°C do 150°C, V strefa - temperatura od 140°C do 155°C, VI strefa - temperatura od 154°C do 155°C, VII strefa temperatura od 154°C do 155°C, VIII strefa - temperatura od 154°C do 160°C, zaś głowica - temperatura 162°C do 169°C.
Otrzymany kompozyt polimerowy posiada homogeniczną strukturę, co potwierdzono za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej - SEM. Ponadto charakteryzuje się on następującymi właściwościami:
- wytrzymałość na rozciąganie - 30 MPa,
- wydłużenie względne przy zerwaniu - 2,3%,
- twardość Brinella - 99,9 N/mm2,
- udarność Charpyego - 5,5 kJ/m3,
- temperatura rozkładu - 269°C,
- temperatura topnienia - 161 °C.
Sposób wytwarzania kompozytu polimerowego, według wynalazku, w czwartym przykładzie realizacji, taki jak w przykładzie trzecim, z tym, że alifatyczny poliuretan liniowy stosuje się w ilości 15% mas., zaś uzyskany kompozyt polimerowy charakteryzuje się następującymi właściwościami:
- wytrzymałość na rozciąganie - 27 MPa,
- wydłużenie względne przy zerwaniu - 2,1%,
- twardość Brinella - 78,2 N/mm2,
- udarność Charpyego - 5,6 kJ/m3,
- temperatura rozkładu - 245°C,
- temperatura topnienia - 160°C.

Claims (17)

1. Kompozyt polimerowy zawierający napełniacz rozproszony w matrycy polimerowej w postaci kwasu poli(3-hydroksymasłowego), znamienny tym, że napełniaczem jest alifatyczny poliuretan liniowy, uzyskiwany w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego, który stosowany jest w masie kompozytu w ilości od 5% mas. do 20% mas.
2. Kompozyt polimerowy według zastrz. 1, znamienny tym, że alifatyczny poliuretan liniowy w masie kompozytu stosowany jest w ilości od 10% mas. do 15% mas.
3. Kompozyt polimerowy według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że glikol polietylenowy stosuje się o masie molowej 400 g/mol.
4. Kompozyt polimerowy według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że glikol propylenowy stosuje się o masie molowej 1000 g/mol.
5. Sposób wytwarzania kompozytu polimerowego określonego w zastrz. 1, znamienny tym, że homogenizuje się od 80% mas. do 95% mas. kwasu poli(3-hydroksymasłowego) oraz od 5% mas. do 20% mas. alifatycznego poliuretanu liniowego stosowanego jako napełniacz, uzyskiwanego w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego, po czym zhomogenizowaną mieszaninę wprowadza się do wytłaczarki i prowadzi się jej wytłaczanie z prędkością od 310 do 320 obrotów/minutę, przy czym podczas wytłaczania, poszczególne strefy wytłaczarki utrzymuje się w temperaturach takich, że jej zasobnik utrzymuje się w temperaturze od 20°C do 21°C, jej I strefę utrzymuje się w temperaturze od 122°C do 126°C, jej II strefę utrzymuje się w temperaturze od 141°C do 154°C, jej III strefę utrzymuje się w temperaturze 135°C, jej IV strefę utrzymuje się w temperaturze od 135°C do 150°C, jej V strefę utrzymuje się w temperaturze od 140°C do 155°C, jej VI strefę utrzymuje się w temperaturze od 153°C do 155°C, jej VII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 155°C, jej VIII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 160°C, zaś jej głowicę utrzymuje się w temperaturze od 155°C do 169°C.
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że mieszanie kwasu poli(3-hydroksymasłowego) oraz alifatycznego poliuretanu liniowego prowadzi się w mieszalniku bębnowym.
7. Sposób według zastrz. 5 albo 6, znamienny tym, że mieszanie kwasu poli(3-hydroksymasłowego) z alifatycznym poliuretanem liniowym prowadzi się przez 20 minut w temperaturze pokojowej.
8. Sposób według jednego z zastrz. od 5 do 7, znamienny tym, że do prowadzania wytłaczania zhomogenizowanej mieszaniny stosuje się wytłaczarkę dwuślimakową.
9. Sposób według jednego z zastrz. od 5 do 8, znamienny tym, że alifatyczny poliuretan liniowy, stosowany jako napełniacz, uzyskuje się w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego o masie molowej 400 g/mol.
10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że alifatyczny poliuretan liniowy, przed homogenizacją z kwasem poli(3-hydroksymasłowym) rozpuszcza się w wodzie.
11. Sposób według zastrz. 9 albo 10, znamienny tym, że alifatyczny poliuretan liniowy w wodzie rozpuszcza się w stosunku masowym 4 cz. mas. alifatycznego poliuretanu liniowego na 1 cz. mas. wody.
12. Sposób według jednego z zastrz. od 9 do 11, znamienny tym, że rozpuszczanie alifatycznego poliuretanu liniowego w wodzie prowadzi się w temperaturze pokojowej.
13. Sposób według jednego z zastrz. od 9 do 12, znamienny tym, że rozpuszczony w wodzie alifatyczny poliuretan liniowy, mieszany z kwasem poli(3-hydroksymasłowym), stosuje się w ilości od 10% mas. do 15% mas.
14. Sposób według jednego z zastrz. od 9 do 13, znamienny tym, że wytłaczanie zhomogenizowanej mieszaniny prowadzi się z prędkością 320 obrotów/minutę, a poszczególne strefy wytłaczarki utrzymuje się w temperaturach takich, że jej zasobnik utrzymuje się w temperaturze od 20°C do 21°C, jej I strefę utrzymuje się w temperaturze od 122°C do 126°C, jej II strefę utrzymuje się w temperaturze od 143°C do 154°C, jej III strefę utrzymuje się w temperaturze 135°C, jej IV strefę utrzymuje się w temperaturze od 135°C do 136°C, jej V strefę utrzymuje się w temperaturze od 150°C do 151°C, jej VI strefę utrzymuje się w temperaturze od 153°C do 155°C, jej VII strefę utrzymuje się w temperaturze 155°C, jej VIII strefę utrzymuje się w temperaturze od 155°C do 158°C, zaś jej głowicę utrzymuje się w temperaturze od 155°C do 165°C.
15. Sposób według jednego z zastrz. od 5 do 8, znamienny tym, że alifatyczny poliuretan liniowy, stosowany jako napełniacz, uzyskuje się w reakcji równomolowej ilości 1,6-diizocyjanianu heksametylenu i glikolu polietylenowego o masie molowej 1000 g/mol.
16. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że alifatyczny poliuretan liniowy, przed homogenizacją z kwasem poli(3-hydroksymasłowym), rozdrabnia się mechanicznie.
17. Sposób według zastrz. 15 albo 16, znamienny tym, że wytłaczanie zhomogenizowanej mieszaniny prowadzi się z prędkością 310 obrotów/minutę, a poszczególne strefy wytłaczarki utrzymuje się w temperaturach takich, że jej zasobnik utrzymuje się w temperaturze od 20°C do 21°C, jej I strefę utrzymuje się w temperaturze od 125°C, jej II strefę utrzymuje się w temperaturze od 141°C do 154°C, jej III strefę utrzymuje się w temperaturze 135°C, jej IV strefę utrzymuje się w temperaturze od 135°C do 150°C, jej V strefę utrzymuje się w temperaturze od 140°C do 155°C, jej VI strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 155°C, jej VII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 155°C, jej VIII strefę utrzymuje się w temperaturze od 154°C do 160°C, zaś jej głowicę utrzymuje się w temperaturze od 162°C do 169°C.
PL435125A 2020-08-27 2020-08-27 Kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania kompozytu polimerowego PL244620B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL435125A PL244620B1 (pl) 2020-08-27 2020-08-27 Kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania kompozytu polimerowego

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL435125A PL244620B1 (pl) 2020-08-27 2020-08-27 Kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania kompozytu polimerowego

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL435125A1 PL435125A1 (pl) 2022-02-28
PL244620B1 true PL244620B1 (pl) 2024-02-19

Family

ID=80492633

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL435125A PL244620B1 (pl) 2020-08-27 2020-08-27 Kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania kompozytu polimerowego

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL244620B1 (pl)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL247041B1 (pl) * 2022-10-04 2025-04-28 Politechnika Rzeszowska Im Ignacego Lukasiewicza Biokompozyt polimerowy na osnowie kwasu poli(3-hydroksymasłowego), sposób wytwarzania tego biokompozytu oraz jego zastosowanie
PL247035B1 (pl) * 2022-11-22 2025-04-28 Politechnika Rzeszowska Im Ignacego Lukasiewicza Blenda polimerowa na osnowie kwasu poli(3-hydroksymasłowego), sposób wytwarzania tej blendy polimerowej oraz jej zastosowanie

Also Published As

Publication number Publication date
PL435125A1 (pl) 2022-02-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Phetwarotai et al. Toughening and thermal characteristics of plasticized polylactide and poly (butylene adipate-co-terephthalate) blend films: Influence of compatibilization
DE69617905T2 (de) Schlagzähe modifizierte, schmelzstabile lactid-polymer-zusammensetzungen
US6235816B1 (en) Compositions and methods for manufacturing thermoplastic starch blends
CN1150238C (zh) 热塑性聚氨酯
DE69913074T2 (de) Biodegradierbare Polyester/Polyestercarbonat-Mischung
EP4032954B1 (en) Biopolymer composition, preparation method for same and bioplastic using same
JP2009527593A (ja) 環境分解性ポリマーブレンド及び環境分解性ポリマーブレンドを得る方法
CN113968954B (zh) 一种可降解热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法和应用
CN1039648C (zh) 可得自含变构淀粉和热塑性聚合物的熔体的聚合物组合物
PL244620B1 (pl) Kompozyt polimerowy oraz sposób wytwarzania kompozytu polimerowego
JP4200340B2 (ja) 樹脂組成物および成形体
JPH01299813A (ja) 組成物
US20090131601A1 (en) Biodegradable polyester resin composition, method for producing same, and molded body obtained by molding such composition
Zarzyka et al. Thermally stable biopolymer composites based on poly (3-hydroxybutyrate) modified with linear aliphatic polyurethanes—Preparation and properties
EP4332152A1 (en) Cellulose fibre reinforced polyvinyl alcohol composite materials
EP4610305A1 (en) Starch-based biodegradable composition and preparation method therefor
WO2024074562A1 (en) Thermoplastic polymer blend and use thereof
KR19990074231A (ko) 반응성이 우수한 열가소성 전분의 제조방법,이를 함유하는 수지조성물 및 복합재료.
KR100758221B1 (ko) 생분해성 수지조성물 및 그 제조방법과 이를 이용해 제조된그물
JP4953597B2 (ja) ポリブチレンサクシネート樹脂組成物、その製造方法、それからなる成形体
JPH09137047A (ja) 可塑化された脂肪族ポリエステル組成物及びその成型品
US20250223425A1 (en) Compostable compatibilizers for blends of biodegradable elastomers and biodegradable thermoplastic polyesters and method of production thereof
JP2000109663A (ja) 生分解性射出成形品
PL247041B1 (pl) Biokompozyt polimerowy na osnowie kwasu poli(3-hydroksymasłowego), sposób wytwarzania tego biokompozytu oraz jego zastosowanie
HK40108147A (en) Cellulose fibre reinforced polyvinyl alcohol composite materials