Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania chlo¬ rowodorku estru /?-dwuetyloaminoetanolowego kwasu p-aminobenzoesowego za pomoca prze- estryfikowania z /?-dwuetyloaminoetanolem estru etylowego kwasu p-nitrobenzoesowego i nastep¬ nie redukcji grupy nitrowej otrzymanego ni- trozwiazku.Wprawdzie sposób wytwarzania estru /?-dwue- tyloaminoetanolowego kwasu p-aminobenzoeso¬ wego za pomoca przeestryfikowania estru me¬ tylowego kwasu p-aminobenzoesowego z ,^-dwu- etyloaminoetanolem jest juz znany (Beilstein IV, XIV, str. 421) lecz reakcja ta jest malo wydajna i trudna do przeprowadzenia, gdyz powoduje znaczne zesmalanie produktu reakcji.Stwierdzono, ze trudnosci powyzszych mozna uniknac i otrzymac produkt z dobra wydajnos¬ cia, skoro zamiast nizszego estru kwasu p-ami- Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórca wy¬ nalazku jest inz. Zbigniew Lassota. nobenzoesowego poddac przeestryfikowaniu z /?-dwuetyloaminoetanolem nizszy ester kwasu p-nitrobenzoesowego i w otrzymanym estrze tego kwasu zredukowac jego grupe nitrowa na grupe aminowa, przy czym przeestryfikowanie nalezy prowadzic pod zmienna próznia.Sposób powyzej opisany rózni sie równiez od znanego sposobu wytwarzania estru /?-dwuety- loaminoetanolowego kwasu p-aminobenzoesowe¬ go za pomoca ogrzewania chlorku kwasu p-ni¬ trobenzoesowego z ^-dwuetyloaminoetanolem i redukcji otrzymanego nitrozwiazku. W spo¬ sobie wedlug wynalazku pomija sie bowiem chlorowanie kwasu p-nitrobenzoesowego kosz¬ townym pieciochlorkiem fosforu, co pozwala na znaczne obnizenie kosztów produkcji i uprosz¬ czenie aparatury.Przyklad. 10 kg estru etylowego kwasu p-nitrobenzoesowego rozpuszcza sie w 18,5 kg /-dwuetyloaminoetanolu i ogrzewa w ciagu 25 godzin w temperaturze 60 — 70° C pod próznia, po czym oddestylowuje sie równiez pad próznianadmiar dwuetyloaminoetanolu. Pozostalosc trak¬ tuje sie rozcienczonym kwasem solnym i otrzy¬ many chlorowodorek estru ^-dwuetyloaminoeta- nolowego kwasu p-nitrobenzoesowego odsacza od osadu, stanowiacego nieprzereagowany ester etylowy kwasu p-nitrobenzoesowego w ilosci 1,5 kg. Przesacz zadaje sie wodnym 20%-wym roztworem amoniaku, wskutek czego wydziela sie wolna zasada w postaci oleju, która ponow¬ nie przeprowadza sie w chlorowodorek, zadajac ja rozcienczonym kwasem solnym, po czym chlo¬ rowodorek redukuje sie zelazem w obecnosci kwasu octowego. Otrzymany chlorowodorek estru /-dwuetyloaminoetanolowego kwasu p-ami- nobenzoesowego przeprowadza sie w wolna za¬ sade przez dodanie wodnego 20%-ego roztworu amoniaku. Zasade oddziela sie i .przeprowadza w znany sposób w chlorowodorek. Ilosc otrzy¬ manego estru ^-dwuetyloaminoetanolowego kwa¬ su p-aminabenzoesowego wynosi 8,9 kg. Wydaj¬ nosc wynosi wiec okolo 85%, liczac w stosunku do zuzytego estru etylowego kwasu p-nitroben¬ zoesowego. PL PL