PL419868A1 - Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) miedzi (II) - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania bezwodnego renianu(VII) miedzi(II), który charakteryzuje się tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,2 g/dm3 Cu, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej, korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej w formie wodorowej i sorpcję prowadzi się w kierunku z góry na dół w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość miedzi w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,02 g miedzi, korzystnie 0,04 g miedzi na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie poniżej 60 minut, i tak zasorbowany jonit przemywa się wodą w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm3 jonitu powyżej 1,0 dm3 wody korzystnie 1,5 dm3, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu do 45 minut, odmytą kolumnę ze złożem zasorbowanym miedzią na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się wodnymi roztworami kwasu renowego (VII) o stężeniu korzystnie powyżej 200,00 g/dm3, stosując na każdy 1,0 g miedzi zasorbowanej w jonicie 6,0 - 30,0 g Re, korzystnie 18,0 g Re, korzystnie z kwasem azotowym(V), w takiej ilości aby stężenie HNO3 w roztworze eluującym nie przekroczyło 15%, korzystnie 5% i dodatkiem nadtlenku wodoru, w takiej ilości aby stężenie H2O2 w roztworze eluującym nie przekroczyło 10%, a następnie elucję prowadzi się, w kierunku z góry do dołu, tak że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 90 minut, i wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą, stosując na każdy 1,0 dm3 jonitu 2,0 - 5,0 dm3, korzystnie 3,0 dm3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu > 45 minut, i tak powstały roztwór zbiera się w jednej porcji i łączy się z drugą porcją roztworu po elucji i dodaje się tlenek i/lub wodorotlenek miedzi(II), w postaci przesyconego roztworu lub wodnej zawiesiny, korzystnie w ilości stechiometrycznej do ilości nadmiarowego renu w temperaturze nie przekraczającej 80°C, aż do przereagowania wodorotlenku miedzi, czyli do momentu uzyskania pH wynoszącego 5,2, a następnie roztwór filtruje się na gorąco, zatęża, a powstały osad oczyszcza korzystnie dwuetapowo, suszy w temperaturze 90 - 130°C, korzystnie 127°C, aż do momentu uzyskania stałej masy.