PL419864A1 - Sposób wytwarzania bezwodnego renianu(VII) glinu - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania renianu(VII) glinu, który charakteryzuje się tym, że klarowne wodne roztwory azotanowe, zawierające korzystnie powyżej 0,2 g/dm3 Al, przepuszcza się przez złoże umieszczone w kolumnie jonitowej, korzystnie w postaci silnie kwaśnej żywicy kationowymiennej w formie wodorowej i sorpcję prowadzi się, w kierunku z góry na dół w temperaturze pokojowej, tak, aby zasorbowana ilość glinu w jonicie, kierowanym do etapu elucji wynosiła powyżej 0,01 g glinu korzystnie 0,02 g glinu na 1,0 g żywicy, stosując czas kontaktu roztworu ze złożem jonitu w zakresie do 120 minut, korzystnie poniżej 30 minut, i tak zasorbowany jonami glinu jonit przemywa się wodą, w kierunku z góry na dół, używając na każdy 1,0 dm3 jonitu 1,0 - 2,5 dm3 wody, korzystnie powyżej 1,5 dm3, stosując czas kontaktu wody ze złożem jonitu do 30 minut, odmytą kolumnę ze złożem zasorbowanym glinem na założonym poziomie, kieruje się do etapu elucji, który prowadzi się, korzystnie wodnymi roztworami kwasu renowego (VII) o stężeniu wynoszącym korzystnie powyżej 100 g/dm3 Re, stosując na każdy 1,0 g glinu zasorbowanego w jonicie 21,0 - 200,0 g Re, korzystnie 36,0 g Re, korzystnie z kwasem azotowym(V), w takiej ilości aby stężenie HNO3 w roztworze eluującym nie przekroczyło 15,0%, korzystnie 5,0%, w kierunku z góry do dołu, tak, że roztwór eluujący kontaktuje się ze złożem jonitu powyżej 90 minut, korzystnie w sposobie roztwór powstały po elucji zbiera się w jednej porcji i kieruje do etapu zatężania i krystalizacji renianu (VII) glinu, a wyeluowane złoże jonitu przemywa się wodą stosując na każdy 1,0 dm3 jonitu 2,0 - 5,0 dm3, korzystnie 3,0 dm3 wody, tak aby roztwór kontaktował się ze złożem jonitu poniżej 30 minut, zaś do drugiej porcji roztworu powstałego z elucji skierowanej do etapu neutralizacji dodaje się świeżo strącony wodorotlenek glinu w roztworze wodnym, aż do przereagowania wodorotlenku glinu i uzyskania pH w zakresie od 3,5 do 4,4, a następnie roztwór po neutralizacji filtruje się korzystnie na gorąco i zatęża, a powstały osad oczyszcza, suszy w temperaturze 120 - 160°C, korzystnie 150°C aż do momentu uzyskania stałej masy i ponownie suszy w temperaturze 160 - 210°C, korzystnie 190°C aż do momentu uzyskania stałej masy.