PL420101A1 - Sposób utleniania limonenu - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób utleniania limonenu, za pomocą 60% roztworu wodnego nadtlenku wodoru, w obecności katalizatora i metanolu jako rozpuszczalnika. Sposób ten charakteryzuje się tym, że jako katalizator stosuje się porowaty materiał węglowy w ilości 4% wagowych w mieszaninie reakcyjnej, otrzymany z suchej pulpy pomarańczowej uzyskanej po wydestylowaniu limonenu, do której dodaje się wodę do pierwszego zwilżenia i miesza się z krzemionką w stosunku masowym od 0,1 do 25. Następnie materiał suszy się, poddaje karbonizacji, usuwa się matrycę krzemową i płucze się wodą. Utlenianie limonenu prowadzi się w temperaturze 80 - 120°C, w czasie 6 godzin, przy stosunku molowym limonen : utleniacz = 1:2, zaś metanol w mieszanie reakcyjnej stosuje się w stężeniu wynoszącym 70% wagowych. W procesie otrzymywania katalizatora karbonizację prowadzi się w temperaturze 400 - 1000°C. Korzystnie do pulpy pomarańczowej przed dodaniem krzemionki dodaje się aktywator w postaci KOH lub NaOH, w stosunku masowym do suchej pulpy pomarańczowej od 0,2 do 2. Matrycę usuwa się stosując 7% masowych kwas fluorowodorowy, następnie materiał płucze się wodą do uzyskania odczynu obojętnego. Utlenianie limonenu prowadzi się pod ciśnieniem autogenicznym w autoklawie wyposażonym we wkładkę teflonową. Surowce w procesie utleniania wprowadza się w następującej kolejności: katalizator, metanol, limonen i na końcu utleniacz. Podczas utleniania stosuje się intensywność mieszania wynoszącą 500 obrotów/minutę.