PL420764A1

PL420764A1 - Method for producing regular boron nitride

Info

Publication number: PL420764A1
Application number: PL420764A
Authority: PL
Inventors: Ewa Mijowska; Mateusz Dudziak; Magdalena Jędrzejczak-Silicka
Original assignee: Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie
Priority date: 2017-03-08
Filing date: 2017-03-08
Publication date: 2018-09-10
Also published as: PL237111B1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób funkcjonalizacji eksfoliowanego heksagonalnego azotku boru, który charakteryzuje się tym, że eksfoliowany heksagonalny azotek boru zanurza się w nadtlenku wodoru w stosunku 1 : 2, gotuje się pod chłodnicą zwrotną w temperaturze 110°C przez 48 godzin, suszy się i miesza z wodą w stosunku 2 : 50 w stosunku do wody. Następnie pod chłodnicą zwrotną doprowadza się do wrzenia i dodaje kwas chlorozłotowy w stosunku 4 : 3 w odniesieniu do heksagonalnego azotku boru i podgrzewa przez 5 minut w temperaturze 100°C. Dodaje się kroplami cytrynian sodu w stosunku 5 : 1 do ilości kwasu chlorozłotowego i prowadzi się reakcję przez 1 godzinę w stanie wrzenia, po czym otrzymany roztwór studzi się, odwirowuje się otrzymany związek i przemywa wodą, w celu wyrównania pH do 7. Korzystnie eksfoliowany heksagonalny azotek boru uzyskuje się w taki sposób, że sproszkowany heksagonalny azotek boru miesza się z manganianem (VII) potasu w stosunku 1 : 4, miesza się mieszadłem magnetycznym pod chłodnicą zwrotną, następnie stopniowo dolewa się kwas siarkowy (VI) o stężeniu 96% w ilości 20 : 1 w stosunku do manganianu, podgrzewa się to temperatury 40°C przez 6 godzin i studzi. Następnie dodaje się nadtlenek wodoru w ilości stosunku 10 : 3 w odniesieniu nadtlenku do kwasu i całość utrzymuje się w niskich temperaturach z wykorzystaniem łaźni wodnej z lodem. Tak otrzymany eksfoliowany chemicznie heksagonalny azotek boru poddaje się oczyszczaniu w wirówce, wyrównując pH do 7 i przemywa wodą, a następnie w ilości 0,5% objętościowych miesza się z N-metylopirolidonem, poddaje sonikacji tipem przez 30 minut i odparowuje rozpuszczalnik. Korzystnie stosuje się sonikator o mocy 600 W, w którym moduł pulsowania ustawia się na 5 sekund, 5 sekund włączony, 5 sekund wyłączony.The subject of the application is a functionalization of the exfoliated hexagonal boron nitride, which is characterized by the fact that the exfoliated hexagonal boron nitride is immersed in 1: 2 hydrogen peroxide, boiled under reflux at 110 ° C for 48 hours, dried and mixed with in a ratio of 2:50 to water. Then, under reflux condenser, boil and add 4: 3 hydrochloric acid with respect to hexagonal boron nitride and heat for 5 minutes at 100 ° C. Sodium citrate is added dropwise in a ratio of 5: 1 to the amount of chlorotilic acid and the reaction is refluxed for 1 hour, after which the solution obtained is cooled, the resulting compound is centrifuged and washed with water to adjust the pH to 7. Preferably exfoliated hexagonal boron nitride is obtained in such a way that the powdered hexagonal boron nitride is mixed with potassium manganate (VII) in a ratio of 1: 4, mixed with a magnetic stirrer under reflux condenser, then gradually added 96% sulfuric (VI) acid 20: 1 relative to manganate, it is heated at 40 ° C for 6 hours and cooled down. Hydrogen peroxide is then added in an amount of 10: 3 based on peroxide to acid and the whole is kept at a low temperature using an ice water bath. The chemically exfoliated hexagonal boron nitride obtained in this way is subjected to purification in a centrifuge, equalizing the pH to 7 and washed with water, and then mixed with N-methylpyrrolidone in an amount of 0.5% by volume, tipped sonication for 30 minutes and the solvent evaporated. Preferably a 600 W sonicator is used, in which the pulse module is set to 5 seconds, 5 seconds on, 5 seconds off.