PL447739A1 - Rozpuszczalny w wodzie kwas 2,9-dimetylo-1,10-fenantrolino-4-ditiokarboksylowy oraz sposób jego otrzymywania - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest rozpuszczalny w wodzie kwas 2,9-dimetylo-1,10-fenantrolino-4-ditiokarboksylowy o budowie chemicznej przedstawionej wzorem 2 oraz sposób jego otrzymywania polegający na tym, że do reaktora wprowadza się: 2,9-dimetylo-1,10-fenantrolinę o wzorze 1, tetrahydrofuran w ilości niezbędnej do rozpuszczenia 2,9-dimetylo-1,10-fenantroliny, roztwór tert-butylolitu w węglowodorze wybranym spośród: pentan, heksan lub heptan, w stosunku molowym tert-butylolitu względem 2,9-dimetylo-1,10-fenantroliny wynoszącym ≥ 1,4 do 1,0, disiarczek węgla w stosunku molowym wynoszącym ≥ 1,5 do 1,0 względem 2,9-dimetylo-1,10-fenantroliny, przy czym disiarczek węgla zawsze dodaje się jako ostatni, kontrolując by temperatura środowiska reakcji na etapie dodawania roztworu tert-butylolitu, a następnie disiarczku węgla wynosiła -78°C ± 10%, po czym otrzymaną mieszaninę ogrzewa się przez co najmniej trzy godziny w temperaturze od 15°C do 45°C, przy czym dotychczasowe etapy realizuje się w atmosferze gazu obojętnego, po czym lotne składniki mieszaniny reakcyjnej oddestylowuje się, następnie suchą pozostałość zakwasza się dodając wodny roztwór kwasu, w ilości niezbędnej do uzyskania odczynu kwasowego roztworu i odfiltrowuje się surowy produkt, przy czym reakcję prowadzi się ciągle mieszając reagenty.