PL448069A1 - Sposób otrzymywania renianu(VII) litu wysokiej czystości, z roztworów pochodzących z przerobu baterii Li-ion - Google Patents

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania wysokiej czystości renianu(VII) litu poprzez reakcję węglanu litu i kwasu renowego(VII), w wyniku której uzyskuje się roztwór, który kolejno odparowuje się, a wydzielony osad suszy dla uzyskania renianu(VII) litu, który charakteryzuje się tym, że węglan litu strąca się z wodnych wieloskładnikowych roztworów powstających przy przerobie złomu baterii Li-ion, o pH 1 - 6, które powstają z hydrometalurgicznego przerobu masy bateryjnej Li-ion, a zawierają minimum 2,0 g/dm3 Li, poprzez dodanie wodnego roztworu węglanu sodu, o stężeniu powyżej 200 g/dm3, stosując 5% - 20% nadmiar węglanu sodu liczony na ilość stechiometryczną Li w roztworze, a strącanie prowadzi się w temperaturze powyżej 90°C, ciągle mieszając ze stałą prędkością dozowania roztworu Na2CO3, mieszczącą się w zakresie 2 - 20 cm3/min, po procesie dozowania uzyskany osad surowego węglanu litu oddziela się w temperaturze >90°C przez filtrację i przemywa na filtrze wodą, w temperaturze >90°C, w ilości 200 - 500 cm3 na każde 100 g wytrąconego osadu węglanu litu, a powstałe popłuczyny wodne zawraca się do etapu strącania węglanu litu, tak aby stężenie litu w roztworze wynosiło ≥2,0 g/dm3 i kolejno wytrącony osad węglanu litu przemywa obiegową mieszaniną etanolowo-izopropanolową w ilości 100-500 cm3 na każde 100 g wytrąconego osadu węglanu litu i kolejno węglan litu kieruje się do cyklicznego oczyszczania, gdzie węglan litu rozpuszcza się w wodzie stosując na każde 100 g tego związku 0,5 - 1,5 dm3 wody, dodając w sposób ciągły gazowe CO2, ze stałą prędkością wynoszącą minimum 1,0 dm3/minutę, minimum przez 30 minut, tak powstały roztwór oddziela się przez filtrację od nierozpuszczalnej pozostałości zanieczyszczeń, którą kieruje się do etapu strącania węglanu litu, a następnie odfiltrowany roztwór podgrzewa się do temperatury 90°C - 95°C i miesza przez minimum 1 h, po czym powstały osad węglanu litu oddziela się od roztworu z zastosowaniem filtracji w temperaturze >90°C i zawraca do kolejnego cyklu oczyszczania węglanu litu, które to oczyszczanie prowadzi się w sposób cykliczny z zawrotem oczyszczanego węglanu litu, stosując od 1 do 4 cykli, a powstały po cyklicznym oczyszczaniu węglan litu przemywa się bezwodną mieszaniną etanolowo-izopropanolową w stosunku od 1:1 do 1:3, w ilości minimum 150 cm3 na każde 100 g wytrąconego osadu węglanu litu, po czym roztwory powstałe z oczyszczania węglanu litu łączy się, a powstały osad oczyszczonego węglanu litu dodaje się porcjami, z szybkością ≤30 g/min, do wodnego roztworu kwasu renowego(VII) zawierającego do 900 g/dm3 Re, do momentu neutralizacji kwasu, czyli osiągnięcia pH na poziomie 7,0 - 9,5, dozowanie prowadzi się w temperaturze pokojowej, a zneutralizowany roztwór filtruje się i odparowuje się do sucha w temperaturze nieprzekraczającej 60°C, z dodatkiem 0 - 15 cm3 30% wodnego roztworu H2O2 na każde 200 g Re, uzyskując mieszaninę hydratów renianu(VII) litu, którą przemywa się wodą, w temperaturze pokojowej, w ilości minimum 50 cm3 i kolejno bezwodnym etanolem, w ilości minimum 50 cm3, na każde 100 g oczyszczanej mieszaniny hydratów renianu(VII) litu, po czym przemytą mieszaninę suszy się w zakresie temperatury 110°C - 180°C, przez 2 - 8 h, uzyskując w ten sposób renian(VII) litu, który zawiera od 2,35% do 2,68% Li i zarazem od 63,53% do 72,42% oraz do 1000 ppm sumy zanieczyszczeń metalicznych.