PL50999B1 - - Google Patents

Description

50999 KI. 12 o, 10 Opublikowano: 28. IV. 1966 MKP C 07 c UKD kgjio Wspóltwórcy wynalazku: Jerzy Myszkowski, Antoni Zbigniew Zielin¬ ski, Alina Pasieczna Wlasciciel patentu: Zaklady Chemiczne ,Oswiecim", Oswiecim (Polska) Sposób wytwarzania metyloetyloketonu Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania metyloetyloketonu. Wedlug znanych sposobów o znaczeniu przemyslowym metyloetyloketon wytwarza sie na drodze suchej destylacji drew¬ na lub przez katalityczne utlenianie n-butanolu-2 lub n-butylenu. Pierwsza z wymienionych metod w zasa¬ dzie wychodzi juz,z uzycia, a druga wymaga stoso¬ wania kosztownych katalizatorów i aparatury ze stali szlachetnych.Znany jest od dawna fakt samorzutnego rozkladu chlorohydryny butylenowej w jej wodnych roztwo¬ rach z wydzieleniem chlorowodoru. Jako produkty rozkladu powstaja przy tym glikol butylenowy i me¬ tyloetyloketon." Stwierdzono, ze przez dobranie odpowiednich wa¬ runków reakcji mozna wplynac na wysoki stopien konwersji chlorohydryny do metyloetyloketonu i na wysoka selektywnosc reakcji (okolo 90%) w kie¬ runku powstawania'metyloetyloketonu.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze pary chlorohydryny butylenowej uzyskane przez odpa¬ rowanie jej jednoczesnie z woda przegrzewa sie do okolo 150°C i przeprowadza sie w temperaturze 170 —250°C nad katalizatorem zawierajacym tlenek gli¬ nowy, przy czym czas kontaktu wynosi 0,1—0,3 sek.Wzajemny stosunek chlorohydryny do wody oraz ewentualna obecnosc chlorowodoru w mieszaninie reakcyjnej nie wplywa prawie zupelnie na wynik procesu. Jako surowiec moze byc uzyta zarówno chlorohydryna butylenowa nasycona woda oddzielo- 10 15 20 25 30 na podczas jej heteroazeotropowego zatezania, jak tez surowy rozcienczony roztwór chlorohydryny zawie¬ rajacy kwas solny pochodzacy z procesu chlorohy- droksylowania butylenu, albo destylat tego roztwo- iu po jego zobojetnieniu.Przyklad I. Oddzielona z destylatu heteroazeo¬ tropowego chlorohydryne butylenowa nasycona wo¬ da (o zawartosci okolo 4% wagowych wody) odpa¬ rowuje sie na aparacie filmowym. Mieszanine par przegrzewa sie do okolo 150°C i wprowadza t|o reak¬ tora z ladunkiem 30 g tlenku glinowego uzytego jako katalizator. Temperatura zloza wynosi 220°C, czas przeplywu par przez katalizator okolo 0,3 sek. Pro¬ dukty reakcji przechodza do skrubera zraszanego pieciokrotna iloscia wody, gdzie ulegaja absorpcji.Otrzymuje sie roztwór wodny, zawierajacy 10,7% wagowych metyloetyloketonu, 0,55% glikolu butyle- nowego, 0,6% chlorohydryny butyljeftowejh lj,2°/o produktów kondensacji metyloetyloketonu oraz 6,2% chlorowodoru. Otrzymany roztwór rozdziela sie w znany sposób przez destylacje prosta lub azeotropowa.Przyklad II. Chlorohydryne butylenowa od¬ parowuje sie w strumieniu pary wodnej otrzymujac mieszanine par zblizona do azeotropu (58% wago¬ wych chlorohydryny). Pary te przegrzewa sie do 150°C i wprowadza w temperaturze 200°C nad kata¬ lizator zawierajacy tlenek glinu na czas okolo 0,3 sek. Produkty reakcji skroplone w chlodnicy zawie¬ raja 32% wagowe metyloetyloketonu, 1,6% glikolu 509993 butylenowego, 2% chlorohydryny butylenowej, 3% produktów polikondensacji metyloetyloketonu oraz 18% wagowych chlorowodoru. Otrzymana miesza¬ nine rozdziela sie jak w przykladzie I.Przyklad III. Surowy wodny roztwór chloro- 5 hydryny butylenowej o zawartosci 4,l°/o wagowych chlorohydryny oraz 1,64% chlorowodoru odparowuje sie w sposób ciagly na aparacie filmowym. Miesza¬ nine par przegrzewa sie do okolo 150°C i wprowa- wadza do reaktora jak w przykladzie II na czas okolo ^q 0,2 sek. Skroplony produkt zawiera 2,2% metyloetylo¬ ketonu, 0,1% glikolu butylenowego, 0,08% chlorohyd¬ ryny butylenowej, 0,36% produktów polikondensacji "¦T*5sTetyKe!yloketonu oraz 3,0% chlorowodoru. Otrzy- mana mieszanine rozdziela sie jak w przykladzie I. 15 l Przyklad IV. Surowy wodny roztwór chlorohy- I ^^dl^l^Jiu^erioweJ zobojetnia sie w temperaturze po- '• v * ^IjEJEWej*mlekiem wapiennym do pH w granicach 5— * ''"TT, po czym odparowuje niecalkowicie w sposób ciagly na aparacie filmowym. W odcieku odbiera sie roztwór 2o chlorku wapniowego a w destylacie mieszanine par 4 5,67% wagowych chlorohydryny butylenowej z pa¬ ra wodna. Postepujac dalej jak w przykladzie III otrzymuje sie roztwór zawierajacy 3,42% wagowych ketonu metyloetylowego, 0,158% glikolu butyleno¬ wego, 0,105% chlorohydryny butylenowej, 0,21% produktów polikondensacji metyloetyloketonu oraz 1,9% chlorowodoru. Otrzymana mieszanine rozdziela sie jak w przykladzie I. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania metyloetyloketonu na drodze rozkladu chlorohydryny butylenowej, znamienny tym ze pary rozcienczonego surowego roztworu chloro¬ hydryny butylenowej wraz z obecnym w nim chlo¬ rowodorem, albo pary odkwaszonego koncentratu chlorohydryny po przegrzaniu do temperatury co najmniej 150°C przeprowadza sie w temperaturze 170—250°C nad katalizatorem zawierajacym tlenek glinowy w czasie 0,1—0,3 sek. Zaklady Kartograficzne, Wroclaw, zam. 40, naklad 310 egz. PL